CN106978090A - 一种氟化稀土抛光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种氟化稀土抛光粉的制备方法，步骤S4中草酸饱和溶液滴加量至总量的1/5时，开始向反应釜中滴加占反应釜中稀土总重量的5％‑10％的重量百分比浓度为35％‑50％的氢氟酸液，氢氟酸液的滴加速度为15秒/滴，制备抛光粉前驱体的沉淀和氟化过程同时进行，制备过程简单，用时短，同时节约了制备过程中的用水量，有益于节能环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种抛光用的稀土类抛光粉制备方法，具体涉及一种氟化稀土抛光粉的制备方法。
背景技术
在现有技术所公开的氟化稀土抛光粉制备方法中，抛光粉前驱体多为先沉淀再氟化制得，该方法分两步，过程繁琐，用时长，同时产生大量的废水，对环境造成污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氟化稀土抛光粉的制备方法。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种氟化稀土抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、将一定量浓度为100g/L的轻稀土酸性溶液加入反应釜，加热搅拌至75度恒温；
S2、将占反应釜中稀土总重量115％的草酸配置成温度45-55摄氏度的饱和溶液；
S3、将草酸饱和溶液以50滴/分钟的速度滴加至反应釜中；
S4、待草酸饱和溶液滴加量至总量的1/5时，开始向反应釜中滴加占反应釜中稀土总重量的5％-10％的重量百分比浓度为35％-50％的氢氟酸液，氢氟酸液的滴加速度为15秒/滴；
S5、氢氟酸液滴加完毕后，取反应釜中上清溶液滴加草酸饱和溶液，若无沉淀产生则停止向反应釜中滴加草酸饱和溶液，同时，反应釜保温2小时陈化，若有沉淀产生则继续向反应釜中滴加草酸饱和溶液，直至反应釜中取出的上清溶液滴加草酸饱和溶液后无沉淀产生；
S6、将反应釜中的沉淀物取出水洗至PH值为6-8，之后在120摄氏度下烘干，烘干后在800-1150摄氏度下煅烧5-8小时，最后添加分散剂研磨至平均粒度1.0-2.5μm即得氟化稀土抛光粉。
作为本发明进一步改进的技术方案，所述轻稀土酸性溶液其成分为含铈氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液。
作为本发明进一步改进的技术方案，所述轻稀土酸性溶液的PH值为2-3。
作为本发明进一步改进的技术方案，用于制备所述轻稀土酸性溶液的稀土中铁和钙杂质的含量小于100ppm。
作为本发明进一步改进的技术方案，氟化稀土抛光粉的最大粒度小于15μm。
相对于现有技术，本发明的技术效果在于：
本发明的步骤S4中制备抛光粉前驱体的沉淀和氟化过程同时进行，制备过程简单，用时短，同时节约了制备过程中的用水量，有益于节能环保。
具体实施方式
以下将结合具体实施方式对本发明进行详细描述。但这些实施方式并不限制本发明，本领域的普通技术人员根据这些实施方式所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本发明的保护范围内。
一种氟化稀土抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
S1、将一定量浓度为100g/L的轻稀土酸性溶液加入反应釜，加热搅拌至75度恒温；
S2、将占反应釜中稀土总重量115％的草酸配置成温度45-55摄氏度的饱和溶液；
S3、将草酸饱和溶液以50滴/分钟的速度滴加至反应釜中；
S4、待草酸饱和溶液滴加量至总量的1/5时，开始向反应釜中滴加占反应釜中稀土总重量的5％-10％的重量百分比浓度为35％-50％的氢氟酸液，氢氟酸液的滴加速度为15秒/滴；
S5、氢氟酸液滴加完毕后，取反应釜中上清溶液滴加草酸饱和溶液，若无沉淀产生则停止向反应釜中滴加草酸饱和溶液，同时，反应釜保温2小时陈化，若有沉淀产生则继续向反应釜中滴加草酸饱和溶液，直至反应釜中取出的上清溶液滴加草酸饱和溶液后无沉淀产生；
S6、将反应釜中的沉淀物取出水洗至PH值为6-8，之后在120摄氏度下烘干，烘干后在800-1150摄氏度下煅烧5-8小时，最后添加分散剂研磨至平均粒度1.0-2.5μm即得氟化稀土抛光粉。
需要说明的是，反应釜中的沉淀物即是抛光粉前驱体。
进一步的，所述轻稀土酸性溶液其成分为含铈氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液。
进一步的，所述轻稀土酸性溶液的PH值为2-3。
进一步的，用于制备所述轻稀土酸性溶液的稀土中铁和钙杂质的含量小于100ppm。
进一步的，氟化稀土抛光粉的最大粒度小于15μm。
氟化稀土抛光粉制备完毕后需进行测试，具体如下：
使用双面抛光机和氟化稀土抛光粉进行玻璃抛光(压力为0.1bar至0.8bar，时间8分钟至15分钟，转速为200至1000RPM)，抛光完毕后在电子天平上称量玻璃质量变化(切削量)，在显微镜下观察玻璃表面划痕(表面质量)。
相对于现有技术，本发明的技术效果在于：
本发明步骤S4中制备抛光粉前驱体的沉淀和氟化过程同时进行，制备过程简单，用时短，同时节约了制备过程中的用水量，有益于节能环保。
最后应说明的是：以上实施方式仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施方式对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施方式所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施方式技术方案的精神和范围。
Claims (5)
1.一种氟化稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将一定量浓度为100g/L的轻稀土酸性溶液加入反应釜，加热搅拌至75度恒温；
S2、将占反应釜中稀土总重量115％的草酸配置成温度45-55摄氏度的饱和溶液；
S3、将草酸饱和溶液以50滴/分钟的速度滴加至反应釜中；
S4、待草酸饱和溶液滴加量至总量的1/5时，开始向反应釜中滴加占反应釜中稀土总重量的5％-10％的重量百分比浓度为35％-50％的氢氟酸液，氢氟酸液的滴加速度为15秒/滴；
S5、氢氟酸液滴加完毕后，取反应釜中上清溶液滴加草酸饱和溶液，若无沉淀产生则停止向反应釜中滴加草酸饱和溶液，同时，反应釜保温2小时陈化，若有沉淀产生则继续向反应釜中滴加草酸饱和溶液，直至反应釜中取出的上清溶液滴加草酸饱和溶液后无沉淀产生；
S6、将反应釜中的沉淀物取出水洗至PH值为6-8，之后在120摄氏度下烘干，烘干后在800-1150摄氏度下煅烧5-8小时，最后添加分散剂研磨至平均粒度1.0-2.5μm即得氟化稀土抛光粉。
2.根据权利要求1所述的一种氟化稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，所述轻稀土酸性溶液其成分为含铈氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液。
3.根据权利要求1所述的一种氟化稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，所述轻稀土酸性溶液的PH值为2-3。
4.根据权利要求1所述的一种氟化稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，用于制备所述轻稀土酸性溶液的稀土中铁和钙杂质的含量小于100ppm。
5.根据权利要求1所述的一种氟化稀土抛光粉的制备方法，其特征在于，氟化稀土抛光粉的最大粒度小于15μm。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101155891A (zh) * | 2005-04-04 | 2008-04-02 | 昭和电工株式会社 | 氧化铈系研磨材料、其制造方法及用途 |
| CN101550318A (zh) * | 2008-04-03 | 2009-10-07 | 北京有色金属研究总院 | 一种含Ce3+的稀土抛光粉及其制备方法 |
| CN101899264A (zh) * | 2009-05-25 | 2010-12-01 | 甘肃稀土新材料股份有限公司 | 一种稀土抛光粉及其制造方法 |
| CN102850938A (zh) * | 2011-12-19 | 2013-01-02 | 南昌大学 | 一种球型复合稀土抛光粉的制备方法 |
| CN104419378A (zh) * | 2013-09-06 | 2015-03-18 | 北京有色金属研究总院 | 一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101155891A (zh) * | 2005-04-04 | 2008-04-02 | 昭和电工株式会社 | 氧化铈系研磨材料、其制造方法及用途 |
| CN101550318A (zh) * | 2008-04-03 | 2009-10-07 | 北京有色金属研究总院 | 一种含Ce3+的稀土抛光粉及其制备方法 |
| CN101899264A (zh) * | 2009-05-25 | 2010-12-01 | 甘肃稀土新材料股份有限公司 | 一种稀土抛光粉及其制造方法 |
| CN102850938A (zh) * | 2011-12-19 | 2013-01-02 | 南昌大学 | 一种球型复合稀土抛光粉的制备方法 |
| CN104419378A (zh) * | 2013-09-06 | 2015-03-18 | 北京有色金属研究总院 | 一种铈基稀土抛光粉的掺氟方法 |
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