CN106967396A - 一种低导热隔热测试液及其制备方法和用途 - Google Patents

Abstract

一种低导热隔热测试液及其制备方法和用途，所述测试液包括水、低导热基液、抗高温除氧剂、成膜缓蚀剂、钝化缓蚀剂和加重剂，其中，所述低导热基液是能与水互溶的二元或三元有机醇，其分子量≤100，导热系数≤0.3W/m·K。所述方法包括加入水、低导热基液、抗高温除氧剂、成膜缓蚀剂、钝化缓蚀剂和加重剂，搅拌混合即可。本申请的低导热隔热测试液可在井底温度≤175℃的深水井、超深水井中用作隔热测试液或隔热封隔液，具有较低的导热系数，很好的隔热效果、防膨性能、防腐性能和气体水合物抑制性能，并且适用温度和密度范围覆盖广。

Description

一种低导热隔热测试液及其制备方法和用途

技术领域

本申请涉及但不限于油气井测试技术领域，特别涉及但不限于一种低导热隔热测试液及其制备方法和用途。

背景技术

随着深水、超深水井勘探和钻探作业量的不断增大，后续作业者对测试液技术的需求会变得越来越大。与陆地和浅海井相比，在深水和超深水油气井的测试过程中，地层中的高压油气自下而上流动经过隔水管会造成热量散失，使整个井筒中流体的温度降低，容易发生低温盐析和形成气体水合物的风险。文献“深水无固相水基隔热封隔液技术”公开了一种无固相深水隔热封隔液，该体系采用多元醇C4作为降低体系导热系数的试剂，生物大分子作为流变调节剂，密度0.9-1.2g/cm³，抗温度可达100℃，体系具有导热系数低、隔热效果好、长期热稳定性好等特点。专利申请CN104898179A公开了一种非无机盐加重的络合水基深水测试液体系，该测试液包含一种含有能与水分子键合的多官能团小分子量有机醇类化合物，体系具有较好的流变性、防水敏性、防水锁性，较强的防腐性和配伍性。

上述公开的封隔液虽然导热系数较低进而达到了隔热效果，但密度和适用温度的范围较窄，因此现场应用的局限性很大；另一种深水测试液选用非无机盐进行加重，成本高，配置过程较复杂，不利于操作，同时体系的隔热效果较差，在实际应用中存在很大的局限性，特别是对隔热效果要求苛刻的深水井，更不适于应用。

发明内容

以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制权利要求的保护范围。

本申请提供了一种水基热隔热测试液及其制备方法和用途，所述水基热隔热测试液的适用温度和密度范围覆盖广、导热系数低。

具体地，本申请提供了一种低导热热隔热测试液，所述测试液包括水、低导热基液、抗高温除氧剂和成膜缓蚀剂，其中，所述低导热基液是能与水互溶的二元或三元有机醇，其分子量≤100，导热系数≤0.3W/m·K。

在本申请的实施方式中，以水和低导热基液的加入量之和为100mL计，所述水的加入量可以为40-50mL，所述低导热基液的加入量可以为50-60mL，所述抗高温除氧剂的加入量可以为0.5-0.8g，所述成膜缓蚀剂的加入量可以为0.2-0.5g。

在本申请的实施方式中，所述低导热隔热测试液还可以包括钝化缓蚀剂，以水和低导热基液的加入量之和为100mL计，所述钝化缓蚀剂的加入量可以为2-5mL。成膜缓蚀剂和钝化缓蚀剂都是本领域中常用的缓蚀剂，其中，成膜缓蚀剂是在金属表面形成一层保护膜，起到阻止钢片表面腐蚀的作用，钝化缓蚀剂主要是在体系中形成钝化区，降低各种离子对钢材的腐蚀。

在本申请的实施方式中，所述低导热隔热测试液还可以包括加重剂，以水和低导热基液的加入量之和为100mL计，所述加重剂的加入量可以为10-120g。

在本申请的实施方式中，所述水可以为淡水。

在本申请的实施方式中，所述低导热基液可以选自乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种。

在本申请的实施方式中，所述抗高温除氧剂的抗温能力≥120℃。

可选地，所述抗高温除氧剂选自二甲基酮肟、还原性硫酸盐中的一种或多种。

在本申请的实施方式中，所述成膜缓蚀剂可以为碳数为16-20的烷基多胺的复合物。

可选地，所述成膜缓蚀剂为氯化十六烷基胺和十八烷基胺的复合物。

在本申请的实施方式中，所述钝化缓蚀剂可以包括重量比为3-5：3.5-4：1.5-2.8的咪唑啉、硫代乙醇酸铵和硼酸盐。

在本申请的实施方式中，所述加重剂可以为无机钙盐加重剂。

可选地，所述加重剂为氯化钙和/或溴化钙。

本申请还提供了一种制备如上所述的低导热隔热测试液的方法，所述方法包括：以水和低导热基液的加入量之和为100mL计，加入40-50mL水、50-60mL低导热基液、0.5-0.8g抗高温除氧剂、0.2-0.5g成膜缓蚀剂、可选地，加入2-5mL钝化缓蚀剂和/或10-120g加重剂，搅拌混合，得到所述低导热隔热测试液。

本申请还提供了如上所述的低导热隔热测试液在井底温度≤175℃的油气井中用作隔热测试液或隔热封隔液的用途。

可选地，所述油气井为水深500-1500m的深水井或水深大于1500m的超深水井。

本申请的低导热热隔热测试液具有如下优势：

(1)为无土相体系，在低温环境下的粘度较低，泵送性好；

(2)导热系数低于0.35W/m·K，具有很好的隔热效果；

(3)通过有机抑制剂(低导热基液)和无机抑制剂(无机钙盐加重剂)协同作用大大增强了体系的抑制性，体系防膨率≥90％；

(4)防腐性能优异，特别是高温下的防腐效果较好：120～150℃下的腐蚀速率为0.004mm/a，160℃下的腐蚀速率为0.0245mm/a，170℃下的腐蚀速率为0.0342mm/a，175℃下的腐蚀速率为0.0382mm/a，均明显低于行业标准0.076mm/a；

(5)气体水合物抑制性强，低温条件下不会形成气体水合物；

(6)在-30℃下不会发生盐析现象；

(7)适用于泥线附近温度大于2℃，井底温度≤175℃的深水井、超深水井作业；

(8)密度在≤1.6g/cm³的范围内可调。

本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。

附图说明

附图用来提供对本申请技术方案的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本申请的实施例一起用于解释本申请的技术方案，并不构成对本申请技术方案的限制。

图1为经本申请实施例4制备的低导热隔热测试液在175℃下腐蚀72h后的N80钢片的外观图。

图2为本申请实施例4制备的低导热隔热测试液形成水合物的过程中的温度、压力随时间的变化曲线。

具体实施方式

为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文中将结合附图对本申请的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。

以下实施例中所使用的低导热基液为乙二醇；低导热基液、抗高温除氧剂(PF-HBSJ-0)、成膜缓蚀剂(PF-HBSJ-1)、钝化缓蚀剂(PF-HBSJ-2)和加重剂均购自天津中海油服化学有限公司。

实施例1

将氯化钙作为加重剂，配置密度为1.3g/cm³的低导热隔热测试液：用量筒分别量取160mL淡水、240mL低导热基液置于浆杯中，在10,000r/min的转速下边搅拌边依次加入2.4g抗高温除氧剂、0.95g成膜缓蚀剂、9.5mL钝化缓蚀剂，高速搅拌20min，加入200g氯化钙，高速搅拌40min。

实施例2

将溴化钙作为加重剂，配置密度为1.4g/cm³的低导热隔热测试液：用量筒分别量取160mL淡水、240mL低导热基液置于浆杯中，在10,000r/min的转速下边搅拌边依次加入2.2g抗高温除氧剂、0.9g成膜缓蚀剂、9mL钝化缓蚀剂，高速搅拌20min，加入200g溴化钙，高速搅拌40min。

实施例3

将氯化钙和溴化钙作同时为加重剂，配置密度为1.5g/cm³的低导热隔热测试液：用量筒分别量取160mL淡水、240mL低导热基液置于浆杯中，在10,000r/min的转速下边搅拌边依次加入2.4g抗高温除氧剂、1.0g成膜缓蚀剂、14.7mL钝化缓蚀剂，高速搅拌20min，加入180g氯化钙，高速搅拌20min，再加入和160g溴化钙，高速搅拌40min。

实施例4

将氯化钙和溴化钙作同时为加重剂，配置密度为1.6g/cm³的低导热隔热测试液：用量筒分别量取160mL淡水、240mL低导热基液置于浆杯中，在10,000r/min的转速下边搅拌边依次加入2.5g抗高温除氧剂、1.6g成膜缓蚀剂、20mL钝化缓蚀剂，高速搅拌20min，加入200g氯化钙，高速搅拌20min，再加入240g溴化钙，高速搅拌40min。

实施例5

将氯化钙作为加重剂，配置密度为1.3g/cm³的低导热隔热测试液：用量筒分别量取160mL淡水、240mL低导热基液置于浆杯中，在10,000r/min的转速下边搅拌边依次加入2.4g抗高温除氧剂、0.95g成膜缓蚀剂，高速搅拌20min，加入200g氯化钙，高速搅拌40min。

性能测试：

1.导热性能评价

测定实施例4制备的低导热隔热测试液在不同温度下的导热系数，结果见表1。

表1导热系数(W/(m·K))

温度，℃	4	10	15	20	25	30	40	50	60
										实施例4	0.2982	0.3051	0.3123	0.3184	0.3226	0.3285	0.3328	0.3365	0.3363

从表1可以看出，随着温度的升高，体系的导热系数呈增长趋势，温度达到40℃以后，导热系数基本保持不变，保持在0.336W/(m·K)左右；低温环境下的导热系数更小，低于0.3W/(m·K)，说明实施例4制备的低导热隔热测试液具有很好的隔热效果。

2.防膨率评价

取实施例4制备的低导热隔热测试液20mL，将二级膨润土于105℃下烘干2h，常温下称取三份膨润土各5g，分别置于三个离心试管中，再用移液管分别吸取10ml低导热隔热测试液、蒸馏水、煤油，依次置于上述三个离心试管，于室温下静置2h。用离心机在1500r/min恒速离心15min，待停止后取出离心试管，读出膨润土在试管中的体积，利用本领域常用的方法计算出体系的防膨率，结果见表2。

表2低导热隔热测试液的防膨率

低导热隔热测试液	防膨率％
		实施例4	96.46

3.腐蚀速率评价

将550mL实施例4-5制备的低导热隔热测试液置于钛合金腐蚀罐中，将处理好的N80钢片挂在盖体的挂钩上，上紧盖体于175℃下恒温老化72h，评价其在175℃下对钢片的腐蚀情况，结果见表3和图1。

表3高温腐蚀速率评价结果

从表3和图1可以看出，实施例4-5制备的低导热隔热测试液对钢片的腐蚀都很小，说明该低导热隔热测试液具有优异的防腐性能。

4.水合物抑制性评价

将400g实施例4制备的低导热隔热测试液装入天然气水合物形成/抑制试验系统中，密封抽真空，将温度设定为3℃，加压注入气体使压力稳定在20MPa，关闭进气阀，开始测试，记录4800min中附体温度和压力的变化，结果见图2。

从图2可以看出，整个测试过程中温度和压力一直保持稳定，没有明显的温度升高或者压力降低现象。说明在此条件下，该实施例4制备的低导热隔热测试液不会形成气体水合物。

实施例5制备的低导热隔热测试液的导热系数、防膨率、水合物抑制性与实施例4制备的低导热隔热测试液的上述性能基本相同，不再一一列出。

虽然本申请所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本申请而采用的实施方式，并非用以限定本申请。任何本申请所属领域内的技术人员，在不脱离本申请所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本申请的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种低导热隔热测试液，所述测试液包括水、低导热基液、抗高温除氧剂和成膜缓蚀剂，其中，所述低导热基液是能与水互溶的二元或三元有机醇，其分子量≤100，导热系数≤0.3W/m·K。

2.根据权利要求1所述的低导热隔热测试液，以水和低导热基液的加入量之和为100mL计，所述水的加入量为40-50mL，所述低导热基液的加入量为50-60mL，所述抗高温除氧剂的加入量为0.5-0.8g，所述成膜缓蚀剂的加入量为0.2-0.5g。

3.根据权利要求1或2所述的低导热隔热测试液，还包括钝化缓蚀剂和/或加重剂；以水和低导热基液的加入量之和为100mL计，所述钝化缓蚀剂的加入量为2-5mL；以水和低导热基液的加入量之和为100mL计，所述加重剂的加入量为10-120g。

4.根据权利要求1或2所述的低导热隔热测试液，其中，所述低导热基液选自乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种。

5.根据权利要求1或2所述的低导热隔热测试液，其中，所述抗高温除氧剂选自二甲基酮肟、还原性硫酸盐中的一种或多种。

6.根据权利要求1或2所述的低导热隔热测试液，其中，所述成膜缓蚀剂为碳数为16-20的烷基多胺的复合物，可选地，为氯化十六烷基胺和十八烷基胺的复合物。

7.根据权利要求3所述的低导热隔热测试液，其中，所述钝化缓蚀剂包括重量比为3-5：3.5-4：1.5-2.8的咪唑啉、硫代乙醇酸铵和硼酸盐。

8.根据权利要求3所述的低导热隔热测试液，其中，所述加重剂为无机钙盐加重剂；可选地，为氯化钙和/或溴化钙。

9.一种制备根据权利要求1-8中任一项所述的低导热隔热测试液的方法，所述方法包括：以水和低导热基液的加入量之和为100mL计，加入40-50mL水、50-60mL低导热基液、0.5-0.8g抗高温除氧剂、0.2-0.5g成膜缓蚀剂、可选地，加入2-5mL钝化缓蚀剂、10-120g加重剂，搅拌混合，得到所述低导热隔热测试液。

10.根据权利要求1-8中任一项所述的低导热隔热测试液在井底温度≤175℃的油气井中用作隔热测试液或隔热封隔液的用途，可选地，所述油气井为水深500-1500m的深水井或水深大于1500m的超深水井。