CN106957146B - 一种光敏玻璃材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于玻璃材料技术领域，提供了一种光敏玻璃材料及制备方法，所述光敏玻璃材料包括如下重量份数的组分：BaO为2‑9份，MoO3为9‑22份，SiO2为15‑23份，LaMnO3为5‑13份，Yb2O3为7‑14份，La2O3为8‑16份，Nb2O5为5‑18份。本发明所制备的玻璃，含有氧化物LaMnO3，而稀土离子掺杂的重金属氧化物玻璃是光子器件用基质材料之一；本发明有利于实现光子器件的集成化，而光子器件的集成化是当前光子器件发展的重要趋势。
Description
技术领域
本发明属于玻璃材料技术领域，具体地，涉及一种光敏玻璃材料及制备方法。
背景技术
光敏玻璃是将光敏化学试剂引入玻璃体中，使之曝光加热的一种新型玻璃。这种玻璃的结构具有高度的多孔性：微孔占总体积的30％，每个微孔的直径只有20纳米，大约容纳4000个原子。所用的化学试剂几乎全部由羰基金属类化合物组成。试剂曝光后，可脱除一个或多个CO分子，留下它的半裸金属原子。金属原子不“喜欢”单独存在，而到处寻找一些物质，以取代它失去的羰基。金属原子所能获得的就是它周围的玻璃，故而金属原子与玻璃结合在一起。
当玻璃加热到200℃时，受光照射的化学试剂留存下来，而未曝光的试剂则被除去，相当于“固定”普通的照相图像。该图象并不模糊，因为微孔的孔径只有可见光波长的几分之几，所以微孔不致使光散射。当玻璃加热到约1200℃时，微孔消失，形成致密玻璃，在玻璃中就存留下永久图象。借助于有图象的玻璃，可用来对其它物质产生图象，换言之，它可用作光刻的掩模，因而引起了半导体芯片制造者极大的兴趣。
光敏玻璃的另一应用领域是在光学系统的衍射光栅方面。光栅是光学仪器的心脏，它能将普通光分解成单色光。其传统制法是将分隔狭窄的各线条刻入一片玻璃的表面。如今在这种光敏玻璃表面上产生图象的线条可以起到同样的作用，而且制备较容易。在玻璃处理过程中，如用其它的光敏试剂，还可使制成的玻璃产生不同的效果。利用这种特性，可以做成复杂的透镜阵列，最引人注目的是在光通讯方面。因为利用器件中玻璃折射率的可控变化，能消除光信号通过纤维光缆中的畸变。
虽然通过氢载(H2-loading)、刷火(Flame-brushing)等后处理技术，可使光纤的光致折射率变化达到10-3数量级。但长的后期处理时间，不仅消耗时间，还会带来光纤熔接时的危险性。另外，使用后期处理技术不能实现在线写入光栅，因而不能满足大批量快速生产光栅的要求。要解决这些问题，需要从材料的本身入手-提高用来制作光纤光栅材料的光敏性。在国外，通过增加石英光纤中锗(Ge)的掺入量或通过硼锗(B/Ge)共掺来提高光纤的光敏性，但研制的高掺锗和硼锗共掺光纤光敏性不足(一般为10-4数量级)而且轴向光敏性不均匀，限制了其应用。随后，人们又探索在石英玻璃中掺入稀土离子，如：Ta3+、Ce3+、Er3+、Eu2+、Tb3+等。这些稀土元素虽然在一定程度上能够改善玻璃的光敏性，但同样不能满足在线快速写入强光栅的要求。近年来，国际上一些光通信研究单位纷纷将研究重点转向多组分玻璃。
具有优良高温稳定性的氧化物玻璃成为继石英玻璃之后被大规模研究的多组分玻璃。如，在Ge-Si、P-Si玻璃中加入Sn来提高玻璃的光敏性，由掺Sn玻璃拉制成的光纤，其光致折射率的变化量最大可达10-3，而且SnO在第三通信窗口保持着较低的吸收，其高温下的稳定性要比B/Ge光纤好得多。另外，美国新墨西哥大学的高技术材料研究中心和英国Southampton大学光电子研究中心最近研究发现：铅硅玻璃经266nm的紫外光照射后，其折射率变化的最大值可达0.1，并且他们研究发现：随着PbO含量的增加，玻璃的光敏性增大。而石英玻璃只有很弱的光敏性，因此硅铅玻璃中光敏性的来源于Pb的加入。在元素周期表中Pb是第四主族的元素，原子序数为82，外围电子排布为6s2 6p2，因此它可以失去2个电子或4个电子而形成稳定的化合物。Pb可以改变价态的特性，使得含铅玻璃具有光敏性。在紫外光的照射下，变价离子pb2+的价态产生变化，在玻璃中形成点缺陷。玻璃网络结构中的点缺陷吸收紫外光子能量，使缺陷结构发生变化。从而引起玻璃吸收系数的变化，最终引起玻璃折射率的变化。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种光敏玻璃材料，旨在解决普通的玻璃材料由于其光敏性能较差、热膨胀系数过高从而不光敏性环境、受热不稳定的问题。
本发明的另一个目的在于提供该光敏玻璃材料的制备方法。
根据本发明的一个方面提供一种光敏玻璃材料，所述光敏玻璃材料包括如下重量份数的组分：BaO为2-9份，MoO3为9-22份，SiO2为15-23份，LaMnO3为5-13份，Yb2O3为7-14份，La2O3为8-16份，Nb2O5为5-18份。
优选地，BaO为3-8份，MoO3为11-21份，SiO2为16-21份，LaMnO3为7-12份，Yb2O3为8-13份，La2O3为9-15份，Nb2O5为7-15份。
优选地，BaO为5份，MoO3为16份，SiO2为17份，LaMnO3为9份，Yb2O3为11份，La2O3为12份，Nb2O5为14份。
根据本发明的另一个方面，提供所述的光敏玻璃材料制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)取玻璃成分重量比为：BaO为2-9份，MoO3为9-22份，SiO2为15-23份，LaMnO3为5-13份，Yb2O3为7-14份，La2O3为8-16份，Nb2O5为5-18份，将上述氧化物对应的原料进行混合；
(2)将混匀后的玻璃原料使用超微粉碎机进行粉碎，粉碎后用筛子筛选出通过的粉末；
(3)将通过筛子的粉末加入刚玉坩埚中，将刚玉坩埚加热，温度达到最高后保持温度不变，同时对玻璃液进行搅拌；
(4)搅拌结束后通气进行澄清；
(5)澄清后将玻璃液体浇注至模具中；
(6)浇注后对玻璃进行退火，再降温，最后冷却至室温，制备得光敏的玻璃材料。
优选地，所述粉碎后用300-350目筛子筛选出通过的粉末。
优选地，所述将刚玉坩埚加热至1310-1400℃。
优选地，所述温度达到最高后保持温度不变2-5h。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明所制备的玻璃，含有氧化物LaMnO3，而稀土离子掺杂的重金属氧化物玻璃是光子器件用基质材料之一；
(2)本发明有利于实现光子器件的集成化，而光子器件的集成化是当前光子器件发展的重要趋势。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供一种光敏玻璃材料，所述光敏玻璃材料包括如下重量份数的组分：BaO为9份，MoO3为9份，SiO2为23份，LaMnO3为5份，Yb2O3为14份，La2O3为8份，Nb2O5为18份。
根据本发明的另一个方面，提供所述的光敏玻璃材料制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)取玻璃成分重量比为：BaO为9份，MoO3为9份，SiO2为23份，LaMnO3为5份，Yb2O3为14份，La2O3为8份，Nb2O5为18份，将上述氧化物对应的原料进行混合；
(2)将混匀后的玻璃原料使用超微粉碎机进行粉碎，粉碎后用筛子筛选出通过的粉末；
(3)将通过筛子的粉末加入刚玉坩埚中，将刚玉坩埚加热，温度达到最高后保持温度不变，同时对玻璃液进行搅拌；
(4)搅拌结束后通气进行澄清；
(5)澄清后将玻璃液体浇注至模具中；
(6)浇注后对玻璃进行退火，再降温，最后冷却至室温，制备得光敏的玻璃材料。
所述粉碎后用350目筛子筛选出通过的粉末。
所述将刚玉坩埚加热至1310℃。
所述温度达到最高后保持温度不变5h。
实施例2
本实施例提供一种光敏玻璃材料，所述光敏玻璃材料包括如下重量份数的组分：BaO为2份，MoO3为22份，SiO2为15份，LaMnO3为13份，Yb2O3为7份，La2O3为16份，Nb2O5为5份。
根据本发明的另一个方面，提供所述的光敏玻璃材料制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)取玻璃成分重量比为：BaO为2份，MoO3为22份，SiO2为15份，LaMnO3为13份，Yb2O3为7份，La2O3为16份，Nb2O5为5份，将上述氧化物对应的原料进行混合；
(2)将混匀后的玻璃原料使用超微粉碎机进行粉碎，粉碎后用筛子筛选出通过的粉末；
(3)将通过筛子的粉末加入刚玉坩埚中，将刚玉坩埚加热，温度达到最高后保持温度不变，同时对玻璃液进行搅拌；
(4)搅拌结束后通气进行澄清；
(5)澄清后将玻璃液体浇注至模具中；
(6)浇注后对玻璃进行退火，再降温，最后冷却至室温，制备得光敏的玻璃材料。
所述粉碎后用300目筛子筛选出通过的粉末。
所述将刚玉坩埚加热至1400℃。
所述温度达到最高后保持温度不变2h。
实施例3
本实施例提供一种光敏玻璃材料，所述光敏玻璃材料包括如下重量份数的组分：BaO为8份，MoO3为11份，SiO2为21份，LaMnO3为7份，Yb2O3为13份，La2O3为9份，Nb2O5为15份。
根据本发明的另一个方面，提供所述的光敏玻璃材料制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)取玻璃成分重量比为：BaO为8份，MoO3为11份，SiO2为21份，LaMnO3为7份，Yb2O3为13份，La2O3为9份，Nb2O5为15份，将上述氧化物对应的原料进行混合；
(2)将混匀后的玻璃原料使用超微粉碎机进行粉碎，粉碎后用筛子筛选出通过的粉末；
(3)将通过筛子的粉末加入刚玉坩埚中，将刚玉坩埚加热，温度达到最高后保持温度不变，同时对玻璃液进行搅拌；
(4)搅拌结束后通气进行澄清；
(5)澄清后将玻璃液体浇注至模具中；
(6)浇注后对玻璃进行退火，再降温，最后冷却至室温，制备得光敏的玻璃材料。
所述粉碎后用320目筛子筛选出通过的粉末。
所述将刚玉坩埚加热至1350℃。
所述温度达到最高后保持温度不变3h。
实施例4
本实施例提供一种光敏玻璃材料，所述光敏玻璃材料包括如下重量份数的组分：BaO为3份，MoO3为21份，SiO2为16份，LaMnO3为12份，Yb2O3为8份，La2O3为15份，Nb2O5为7份。
根据本发明的另一个方面，提供所述的光敏玻璃材料制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)取玻璃成分重量比为：BaO为3份，MoO3为21份，SiO2为16份，LaMnO3为12份，Yb2O3为8份，La2O3为15份，Nb2O5为7份，将上述氧化物对应的原料进行混合；
(2)将混匀后的玻璃原料使用超微粉碎机进行粉碎，粉碎后用筛子筛选出通过的粉末；
(3)将通过筛子的粉末加入刚玉坩埚中，将刚玉坩埚加热，温度达到最高后保持温度不变，同时对玻璃液进行搅拌；
(4)搅拌结束后通气进行澄清；
(5)澄清后将玻璃液体浇注至模具中；
(6)浇注后对玻璃进行退火，再降温，最后冷却至室温，制备得光敏的玻璃材料。
所述粉碎后用330目筛子筛选出通过的粉末。
所述将刚玉坩埚加热至1380℃。
所述温度达到最高后保持温度不变4h。
实施例5
本实施例提供一种光敏玻璃材料，所述光敏玻璃材料包括如下重量份数的组分：BaO为5份，MoO3为16份，SiO2为17份，LaMnO3为9份，Yb2O3为11份，La2O3为12份，Nb2O5为14份。
根据本发明的另一个方面，提供所述的光敏玻璃材料制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)取玻璃成分重量比为：BaO为5份，MoO3为16份，SiO2为17份，LaMnO3为9份，Yb2O3为11份，La2O3为12份，Nb2O5为14份，将上述氧化物对应的原料进行混合；
(2)将混匀后的玻璃原料使用超微粉碎机进行粉碎，粉碎后用筛子筛选出通过的粉末；
(3)将通过筛子的粉末加入刚玉坩埚中，将刚玉坩埚加热，温度达到最高后保持温度不变，同时对玻璃液进行搅拌；
(4)搅拌结束后通气进行澄清；
(5)澄清后将玻璃液体浇注至模具中；
(6)浇注后对玻璃进行退火，再降温，最后冷却至室温，制备得光敏的玻璃材料。
所述粉碎后用310目筛子筛选出通过的粉末。
所述将刚玉坩埚加热至1340℃。
所述温度达到最高后保持温度不变2h。
实施例6
本实施例提供一种光敏玻璃材料，所述光敏玻璃材料包括如下重量份数的组分：BaO为3份，MoO3为15份，SiO2为19份，LaMnO3为12份，Yb2O3为13份，La2O3为14份，Nb2O5为11份。
根据本发明的另一个方面，提供所述的光敏玻璃材料制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)取玻璃成分重量比为：BaO为3份，MoO3为15份，SiO2为19份，LaMnO3为12份，Yb2O3为13份，La2O3为14份，Nb2O5为11份，将上述氧化物对应的原料进行混合；
(2)将混匀后的玻璃原料使用超微粉碎机进行粉碎，粉碎后用筛子筛选出通过的粉末；
(3)将通过筛子的粉末加入刚玉坩埚中，将刚玉坩埚加热，温度达到最高后保持温度不变，同时对玻璃液进行搅拌；
(4)搅拌结束后通气进行澄清；
(5)澄清后将玻璃液体浇注至模具中；
(6)浇注后对玻璃进行退火，再降温，最后冷却至室温，制备得光敏的玻璃材料。
所述粉碎后用340目筛子筛选出通过的粉末。
所述将刚玉坩埚加热至1350℃。
所述温度达到最高后保持温度不变5h。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (7)
1.一种光敏玻璃材料，其特征在于：所述光敏玻璃材料包括如下重量份数的组分：BaO为2-9份，MoO3为9-22份，SiO2为15-23份，LaMnO3为5-13份，Yb2O3为7-14份，La2O3为8-16份，Nb2O5为5-18份。
2.根据权利要求1所述的光敏玻璃材料，其特征在于：所述光敏玻璃材料包括如下重量份数的组分：BaO为3-8份，MoO3为11-21份，SiO2为16-21份，LaMnO3为7-12份，Yb2O3为8-13份，La2O3为9-15份，Nb2O5为7-15份。
3.根据权利要求1所述的光敏玻璃材料，其特征在于：所述光敏玻璃材料包括如下重量份数的组分：BaO为5份，MoO3为16份，SiO2为17份，LaMnO3为9份，Yb2O3为11份，La2O3为12份，Nb2O5为14份。
4.实现如权利要求1所述的光敏玻璃材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)取玻璃成分重量比为：BaO为2-9份，MoO3为9-22份，SiO2为15-23份，LaMnO3为5-13份，Yb2O3为7-14份，La2O3为8-16份，Nb2O5为5-18份，将上述氧化物对应的原料进行混合；
(2)将混匀后的玻璃原料使用超微粉碎机进行粉碎，粉碎后用筛子筛选出通过的粉末；
(3)将通过筛子的粉末加入刚玉坩埚中，将刚玉坩埚加热，温度达到最高后保持温度不变，同时对玻璃液进行搅拌；
(4)搅拌结束后通气进行澄清；
(5)澄清后将玻璃液体浇注至模具中；
(6)浇注后对玻璃进行退火，再降温，最后冷却至室温，制备得光敏的玻璃材料。
5.根据权利要求4所述的光敏玻璃材料的制备方法，其特征在于：所述粉碎后用300-350目筛子筛选出通过的粉末。
6.根据权利要求4所述的光敏玻璃材料的制备方法，其特征在于：所述将刚玉坩埚加热至1310-1400℃。
7.根据权利要求4所述的光敏玻璃材料的制备方法，其特征在于：所述温度达到最高后保持温度不变2-5h。
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Denomination of invention: A photosensitive glass material and its preparation method Effective date of registration: 20230911 Granted publication date: 20191008 Pledgee: Fengyang County Zhongdu Financing Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: ANHUI QIANLI GLASSWORK Co.,Ltd. Registration number: Y2023980056166 |