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CN106935352A - 一种复相磁性材料及制备方法 - Google Patents

一种复相磁性材料及制备方法 Download PDF

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CN106935352A CN201710133666.8A CN201710133666A CN106935352A CN 106935352 A CN106935352 A CN 106935352A CN 201710133666 A CN201710133666 A CN 201710133666A CN 106935352 A CN106935352 A CN 106935352A
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Abstract

本发明公开了一种复相磁性材料及制备方法，由铁基永磁粉末、软磁磁粉‑Co3O4复合粉体烧结而成；所述铁基永磁粉末材料基体的组分及质量百分比为：Nd 22‑25％、La 5‑8％、B 3.0‑5.3％、Sn 0.25‑0.33％、Al 0.20‑0.24％、余量为Fe；所述铁基永磁粉末材料基体上还分布有重量百分数为0.1‑0.4％TiN微粒。本发明提供的复相磁性材料具有高剩余磁极化强度、高密度和高磁能积。与对比实施例测量结果进行比较可以发现，本发明复相磁性材料的磁性能与各组分的质量百分比有关。该复相磁性材料制备方法没有使用过多的稀贵材料，成本低，工艺简单，操作方便，适于推广。

Description

一种复相磁性材料及制备方法
技术领域
本发明属于功能复合材料领域，具体涉及一种复相磁性材料及制备方法。
背景技术
CN201610671450.2提供一种纳米复相稀土永磁材料的制备方法，包括以下步骤：提供非晶态硬磁合金粉末和非晶态软磁合金粉末；使非晶态硬磁合金粉末晶化为纳米晶硬磁粉末，以及使非晶态软磁合金粉末晶化为纳米晶软磁粉末；通过放电等离子烧结纳米晶硬磁粉末和纳米晶软磁粉末，获得纳米复相稀土永磁材料。本发明的纳米复相稀土永磁材料的制备方法可有效控制预先制备的纳米晶硬磁粉末和纳米晶软磁粉末混合的比例，进而可以精确控制磁性能的变化范围。但是材料的性能并未达到某些应用要求。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明第一目的在于提供一种具有优异磁综合性能的复相磁性材料；本发明第二目的在于提供该复相磁性材料的制备方法。
上述目的是通过如下技术方案实现的：
一种复相磁性材料，由铁基永磁粉末、软磁磁粉-Co3O4复合粉体烧结而成；铁基永磁粉末材料基体的组分及质量百分比为：Nd 22-25％、La 5-8％、B 3.0-5.3％、Sn 0.25-0.33％、Al 0.20-0.24％、余量为Fe；铁基永磁粉末材料基体上还分布有重量百分数为0.1-0.4％TiN微粒。
优选地，铁基永磁粉末、软磁磁粉-Co3O4复合粉体的重量比为100：6-8。
优选地，TiN微粒平均直径0.2-0.6微米。
优选地，软磁磁粉-Co3O4复合粉体中铁基软磁粉与氧化钴粉重量比为5:1-3；铁基软磁粉材料中各成分重量百分含量为：1-3％Al，2-6％Si，0.05-0.2％Co,0.01-0.05％S，其余为Fe。
上述复相磁性材料的制备方法，包括：按铁基永磁粉末、软磁磁粉-Co3O4复合粉体的重量比配料，然后加入到三维混合机中混合均匀，得混合粉料；将混合粉料在磁场压机中取向，应用垂直钢磨压、加冷等静压方式成型；将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至580-740℃，保温2-4h，然后升温至1010-1060℃烧结3-4h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在820-850℃和540-580℃热处理回火1-2h，即得。
所述铁基永磁粉末的制备方法为：按照各组分质量百分比进行配料，Nd、La、Sn、Al、Fe为纯金属，B以硼铁中间合金加入，TiN微粒为纯物质；将原料放入电弧炉铜坩埚内熔炼，熔炼温度为1550-1580℃，浇注后得到母合金铸锭；然后将母合金铸锭再放入普通感应炉中熔炼，熔炼温度为1510-1530℃，得到母合金液体；将母合金液体与冷却辊接触形成带材，得到具有高饱和磁感应强度微晶合金薄带材料，其中，感应加热圈的频率为50-100kHz，冷却辊和喷嘴间距为0.2-0.6mm，冷却辊轮缘的旋转线速度为24-26m/s，薄带材料的厚度为50-80微米，宽度为10-50mm；将上述薄带材料置于氢破炉中抽真空至真空度为1Pa以下，在室温下通入氢气，保持压力在2-3×105Pa，时间在3-5h，冷却，然后抽出残余氢气，开始升温脱氢，脱氢工艺采用500-600℃保温4-6h，脱氢气压低于10Pa时，脱氢结束，停止加温，冷却至室温并且控制脱氢气压，使得脱氢后氢破粉含氢量在2000-2500ppm之间，氢破后气流磨制磁粉，即制成平均粒度为3-4μm的磁粉。
优选地，所述Nd、La、Sn、Al、Fe为元素含量大于99.9％的纯金属。
优选地，硼铁中间合金的含B量为24-26％。
软磁磁粉-Co3O4复合粉体制备方法为：
(1)首先按照铁基软磁粉材料中各成分的重量百分含量进行配料，原料Al、Si、Co、Fe为纯物质，S以铁硫中间合金的方式加入；配好的料放入真空速凝片铸炉中熔炼，熔炼温度为1480-1580℃，得到母合金溶液后，合金液浇到炉内转动的水冷圆辊上，辊的转动线速度为1-5m/s，金属熔液被快速冷却凝固，从而使液态冻结，形成微晶结构的薄片，所得薄片厚度0.5-1.2mm，然后将薄片放入气流磨制磁粉，制成平均粒度均为4-6μm的软磁磁粉；
(2)称取1：30摩尔的Co(NO3)2·6H2O和NH4HCO3放入研钵中，研磨10-20min形成盐混合体，然后将软磁磁粉与盐混合体混合形成整体混合物，并继续研磨20-40min；然后将整体混合物经蒸馏水、乙醇先后洗涤，自然风干后置于马弗炉中加热升温至240-250℃，保持1-3h后，即得软磁磁粉-Co3O4复合粉体。
优选地，原料Al、Si、Co、Fe纯度大于99.9％，S在铁硫中间合金的重量百分数为15-18％。
本发明的有益效果：
1、本发明复相磁性材料由铁基永磁粉末与软磁磁粉-氧化钴复合粉烧结而成，由铁基软磁磁粉-氧化钴复合粉分散包围铁基永磁粉末；铁基永磁粉末材料基体上分布TiN微粒可将铁基永磁主相隔开。经过烧结、回火后，由金属的铁基软磁粉和非金属的氧化钴粉包裹到铁基永磁粉末体外，将铁基永磁粉末颗粒彼此隔开，不仅能够有效抑制晶粒长大粗化，净化了晶界，还能大幅提高烧结材料的致密度，制备出具有高剩余磁极化强度、高密度和高磁能积的复相磁性材料。TiN、铁基软磁磁粉-氧化钴复合粉起到阻碍晶粒长大的钉扎作用，制备出晶粒细小的超细晶永磁材料。在不添加Dy、Tb等重稀土元素的条件下，使材料获得较高性能。
2、本发明的复相磁性材料制备方法没有使用过多的稀贵材料，成本低，工艺简单，操作方便，适于推广。
附图说明
图1为本发明复相磁性材料的组织图，可以看出该复相磁性材料的组织致密均匀。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的技术方案。
实施例1：
一种复相磁性材料，是由铁基永磁粉末与软磁磁粉-Co3O4复合粉体烧结而成；所述铁基永磁粉末材料基体的组分及质量百分比为：Nd 22％、La 5％、B 3.0％、Sn 0.25％、Al0.20％、余量为Fe。铁基永磁粉末材料基体上还分布有重量百分数为0.1％TiN微粒，微粒的平均直径为0.2微米。软磁磁粉-Co3O4复合粉体中铁基软磁粉与氧化钴粉的重量比为5：1。铁基软磁粉材料中各成分的重量百分含量为：1％Al，2％Si，0.05％Co，0.01％S，其余为Fe。本实施例复相磁性材料的铁基永磁粉末、软磁磁粉-Co3O4复合粉体的重量比为100：6。
制备方法
铁基永磁粉末的制备方法为：按照各组分质量百分比进行配料，Nd、La、Sn、Al、Fe为纯金属，B以硼铁中间合金加入，TiN微粒为纯物质；将原料放入电弧炉铜坩埚内熔炼，熔炼温度为1570℃，浇注后得到母合金铸锭；然后将母合金铸锭再放入普通感应炉中熔炼，熔炼温度为1520℃，得到母合金液体；将母合金液体与冷却辊接触形成带材，得到具有高饱和磁感应强度微晶合金薄带材料，其中，感应加热圈的频率为80kHz，冷却辊和喷嘴间距为0.4mm，冷却辊轮缘的旋转线速度为25m/s，薄带材料的厚度为70微米，宽度为30mm；将上述薄带材料置于氢破炉中抽真空至真空度为1Pa以下，在室温(24-26℃，下同)下通入氢气，保持压力在2.5×105Pa，时间在4h，冷却，然后抽出残余氢气，开始升温脱氢，脱氢工艺采用550℃保温5h，脱氢气压低于10Pa时，脱氢结束，停止加温，冷却至室温并且控制脱氢气压，使得脱氢后氢破粉含氢量在2000-2500ppm之间，氢破后气流磨制磁粉，即制成平均粒度为3-4μm的磁粉。Nd、La、Sn、Al、Fe为元素含量大于99.9％的纯金属。硼铁中间合金的含B量为25％，24-26％范围内均可。
软磁磁粉-Co3O4复合粉体制备方法为：
(1)首先按照铁基软磁粉材料中各成分的重量百分含量进行配料，原料Al、Si、Co、Fe为纯物质，S以铁硫中间合金的方式加入；配好的料放入真空速凝片铸炉中熔炼，熔炼温度为1530℃，得到母合金溶液后，合金液浇到炉内转动的水冷圆辊上，辊的转动线速度为3m/s，金属熔液被快速冷却凝固，从而使液态冻结，形成微晶结构的薄片，所得薄片厚度0.8mm，然后将薄片放入气流磨制磁粉，制成平均粒度均为4-6μm的软磁磁粉；
(2)称取1：30摩尔的Co(NO3)2·6H2O和NH4HCO3放入研钵中，研磨15min形成盐混合体，然后将软磁磁粉与盐混合体混合形成整体混合物，并继续研磨30min；然后将整体混合物经蒸馏水、乙醇先后洗涤，自然风干后置于马弗炉中加热升温至245℃，保持2h后，即得软磁磁粉-Co3O4复合粉体。原料Al、Si、Co、Fe纯度大于99.9％，S在铁硫中间合金的重量百分数为17％，15-18％范围内均可。
复相磁性材料的制备方法包括：按铁基永磁粉末、软磁磁粉-Co3O4复合粉体的重量比配料，然后加入到三维混合机中混合均匀，得混合粉料；将混合粉料在磁场压机中取向，应用垂直钢磨压、加冷等静压方式成型；将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至660℃，保温3h，然后升温至1040℃烧结3.5h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在835℃和560℃热处理回火1.5h，即得。
复相磁性材料组织图如图1所示，可以看出该复相磁性材料的组织致密均匀。
实施例2：
一种复相磁性材料，是由铁基永磁粉末与软磁磁粉-Co3O4复合粉体烧结而成；所述铁基永磁粉末材料基体的组分及质量百分比为：Nd 25％、La 8％、B 5.3％、Sn 0.33％、Al0.24％、余量为Fe。铁基永磁粉末材料基体上还分布有重量百分数为0.4％TiN微粒，微粒的平均直径为0.6微米。软磁磁粉-Co3O4复合粉体中铁基软磁粉与氧化钴粉的重量比为5：3。铁基软磁粉材料中各成分的重量百分含量为：3％Al，6％Si，0.2％Co，0.05％S，其余为Fe。本实施例复相磁性材料的铁基永磁粉末、软磁磁粉-Co3O4复合粉体的重量比为100：8。
制备方法
铁基永磁粉末的制备方法为：按照各组分质量百分比进行配料，Nd、La、Sn、Al、Fe为纯金属，B以硼铁中间合金加入，TiN微粒为纯物质；将原料放入电弧炉铜坩埚内熔炼，熔炼温度为1570℃，浇注后得到母合金铸锭；然后将母合金铸锭再放入普通感应炉中熔炼，熔炼温度为1520℃，得到母合金液体；将母合金液体与冷却辊接触形成带材，得到具有高饱和磁感应强度微晶合金薄带材料，其中，感应加热圈的频率为80kHz，冷却辊和喷嘴间距为0.4mm，冷却辊轮缘的旋转线速度为25m/s，薄带材料的厚度为70微米，宽度为30mm；将上述薄带材料置于氢破炉中抽真空至真空度为1Pa以下，在室温(24-26℃，下同)下通入氢气，保持压力在2.5×105Pa，时间在4h，冷却，然后抽出残余氢气，开始升温脱氢，脱氢工艺采用550℃保温5h，脱氢气压低于10Pa时，脱氢结束，停止加温，冷却至室温并且控制脱氢气压，使得脱氢后氢破粉含氢量在2000-2500ppm之间，氢破后气流磨制磁粉，即制成平均粒度为3-4μm的磁粉。Nd、La、Sn、Al、Fe为元素含量大于99.9％的纯金属。硼铁中间合金的含B量为25％，24-26％范围内均可。
软磁磁粉-Co3O4复合粉体制备方法为：
(1)首先按照铁基软磁粉材料中各成分的重量百分含量进行配料，原料Al、Si、Co、Fe为纯物质，S以铁硫中间合金的方式加入；配好的料放入真空速凝片铸炉中熔炼，熔炼温度为1530℃，得到母合金溶液后，合金液浇到炉内转动的水冷圆辊上，辊的转动线速度为3m/s，金属熔液被快速冷却凝固，从而使液态冻结，形成微晶结构的薄片，所得薄片厚度0.8mm，然后将薄片放入气流磨制磁粉，制成平均粒度均为4-6μm的软磁磁粉；
(2)称取1：30摩尔的Co(NO3)2·6H2O和NH4HCO3放入研钵中，研磨15min形成盐混合体，然后将软磁磁粉与盐混合体混合形成整体混合物，并继续研磨30min；然后将整体混合物经蒸馏水、乙醇先后洗涤，自然风干后置于马弗炉中加热升温至245℃，保持2h后，即得软磁磁粉-Co3O4复合粉体。原料Al、Si、Co、Fe纯度大于99.9％，S在铁硫中间合金的重量百分数为17％，15-18％范围内均可。
复相磁性材料的制备方法包括：按铁基永磁粉末、软磁磁粉-Co3O4复合粉体的重量比配料，然后加入到三维混合机中混合均匀，得混合粉料；将混合粉料在磁场压机中取向，应用垂直钢磨压、加冷等静压方式成型；将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至660℃，保温3h，然后升温至1040℃烧结3.5h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在835℃和560℃热处理回火1.5h，即得。
实施例3：
一种复相磁性材料，是由铁基永磁粉末与软磁磁粉-Co3O4复合粉体烧结而成；所述铁基永磁粉末材料基体的组分及质量百分比为：Nd 23％、La 7％、B 4％、Sn 0.28％、Al0.22％、余量为Fe。铁基永磁粉末材料基体上还分布有重量百分数为0.3％TiN微粒，微粒的平均直径为0.4微米。软磁磁粉-Co3O4复合粉体中铁基软磁粉与氧化钴粉的重量比为5：2。铁基软磁粉材料中各成分的重量百分含量为：2％Al，4％Si，0.1％Co，0.03％S，其余为Fe。本实施例复相磁性材料的铁基永磁粉末、软磁磁粉-Co3O4复合粉体的重量比为100：7。
制备方法
铁基永磁粉末的制备方法为：按照各组分质量百分比进行配料，Nd、La、Sn、Al、Fe为纯金属，B以硼铁中间合金加入，TiN微粒为纯物质；将原料放入电弧炉铜坩埚内熔炼，熔炼温度为1570℃，浇注后得到母合金铸锭；然后将母合金铸锭再放入普通感应炉中熔炼，熔炼温度为1520℃，得到母合金液体；将母合金液体与冷却辊接触形成带材，得到具有高饱和磁感应强度微晶合金薄带材料，其中，感应加热圈的频率为80kHz，冷却辊和喷嘴间距为0.4mm，冷却辊轮缘的旋转线速度为25m/s，薄带材料的厚度为70微米，宽度为30mm；将上述薄带材料置于氢破炉中抽真空至真空度为1Pa以下，在室温(24-26℃，下同)下通入氢气，保持压力在2.5×105Pa，时间在4h，冷却，然后抽出残余氢气，开始升温脱氢，脱氢工艺采用550℃保温5h，脱氢气压低于10Pa时，脱氢结束，停止加温，冷却至室温并且控制脱氢气压，使得脱氢后氢破粉含氢量在2000-2500ppm之间，氢破后气流磨制磁粉，即制成平均粒度为3-4μm的磁粉。Nd、La、Sn、Al、Fe为元素含量大于99.9％的纯金属。硼铁中间合金的含B量为25％，24-26％范围内均可。
软磁磁粉-Co3O4复合粉体制备方法为：
(1)首先按照铁基软磁粉材料中各成分的重量百分含量进行配料，原料Al、Si、Co、Fe为纯物质，S以铁硫中间合金的方式加入；配好的料放入真空速凝片铸炉中熔炼，熔炼温度为1530℃，得到母合金溶液后，合金液浇到炉内转动的水冷圆辊上，辊的转动线速度为3m/s，金属熔液被快速冷却凝固，从而使液态冻结，形成微晶结构的薄片，所得薄片厚度0.8mm，然后将薄片放入气流磨制磁粉，制成平均粒度均为4-6μm的软磁磁粉；
(2)称取1：30摩尔的Co(NO3)2·6H2O和NH4HCO3放入研钵中，研磨15min形成盐混合体，然后将软磁磁粉与盐混合体混合形成整体混合物，并继续研磨30min；然后将整体混合物经蒸馏水、乙醇先后洗涤，自然风干后置于马弗炉中加热升温至245℃，保持2h后，即得软磁磁粉-Co3O4复合粉体。原料Al、Si、Co、Fe纯度大于99.9％，S在铁硫中间合金的重量百分数为17％，15-18％范围内均可。
复相磁性材料的制备方法包括：按铁基永磁粉末、软磁磁粉-Co3O4复合粉体的重量比配料，然后加入到三维混合机中混合均匀，得混合粉料；将混合粉料在磁场压机中取向，应用垂直钢磨压、加冷等静压方式成型；将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至660℃，保温3h，然后升温至1040℃烧结3.5h，冷却至室温后，进行二次回火处理，即分别在835℃和560℃热处理回火1.5h，即得。
对比实施例1：成份配比不在本发明设计范围内
一种复相磁性材料，是由铁基永磁粉末与软磁磁粉-Co3O4复合粉体烧结而成；所述铁基永磁粉末材料基体的组分及质量百分比为：Nd 20％、La 3％、B 2％、Sn 0.1％、Al0.1％、余量为Fe。铁基永磁粉末材料基体上还分布有重量百分数为0.05％TiN微粒，微粒的平均直径为0.1微米。软磁磁粉-Co3O4复合粉体中铁基软磁粉与氧化钴粉的重量比为5：0.5。铁基软磁粉材料中各成分的重量百分含量为：0.5％Al，1％Si，0.02％Co，0.005％S，其余为Fe。本实施例复相磁性材料的铁基永磁粉末、软磁磁粉-Co3O4复合粉体的重量比为100：4。
制备方法同实施例1。
对比实施例2：成份配比不在本发明设计范围内
一种复相磁性材料，是由铁基永磁粉末与软磁磁粉-Co3O4复合粉体烧结而成；所述铁基永磁粉末材料基体的组分及质量百分比为：Nd 27％、La 10％、B 6％、Sn 0.6％、Al0.3％、余量为Fe。铁基永磁粉末材料基体上还分布有重量百分数为0.5％TiN微粒，微粒的平均直径为0.8微米。软磁磁粉-Co3O4复合粉体中铁基软磁粉与氧化钴粉的重量比为5：4。铁基软磁粉材料，其成分的重量百分含量为：4％Al，8％Si，0.4％Co，0.07％S，其余为Fe。本实施例复相磁性材料的铁基永磁粉末、软磁磁粉-Co3O4复合粉体的重量比为100：10。
制备方法同实施例1。
效果实施例：
按照实施例1-3和对比实施例1-2的组成比例和制备方法制备复相磁性材料。用NIM-10000型磁性能测试仪测量测量上述复相磁性材料的磁性能。
测试结果见下表。
上述测量结果表明：本发明提供的复相磁性材料具有高剩余磁极化强度、高密度和高磁能积。与对比实施例测量结果进行比较可以发现，本发明复相磁性材料的磁性能与各组分的质量百分比有关。
本发明复相磁性材料由铁基永磁粉末与软磁磁粉-氧化钴复合粉烧结而成，由铁基软磁磁粉-氧化钴复合粉分散包围铁基永磁粉末；铁基永磁粉末材料基体上分布TiN微粒可将铁基永磁主相隔开。经过烧结、回火后，由金属的铁基软磁粉和非金属的氧化钴粉包裹到铁基永磁粉末体外，将铁基永磁粉末颗粒彼此隔开，不仅能够有效抑制晶粒长大粗化，净化了晶界，还能大幅提高烧结材料的致密度，制备出具有高剩余磁极化强度、高密度和高磁能积的复相磁性材料。TiN、铁基软磁磁粉-氧化钴复合粉起到阻碍晶粒长大的钉扎作用，制备出晶粒细小的超细晶永磁材料。在不添加Dy、Tb等重稀土元素的条件下，使材料获得较高性能。该复相磁性材料制备方法没有使用过多的稀贵材料，成本低，工艺简单，操作方便，适于推广。

Claims (10)

1.一种复相磁性材料，其特征在于：由铁基永磁粉末、软磁磁粉-Co3O4复合粉体烧结而成；所述铁基永磁粉末材料基体的组分及质量百分比为：Nd 22-25％、La 5-8％、B 3.0-5.3％、Sn 0.25-0.33％、Al 0.20-0.24％、余量为Fe；所述铁基永磁粉末材料基体上还分布有重量百分数为0.1-0.4％TiN微粒。
2.根据权利要求1所述的复相磁性材料，其特征在于：铁基永磁粉末、软磁磁粉-Co3O4复合粉体的重量比为100：6-8。
3.根据权利要求2所述的复相磁性材料，其特征在于：TiN微粒平均直径0.2-0.6微米。
4.根据权利要求2所述的复相磁性材料，其特征在于：软磁磁粉-Co3O4复合粉体中铁基软磁粉与氧化钴粉的重量比为5：1-3；所述铁基软磁粉材料中各成分的重量百分含量为：1-3％Al，2-6％Si，0.05-0.2％Co,0.01-0.05％S，其余为Fe。
5.权利要求1-4任一所述复相磁性材料的制备方法，其特征在于：按铁基永磁粉末、软磁磁粉-Co3O4复合粉体的重量比配料，然后加入到三维混合机中混合均匀，得混合粉料；将混合粉料在磁场压机中取向，应用垂直钢磨压、加冷等静压方式成型；将成型毛坯在氩气保护下放入烧结炉进行烧结，先升温至580-740℃，保温2-4h，然后升温至1010-1060℃烧结3-4h，冷却后进行二次回火处理，即分别在820-850℃和540-580℃热处理回火1-2h，即得。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述铁基永磁粉末的制备方法为：按照各组分质量百分比进行配料，Nd、La、Sn、Al、Fe为纯金属，B以硼铁中间合金加入，TiN微粒为纯物质；将原料放入电弧炉铜坩埚内熔炼，熔炼温度为1550-1580℃，浇注后得到母合金铸锭；然后将母合金铸锭再放入普通感应炉中熔炼，熔炼温度为1510-1530℃，得到母合金液体；将母合金液体与冷却辊接触形成带材，得到具有高饱和磁感应强度微晶合金薄带材料，其中，感应加热圈的频率为50-100kHz，冷却辊和喷嘴间距为0.2-0.6mm，冷却辊轮缘的旋转线速度为24-26m/s，薄带材料的厚度为50-80微米，宽度为10-50mm；将上述薄带材料置于氢破炉中抽真空至真空度为1Pa以下，通入氢气，保持压力在2-3×105Pa，时间在3-5h，冷却，然后抽出残余氢气，开始升温脱氢，脱氢工艺采用500-600℃保温4-6h，脱氢气压低于10Pa时，脱氢结束，停止加温，冷却并且控制脱氢气压，使得脱氢后氢破粉含氢量在2000-2500ppm之间，氢破后气流磨制磁粉，即制成平均粒度为3-4μm的磁粉。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述Nd、La、Sn、Al、Fe为元素含量大于99.9％的纯金属。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：硼铁中间合金的含B量为24-26％。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，软磁磁粉-Co3O4复合粉体制备方法为：
(1)首先按照铁基软磁粉材料中各成分的重量百分含量进行配料，原料Al、Si、Co、Fe为纯物质，S以铁硫中间合金的方式加入；配好的料放入真空速凝片铸炉中熔炼，熔炼温度为1480-1580℃，得到母合金溶液后，合金液浇到炉内转动的水冷圆辊上，辊的转动线速度为1-5m/s，金属熔液被快速冷却凝固，从而使液态冻结，形成微晶结构的薄片，所得薄片厚度0.5-1.2mm，然后将薄片放入气流磨制磁粉，制成平均粒度均为4-6μm的软磁磁粉；
(2)称取1：30摩尔的Co(NO3)2·6H2O和NH4HCO3放入研钵中，研磨10-20min形成盐混合体，然后将软磁磁粉与盐混合体混合形成整体混合物，并继续研磨20-40min；然后将整体混合物经蒸馏水、乙醇先后洗涤，自然风干后置于马弗炉中加热升温至240-250℃，保持1-3h后，即得软磁磁粉-Co3O4复合粉体。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：原料Al、Si、Co、Fe的纯度均大于99.9％，S在铁硫中间合金的重量百分数为15-18％。
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Assignee: JIANGSU BEIFANG YONGCI TECHNOLOGY CO.,LTD.

Assignor: JIANGSU SOUTH PERMANENT MAGNETISM TECHNOLOGY CO.,LTD.

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Denomination of invention: A multiphase magnetic material and preparation method

Granted publication date: 20190816

License type: Common License

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