[go: up one dir, main page]

CN106927822A - 一种多层陶瓷内部界面的制备方法 - Google Patents

一种多层陶瓷内部界面的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106927822A
CN106927822A CN201710149646.XA CN201710149646A CN106927822A CN 106927822 A CN106927822 A CN 106927822A CN 201710149646 A CN201710149646 A CN 201710149646A CN 106927822 A CN106927822 A CN 106927822A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ceramic
silver paste
internal electrode
multilayer
raw material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710149646.XA
Other languages
English (en)
Inventor
王平
王一平
郑炳金
杨颖�
姚靖懿
盛云
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing University of Aeronautics and Astronautics
Original Assignee
Nanjing University of Aeronautics and Astronautics
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing University of Aeronautics and Astronautics filed Critical Nanjing University of Aeronautics and Astronautics
Priority to CN201710149646.XA priority Critical patent/CN106927822A/zh
Publication of CN106927822A publication Critical patent/CN106927822A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/48Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
    • C04B35/49Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates containing also titanium oxides or titanates
    • C04B35/491Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates containing also titanium oxides or titanates based on lead zirconates and lead titanates, e.g. PZT
    • C04B35/493Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates containing also titanium oxides or titanates based on lead zirconates and lead titanates, e.g. PZT containing also other lead compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/009After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/50Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/51Metallising, e.g. infiltration of sintered ceramic preforms with molten metal
    • C04B41/5116Ag or Au
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81Coating or impregnation
    • C04B41/85Coating or impregnation with inorganic materials
    • C04B41/88Metals
    • HELECTRICITY
    • H02GENERATION; CONVERSION OR DISTRIBUTION OF ELECTRIC POWER
    • H02NELECTRIC MACHINES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H02N2/00Electric machines in general using piezoelectric effect, electrostriction or magnetostriction
    • H02N2/22Methods relating to manufacturing, e.g. assembling, calibration
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3251Niobium oxides, niobates, tantalum oxides, tantalates, or oxide-forming salts thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3262Manganese oxides, manganates, rhenium oxides or oxide-forming salts thereof, e.g. MnO
    • C04B2235/3267MnO2
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3281Copper oxides, cuprates or oxide-forming salts thereof, e.g. CuO or Cu2O
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3284Zinc oxides, zincates, cadmium oxides, cadmiates, mercury oxides, mercurates or oxide forming salts thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3294Antimony oxides, antimonates, antimonites or oxide forming salts thereof, indium antimonate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明实施例公开了一种多层陶瓷内部界面的制备方法,涉及多层陶瓷材料制备技术领域,能够缓减界面间隙和裂纹所引发的多层压电陶瓷作动器失效的问题。本发明包括:通过在多层陶瓷作动器的内电极银浆中添加一定含量的基体陶瓷粉,再通过加入特制的稀释剂,将内电极银浆稀释,使得多层陶瓷作动器内电极中的陶瓷颗粒与基体陶瓷颗粒生长到一起,从而解决多层陶瓷作动器中由于界面间隙或者微裂纹而引起的整体器件使用寿命较低的问题。经过本发明所制备的多层陶瓷作动器界面间隙和基本完全消失,多层陶瓷作动器的抗剪切强度较改进前提高了80%以上,且内电极的导电性基本不受影响,基体陶瓷材料的各项性能也没有发生较大变化,完全符合使用要求。

Description

一种多层陶瓷内部界面的制备方法
技术领域
本发明涉及多层陶瓷材料制备技术领域,尤其涉及一种多层陶瓷内部界面的制备方法。
背景技术
压电作动器具有控制精度高、响应速度快、线性度好、功耗低等优点,已被广泛应用于电子、通信、医学等诸多领域。与此同时,随着科学的发展,单层压电作动器驱动电压高、位移太小,已经没法满足当前低电压下大位移的需要。为了克服这一缺点,多层压电作动器受到了越来越多的关注。由于多层压电作动器可以将电子电路埋设在器件内部,在保证器件的性能同时,可以最大化的降低器件的外形尺寸。
多层压电陶瓷作动器在实际使用过程中,需要不断的将电能和机械能相互转化。在这个过程中,多层陶瓷基体与内电极界面处所无法尽除的界面间隙和裂纹,再由于应力集中的原因,裂纹会逐渐扩大,直至多层压电陶瓷作动器出现破损而彻底失效。
因此,界面间隙和裂纹所引发的多层压电陶瓷作动器失效的问题,成为限制多层压电陶瓷作动器使用范围的最大瓶颈。
发明内容
本发明的实施例提供一种多层陶瓷内部界面的制备方法,能够缓减界面间隙和裂纹所引发的多层压电陶瓷作动器失效的问题。
为达到上述目的,本发明的实施例采用如下技术方案:
步骤(1),将原料按照预设的比例称量,并放入行星式球磨机中进行一次球磨,从而混合原料,其中,所述原料包括氧化铅(PbO)、氧化锌(ZnO)、氧化铜(CuO)、二氧化锆(ZrO2)、二氧化钛(TiO2)、二氧化锰(MnO2)、三氧化二锑(Sb2O3)、五氧化二铌(Nb2O5);所述预设的比例按照四元系PZT基压电陶瓷的化学式配比,所述四元系PZT基压电陶瓷的化学式为:0.90Pb(Zr0.48Ti0.52)O3-0.05Pb(Mn1/3Sb2/3)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3
步骤(2),将经过步骤(1)混合好的原料放入模具中压制成柱状,再将压制后的原料放入马弗炉中以100℃/h的速度升温至850℃,并在850℃保温4h;
步骤(3),向经过步骤(2)处理的原料添加1wt%的助烧结剂CuO,并再放入行星式球磨机中进行二次球磨;
步骤(4),将经过步骤(3)处理的原料放入振动筛中;
步骤(5),配制稀释剂;
步骤(6),将经过步骤(4)处理的原料和所述稀释剂添加到ESL903-A内电极银浆中,制成内电极银浆,再利用200目的丝网将所述内电极银浆印刷在陶瓷生片上;
步骤(7),将经过步骤(6)处理的陶瓷生片,按照插指型结构堆叠,再进行热压,其中,进行热压时所使用的热压温度为70℃,热压压力为15Mpa;
步骤(8),将经过步骤(7)处理的陶瓷生片放置在经过步骤(3)处理的原料中,并进行埋烧,从而完成所述陶瓷生片中的多层陶瓷内部界面的制备。
本发明实施例提供的多层陶瓷内部界面的制备方法,在内电极银浆中掺杂一定的基体材料陶瓷粉和特制稀释剂,使得内电极与陶瓷基体生长在一起,从而解决在共烧过程中,由于陶瓷基体材料与内电极材料的收缩系数失配所造成的界面缺陷。与现有方案中通过单纯降低内电极与压电陶瓷基体的收缩失配比相比较,本发明通过在多层陶瓷作动器的内电极银浆中添加一定含量的基体陶瓷粉,再通过加入特制的稀释剂,将内电极银浆稀释,使得多层陶瓷作动器内电极中的陶瓷颗粒与基体陶瓷颗粒生长到一起,如附图2所示,从而解决多层陶瓷作动器中由于界面间隙或者微裂纹而引起的整体器件使用寿命较低的问题。经过本发明所制备的多层陶瓷作动器界面间隙和基本完全消失,多层陶瓷作动器的抗剪切强度较改进前提高了80%以上,且内电极的导电性基本不受影响,基体陶瓷材料的各项性能也没有发生较大变化,完全符合使用要求,附图3为实际测试的抗剪切强度图示。最终缓减了多层压电陶瓷内电极界面的间隙和裂纹,将多层压电陶瓷的抗剪切强度提高了1.8倍以上,具有很大的实用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是多层陶瓷烧结程序图;
图2是不同掺杂量多层陶瓷内电极界面SEM图;
图3是不同掺杂量多层陶瓷抗剪切力图;
图4是不同掺杂量多层陶瓷内电极方阻测试图;
图5是不同掺杂量多层陶瓷纵向压电常数d33和1KHZ静态电容C0测试图。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。下文中将详细描述本发明的实施方式,所述实施方式的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的,仅用于解释本发明,而不能解释为对本发明的限制。本技术领域技术人员可以理解,除非特意声明,这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是,本发明的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件,但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件、组件和/或它们的组。本技术领域技术人员可以理解,除非另外定义,这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是,诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义,并且除非像这里一样定义,不会用理想化或过于正式的含义来解释。
本发明实施例提供一种多层陶瓷内部界面的制备方法,包括:
步骤(1),将原料按照预设的比例称量,并放入行星式球磨机中进行一次球磨,从而混合原料,其中,所述原料包括氧化铅(PbO)、氧化锌(ZnO)、氧化铜(CuO)、二氧化锆(ZrO2)、二氧化钛(TiO2)、二氧化锰(MnO2)、三氧化二锑(Sb2O3)、五氧化二铌(Nb2O5)。所述预设的比例按照四元系PZT基压电陶瓷的化学式配比,所述四元系PZT基压电陶瓷的化学式为:0.90Pb(Zr0.48Ti0.52)O3-0.05Pb(Mn1/3Sb2/3)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3
步骤(2),将经过步骤(1)混合好的原料放入模具中压制成柱状,再将压制后的原料放入马弗炉中以100℃/h的速度升温至850℃,并在850℃保温4h。
步骤(3),向经过步骤(2)处理的原料添加1wt%的助烧结剂CuO,并再放入行星式球磨机中进行二次球磨。
步骤(4),将经过步骤(3)处理的原料(经过步骤(3)处理的原料,实际已呈陶瓷粉粒的物理状态)放入振动筛中。在本实施例的优选方案中,通过振动筛将原料的粒径控制在23μm以下。
步骤(5),配制稀释剂。
步骤(6),将经过步骤(4)处理的原料和所述稀释剂添加到ESL903-A内电极银浆中,制成内电极银浆,再利用200目的丝网将所述内电极银浆印刷在陶瓷生片上。
步骤(7),将经过步骤(6)处理的陶瓷生片,按照插指型结构堆叠,再进行热压,其中,进行热压时所使用的热压温度为70℃,热压压力为15Mpa。
步骤(8),将经过步骤(7)处理的陶瓷生片放置在经过步骤(3)处理的原料中,并进行埋烧,从而完成所述陶瓷生片中的多层陶瓷内部界面的制备。
在本实施例的优选方案中,所述稀释剂由松油醇和乙基纤维素按照质量比为94:6配制而成。
在所述步骤(4),包括:
将经过步骤(3)处理的原料放入600目的振动筛中,将所述经过步骤(3)处理的原料的粒径控制在小于23μm的尺寸。
具体的,在所述步骤(6)中:所述经过步骤(4)处理的原料在所述内电极银浆中的添加量,大于等于30%且小于等于40%。其中,所添加在内电极银浆中的陶瓷粉是经过过筛处理的陶瓷粉,且当其添加量控制在30%-40%左右时,多层压电陶瓷的各项性能相对最优。
具体的,在所述步骤(8)中,还包括:在进行埋烧之前,在所述经过步骤(7)处理的陶瓷生片上负重预设的重量。
其中,在所述经过步骤(7)处理的陶瓷生片的层数小于等于20层时,所述预设的重量为:每平方毫米负重0.1875克。同时为了防止烧结变形,需要在生片上负重一定的重量进行负重烧结。在多层陶瓷的层数低于20层时,每平方毫米负重0.1875克可以很好地起到抑制生片的烧结变形作用。
具体的,在所述步骤(6)中:所述将经过步骤(4)处理的原料和所述稀释剂添加到ESL903-A内电极银浆中,制成内电极银浆,包括:
所述经过步骤(4)处理的原料与内电极银浆ESL903-A按照指定的质量比进行配比。从而使内电极银浆黏度达到印刷要求。之后使用200目丝网,将该银浆印刷在制好的陶瓷生片上。再向配比后的混合物章添加所述稀释剂。
其中,所述指定的质量比大于1:10且小于6:10。
在本实施例的优选方案中,所述指定的质量比为1:10。或者,所述指定的质量比为6:10。
具体举例来说:
例1:
(1)将原料氧化铅(PbO)、氧化锌(ZnO)、氧化铜(CuO)、二氧化锆(ZrO2)、二氧化钛(TiO2)、二氧化锰(MnO2)、三氧化二锑(Sb2O3)、五氧化二铌(Nb2O5)按照0.90Pb(Zr0.48Ti0.52)O3-0.05Pb(Mn1/3Sb2/3)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3化学式进行称量配比,再放入行星式球磨机中进行充分混料24h。
(2)将混合好的粉料放入一定大小的模具中压制成柱状,再将其放入马弗炉中以100℃/h的速度升温至850℃,并在850℃保温4h进行预烧。
(3)在预烧好的陶瓷粉内添加质量分数为1%(1wt%)的助烧结剂CuO,并将其再放入行星式球磨机中二次球磨48h以充分研磨混料。
(4)将经过二次球磨的陶瓷粉放入600目振动筛中进行过筛处理,将陶瓷粉粒径控制在23μm以下。
(5)所使用的专用稀释剂由松油醇和乙基纤维素按照质量比为94:6配制而成。
(6)将过筛后的陶瓷粉与内电极银浆ESL903-A按照质量比为1:10进行配比,再添加适量的专用稀释剂,使内电极银浆黏度达到印刷要求。之后使用200目丝网,将该银浆印刷在制好的陶瓷生片上。
(7)将印刷好内电极的陶瓷生片按照插指型结构堆叠好,进行热压。所使用的热压温度为70℃,热压压力为15Mpa。
(8)将热压好的生片放置在二次球磨之后所制的陶瓷粉末中,进行埋烧。同时为了防止烧结变形,需要在生片上负重一定的重量进行负重烧结。在多层陶瓷的层数低于20层时,每平方毫米负重0.1875克可以很好地起到抑制生片的烧结变形作用。
(9)将此工艺下所制备的三层压电叠层陶瓷陶瓷进行SEM、抗剪切强度、内电极方阻和压电性能参数的测定。其界面SEM图如附图2(a)所示,抗剪切强度为262N;内电极方阻为6.5mΩ/Sq,如附图4所示;纵向压电常数d33为872pC/N;1KHZ下的静态电容C0为13.77nF,如附图5所示。
例2:
(1)将原料氧化铅(PbO)、氧化锌(ZnO)、氧化铜(CuO)、二氧化锆(ZrO2)、二氧化钛(TiO2)、二氧化锰(MnO2)、三氧化二锑(Sb2O3)、五氧化二铌(Nb2O5)按照0.90Pb(Zr0.48Ti0.52)O3-0.05Pb(Mn1/3Sb2/3)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3化学式进行称量配比,再放入行星式球磨机中进行充分混料24h。
(2)将混合好的粉料放入一定大小的模具中压制成柱状,再将其放入马弗炉中以100℃/h的速度升温至850℃,并在850℃保温4h进行预烧。
(3)在预烧好的陶瓷粉内添加1wt%的助烧结剂CuO,并将其再放入行星式球磨机中二次球磨48h以充分研磨混料。
(4)将经过二次球磨的陶瓷粉放入600目振动筛中进行过筛处理,将陶瓷粉粒径控制在23μm以下。
(5)所使用的专用稀释剂由松油醇和乙基纤维素按照质量比为94:6配制而成。
(6)将过筛后的陶瓷粉与内电极银浆ESL903-A按照质量比为2:10进行配比,再添加适量的专用稀释剂,使内电极银浆黏度达到印刷要求。之后使用200目丝网,将该银浆印刷在制好的陶瓷生片上。
(7)将印刷好内电极的陶瓷生片按照插指型结构堆叠好,进行热压。所使用的热压温度为70℃,热压压力为15Mpa。
(8)将热压好的生片放置在二次球磨之后所制的陶瓷粉末中,进行埋烧。同时为了防止烧结变形,需要在生片上负重一定的重量进行负重烧结。在多层陶瓷的层数低于20层时,每平方毫米负重0.1875克可以很好地起到抑制生片的烧结变形作用。
(9)将此工艺下所制备的三层压电叠层陶瓷陶瓷进行SEM、抗剪切强度、内电极方阻和压电性能参数的测定。其界面SEM图如附图2(b)所示,抗剪切强度为280N;内电极方阻为11.25mΩ/Sq,如附图4所示;纵向压电常数d33为868pC/N;1KHZ下的静态电容C0为13.97nF,如附图5所示。
例3:
(1)将原料氧化铅(PbO)、氧化锌(ZnO)、氧化铜(CuO)、二氧化锆(ZrO2)、二氧化钛(TiO2)、二氧化锰(MnO2)、三氧化二锑(Sb2O3)、五氧化二铌(Nb2O5)按照:0.90Pb(Zr0.48Ti0.52)O3-0.05Pb(Mn1/3Sb2/3)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3化学式进行称量配比,再放入行星式球磨机中进行充分混料24h。
(2)将混合好的粉料放入一定大小的模具中压制成柱状,再将其放入马弗炉中以100℃/h的速度升温至850℃,并在850℃保温4h进行预烧。
(3)在预烧好的陶瓷粉内添加1wt%的助烧结剂CuO,并将其再放入行星式球磨机中二次球磨48h以充分研磨混料。
(4)将经过二次球磨的陶瓷粉放入600目振动筛中进行过筛处理,将陶瓷粉粒径控制在23μm以下。
(5)所使用的专用稀释剂由松油醇和乙基纤维素按照质量比为94:6配制而成。
(6)将过筛后的陶瓷粉与内电极银浆ESL903-A按照质量比为3:10进行配比,再添加适量的专用稀释剂,使内电极银浆黏度达到印刷要求。之后使用200目丝网,将该银浆印刷在制好的陶瓷生片上。
(7)将印刷好内电极的陶瓷生片按照插指型结构堆叠好,进行热压。所使用的热压温度为70℃,热压压力为15Mpa。
(8)将热压好的生片放置在二次球磨之后所制的陶瓷粉末中,进行埋烧。同时为了防止烧结变形,需要在生片上负重一定的重量进行负重烧结。在多层陶瓷的层数低于20层时,每平方毫米负重0.1875克可以很好地起到抑制生片的烧结变形作用。
(9)将此工艺下所制备的三层压电叠层陶瓷陶瓷进行SEM、抗剪切强度、内电极方阻和压电性能参数的测定。其界面SEM图如附图2(c)所示,抗剪切强度为303N;内电极方阻为14.60mΩ/Sq,如附图4所示;纵向压电常数d33为870pC/N;1KHZ下的静态电容C0为13.88nF,如附图5所示。
例4:
(1)将原料氧化铅(PbO)、氧化锌(ZnO)、氧化铜(CuO)、二氧化锆(ZrO2)、二氧化钛(TiO2)、二氧化锰(MnO2)、三氧化二锑(Sb2O3)、五氧化二铌(Nb2O5)按照0.90Pb(Zr0.48Ti0.52)O3-0.05Pb(Mn1/3Sb2/3)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3化学式进行称量配比,再放入行星式球磨机中进行充分混料24h。
(2)将混合好的粉料放入一定大小的模具中压制成柱状,再将其放入马弗炉中以100℃/h的速度升温至850℃,并在850℃保温4h进行预烧。
(3)在预烧好的陶瓷粉内添加1wt%的助烧结剂CuO,并将其再放入行星式球磨机中二次球磨48h以充分研磨混料。
(4)将经过二次球磨的陶瓷粉放入600目振动筛中进行过筛处理,将陶瓷粉粒径控制在23μm以下。
(5)所使用的专用稀释剂由松油醇和乙基纤维素按照质量比为94:6配制而成。
(6)将过筛后的陶瓷粉与内电极银浆ESL903-A按照质量比为4:10进行配比,再添加适量的专用稀释剂,使内电极银浆黏度达到印刷要求。之后使用200目丝网,将该银浆印刷在制好的陶瓷生片上。
(7)将印刷好内电极的陶瓷生片按照插指型结构堆叠好,进行热压。所使用的热压温度为70℃,热压压力为15Mpa。
(8)将热压好的生片放置在二次球磨之后所制的陶瓷粉末中,进行埋烧。同时为了防止烧结变形,需要在生片上负重一定的重量进行负重烧结。在多层陶瓷的层数低于20层时,每平方毫米负重0.1875克可以很好地起到抑制生片的烧结变形作用。
(9)将此工艺下所制备的三层压电叠层陶瓷陶瓷进行SEM、抗剪切强度、内电极方阻和压电性能参数的测定。其界面SEM图如附图2(d)所示,抗剪切强度为479N;内电极方阻为37.75mΩ/Sq,如附图4所示;纵向压电常数d33为871pC/N;1KHZ下的静态电容C0为13.57nF,如附图5所示。
例5:
(1)将原料氧化铅(PbO)、氧化锌(ZnO)、氧化铜(CuO)、二氧化锆(ZrO2)、二氧化钛(TiO2)、二氧化锰(MnO2)、三氧化二锑(Sb2O3)、五氧化二铌(Nb2O5)按照0.90Pb(Zr0.48Ti0.52)O3-0.05Pb(Mn1/3Sb2/3)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3化学式进行称量配比,再放入行星式球磨机中进行充分混料24h。
(2)将混合好的粉料放入一定大小的模具中压制成柱状,再将其放入马弗炉中以100℃/h的速度升温至850℃,并在850℃保温4h进行预烧。
(3)在预烧好的陶瓷粉内添加1wt%的助烧结剂CuO,并将其再放入行星式球磨机中二次球磨48h以充分研磨混料。
(4)将经过二次球磨的陶瓷粉放入600目振动筛中进行过筛处理,将陶瓷粉粒径控制在23μm以下。
(5)所使用的专用稀释剂由松油醇和乙基纤维素按照质量比为94:6配制而成。
(6)将过筛后的陶瓷粉与内电极银浆ESL903-A按照质量比为5:10进行配比,再添加适量的专用稀释剂,使内电极银浆黏度达到印刷要求。之后使用200目丝网,将该银浆印刷在制好的陶瓷生片上。
(7)将印刷好内电极的陶瓷生片按照插指型结构堆叠好,进行热压。所使用的热压温度为70℃,热压压力为15Mpa。
(8)将热压好的生片放置在二次球磨之后所制的陶瓷粉末中,进行埋烧。同时为了防止烧结变形,需要在生片上负重一定的重量进行负重烧结。在多层陶瓷的层数低于20层时,每平方毫米负重0.1875克可以很好地起到抑制生片的烧结变形作用。
(9)将此工艺下所制备的三层压电叠层陶瓷陶瓷进行SEM、抗剪切强度、内电极方阻和压电性能参数的测定。其界面SEM图如附图2(e)所示,抗剪切强度为646N;内电极方阻为64.75mΩ/Sq,如附图4所示;纵向压电常数d33为260pC/N;1KHZ下的静态电容C0为4.58nF,如附图5所示。
例6:
(1)将原料氧化铅(PbO)、氧化锌(ZnO)、氧化铜(CuO)、二氧化锆(ZrO2)、二氧化钛(TiO2)、二氧化锰(MnO2)、三氧化二锑(Sb2O3)、五氧化二铌(Nb2O5)按照0.90Pb(Zr0.48Ti0.52)O3-0.05Pb(Mn1/3Sb2/3)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3化学式进行称量配比,再放入行星式球磨机中进行充分混料24h。
(2)将混合好的粉料放入一定大小的模具中压制成柱状,再将其放入马弗炉中以100℃/h的速度升温至850℃,并在850℃保温4h进行预烧。
(3)在预烧好的陶瓷粉内添加1wt%的助烧结剂CuO,并将其再放入行星式球磨机中二次球磨48h以充分研磨混料。
(4)将经过二次球磨的陶瓷粉放入600目振动筛中进行过筛处理,将陶瓷粉粒径控制在23μm以下。
(5)所使用的专用稀释剂由松油醇和乙基纤维素按照质量比为94:6配制而成。
(6)将过筛后的陶瓷粉与内电极银浆ESL903-A按照质量比为6:10进行配比,再添加适量的专用稀释剂,使内电极银浆黏度达到印刷要求。之后使用200目丝网,将该银浆印刷在制好的陶瓷生片上。
(7)将印刷好内电极的陶瓷生片按照插指型结构堆叠好,进行热压。所使用的热压温度为70℃,热压压力为15Mpa。
(8)将热压好的生片放置在二次球磨之后所制的陶瓷粉末中,进行埋烧。同时为了防止烧结变形,需要在生片上负重一定的重量进行负重烧结。在多层陶瓷的层数低于20层时,每平方毫米负重0.1875克可以很好地起到抑制生片的烧结变形作用。
(9)将此工艺下所制备的三层压电叠层陶瓷陶瓷进行SEM、抗剪切强度、内电极方阻和压电性能参数的测定。其界面SEM图如附图2(f)所示,抗剪切强度为660N;内电极方阻为1500mΩ/Sq,如附图4所示;纵向压电常数d33为257pC/N;1KHZ下的静态电容C0为4.62nF,如附图5所示。
本发明实施例提供的多层陶瓷内部界面的制备方法,在内电极银浆中掺杂一定的基体材料陶瓷粉和特制稀释剂,使得内电极与陶瓷基体生长在一起,从而解决在共烧过程中,由于陶瓷基体材料与内电极材料的收缩系数失配所造成的界面缺陷。与现有方案中通过单纯降低内电极与压电陶瓷基体的收缩失配比相比较,本发明通过在多层陶瓷作动器的内电极银浆中添加一定含量的基体陶瓷粉,再通过加入特制的稀释剂,将内电极银浆稀释,使得多层陶瓷作动器内电极中的陶瓷颗粒与基体陶瓷颗粒生长到一起,从而解决多层陶瓷作动器中由于界面间隙或者微裂纹而引起的整体器件使用寿命较低的问题。经过本发明所制备的多层陶瓷作动器界面间隙和基本完全消失,多层陶瓷作动器的抗剪切强度较改进前提高了80%以上,且内电极的导电性基本不受影响,基体陶瓷材料的各项性能也没有发生较大变化,完全符合使用要求。最终缓减了多层压电陶瓷内电极界面的间隙和裂纹,将多层压电陶瓷的抗剪切强度提高了1.8倍以上,具有很大的实用价值。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述,各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其,对于设备实施例而言,由于其基本相似于方法实施例,所以描述得比较简单,相关之处参见方法实施例的部分说明即可。以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种多层陶瓷内部界面的制备方法,其特征在于,包括:
步骤(1),将原料按照预设的比例称量,并放入行星式球磨机中进行一次球磨,从而混合原料,其中,所述原料包括氧化铅(PbO)、氧化锌(ZnO)、氧化铜(CuO)、二氧化锆(ZrO2)、二氧化钛(TiO2)、二氧化锰(MnO2)、三氧化二锑(Sb2O3)、五氧化二铌(Nb2O5);所述预设的比例按照四元系PZT基压电陶瓷的化学式配比,所述四元系PZT基压电陶瓷的化学式为:
0.90Pb(Zr0.48Ti0.52)O3-0.05Pb(Mn1/3Sb2/3)O3-0.05Pb(Zn1/3Nb2/3)O3
步骤(2),将经过步骤(1)混合好的原料放入模具中压制成柱状,再将压制后的原料放入马弗炉中以100℃/h的速度升温至850℃,并在850℃保温4h;
步骤(3),向经过步骤(2)处理的原料添加1wt%的助烧结剂CuO,并再放入行星式球磨机中进行二次球磨;
步骤(4),将经过步骤(3)处理的原料放入振动筛中;
步骤(5),配制稀释剂;
步骤(6),将经过步骤(4)处理的原料和所述稀释剂添加到ESL903-A内电极银浆中,制成内电极银浆,再利用200目的丝网将所述内电极银浆印刷在陶瓷生片上;
步骤(7),将经过步骤(6)处理的陶瓷生片,按照插指型结构堆叠,再进行热压,其中,进行热压时所使用的热压温度为70℃,热压压力为15Mpa;
步骤(8),将经过步骤(7)处理的陶瓷生片放置在经过步骤(3)处理的原料中,并进行埋烧,从而完成所述陶瓷生片中的多层陶瓷内部界面的制备。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述稀释剂由松油醇和乙基纤维素按照质量比为94:6配制而成。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4),包括:
将经过步骤(3)处理的原料放入600目的振动筛中,将所述经过步骤(3)处理的原料的粒径控制在小于23μm的尺寸。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤(6)中:
所述经过步骤(4)处理的原料在所述内电极银浆中的添加量,大于等于30%且小于等于40%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述步骤(8)中,还包括:
在进行埋烧之前,在所述经过步骤(7)处理的陶瓷生片上负重预设的重量,其中,在所述经过步骤(7)处理的陶瓷生片的层数小于等于20层时,所述预设的重量为:每平方毫米负重0.1875克。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,在所述步骤(6)中:
所述将经过步骤(4)处理的原料和所述稀释剂添加到ESL903-A内电极银浆中,制成内电极银浆,包括:
所述经过步骤(4)处理的原料与内电极银浆ESL903-A按照指定的质量比进行配比;
向配比后的混合物章添加所述稀释剂。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述指定的质量比大于1:10且小于6:10。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述指定的质量比为1:10;
或者,所述指定的质量比为6:10。
CN201710149646.XA 2017-03-14 2017-03-14 一种多层陶瓷内部界面的制备方法 Pending CN106927822A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710149646.XA CN106927822A (zh) 2017-03-14 2017-03-14 一种多层陶瓷内部界面的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710149646.XA CN106927822A (zh) 2017-03-14 2017-03-14 一种多层陶瓷内部界面的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106927822A true CN106927822A (zh) 2017-07-07

Family

ID=59433385

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710149646.XA Pending CN106927822A (zh) 2017-03-14 2017-03-14 一种多层陶瓷内部界面的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106927822A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107540373A (zh) * 2017-08-25 2018-01-05 昆明理工大学 一种La离子掺杂PZT基压电陶瓷材料及其制备方法
CN113072362A (zh) * 2020-10-15 2021-07-06 中科传感技术(青岛)研究院 一种保护多层压电陶瓷片表面电极的烧结方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102222564A (zh) * 2011-03-31 2011-10-19 亿曼丰科技(深圳)有限公司 基于平衡电极内浆和陶瓷膜收缩率的mlcc电容器
CN103641475A (zh) * 2013-11-29 2014-03-19 苏州衡业新材料科技有限公司 低温共烧多层压电陶瓷及其制备方法
CN105321711A (zh) * 2014-07-31 2016-02-10 住友金属矿山株式会社 导电浆料

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102222564A (zh) * 2011-03-31 2011-10-19 亿曼丰科技(深圳)有限公司 基于平衡电极内浆和陶瓷膜收缩率的mlcc电容器
CN103641475A (zh) * 2013-11-29 2014-03-19 苏州衡业新材料科技有限公司 低温共烧多层压电陶瓷及其制备方法
CN105321711A (zh) * 2014-07-31 2016-02-10 住友金属矿山株式会社 导电浆料

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ZUPEI YANG ETAL.: "Structure and electrical properties of PZT–PMS–PZN piezoelectric ceramics", 《JOURNAL OF THE EUROPEAN CERAMIC SOCIETY》 *
陈静等: "一种低温共烧压电陶瓷的制备", 《中国材料进展》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107540373A (zh) * 2017-08-25 2018-01-05 昆明理工大学 一种La离子掺杂PZT基压电陶瓷材料及其制备方法
CN107540373B (zh) * 2017-08-25 2021-03-02 昆明理工大学 一种La离子掺杂PZT基压电陶瓷材料及其制备方法
CN113072362A (zh) * 2020-10-15 2021-07-06 中科传感技术(青岛)研究院 一种保护多层压电陶瓷片表面电极的烧结方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4988451B2 (ja) 非鉛系圧電セラミックス用焼結助剤、非鉛系圧電セラミックスおよび非鉛系圧電セラミックスの製造方法
CN107903055B (zh) 一种梯度掺杂钛酸铋钠基多层无铅压电陶瓷
CN111039671B (zh) 一种用于制备陶瓷材料的复合物及其制备方法和陶瓷电容器
CN108623303A (zh) 一种抗还原铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法
CN104051606A (zh) 一种铌酸钾钠基多层压电陶瓷元件及其制备方法
CN111393162A (zh) 一种高压电性能和高稳定型抗还原铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法
JP5345834B2 (ja) 非鉛系圧電セラミックス、積層型圧電デバイスおよび非鉛系圧電セラミックスの製造方法
CN101759431B (zh) 一种低电位梯度氧化锌压敏电阻材料及其制备方法
CN107382316A (zh) 无铅压电陶瓷及其制备方法
KR101681386B1 (ko) 무연 압전 세라믹 조성물 및 이의 제조방법
WO2003104163A1 (ja) 圧電磁器組成物とこれを用いた積層圧電デバイスおよびその製造方法
WO2014050500A1 (ja) 全固体電池の製造方法
CN106927822A (zh) 一种多层陶瓷内部界面的制备方法
WO1991009814A1 (en) Ceramic composition and electronic component made therefrom
CN100337980C (zh) 压电陶瓷组合物以及含该组合物的压电元件
CN116063076B (zh) 一种多层无铅压电陶瓷及其制备方法和应用
JP5192737B2 (ja) 非鉛系圧電セラミックス用焼結助剤、非鉛系圧電セラミックスおよび非鉛系圧電セラミックスの製造方法
CN113511893A (zh) 一种bnt基三层结构的高储能密度陶瓷及其制备方法
JP5530140B2 (ja) Bnt−bt系圧電セラミックスおよびその製造方法
CN103613379A (zh) 一种高性能无铅压电陶瓷及其制备工艺
CN116768624B (zh) 一种铌酸钠基无相变电介质陶瓷材料、其制备方法及其用途
JP6362883B2 (ja) 固体イオンキャパシタおよび固体イオンキャパシタの製造方法
JPH0819982A (ja) 静電チャック及びその製造方法
CN102351529A (zh) 一种非铁电体和铁电体复合的钛酸盐温度稳定型高介电陶瓷
CN114368968A (zh) 一种铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170707