CN106905176B - 连续水解制备亚胺基二乙酸的方法及自振荡反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种连续水解制备亚胺基二乙酸的方法。包括如下步骤：将反应物料亚胺基二乙腈和水按比例混合；提供全混反应器，将反应物料输送至所述全混反应器内，进行水解反应；提供管式反应器，所述全混反应器内的反应液在液位差压力作用下输送至所述管式反应器内；提供产品贮槽，反应物料在所述管式反应器与所述产品贮槽之间呈周期性自振荡流动，反应结束后产品排至所述产品贮槽内。本发明提供的连续水解制备亚胺基二乙酸的方法，提高了反应收率。本发明还提供一种自振荡反应器。
Description
技术领域
本发明涉及化工设备技术领域，具体涉及一种连续水解制备亚胺基二乙酸的方法及自振荡反应器。
背景技术
化工反应中，液-固反应多采用在釜式反应器内进行，相间传质、混合和传热是决定反应器性能的重要技术指标，直接影响到反应强度、转化率和产品质量。按操作方式，釜式反应器包括间歇釜式反应器和连续釜式反应器，其中间歇釜式反应器适应于小批量、多品种、反应时间较长的产品生产，但具有产品质量不稳定的特点，且反应物种类受限；连续釜式反应器可避免间歇釜式反应器的缺点，但搅拌作用会造成釜内流体的返混，在搅拌剧烈、液体粘度较低或平均停留时间较长的场合，釜内物流流型可视作全混流。在要求转化率、收率高的条件下，釜式反应器中的返混现象是不利因素。一般采用多级反应釜串联的方式，以减小返混的不利影响。然而，多级釜式反应器串联的方式，使物料的停留时间较长，反应效率低，且只能在一定程度上提高转化率。
因此，有必要提供一种新的工艺解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的是克服上述技术问题，提供一种传质、传热效果好，收率高的连续水解制备亚胺基二乙酸的方法。
本发明的技术方案是：
一种连续水解制备亚胺基二乙酸的方法，包括如下步骤：
步骤S1：将反应物料亚胺基二乙腈和水按比例混合；
步骤S2：提供全混反应器，将反应物料输送至所述全混反应器内，进行水解反应；
步骤S3：提供管式反应器，所述全混反应器内的反应液在液位差压力作用下输送至所述管式反应器内；
步骤S4：提供产品贮槽，反应物料在所述管式反应器与所述产品贮槽之间呈周期性自振荡流动，反应结束后产品排至所述产品贮槽内。
优选的，反应物料在所述管式反应器与所述产品贮槽之间的流通路径呈倒U型，所述管式反应器的出料口所在位置高于所述管式反应器的进料口所在位置且低于所述管式反应器的最高液位。
优选的，所述管式反应器的出料口与所述管式反应的进料口之间的高度差为所述管式反应器最高液位值的1/3-1/2。
优选的，所述全混反应釜的出料口所在位置高于所述管式反应器最上端。
优选的，步骤S1中，采用进料系统将反应物料进行混合并输送至所全混反应釜内，所述进料系统包括计量螺旋、与所述计量螺旋的输出端连接的固液混合装置以及用于将混合物料输送至所述全混反应器的输送泵。
优选的，步骤S2中，还包括将反应物料进行预热的步骤，预热后的反应物料输送至所述全混反应釜内进行反应。
优选的，反应原料中亚胺基二乙腈和水的混合摩尔比1:5-20。
优选的，所述全混反应釜内物料反应温度为190-200℃，反应压力为9-11MPa。
优选的，所述管式反应器内物料反应温度为190-220℃。
本发明还提供一种自振荡反应器，包括按物料流动方向依次设置的全混反应釜、管式反应器、连通管及产品贮槽，所述连通管两端分别连接所述管式反应器与所述产品贮槽使物料在所述管式反应器与所述产品贮槽之间的流通路径呈倒U型，所述全混反应釜的出料口所在位置高于所述管式反应器最上端，设定所述连通管的终端为所述管式反应器的出料口，所述管式反应器的出料口所在位置高于所述管式反应器的进料口所在位置且低于所述管式反应器的最高液位。
与现有技术相比，本发明提供的连续水解制备亚胺基二乙酸的方法，具有如下有益效果：
一、本发明提供的连续水解制备亚胺基二乙酸的方法，以亚胺基二乙腈和水作为反应原料，在所述自振荡应器内进行水解反应，其中所述自振荡反应器由全混反应釜和管式反应器组合，其中所述全混反应釜的出料口高于所述管式反应器最上端，使在全混反应釜内达到一定程度的反应物料在压差的作用下流入所述管式反应器内；所述管式反应器与所述产品贮槽之间通过使物料的流通路径呈倒U型的连通管连接，将所述连通管的终端作为所述管式反应器的出料口，且所述管式反应器的出料口所在位置高于所述管式反应器的进料口所在位置且低于所述管式反应器的最高液位，所述管式反应器内的液位达到一定高度后，物料克服所述管式反应器的阻力从所述管式反应器的出料口流入所述产品贮槽；在物料流动过程中，所述管式反应器内的物料液位越高，流动速度快，当其流动速度增加达到一定的流速后，所述管式反应器内的物料液位降低，随着其液位降低到一定程度，物料在所述管式反应器内的流速降低，由于虹吸现象使所述管式反应器内的物料液位低于其最高液位但高于其出料口的液位。当液位不能克服所述管式反应器的阻力时，所述管式反应器的出料口无液体流出或流量很小；随后所述管式反应器内的物料液位再次增加，以此形成流速快-慢的循环。
因此，反应物料在所述管式反应器内呈周期性自振荡流动，强化了所述管式反应器的传质与传换热效果，在较低的流速下同样具有较好的反应和温控效果，提高了物料反应的收率。
本发明提供的连续水解亚胺基二乙酸的方法的反应收率为95％以上。
二、本发明提供的连续水解制备亚胺基二乙酸的方法，在所述自振荡反应器内进行，所述自振荡反应器为连续式反应器，通过控制反应温度和反应压力，提高反应速率，进而可降低所述反应中所需的水用量，降低能耗。
附图说明
图1为本发明提供的自振荡反应器的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合附图和实施方式对本发明作进一步说明。
请结合参阅图1，为本发明提供的自振荡反应器的结构示意图。所述自振荡反应器100包括进料系统1、换热器2、全混反应釜3、管式反应器4、连通管5及产品贮槽6，且所述进料系统1、换热器2、全混反应釜3、管式反应器4、连通管5及产品贮槽6依次连接。
所述进料系统1包括计量螺旋11、固液混合装置12及物料输送泵13，且所述计量螺旋11的输出端与所述固液混合装置12连接。其中所述计量螺旋11用于输送固体物料，且根据物料配比精确计量，使输送至所述固液混合装置12的物料符合配比要求。所述固定混合装置12与液体物料供应装置(未图示)连接，固定物料和液体物料在所述固液混合装置12混合后通过所述物料输送泵13输送至所述换热器2进行反应物料预热。所述固液混合装置12可以为固液混合泵，其结构可参考现有技术中的固液混合泵。
所述换热器2用于加热反应物料，其包括第一本体21、第一进料口22及第一出料口23，所述第一进料口22设于所述第一本体21的底部，所述第一出料口23设于所述第二本体21的顶部。
本发明中，所述换热器2为非必要部件，因除了采用换热器加热反应物料外，还可以采用在所述全混反应釜3外设置夹套的方式实现。
所述全混反应釜3包括第二本体31、设于所述釜体31的第二进料口32、第二出料口33、排料口34、搅拌器35、用于检测釜内物料反应温度的第一温度测控仪36及用于检测釜内反应压力的压力测控仪37。
所述第二本体31为空心结构，其内形成一个容纳物料的容纳空间，所述搅拌器35安装固定于所述第二本体31顶部，其搅拌浆叶设于所述容纳空间内。所述第二进料口32设于所述第二本体31的顶部，所述第二出料口33设于所述第二本体31的底部，所述排料口34同样设于所述第二本体31的底部，且其设置位置低于所述第二出料口33所在位置，用于清洗时将釜内物料排尽。
当然，除了上述实施方式外，所述第二进料口32的设置位置也可以位于所述第二本体31的底部，其位置低于所述第二出料口33所在位置。
所述第一温度测控仪36用于检测所述全混反应釜3内的物料反应温度，并可将测量数据发送给所述物料输送泵13，用于控制所述物料输送泵13的输出量。所述压力测控仪37用于检测所述全混反应釜3内的反应压力，并根据检测结果调整反应压力，使釜内压力符合要求。
所述管式反应器4包括第三本体41、第三进料口42、第三出料口43及第二温度测控仪44。
其中，设定所述连通管5的终端为所述第三出料口43，所述连通管5的终端指其与所述产品贮槽6连接的一端。
所述第二出料口33所在位置高于所述第三进料口42和所述第三出料口43所在位置；优选的，所述第二出料口33所在位置高于所述管式反应器4的最上端所在位置，即所述第二出料口33高于所述管式反应器4的最高液位。所述管式反应器4的最高液位指其内盛装最大极限物料时的液位，如图1所示，其最高液位为所述管式反应器的最顶部。
所述第三出料口43所在位置高于所述第三进料口42所在位置，且低于所述管式反应器4的最高液位，使物料自所述管式反应器4流入所述产品贮槽6的流通路径呈倒U型。优选的，所述第三出料口43与所述第三进料口42之间的高度差为所述管式反应器最高液位值的1/3-1/2。
所述第二温度测控仪44用于检测所述管式反应器4内的物料温度，使物料在一定的温度条件下完成反应。
本发明提供的自振荡反应器，工作原理如下：
所述全混反应釜3的出料口所在位置高于所述管式反应器4最上端，使在全混反应釜3内达到一定程度的反应物料在压差的作用下流入所述管式反应器4内；所述管式反应器4与所述产品贮槽6之间通过使物料的流通路径呈倒U型的连通管5连接，将所述连通管5的终端作为所述管式反应器4的出料口，且所述管式反应器4的出料口所在位置高于所述管式反应器4的进料口所在位置且低于所述管式反应器4的最高液位，当所述管式反应器4内的液位达到一定高度后，物料克服所述管式反应器4的阻力从所述管式反应器4的出料口流入所述产品贮槽6；在物料流动过程中，所述管式反应器4内的物料液位越高，流动速度快，当其流动速度增加达到一定的流速后，所述管式反应器4内的物料液位降低，随着其液位降低到一定程度，物料在所述管式反应器4内的流速降低，由于虹吸现象使所述管式反应器4内的物料液位低于其最高液位但高于其出料口的液位。当液位不能克服所述管式反应器4的阻力时，所述管式反应器4的出料口无液体流出或流量很小；随后所述管式反应器4内的物料液位再次增加，以此形成流速快-慢的循环。
因此，物料在所述管式反应器4内呈周期性自振荡流动，强化了所述管式反应器4的传质与传换热效果，在较低的流速下同样具有较好的反应和温控效果，提高了物料反应的收率。
以下通过具体的实施方式详细阐述将所述自振荡反应器应用于连续水解制备亚胺基二乙酸的工艺。
实施例1
一种连续水解制备亚胺基二乙酸的方法，包括如下步骤：
步骤S1：将反应物料亚胺基二乙腈和水按照摩尔比1:5进行混合；
具体的，将原料亚胺基二乙腈通过所述计量螺旋11输送至所述固液混合装置12；原料水同样输送至所述固液混合装置12，使两者按比例混合；
步骤S2：将混合物料输送至所述全混反应釜3内进行水解反应；
具体的，所述物料输送泵13将混合物料输送至所述换热器2内，进行反应物料加热，加热后反应物料经所述第二进料口32进入所述全混反应釜3内；并控制所述全混反应釜3内的反应温度为190℃，反应压力为9MPa；
步骤S3：所述全混反应釜3内的反应液在液位差压力作用下流入所述管式反应器4内；
具体的，当所述全混反应釜3内的物料反应到一定程度后，在压差的作用下物料由所述第二出料口33流出，经所述第三进料口42进入所述管式反应器4内；并控制所述管式反应器内反应温度为220℃。
步骤S4：反应物料在所述管式反应器4与所述产品贮槽6之间呈周期性自振荡流动，反应结束后产品排至所述产品贮槽6内；
具体的，当所述管式反应器4内的液位达到一定高度后，物料克服所述管式反应器4的阻力从第三出料口43流入所述产品贮槽；在物料流动过程中，所述管式反应器内的物料液位越高，流动速度快，当其流动速度增加达到一定的流速后，所述管式反应器4内的物料液位降低，随着其液位降低到一定程度，物料在所述管式反应器内的流速降低，由于虹吸现象使所述管式反应器内的物料液位低于其最高液位但高于其出料口的液位；
当液位不能克服所述管式反应器4的阻力时，所述第三出料口43无液体流出或流量很小；随后所述管式反应器4内的物料液位再次增加，以此形成流速快-慢的循环，使反应物料在所述管式反应器4内呈周期性的自振荡流动。
实施例2
一种连续水解制备亚胺基二乙酸的方法，包括如下步骤：
步骤S1：将反应物料亚胺基二乙腈和水按照摩尔比1:10进行混合；
步骤S2：将混合物料输送至所述全混反应釜3内进行水解反应；
具体的，所述物料输送泵13将混合物料输送至所述换热器2内，进行反应物料加热，加热后反应物料经所述第二进料口32进入所述全混反应釜3内；控制反应温度为195℃，反应压力为10MPa；
步骤S3：所述全混反应釜3内的反应液在液位差压力作用下流入所述管式反应器4内；
具体的，当所述全混反应釜3内的物料反应到一定程度后，在压差的作用下物料由所述第二出料口33流出，经所述第三进料口42进入所述管式反应器4内；并控制所述管式反应器4内反应温度为200℃。
步骤S4：步骤S4：反应物料在所述管式反应器4与所述产品贮槽6之间呈周期性自振荡流动，反应结束后产品排至所述产品贮槽6内；
所述管式反应器4内物料呈自振荡周期性流动的原理参照实施例1。
实施例3
一种连续水解制备亚胺基二乙酸的方法，包括如下步骤：
步骤S1：将反应原料亚胺基二乙腈和水按照摩尔比1:20进行混合；
步骤S2：将混合物料输送至所述全混反应釜3内进行水解反应；
具体的，所述物料输送泵13将混合物料输送至所述换热器2内，进行反应物料加热，加热后反应物料经所述第二进料口32进入所述全混反应釜3内；控制反应温度为200℃，反应压力为11MPa；
步骤S3：所述全混反应釜3内的反应液在液位差压力作用下流入所述管式反应器4内；
具体的，当所述全混反应釜3内的物料反应到一定程度后，在压差的作用下物料由所述第二出料口33流出，经所述第三进料口42进入所述管式反应器4内；并控制所述管式反应器4内反应温度为190℃。
步骤S4：反应物料在所述管式反应器4与所述产品贮槽6之间呈周期性自振荡流动，反应结束后产品排至所述产品贮槽6内；
所述管式反应器4内物料呈自振荡周期性流动的原理参照实施例1。
分别按实施例1-3所述连续水解制备亚胺基二乙酸的方法，在所述自振荡反应器100中连续运行1个月，进行收率统计，收率统计结果如下：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 收率(％) | 95.4 | 96.7 | 95.9 |
通过上述数据可以看出，采用本发明提供的自振荡反应器100进行连续水解制备亚胺基二乙酸的方法，反应收率大于95％。
与现有技术相比，本发明提供的连续水解制备亚胺基二乙酸的方法，具有如下有益效果：
一、本发明提供的连续水解制备亚胺基二乙酸的方法，以亚胺基二乙腈和水作为反应原料，在所述自振荡应器内进行水解反应，所述自振荡反应器由全混反应釜和管式反应器组合，物料在所述管式反应器内呈周期性自振荡流动，强化了所述管式反应器的传质与传换热效果，在较低的流速下同样具有较好的反应和温控效果，提高了物料反应的收率。
本发明提供的连续水解亚胺基二乙酸的方法的反应收率为95％以上。
二、本发明提供的连续水解制备亚胺基二乙酸的方法，在所述自振荡反应器内进行，所述自振荡反应器为连续式反应器，通过控制反应温度和反应压力，提高反应速率，进而可降低所述反应中所需的水用量，降低能耗。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种连续水解制备亚胺基二乙酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：将反应物料亚胺基二乙腈和水按比例混合；
步骤S2：提供全混反应器，将反应物料输送至所述全混反应器内，进行水解反应；
步骤S3：提供管式反应器，所述全混反应器内的反应液在液位差压力作用下输送至所述管式反应器内；
步骤S4：提供产品贮槽，反应物料在所述管式反应器与所述产品贮槽之间呈周期性自振荡流动，反应结束后产品排至所述产品贮槽内；
其中所述全混反应釜的出料口所在位置高于所述管式反应器最上端，反应物料在所述管式反应器与所述产品贮槽之间的流通路径呈倒U型，所述管式反应器的出料口所在位置高于所述管式反应器的进料口所在位置且低于所述管式反应器的最高液位。
2.根据权利要求1所述的连续水解制备亚胺基二乙酸的方法，其特征在于，所述管式反应器的出料口与所述管式反应器 的进料口之间的高度差为所述管式反应器最高液位值的1/3-1/2。
3.根据权利要求1所述的连续水解制备亚胺基二乙酸的方法，其特征在于，步骤S1中，采用进料系统将反应物料进行混合并输送至所全混反应釜内，所述进料系统包括计量螺旋、与所述计量螺旋的输出端连接的固液混合装置以及用于将混合物料输送至所述全混反应器的输送泵。
4.根据权利要求1所述的连续水解制备亚胺基二乙酸的方法，其特征在于，步骤S2中，还包括将反应物料进行预热的步骤，预热后的反应物料输送至所述全混反应釜内进行反应。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的连续水解制备亚胺基二乙酸的方法，其特征在于，反应原料中亚胺基二乙腈和水的混合摩尔比1:5-20。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的连续水解制备亚胺基二乙酸的方法，其特征在于，所述全混反应釜内物料反应温度为190-200℃，反应压力为9-11MPa。
7.根据权利要求1-4中任一项所述的连续水解制备亚胺基二乙酸的方法，其特征在于，所述管式反应器内物料反应温度为190-220℃。
8.一种自振荡反应器，其特征在于，包括按物料流动方向依次设置的全混反应釜、管式反应器、连通管及产品贮槽，所述连通管两端分别连接所述管式反应器与所述产品贮槽使物料在所述管式反应器与所述产品贮槽之间的流通路径呈倒U型，所述全混反应釜的出料口所在位置高于所述管式反应器最上端，设定所述连通管的终端为所述管式反应器的出料口，所述管式反应器的出料口所在位置高于所述管式反应器的进料口所在位置且低于所述管式反应器的最高液位，且所述管式反应器的出料口与所述管式反应器 的进料口之间的高度差为所述管式反应器最高液位值的1/3-1/2。
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