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CN106862216A - 一种针对3d光学玻璃、蓝宝石半导体的高精清洗工艺 - Google Patents

一种针对3d光学玻璃、蓝宝石半导体的高精清洗工艺 Download PDF

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丁玉清
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胡俊
张远东
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Abstract

本发明公开了一种针对3D光学玻璃、蓝宝石半导体的高精清洗工艺，包括步骤：真空超声波皂化清洗、真空碳氢切水、真空超声波碳氢清洗、蒸汽浴洗与真空干燥、等离子清洗，其中，碳氢清洗剂均为CnH2n+2饱和链烃类清洗剂，真空超声波皂化清洗、真空碳氢切水、真空超声波碳氢清洗、蒸汽浴洗与真空干燥步骤均重复两次。本发明采用无污染的碳氢清洗剂对工作进行清洗，可以避免对环境的影响，而通过各个工艺步骤真空超声波皂化清洗‑真空碳氢切水‑真空超声波碳氢清洗‑蒸汽浴洗与真空干燥‑等离子清洗的配合，以及各个工艺步骤中参数的设定，从而将不良率控制在2％以内，提高良品率，保持清洗品质稳定，同时该工序简单，无污染，成本低。

Description

一种针对3D光学玻璃、蓝宝石半导体的高精清洗工艺
技术领域
本发明涉及工件表面清理领域，特别涉及一种针对3D光学玻璃、蓝宝石半导体的高精清洗工艺。
背景技术
目前，针对3D光学玻璃、蓝宝石、硅片、陶瓷、晶元类半导体等具有光滑面的工件，清洗的工艺为1#超声波水基清洗(多道)—2#超纯水清洗(多道)—3#高温慢拉—4#干燥，主要的清洗剂包括水基清洗剂(主要为表面活性剂)、去离子水，清洗的原理为通过表面活性剂的乳化、渗透、清洗等作用，以及通过大量的去离子水漂洗，最终达到清洗目的。但经该清洗工艺清洗后的产品表面易出现水印、粉尘残留等不良，不良率5％-15％，同时该清洗工艺容易产生大量废水，污染环境，废水需进行处理，成本高，而工艺对去离子水(DI水)的要求高，DI水质难控制。以上的种种情况不仅导致了工件清洗的质量达不到要求，并且还会产生环境污染以及增加成本的问题，不适应目前清洗标准的要求。
因此，亟需一种能够解决上述问题，在保证工作清洗品质的基础上，能最大限度的降低成本和/或减少环境的污染。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种针对3D光学玻璃、蓝宝石半导体的高精清洗工艺，该工艺清洗良品率高，品质稳定，工序精简，无水化清洗，无染污，成本低。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为，一种针对3D光学玻璃、蓝宝石半导体的高精清洗工艺，包括如下工序：
真空超声波皂化清洗：将工件置于温度为30～50℃的碳氢清洗剂中，同时将频率为28KHz、大小为50～100％的超声波接入碳氢清洗剂中，交替地进行真空清洗和入气清洗，真空清洗的条件为真空度-65Kpa，清洗时间3～10s，入气清洗条件为标准大气压下清洗时间为5～20s,真空清洗和入气清洗的总时间为180～420s；
真空碳氢切水：在真空度为-75Kpa的真空条件下，将工件置于温度为30～50℃的碳氢清洗剂中进行抛动清洗，工件于碳氢清洗剂中抛动180～420s；
真空超声波碳氢清洗：将工件置于温度为45～50℃的碳氢清洗剂中，同时将频率为40KHz、大小为50～100％超声波接入碳氢清洗剂中，交替地进行真空清洗和入气清洗，清洗过程中伴随着工件的抛动，真空清洗的条件为真空度-65Kpa，清洗时间3s，入气清洗条件为标准大气压下清洗时间为10s,真空清洗和入气清洗的总时间为180～420s；
蒸汽浴洗与真空干燥：在真空度为-90Kpa的条件下，先将工件置于温度为90～110℃的碳氢清洗剂所形成的蒸汽中进行真空浴洗1～5次，每次清洗时间为15～30s，完成蒸汽浴洗后，调整真空度为-100Kpa，并在温度为90～110℃条件下干燥180～420s；
等离子清洗，将工件置于真空度为0.5～4Pa的密闭空间内，在射频电源的作用下按100～400ml/min速率通入无机气体形成等离子体清洗，清洗时间为180～360s。
其中，碳氢清洗剂均为CnH2n+2饱和链烃类清洗剂，真空超声波皂化清洗、真空碳氢切水、真空超声波碳氢清洗、蒸汽浴洗与真空干燥步骤均重复两次。
优选地，第一次真空超声波清洗碳氢清洗剂通过蒸馏回收步骤回收，第一次真空超声波清洗中的碳氢清洗剂溶液经过蒸馏回收步骤的储存-蒸馏后作为第二次真空超声波清洗中的碳氢清洗剂，而第二次超声波碳氢清洗工序中的碳氢清洗剂则部分回流作为第一次真空超声波清洗中；
优选地，第一次蒸汽浴洗与真空干燥和第二次蒸汽浴洗与真空干燥中的碳氢清洗剂均通过冷凝回收步骤回收，两次蒸汽浴洗与真空干燥中的蒸汽经冷凝回收步骤回收并作为第一次真空超声波清洗与第二次真空超声波清洗中至少一个步骤的碳氢清洗剂。
优选地，无机气体选自O2、H2、N2、Ar2中至少一种。
本发明采用无污染的碳氢清洗剂对工作进行清洗，可以避免对环境的影响，而通过各个工艺步骤真空超声波皂化清洗-真空碳氢切水-真空超声波碳氢清洗-蒸汽浴洗与真空干燥-等离子清洗的配合，以及各个工艺步骤中参数的设定，从而将不良率控制在2％以内，提高良品率，保持清洗品质稳定，同时该工序简单，为无水化清洗，无污染，成本低。
附图说明
图1为本发明一种针对3D光学玻璃、蓝宝石半导体的高精清洗工艺的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如图所示，一种针对3D光学玻璃、蓝宝石半导体的高精清洗工艺，其清洗工序依次为：真空超声波皂化清洗-真空碳氢切水-真空超声波碳氢清洗-蒸汽浴洗与真空干燥-等离子清洗，其中，真空超声波皂化清洗、真空碳氢切水、真空超声波碳氢清洗、蒸汽浴洗与真空干燥均重复两次，各个步骤中第一次相当于粗洗，而第二次为精洗。
本实施例涉及的碳氢清洗剂均为分子式为CnH2n+2饱和链烃类清洗剂，如市售纯的C10H22、C11H24、C9H20饱和链烃类清洗剂，本实施例并没有限制清洗剂的类型，只要与清洗的物质相匹配即可，而主要的特点是通过工艺间的配合以及重复，从而提高清洗的良品率，具体操作如下：
第一次真空超声波皂化清洗：将工件置于温度为30～50℃的碳氢清洗剂中，同时将频率为28KHz、大小为50～100％的超声波接入碳氢清洗剂中，交替地进行真空清洗和入气清洗，真空清洗的条件为真空度-65Kpa，清洗时间3～10s，入气清洗条件为标准大气压下清洗时间为5～20s,真空清洗和入气清洗的总时间为180～420s；
第二次真空超声波皂化清洗：将工件置于温度为30～50℃的碳氢清洗剂中，同时将频率为28KHz、大小为50～100％的超声波接入碳氢清洗剂中，交替地进行真空清洗和入气清洗，真空清洗的条件为真空度-65Kpa，清洗时间3～10s，入气清洗条件为标准大气压下清洗时间为5～20s,真空清洗和入气清洗的总时间为180～420s；
第一次真空碳氢切水：在真空度为-75Kpa的真空条件下，将工件置于温度为30～50℃的碳氢清洗剂中进行抛动清洗，工件于碳氢清洗剂中抛动180～420s；
第二次真空碳氢切水：在真空度为-75Kpa的真空条件下，将工件置于温度为30～50℃的碳氢清洗剂中进行抛动清洗，工件于碳氢清洗剂中抛动180～420s；
第一次真空超声波碳氢清洗：将工件置于温度为45～50℃的碳氢清洗剂中，同时将频率为40KHz、大小为50～100％超声波接入碳氢清洗剂中，交替地进行真空清洗和入气清洗，清洗过程中伴随着工件的抛动，真空清洗的条件为真空度-65Kpa，清洗时间3s，入气清洗条件为标准大气压下清洗时间为10s,真空清洗和入气清洗的总时间为180～420s；
第二次真空超声波碳氢清洗：将工件置于温度为45～50℃的碳氢清洗剂中，同时将频率为40KHz、大小为50～100％超声波接入碳氢清洗剂中，交替地进行真空清洗和入气清洗，清洗过程中伴随着工件的抛动，真空清洗的条件为真空度-65Kpa，清洗时间3s，入气清洗条件为标准大气压下清洗时间为10s,真空清洗和入气清洗的总时间为180～420s；
第一次蒸汽浴洗与真空干燥：在真空度为-90Kpa的条件下，先将工件置于温度为90～110℃的碳氢清洗剂所形成的蒸汽中进行真空浴洗1～5次，每次清洗时间为15～30s，完成蒸汽浴洗后，调整真空度为-100Kpa，并在温度为90～110℃条件下干燥180～420s；
第二次蒸汽浴洗与真空干燥：在真空度为-90Kpa的条件下，先将工件置于温度为90～110℃的碳氢清洗剂所形成的蒸汽中进行真空浴洗1～5次，每次清洗时间为15～30s，完成蒸汽浴洗后，调整真空度为-100Kpa，并在温度为90～110℃条件下干燥180～420s；
等离子清洗，将工件置于真空度3Pa(真空度为0.5～4Pa即可，在此只取3Pa说明)的密闭空间内，在射频电源的作用下按100～400ml/min速率通入无机气体形成等离子体清洗，清洗时间为180～360s。
为了提高第一次真空超声波清洗步骤与第二次真空超声波清洗步骤的相互协同的作用，第一次真空超声波清洗中的碳氢清洗剂通过蒸馏回收步骤进行回收，第一次真空超声波清洗中的碳氢清洗剂溶液经过蒸馏回收步骤的蒸发-冷凝后作为第二次真空超声波清洗中的碳氢清洗剂，而第二次超声波碳氢清洗工序中的碳氢清洗剂则部分回流作为第一次真空超声波清洗中，一方面可以提高清洗的品质，另一方面通过设置蒸馏回收步骤，可以避免清洗一次后即需进行蒸馏回收，可以使碳氢清洗剂得到最大化地利用，降低回收成本，另外通过对第一次真空超声波清洗步骤后的碳氢清洗剂进行回收，有利于进一步降低成本或减少对环境污染。蒸馏回收步骤的回收频率为每8～10小时回收一次，回收后通过蒸馏回流到第二次真空超声波清洗步骤，蒸馏时间：360～600s。
而为了使蒸汽浴洗与真空干燥中的碳氢清洗剂的蒸汽得到回收，不至于排到外部环境中，可以在蒸汽浴洗与真空干燥步骤中设置冷凝回收步骤，回收后的形成的碳氢清洗剂作为第一次真空超声波清洗和/或第二次真空超声波清洗的碳氢清洗剂。
本发明采用无污染的碳氢清洗剂对工作进行清洗，可以避免对环境的影响，而通过各个工艺步骤真空超声波皂化清洗-真空碳氢切水-真空超声波碳氢清洗-蒸汽浴洗与真空干燥-等离子清洗的配合，以及各个工艺步骤中参数的设定，从而将不良率控制在2％以内，提高良品率，保持清洗品质稳定，同时该工序简单，为无水化清洗，无污染，成本低。
以上结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种针对3D光学玻璃、蓝宝石半导体的高精清洗工艺，其特征在于，包括如下步骤：
真空超声波皂化清洗：将工件置于温度为30～50℃的碳氢清洗剂中，同时将频率为28KHz、大小为50～100％的超声波接入碳氢清洗剂中，交替地进行真空清洗和入气清洗，真空清洗的条件为真空度-65Kpa，清洗时间3～10s，入气清洗条件为标准大气压下清洗时间为5～20s,真空清洗和入气清洗的总时间为180～420s；
真空碳氢切水：在真空度为-75Kpa的真空条件下，将工件置于温度为30～50℃的碳氢清洗剂中进行抛动清洗，工件于碳氢清洗剂中抛动180～420s；
真空超声波碳氢清洗：将工件置于温度为45～50℃的碳氢清洗剂中，同时将频率为40KHz、大小为50～100％超声波接入碳氢清洗剂中，交替地进行真空清洗和入气清洗，清洗过程中伴随着工件的抛动，真空清洗的条件为真空度-65Kpa，清洗时间3s，入气清洗条件为标准大气压下清洗时间为10s,真空清洗和入气清洗的总时间为180～420s；
蒸汽浴洗与真空干燥：在真空度为-90Kpa的条件下，先将工件置于温度为90～110℃的碳氢清洗剂所形成的蒸汽中进行真空浴洗1～5次，每次清洗时间为15～30s，完成蒸汽浴洗后，调整真空度为-100Kpa，并在温度为90～110℃条件下干燥180～420s；
等离子清洗，将工件置于真空度为0.5～4Pa的密闭空间内，在射频电源的作用下按100～400ml/min速率通入无机气体形成等离子体清洗，清洗时间为180～360s。
其中，碳氢清洗剂均为CnH2n+2饱和链烃类清洗剂，真空超声波皂化清洗、真空碳氢切水、真空超声波碳氢清洗、蒸汽浴洗与真空干燥步骤均重复两次。
2.根据权利要求1所述的高精清洗工艺，其特征在于，第一次真空超声波清洗碳氢清洗剂通过蒸馏回收步骤回收，第一次真空超声波清洗中的碳氢清洗剂溶液经过蒸馏回收步骤的储存-蒸馏后作为第二次真空超声波清洗中的碳氢清洗剂，而第二次超声波碳氢清洗工序中的碳氢清洗剂则部分回流作为第一次真空超声波清洗中。
3.根据权利要求2所述的高精清洗工艺，其特征在于，第一次蒸汽浴洗与真空干燥和第二次蒸汽浴洗与真空干燥中的碳氢清洗剂均通过冷凝回收步骤回收，两次蒸汽浴洗与真空干燥中的蒸汽经冷凝回收步骤回收并作为第一次真空超声波清洗与第二次真空超声波清洗中至少一个步骤的碳氢清洗剂。
4.根据权利要求3所述的高精清洗工艺，其特征在于，所述无机气体选自O2、H2、N2、Ar2中至少一种。
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