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CN106866424A - N‑甲基异丙胺的间歇式制备方法 - Google Patents

N‑甲基异丙胺的间歇式制备方法 Download PDF

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CN106866424A
CN106866424A CN201710122589.6A CN201710122589A CN106866424A CN 106866424 A CN106866424 A CN 106866424A CN 201710122589 A CN201710122589 A CN 201710122589A CN 106866424 A CN106866424 A CN 106866424A
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CN
China
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acetone
raney
nickel
methyl
stainless steel
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Pending
Application number
CN201710122589.6A
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English (en)
Inventor
万志兵
李大娟
孙克周
肖从军
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Changzhou Wintop Chemical Technology Co Ltd
Original Assignee
Changzhou Wintop Chemical Technology Co Ltd
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Publication date
Application filed by Changzhou Wintop Chemical Technology Co Ltd filed Critical Changzhou Wintop Chemical Technology Co Ltd
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
    • C07C209/24—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by reductive alkylation of ammonia, amines or compounds having groups reducible to amino groups, with carbonyl compounds
    • C07C209/26—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by reductive alkylation of ammonia, amines or compounds having groups reducible to amino groups, with carbonyl compounds by reduction with hydrogen

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及一种N‑甲基异丙胺的间歇式制备方法，其特征为将丙酮和雷尼镍投入不锈钢氢化釜中，雷尼镍中含有重量百分比为1～5的钼；向丙酮中通入一甲胺气体，在温度为5～20℃保温反应1～3小时；然后釜内抽真空‑0.006～‑0.009MPa，再升温至40～50℃，并向不锈钢氢化釜中通氢气使釜内压力保持在0.5～1MPa，保温反应3～5小时，反应结束，过滤，滤液常压精馏得成品N‑甲基异丙胺；其中雷尼镍和丙酮的重量比为1:15～1:30，丙酮和一甲胺的摩尔比为1:0.5～1:2。本发明具有反应温度低、压力较低和工艺简单的优点。

Description

N-甲基异丙胺的间歇式制备方法
技术领域
本发明涉及一种N-甲基异丙胺的制备方法，尤其涉及一种N-甲基异丙胺的间歇式制备方法。
背景技术
N-甲基异丙胺是工业上一个常用化学试剂，可以作为医药和农药中间体。现阶段主要有以下几种合成方法。
方法一：德国巴斯夫专利技术，用二氧化锆及0.1-5%钯和0.1-5%铂作为催化剂，用一定比例的丙酮，一甲胺和氢气，经预热通过装有上述催化剂的管式反应器，经高温高压，反应后，经精馏得产品，总收率87%；该方法收率较高，适合大规模连续化生产；缺点是设备投入大，工艺相对危险；反应式如下。
方法二：以水为溶剂，一甲胺和丙酮在催化剂亚铬酸铜或者磷酸二氢钾和氢氧化钾下，氢气条件下反应。虽然反应条件变温和了，但是收率均低于60%，并且产生大量高盐废水，反应式如下。
方法三：异丙胺与甲醛在低温下缩合成环，再用锌/盐酸进行分解，最后用液碱游离出粗产品。粗产品进行精馏得产品。总收率只有约50%。虽然原料成本较低，但甲醛有致癌性，而且高盐废水比较多，反应式如下。
发明内容
针对上述缺点，本发明的目的在于提供一种反应温度低、压力较低和工艺简单的N-甲基异丙胺的间歇式制备方法。
本发明的技术内容为，N-甲基异丙胺的间歇式制备方法，其特征为将丙酮和雷尼镍投入不锈钢氢化釜中，雷尼镍中含有重量百分比为1～5的钼；向丙酮中通入一甲胺气体，在温度为5～20℃保温反应1～3小时；然后釜内抽真空-0.006～-0.009MPa，再升温至40～50℃，并向不锈钢氢化釜中通氢气使釜内压力保持在0.5～1MPa，保温反应3～5小时，反应结束，过滤，滤液常压精馏得成品N-甲基异丙胺；其中雷尼镍和丙酮的重量比为1:15～1:30，丙酮和一甲胺的摩尔比为1:0.5～1:2。
本发明的反应式如下。
本发明所具有的优点是：本发明使用了高活性的催化剂，使产品能在更温和的条件下进行，不需要用专用的中压容器，只需用普通低压反应釜，减少产品生产设备投入；产品转化率高；所以收率有所提高，提高了经济效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
例1、在一1000ml不锈钢釜中加入丙酮290.2g(5mol)和雷尼镍14.5g（靖江市宏鹏催化剂有限公司 RC-L雷尼镍，雷尼镍中含有重量百分比为1的钼），向丙酮中通入一甲胺气体155.3g(5mol)，在温度为10℃保温反应2小时，然后釜内抽真空-0.008MPa，再升温至45℃，并向不锈钢氢化釜中通氢气使釜内压力保持在0.5～1MPa，保温反应4小时，反应结束，过滤，滤液常压精馏得无色透明液体成品N-甲基异丙胺330g，GC面积归一法99.8% (收率90.2%)。
例2、在一1000ml不锈钢釜中加入丙酮290.2g(5mol)和雷尼镍29g（靖江市宏鹏催化剂有限公司 RC-2L雷尼镍，雷尼镍中含有重量百分比为2.5的钼），向丙酮中通入一甲胺气体170.8g(5.5mol)，在温度为10℃保温反应2小时，然后釜内抽真空-0.008MPa，再升温至45℃，并向不锈钢氢化釜中通氢气使釜内压力保持在0.5～1MPa，保温反应4小时，反应结束，过滤，滤液常压精馏得无色透明液体成品N-甲基异丙胺337.9g，GC面积归一法99.7%(收率92.4%)。
例3、在一1000ml不锈钢釜中加入丙酮290.2g(5mol)和雷尼镍58g（靖江市宏鹏催化剂有限公司 RC-3L雷尼镍，雷尼镍中含有重量百分比为5的钼），向丙酮中通入一甲胺气体170.8g(5.5mol)，在温度为10℃保温反应2小时，然后釜内抽真空-0.008MPa，再升温至45℃，并向不锈钢氢化釜中通氢气使釜内压力保持在0.5～1MPa，保温反应4小时，反应结束，过滤，滤液常压精馏得无色透明液体成品N-甲基异丙胺348.3g，GC面积归一法99.6% (收率95.3%)。

Claims (1)

1.N-甲基异丙胺的间歇式制备方法，其特征为将丙酮和雷尼镍投入不锈钢氢化釜中，雷尼镍中含有重量百分比为1～5的钼；向丙酮中通入一甲胺气体，在温度为5～20℃保温反应1～3小时；然后釜内抽真空-0.006～-0.009MPa，再升温至40～50℃，并向不锈钢氢化釜中通氢气使釜内压力保持在0.5～1MPa，保温反应3～5小时，反应结束，过滤，滤液常压精馏得成品N-甲基异丙胺；其中雷尼镍和丙酮的重量比为1:15～1:30，丙酮和一甲胺的摩尔比为1:0.5～1:2。
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
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