CN106842732A - 石墨烯电极及其制备方法、显示面板 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种石墨烯电极的制备方法及由该方法制得的石墨烯电极、应用该石墨烯电极的显示面板。该制备方法依序包括在生长基底上生长石墨烯薄膜、在石墨烯表面沉积牺牲层薄膜、将石墨烯‑牺牲层薄膜从生长基底到目标基板的转移及对石墨烯‑牺牲层薄膜进行图案化处理并去除所述牺牲层薄膜等步骤，通过在石墨烯表面沉积牺牲层薄膜而实现对聚合物与石墨烯的隔离，避免了图案化工艺完成后聚合物在石墨烯表面的残留，保证石墨烯电极具有良好的光电特性。
Description
技术领域
本发明涉及液晶显示技术领域，尤其涉及一种石墨烯电极的制备方法、采用该制备方法制得的石墨烯电极及应用该石墨烯电极的显示面板。
背景技术
随着电子器件的迅速发展，可弯折的电子器件，如柔性触摸屏、柔性显示器等新型电子器件已经逐渐走入了人们的生活。作为这些柔性器件的重要组成部分，透明电极也相应背负上了柔性化的使命。目前，广泛使用的商业化透明电极多为氧化铟锡(ITO),虽然它具有较高的透过率和较低方阻的特性，但是ITO不可避免地用到了价格昂贵的铟元素，并且其本身具有脆性大的缺点，所得到的导电膜的耐弯折性并不理想。因此,寻找一种廉价、耐弯折的导电膜材料具有重要的意义。
石墨烯是由单层碳原子组成的二维平面结构,它具有极高的透过率(其单层透过率达到97.7％)和优异的弯折性能，是一种较理想的柔性透明导电膜。石墨烯电极的制备主要包括生长、转移和图案化工艺。在具有量产性的胶带释放法等转移工艺和光刻法等图案化工艺中，都存在聚合物在石墨烯表面的残留影响石墨烯光电特性的问题，从而制约了石墨烯导电膜在柔性器件的应用。
发明内容
本发明的首要目的旨在提供一种避免聚合物在石墨烯表面的残留的石墨烯电极的制备方法。
本发明的另一目的旨在提供一种上述制备方法制得的石墨烯电极。
本发明的又一目的旨在提供一种应用上述石墨烯电极的显示面板。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种石墨烯电极的制备方法，包括以下步骤：在生长基底上生长石墨烯；在石墨烯表面沉积牺牲层薄膜，构成石墨烯-牺牲层薄膜；将石墨烯-牺牲层薄膜从生长基底转移到目标基板上；对石墨烯-牺牲层薄膜进行图案化处理并去除所述牺牲层，形成图案化的石墨烯电极。
优选地，所述对石墨烯-牺牲层薄膜进行图案化处理并去除所述牺牲层，形成图案化的石墨烯电极过程进一步包括以下步骤：在牺牲层上涂布光刻胶并依序进行曝光、光刻胶显影；对牺牲层薄膜进行蚀刻；剥离所述光刻胶；对石墨烯执行干刻工序；湿刻所述牺牲层薄膜以去除牺牲层。
优选地，当对牺牲层薄膜进行湿刻时，所采用的刻蚀液为氢氟酸、盐酸、磷酸及其他中强酸中的一种或多种。
优选地，所述牺牲层薄膜的材料为氧化铝薄膜、氧化镁薄膜或其他金属氧化物薄膜。
优选地，所述牺牲层薄膜为非晶态结构，其厚度为5～100nm。
优选地，所述在石墨烯表面沉积牺牲层薄膜，构成石墨烯-牺牲层薄膜进一步包括以下步骤：该沉积过程在温度小于400℃的沉积反应室内进行，
(1)在沉积反应室内完成单体三甲基铝在石墨烯表面的化学吸附反应，其中，反应时间2～6秒；
(2)通入氩气吹扫多余单体5～20秒；
(3)通入氧化性气体进行氧化反应形成氧化铝薄膜，其中，通气时间5～10s；
(4)继续通入氩气吹扫氧化性气体和反应副产物，其中，通气时间5～20秒；
(5)若经前四步获得的氧化铝薄膜的厚度小于预定厚度，则循环重复执行上述步骤(1)～(4)，直到氧化铝薄膜的厚度达到预定厚度范围。
优选地，所述将石墨烯-牺牲层薄膜从生长基底转移到目标基板上步骤中采用的转移工艺为PMMA法、胶带释放法、卷对平法中的一种。
优选地，所述生长基底为铜、镍、铂、钴和钼中的至少一种。
优选地，所述目标基板采用玻璃基板、玻璃/PI、玻璃/PET及其他玻璃/柔性衬底复合基板中的一种。
另外，本发明还提供一种石墨烯电极，该石墨烯电极上述的制备方法制得。
此外，作为应用地，本发明还提供了一种显示面板，其包括上述石墨烯电极。
相比现有技术，本发明的方案具有以下优点：
本发明的石墨烯电极的制备方法中，通过在石墨烯表面上沉积牺牲层薄膜，避免了转移和图案化过程中石墨烯与聚合物的接触，从而避免了图案化完成后聚合物在石墨烯表面的残留，使得通过该制备方法制得的石墨烯电极具有良好的光电特性。
本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，这些将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明上述的和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1为本发明一种实施方式中石墨烯电极的制备方法的流程图；
图2为本发明一种实施方式中石墨烯-牺牲层薄膜的转移工艺流程图；
图3为本发明一种实施方式中石墨烯图案化的工艺流程图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。
一方面，本发明提供一种石墨烯电极的制备方法，主要目的在于，在传统石墨烯电极的图案化步骤之前，在石墨烯薄膜与光刻胶等聚合物之间添加牺牲层薄膜，以避免图案化工序完成后聚合物在石墨烯表面的残留，进而保证石墨烯电极的性能良好。
本发明的制备方法的主要步骤概述如下：S100：在生长基底上生长石墨烯薄膜；S200：在石墨烯薄膜表面沉积牺牲层薄膜，构成石墨烯-牺牲层薄膜；S300：将石墨烯-牺牲层薄膜从生长基底转移到目标基板上；S400：对石墨烯-牺牲层薄膜进行图案化处理并去除所述牺牲层，形成图案化的石墨烯电极。
通过以上四个主要步骤S100～S400制得的石墨烯电极，由于制备过程中，作为光刻胶的聚合物不与石墨烯膜层直接接触，避免了图案化工艺完成后聚合物在石墨烯表面的残留，从而保证石墨烯电极具有良好的光电特性。
请参考图1，并结合图2，以下针对各个步骤的具体实现做进一步的说明：
S100：在生长基底1上生长石墨烯薄膜2。
具体地，本实施例中，采用铜、镍、铂、钴、钼等金属中的至少一种作为生长基底1，并在准备好的生长基底1之上采用化学气相沉积方法生长石墨烯薄膜2。生长过程可以在低气压下进行，也可在常压下进行。
S200：在石墨烯薄膜2表面沉积牺牲层薄膜3，构成石墨烯-牺牲层薄膜，请参考图2。
作为一种优选实施方式，本方案中，采用氧化铝薄膜作为所述牺牲层薄膜，用以在石墨烯图案化过程中隔开所述石墨烯薄膜与聚合物。优选地，所述氧化铝薄膜通过化学气相沉积法沉积到石墨烯表面。该沉积过程在低温(＜400℃)进行，其具体包括如下步骤：
S201：单体三甲基铝(TMA)由高纯氩气携带进入沉积反应室，并在石墨烯表面完成化学吸附反应，其中，反应时间为2～6s；
S202：通过氩气吹扫多余的单体三甲基铝，通气时间为5～20s，使得吸附反应完成得更充分；
S203：向沉积反应室通入氧化性气体(例如氧气)将氧化性气体(如氧气)输入沉积室，通气时间为5～10s，将之前吸附在石墨烯表面上的TMA单体反应形成氧化铝薄膜；
S204：通入氩气吹扫多余的氧化性气体和反应副产物5～20s，完成氧化铝薄膜的沉积。
以上四个步骤S201～S204可根据氧化铝薄膜的厚度需求反复执行。在本实施方式中，所述氧化铝薄膜为非晶态薄膜，其厚度范围为5～100nm。其中，氧化铝薄膜厚度在5～100nm之间选取，既可防止膜层过薄(小于5nm)无法阻止聚合物的渗透，导致不能很好地实现聚合物和石墨烯的隔离；也能防止厚度过大(大于100nm)导致材料的浪费及导致沉积反应时间过长，从而影响整个工艺的进度。
在其他实施方式中，所述牺牲层薄膜3的材料也可在氧化镁或其他氧化物中选取。
S300：将石墨烯-牺牲层薄膜从生长基底1转移到目标基板5上，参见图2。
作为一种优选方式，所述目标基板5采用玻璃基板或玻璃/PI、玻璃/PET等玻璃/柔性衬底复合基板，以使得其具有足够的透明度。
该转移过程采用PMMA法、胶带释放法、卷对平法等石墨烯转移方法的一种。由于上述转移工艺为本领域技术人员所熟知，在此不再赘述。
S400：对石墨烯-牺牲层薄膜进行图案化处理并去除所述牺牲层，形成图案化的石墨烯电极。参见图3，图3为本实施方式中石墨烯图案化的工艺流程图。
具体地，上述石墨烯图案化过程进一步依序包括如下步骤：
S401：在牺牲层薄膜3上涂布光刻胶4并依序进行曝光、光刻胶显影；
S402：对牺牲层薄膜3进行蚀刻；
S403：剥离所述光刻胶4；
S404：对石墨烯薄膜2进行干刻工序；
S405：湿刻所述牺牲层薄膜3以去除牺牲层，进而获得图案化的石墨烯电极。
在本实施方式中，对牺牲层薄膜3的蚀刻工艺优选为干刻，以保证图案在牺牲层薄膜3上的完整度，进而保证石墨烯图案的完整度。
在其他实施方式中，也可对所述牺牲层薄膜3进行湿刻。如前所述，牺牲层薄膜优选为氧化铝薄膜。因而，用于湿刻牺牲层薄膜3的所述刻蚀液可以是盐酸、磷酸和其他中强酸的一种或多种。此外，根据金属氧化物的不同，也可采用强碱作为刻蚀液使用。应当注意的是，需要严格控制湿刻的时间，以免造成牺牲层薄膜3的过蚀现象。
需要注意的是，由于氢氟酸会腐蚀作为目标基板5的玻璃，在此不建议使用其作为牺牲层薄膜3的刻蚀液，或者由技术人员根据实际需要慎用，譬如降低其浓度使用且严格控制反应的时间，或者在刻蚀液不会直接接触玻璃材料时使用。
本发明的石墨烯电极的图案化过程与传统的工艺类似，都需要经过曝光、显影、光刻胶的剥离、石墨烯的干刻。其不同在于在石墨烯表面上覆盖一层氧化铝薄膜，而后在后续的工序中将其作为牺牲层去除，保证了图案化过程中，聚合物不直接与石墨烯接触，从而避免了图案化工艺完成后聚合物在石墨烯表面的残留，保证石墨烯电极具有良好的光电特性。此外，牺牲层薄膜3材料为氧化铝(或其他金属氧化物)，在湿刻过程中无气体生成，不会破坏下方的石墨烯薄膜2。
另一方面，本发明还提供了一种石墨烯电极，其采用上述石墨烯电极的制备工艺制得。也即是说，所述石墨烯电极由生长于生长基底上的石墨烯薄膜2，依次经过牺牲层薄膜3的沉积、石墨烯-牺牲层薄膜的转移、光刻胶在牺牲层薄膜3表面上的涂布及显影、牺牲层薄膜的蚀刻、光刻胶的剥离、石墨烯干刻、牺牲层薄膜的去除(即湿刻)等工序制得。由于制备过程中，采用牺牲层薄膜避免了转移工艺和图案化过程中石墨烯与聚合物接触，杜绝了聚合物在石墨烯表面的残留，从而使得该石墨烯电极具有良好的光电特性，可广泛应用于电子器件，特别是柔性器件中，以降低电子器件的成本。
作为一种应用，本发明还提供了一种显示面板，包括柔性透明导电电极，其采用上述石墨烯电极。由于本发明的石墨烯电极具有极高的透过率和优异的弯折性能，使得该显示面板具有良好的光电特性及可弯折性能。
以上所述仅是本发明的部分实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种石墨烯电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在生长基底上生长石墨烯；
在石墨烯表面沉积牺牲层薄膜，构成石墨烯-牺牲层薄膜；
将石墨烯-牺牲层薄膜从生长基底转移到目标基板上；
对石墨烯-牺牲层薄膜进行图案化处理并去除所述牺牲层，形成图案化的石墨烯电极。
2.根据权利要求1所述的石墨烯电极的制备方法，其特征在于：所述对石墨烯-牺牲层薄膜进行图案化处理并去除所述牺牲层，形成图案化的石墨烯电极过程进一步包括以下步骤：
在牺牲层上涂布光刻胶并依序进行曝光、光刻胶显影；
对牺牲层薄膜进行蚀刻；
剥离所述光刻胶；
对石墨烯进行干刻；
湿刻所述牺牲层薄膜以去除牺牲层。
3.根据权利要求2所述的石墨烯电极的制备方法，其特征在于，当对牺牲层进行蚀刻的方式为湿刻时，所采用的所述刻蚀液为盐酸、磷酸及其他中强酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的石墨烯电极的制备方法，其特征在于，所述牺牲层薄膜的材料为氧化铝薄膜、氧化镁薄膜或其他金属氧化物薄膜。
5.根据权利要求1所述的石墨烯电极的制备方法，其特征在于，所述牺牲层薄膜为非晶态结构，其厚度为5～100nm。
6.根据权利要求1所述的石墨烯电极的制备方法，其特征在于，所述在石墨烯表面沉积牺牲层薄膜，构成石墨烯-牺牲层薄膜进一步包括以下步骤：该沉积过程在温度小于400℃的沉积反应室内进行，
(1)在沉积反应室内完成单体三甲基铝在石墨烯表面的化学吸附反应，其中，反应时间为2～6秒；
(2)通入氩气吹扫多余单体5～20秒；
(3)通入氧化性气体进行氧化反应形成氧化铝薄膜，通气时间5～10s；
(4)继续通入氩气吹扫氧化性气体和反应副产物，通气时间5～20秒；
(5)若经前四步获得的氧化铝薄膜的厚度小于预定厚度，则循环重复执行上述步骤(1)～(4)，直到氧化铝薄膜的厚度达到预定厚度范围。
7.根据权利要求1所述的石墨烯电极的制备方法，其特征在于，所述将石墨烯-牺牲层薄膜从生长基底转移到目标基板上步骤中采用的转移工艺为PMMA法、胶带释放法、卷对平法中的一种。
8.根据权利要求1所述的石墨烯电极的制备方法，其特征在于，所述目标基板采用玻璃基板、玻璃/PI、玻璃/PET及其他玻璃/柔性衬底复合基板中的一种。
9.一种石墨烯电极，其特征在于，该石墨烯电极由权利要求1至8任意一项所述的制备方法制得。
10.一种显示面板，其特征在于，其包括权利要求9所述的石墨烯电极。
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