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CN106833511B - 一种高导热有机硅灌封胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高导热有机硅灌封胶及其制备方法和应用 Download PDF

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CN106833511B CN201710107409.7A CN201710107409A CN106833511B CN 106833511 B CN106833511 B CN 106833511B CN 201710107409 A CN201710107409 A CN 201710107409A CN 106833511 B CN106833511 B CN 106833511B
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Abstract

本发明涉及一种高导热有机硅灌封胶及其制备方法和应用，以重量百分含量计，所述灌封胶的原料配方包括：基础聚合物35%~55%；交联剂0.5%~10%；催化剂0.05%~0.5%；抑制剂0.001%~0.01%；填料40%~60%；其中，所述基础聚合物为含有二个或二个以上乙烯基的聚硅氧烷，其25℃下旋转粘度为200mPa.s~4000mPa.s；所述交联剂为3‑甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷在水和酸性催化剂的存在下发生反应制得。本发明的灌封胶具有优良的导热性能、较强的耐盐雾性能、耐高低温、耐臭氧腐蚀、耐紫外光老化，还具有优异的拉伸强度、断裂延伸率和硬度，成型工艺简单，适合航海电机复杂多变的环境。

Description

一种高导热有机硅灌封胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种高导热有机硅灌封胶及其制备方法，特别适合用于航海电机。
背景技术
随着现代科学技术的发展，各种特定用途的特种电机应运而生，进而对绝缘材料行业提出了不少要求，高导热灌封胶只是其中一个品种。航海电机的绝缘处理用高导热灌封胶，因为其应用环境的特殊，不仅要求灌封材料具有一定的绝缘性能，还要求其兼备优良的耐盐水，耐高低温，耐臭氧腐蚀，耐紫外光老化等特殊性能。现在市场上流通的灌封胶普遍存在粘结力差、阻燃性能不强、易老化、遇到高温易融化脱落等缺点，很难适用于航海电机复杂多变的环境。如中国专利CN104403626A公开了一种LED驱动电源用高抗中毒单组份灌封胶及其制备方法，所述灌封胶由100份的乙烯基聚二甲基硅氧烷、100～300份的导热填料、5～50份的含氢硅油交联剂、0.01～0.5份的固化抑制剂和0.1～5份的铂络合物催化剂制备而成，该灌封胶可充分填充LED驱动电源内部的微细孔隙，固化后具有一定的导热性能，但导热率也只有1.5W/m·K，另一方面，该灌封胶采用常用的含氢硅油作为交联剂，对提高灌封胶的拉伸强度、断裂延伸率和硬度并没有很大的作用，配方中也没有其他可以提高灌封胶的拉伸强度、断裂延伸率和硬度的组分加入，所以，灌封胶的拉伸强度、断裂延伸率和硬度必然不高，所以，该灌封胶仍很难适应航海电机复杂多变的环境。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种高导热有机硅灌封胶及其制备方法。
为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种高导热有机硅灌封胶，以重量百分含量计，所述灌封胶的原料配方包括：
Figure BDA0001233472270000011
Figure BDA0001233472270000021
本发明中，所述基础聚合物为含有二个或二个以上乙烯基的聚硅氧烷，其25℃下旋转粘度200mPa.s～4000mPa.s。
优选地，所述基础聚合物为端乙烯基硅油，其25℃下旋转粘度200mPa.s～1200mPa.s，乙烯基含量0.5～2mol％。
更优选地，所述基础聚合物为低粘度端乙烯基硅油和高粘度端乙烯基硅油按质量比1：1～2的混合物，其中，所述低粘度端乙烯基硅油的25℃下旋转粘度为250mPa.s～350mPa.s，所述高粘度端乙烯基硅油的25℃下旋转粘度为900mPa.s～1100mPa.s。
具体地，所述基础聚合物为所述低粘度端乙烯基硅油和高粘度端乙烯基硅油按质量比1：1.5复配时，所述灌封胶的综合性能良好。
本发明中，所述交联剂是通过3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷(MPMS)、六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷在水和酸性催化剂的存在下发生反应制得的具有增稠作用的新型丙烯酸酯基的聚甲基氢硅氧烷交联剂。
优选地，所述酸性催化剂为硫酸，如选用浓硫酸。
优选地，所述反应在20℃～30℃条件下进行。
优选地，所述交联剂的具体制备方法包括以下步骤：将3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、水加入反应釜中搅拌混合，然后在搅拌条件下加入酸性催化剂，在温度20℃～30℃条件下进行反应，反应完成后，在反应体系中加入碱性物质调节pH为6.5～7.5，然后在80℃～120℃下减压蒸馏2h～4h，即得所述交联剂。
更优选地，所述碱性物质为碳酸钠。
优选地，所述催化剂为铂及其络合物、钯及其络合物、镍及其络合物、铑及其络合物中的一种或几种的组合。
更优选地，所述催化剂选用铂与乙烯基双封头的络合物，具体如卡斯特催化剂。
优选地，所述抑制剂为炔醇类化合物、多乙烯基硅氧烷类化合酰胺类化合物和含双键的二元酸酯类化合物中的一种或几种的组合，具体如市售OS-121型抑制剂。
优选地，所述填料为白炭黑、微米氮化硅、纳米氧化铝、纳米碳酸钙、氮化硼、碳纳米管、水滑石中的一种或几种的组合。
更优选地，所述填料为纳米氧化铝、微米氮化硅中的一种或二者的组合。
本发明中，所述纳米氧化铝的粒径为15-20nm。
本发明中，所述微米氮化硅的粒径为3-10μm。
本发明中，全部所述的原料均可通过商购和/或采取已知的手段来制备得到，没有加以特别说明时，均满足标准化工产品要求。
本发明采取又一技术方案：
一种上述高导热有机硅灌封胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)交联剂的制备：将3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、水加入反应釜中搅拌混合，然后在搅拌条件下加入酸性催化剂，在温度20℃～30℃条件下进行反应，反应完成后，在反应体系中加入碱性物质调节pH为6.5～7.5，然后在80℃～120℃下减压蒸馏2h～4h，即得所述交联剂；
(2)灌封胶的制备：按配方，将基础聚合物、交联剂、催化剂、抑制剂、填料均匀混合，然后在线速度10～20m/s的高剪切作用下，均匀分散，然后真空脱泡15～30min，即得所述灌封胶。
本发明采取另一技术方案：上述高导热有机硅灌封胶在航海电机中的应用。
由于上述技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明的灌封胶采用含有二个或二个以上乙烯基的聚硅氧烷作为基础聚合物，改性的有机硅作为交联剂，同时添加合适配比的填料，并控制催化剂和抑制剂的用量制备出的灌封胶具有优良的导热性能、阻燃性能、耐热温度，在耐盐雾试验和抗中毒性试验中，也表现出优异的性能。由于采用改性的有机硅作为交联剂，使得本发明灌封胶还具有优异的拉伸强度、断裂延伸率和硬度，适用于航海电机定子的密封。
本发明的灌封胶还具有成型工艺简单、环保无污染等优点。
具体实施方式
本发明提供一种具有良好导热性能、阻燃性能以及粘接性能的加成型有机硅灌封胶，本加成型有机硅灌封胶还具有固化时催化剂用量较少，无副产物产生，能深层固化，固化物的尺寸稳定性高，线性收缩率低。使得其适合航海电机定子的使用，在航海用电机定子上具有良好的稳定性，适应复杂多变的气候，同时，具有较高的使用寿命。
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体使用的不同要求做进一步调整，未注明的实施条件为常规实验中的条件。
实施例1
(1)称取25g 3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、2g六甲基二硅氧烷、15g八甲基环四硅氧烷、25g四甲基环四硅氧烷、2g水加入三口烧瓶中，在搅拌条件下，加入3g浓硫酸，在30℃下反应11h，加入碳酸钠调节pH值至中性，在80℃下减压蒸馏3h，即得所述丙烯酸酯基的聚甲基氢硅氧烷交联剂。
(2)称取40g低粘度端乙烯基硅油(25℃下旋转粘度为300mPa.s)、60g高粘度端乙烯基硅油(25℃下旋转粘度为1000mPa.s)、3g交联剂、0.38g卡斯特催化剂、0.01g抑制剂、15g纳米氧化铝和100g微米氮化硅均匀混合，然后在线速度10m/s的高剪切作用下，均匀分散，在真空干燥箱中真空脱泡15min，即得所述灌封胶。
(3)倒入模具中，在130℃下固化2h，制成试样进行各项测试。
实施例2
(1)称取30g 3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3g六甲基二硅氧烷、10g八甲基环四硅氧烷、20g四甲基环四硅氧烷、3g水加入三口烧瓶中，在搅拌条件下，加入2.5g浓硫酸，在28℃下反应11h，加入碳酸钠调节pH值至中性，在90℃下减压蒸馏2.5h，即得所述丙烯酸酯基的聚甲基氢硅氧烷交联剂。
(2)称取35g低粘度端乙烯基硅油、65g高粘度端乙烯基硅油、5g交联剂、0.4g卡斯特催化剂、0.01g抑制剂、30g纳米氧化铝和100g微米氮化硅均匀混合，然后在线速度15m/s的高剪切作用下，均匀分散，在真空干燥箱中真空脱泡20min，即得所述灌封胶。
(3)倒入模具中，在120℃下固化4h，制成试样进行各项测试。
实施例3
(1)称取20g 3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、4g六甲基二硅氧烷、10g八甲基环四硅氧烷、25g四甲基环四硅氧烷、4g水加入三口烧瓶中，在搅拌条件下，加入2g浓硫酸，在25℃下反应13h，加入碳酸钠调节pH值至中性，在100℃下减压蒸馏2h，即得所述丙烯酸酯基的聚甲基氢硅氧烷交联剂。
(2)称取40g低粘度端乙烯基硅油、60g高粘度端乙烯基硅油、10g交联剂、0.42g卡斯特催化剂、0.01g抑制剂、60g纳米氧化铝和60g微米氮化硅均匀混合，然后在线速度20m/s的高剪切作用下，均匀分散，在真空干燥箱中真空脱泡30min，即得所述灌封胶。
(3)倒入模具中，在140℃下固化1.5h，制成试样进行各项测试。
实施例4
(1)称取30g 3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、5g六甲基二硅氧烷、8g八甲基环四硅氧烷、30g四甲基环四硅氧烷、5g水加入三口烧瓶中，在搅拌条件下，加入1.5g浓硫酸，在24℃下反应10h，加入碳酸钠调节pH值至中性，在120℃下减压蒸馏1.5h，即得所述丙烯酸酯基的聚甲基氢硅氧烷交联剂。
(2)称取45g低粘度端乙烯基硅油、50g高粘度端乙烯基硅油、8g交联剂、0.45g卡斯特催化剂、0.02g抑制剂、100g纳米氧化铝和20g微米氮化硅均匀混合，然后在线速度20m/s的高剪切作用下，均匀分散，在真空干燥箱中真空脱泡30min，即得所述灌封胶。
(3)倒入模具中，在135℃下固化2h，制成试样进行各项测试。
对比例1
(1)称取35g乙烯基硅油、1g含氢硅油、46g十六烷基三甲氧基硅烷改性氧化铝、17.4g二乙基次磷酸铝、0.04g铂催化剂、0.2g抑制剂，然后在线速度20m/s的高剪切作用下，均匀分散，在真空干燥箱中真空脱泡30min，即得所述灌封胶。
(2)倒入模具中，在110℃下固化4h，制成试样进行各项测试。
对比例2
(1)称取30g氮化铝、70g甲基含氢硅油、30g白炭黑、17.4g二乙基次磷酸铝、60g乙烯基聚二甲基硅氧烷、8g硅烷偶联剂、1g含氢硅油、2g铂催化剂，然后在线速度30m/s的高剪切作用下，均匀分散，在真空干燥箱中真空脱泡30min，即得所述灌封胶。
(2)倒入模具中，在130℃下固化2h，制成试样进行各项测试。
灌封胶性能测试：
将实施例1-4所制得灌封胶进行相关性能测试，并以市售两种同类型灌封胶作为对照，具体结果见表1。
表1为实施例1～4和对比例1～2的灌封胶性能测试结果
Figure BDA0001233472270000061
由表1可知，与对比例1-2的灌封胶相比，实施例1-4所制得的灌封胶的交联剂采用的是改性的有机硅树脂，提高了灌封胶的拉伸强度、断裂延伸率和硬度。填料的配比改进大大提高了导热系数、阻燃等级和耐热温度。与此同时，在耐盐雾试验和抗中毒试验中，本发明的灌封胶性能更加优越，符合航海电机复杂多变的应用环境。具有广泛的使用温度范围(-55℃-180℃)，热稳定性、化学电绝缘性能优异，耐盐水，耐高低温，耐臭氧腐蚀，耐紫外光老化等显明的优点。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，且本发明不限于上述的实施例，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高导热有机硅灌封胶，其特征在于，以重量百分含量计，所述灌封胶的原料配方包括：
基础聚合物 35%~55%；
交联剂 0.5%~10%；
催化剂 0.1%~0.5%；
抑制剂 0.001%~0.01%；
填料 40%~60%；
其中，
所述基础聚合物为低粘度端乙烯基硅油和高粘度端乙烯基硅油按质量比1：1~2的混合物，其中，所述低粘度端乙烯基硅油的25℃下旋转粘度为250 mPa.s ~350 mPa.s，所述高粘度端乙烯基硅油的25℃下旋转粘度为900mPa.s~1100 mPa.s；
所述交联剂为3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷在水和酸性催化剂的存在下发生反应制得；
所述交联剂的制备方法包括以下步骤：将3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、水加入反应釜中搅拌混合，然后在搅拌条件下加入酸性催化剂，在温度20℃~30℃条件下进行反应，反应完成后，在反应体系中加入碱性物质调节pH为6.5~7.5，然后在80℃~120℃下减压蒸馏2h~4h，即得所述交联剂；
所述填料为纳米氧化铝和微米氮化硅按质量比0.15~5：1的组合。
2.根据权利要求1所述的高导热有机硅灌封胶，其特征在于：所述抑制剂为炔醇类化合物、多乙烯基硅氧烷类化合物 、酰胺类化合物和含双键的二元酸酯类化合物中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的高导热有机硅灌封胶，其特征在于，所述催化剂为铂及其络合物、钯及其络合物、镍及其络合物、铑及其络合物中的一种或几种的组合。
4.一种权利要求1至3中任一项权利要求所述的高导热有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）交联剂的制备：将3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、四甲基环四硅氧烷、水加入反应釜中搅拌混合，然后在搅拌条件下加入酸性催化剂，在温度20℃~30℃条件下进行反应，反应完成后，在反应体系中加入碱性物质调节pH为6.5~7.5，然后在80℃~120℃下减压蒸馏2h~4h，即得所述交联剂；
（2）灌封胶的制备：按配方，将基础聚合物、交联剂、催化剂、抑制剂、填料均匀混合，然后在线速度10~20m/s的高剪切作用下，均匀分散，然后真空脱泡15~30min，即得所述灌封胶。
5.如权利要求1至4中任一项权利要求所述的高导热有机硅灌封胶在航海电机中的应用。
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