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CN106832591A - 一种油茶果壳基的生物质复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种油茶果壳基的生物质复合材料及其制备方法 Download PDF

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CN106832591A CN201710124133.3A CN201710124133A CN106832591A CN 106832591 A CN106832591 A CN 106832591A CN 201710124133 A CN201710124133 A CN 201710124133A CN 106832591 A CN106832591 A CN 106832591A
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胡进波
苌姗姗
胡嘉裕
刘元
袁光明
彭开元
陈桂华
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    • C08L23/02—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
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    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L1/00—Compositions of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
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Abstract

本发明公开了一种生物质复合材料，的生物质复合材料包括由改性油茶果壳粉和聚丙烯复合而成，的改性油茶果壳粉占的生物质复合材料的质量百分含量为30％‑70％。以油茶果壳为原料，先后经NaOH溶液预处理、粉碎机粉碎、偶联乙醇溶液改性处理、与聚丙烯混炼、热压成型得到力学性能很好的生物质复合材料。通过本发明可以发挥油茶果壳价廉、可再生、产量丰富并且集中等优点，改变过去资源浪费、污染环境的利用途径，对我国缓解木质资源供求矛盾及环境污染日益严重问题将做出重要贡献。

Description

一种油茶果壳基的生物质复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于农林废弃物利用领域，具体属于油茶果壳利用领域，尤其涉及一种以油茶果壳为原料制备得到的生物质复合材料及其制备方法。
背景技术
截止至2013年11月，我国油茶林总面积达5750万亩，茶油年产量约45万吨，产值高达390亿元。油茶果壳作为油茶加工茶油的副产品之一，约占茶果鲜重的50％～60％。过去，油茶果壳常被当作废弃物直接采用焚烧等粗放式处理方式，既造成了严重的资源浪费又在一定程度上污染环境。面对丰富可观的生物质资源，国家陆续颁布一系列政策与文件，明确提出发展农林剩余物资源化利用的重要性，着力于推进生物质产业发展，大力开发新技术、新产品，打造促进生物质资源高效利用的朝阳产业。因此，开展油茶果壳高品位资源化利用，既有益于促进我国油茶产业的可持续发展，又可提高经济效益。
目前，国内外关于油茶果壳的研究较少，油茶果壳主要被利用于提取茶皂素、木糖、糠醛以及制备活性炭等。利用天然植物纤维填充制备生物质复合材料的研究已较为成熟，但以油茶果壳为原料制备生物质复合材料是否可行目前仍未被提及。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种以油茶果壳为原料制备生物质复合材料的方法，采用本发明所述方法制备得到的生物质复合材料力学性能优异，能达到木塑复合材料行业的相关标准。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种油茶果壳基的生物质复合材料，所述生物质复合材料包括改性油茶果壳粉和聚丙烯，所述改性油茶果壳粉占所述生物质复合材料的质量百分含量为30％-70％。所述改性油茶果壳粉是由油茶果壳粉先后经氢氧化钠溶液预处理、粉碎机粉碎、偶联剂溶液改性得到。
一种以油茶果壳为原料制备生物质复合材料的方法，包括如下步骤：
(1)利用碱性溶液预处理油茶果壳，预处理完成后，将油茶果壳反复清洗至成中性，于通风处滤去水分后，在103±2℃条件下烘干备用；
(2)对经预处理得到的油茶果壳，经挑选除杂去处除油茶果壳外其他杂物，如油茶籽、树枝、树叶等后，用粉碎机粉碎，过40～100目筛，得到油茶果壳粉；
(3)将乙醇与偶联剂混合得到偶联剂溶液，将油茶果壳粉加入所述偶联剂溶液中进行改性处理，混合均匀后于阴凉环境下搁置12h～24h；
(4)将经改性处理得到的油茶果壳粉在103±2℃条件下干燥8h以上；待混炼机升温至148℃～176℃，将油茶果壳粉与聚丙烯于混炼机内混合，至混料颜色均匀为止，制得混料A；
(5)待混料A冷却后，将混料A加入造粒机逐块造粒，制得混料B；
(6)将混料B均匀平铺于模具内，在热压温度为150℃～190℃，热压压力为3MPa～5MPa，热压成型15min后，冷却脱模得到所述生物质复合材料。
按固液质量比为1:10～1:20，优选的，固液质量比为1：10，将碱性溶液与油茶果壳混合0.5h～3h，所述碱性溶液为NaOH溶液，所述碱性溶液的浓度为1％～2％。到设定时间后，将油茶果壳反复清洗至中性，于通风处滤去水分后在103±2℃烘箱中烘干备用。
碱液首先去除了油茶果壳表面的蜡质层与油脂，同时也使得果壳中的SiO2形成的非极性表层结构遭到破坏，将纤维的内部结构表露出来，三素中的羟基能很好地与液滴接触，继而提高了果壳的表面润湿性。制备人造板过程中，液体对原材料表面的接触角大小可以在一定程度上反映出胶粘剂对原料的润湿性，油茶果壳非极性表层结构的存在会影响胶粘剂的胶合效果，继而使得用油茶果壳制备的板材强度不理想，而经碱溶液处理后，油茶果壳的润湿性得到改善，有利于提高人造板材的力学强度，经发明人研究发现，碱性溶液的浓度为1％～2％，固液质量比为1:10～1:20，优选为1：10时，对于提高油茶果壳的表面润湿性效果最好。当NaOH溶液浓度太低时，无法充分溶解油脂，但由于油茶果壳表面含油量较少，且经干燥后表面蜡质层发生龟裂，所以NaOH溶液浓度太高时，将溶解油茶果壳的纤维素、半纤维素、木质素。
进一步的，所述步骤(3)中，偶联剂为硅烷偶联剂KH550、KH560、KH570中的一种，偶联剂可以提高无机填料、无机纤维与基体树脂之间的相容性，同时也可改善油茶果壳粉与聚丙烯之间的界面状况。由于油茶果壳中主要成分是纤维素，纤维素中含大量的羟基，这些羟基形成分子间氢键或分子内氢键，使油茶果壳粉具有吸水性，吸湿率可达8％～12％，且极性很强；而聚丙烯为非极性的，具有疏水性，所以两者之间的相容性较差，界面的粘结力很小。使用适当的偶联剂来改性聚丙烯与油茶果壳表面，可以提油茶果壳粉与聚丙烯之间的界面亲和能力，且改性的油茶果壳粉填料具有增强的性质，能够很好地传递填料与聚丙烯之间的应力，从而达到增强复合材料强度的作用。所述偶联剂的添加量为油茶果壳粉及聚丙烯质量总和的1％～5％，乙醇浓度为93％～96％。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明采用的油茶果壳粉/PP复合材料，将目前常被丢弃或焚烧处理的油茶果壳充分利用起来，制得性能可与杨木粉/PP复合材料性能相当的复合材料。通过本发明可以发挥油茶果壳价廉、可再生、产量丰富并且集中等优点，改变过去资源浪费、污染环境的利用途径，对我国缓解木质资源供求矛盾及环境污染日益严重问题将做出重要贡献。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例：
参照GB/T 17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》测试所有板材的静曲强度、弹性模量和冲击强度。
实施例1
本实施例的油茶果壳基的生物质复合材料包括由改性油茶果壳粉和聚丙烯复合而成，其中，改性油茶果壳粉占生物质复合材料的质量百分含量为40％。
本实施例的以油茶果壳为原料制备生物质复合材料的方法包括：
(1)按液固比为1:10，将浓度为1％的NaOH溶液与油茶果壳混合，在20℃条件，预处理时间为1h，将油茶果壳反复清洗至成中性，于通风处滤去水分后，在103℃烘箱中烘干备用；
(2)将步骤(1)经预处理得到的油茶果壳，经挑选除杂后，用粉碎机粉碎后过60目～80目筛，得到油茶果壳粉；
(3)用95％乙醇配置偶联剂溶液，对油茶果壳粉进行改性处理，混合均匀后于阴凉环境下搁置24h，的偶联剂为KH550，所述偶联剂的添加量为油茶果壳粉及聚丙烯质量总和的3％；
(4)将经改性处理得到的油茶果壳粉在103℃条件下干燥8h以上；待混炼机升温到150℃，按油茶果壳粉与PP质量比为4：6，将油茶果壳粉与PP于混炼机内混合，至混料颜色均匀为止，制得混料A；
(5)待混料冷却后，将混料加入造粒机逐块造粒，制得混料B；
(6)将混料B均匀平铺于模具内，在热压温度为180℃，热压压力为4MPa，热压成型15min后，冷却脱模得到油茶果壳基的生物质复合材料。
采用本实施例的以油茶果壳为原料制备生物质复合材料的方法制备的油茶果壳粉/PP复合材料的力学性能均能达到木塑复合材料行业的相关标准，冲击强度和静曲强度与相同条件下制备的杨木粉/PP复合材料相当，具体性能测试数据为：冲击强度为10.08/KJ·m2，静曲强度为37.81MPa，弹性模量1930MPa。
实施例2
本实施例的油茶果壳基的生物质复合材料包括由改性油茶果壳粉和聚丙烯复合而成，其中，改性油茶果壳粉占生物质复合材料的质量百分含量为50％。
本实施例的以油茶果壳为原料制备生物质复合材料的方法包括：
(1)按液固比为1:10，将浓度为1％的NaOH溶液与油茶果壳混合，在20℃条件下，预处理时间为1h，将油茶果壳反复清洗至成中性，于通风处滤去水分后，在103℃烘箱中烘干备用；
(2)将步骤(1)经预处理得到的油茶果壳，经挑选除杂后，用粉碎机粉碎后过40目～60目筛，得到油茶果壳粉；
(3)用95％乙醇配置偶联剂溶液，对油茶果壳粉进行改性处理，混合均匀后于阴凉环境下搁置24h，的偶联剂为KH560，所述偶联剂的添加量为油茶果壳粉及聚丙烯质量总和的3％；
(4)将经改性处理得到的油茶果壳粉在103±2℃条件下干燥8h以上；待混炼机升温到160℃，按油茶果壳粉与PP质量比为5：5，将油茶果壳粉与聚丙烯(PP)于混炼机内混合，至混料颜色均匀为止，制得混料A；
(5)待混料冷却后，将混料加入造粒机逐块造粒，制得混料B；
(6)将混料B均匀平铺于模具内，在热压温度为180℃，热压压力为4MPa，热压成型15min后，冷却脱模得到油茶果壳基的生物质复合材料。
采用本实施例的以油茶果壳为原料制备生物质复合材料的方法制备的油茶果壳粉/PP复合材料的力学性能均能达到木塑复合材料行业的相关标准，具体性能测试数据为：冲击强度为8.35/KJ·m2，静曲强度为35.67MPa，弹性模量1990MPa。
实施例3
本实施例的油茶果壳基的生物质复合材料包括由改性油茶果壳粉和聚丙烯复合而成，其中，改性油茶果壳粉占生物质复合材料的质量百分含量为70％。
本实施例的以油茶果壳为原料制备生物质复合材料的方法包括：
(1)按液固比为1:10，将浓度为1％的NaOH溶液与油茶果壳混合，在20℃条件下，预处理时间为1h，将油茶果壳反复清洗至成中性，于通风处滤去水分后，在103℃烘箱中烘干备用；
(2)将步骤(1)经预处理得到的油茶果壳，经挑选除杂后，用粉碎机粉碎后过80目～100目筛，得到油茶果壳粉；
(3)用95％乙醇配置偶联剂溶液，对油茶果壳粉进行改性处理，混合均匀后于阴凉环境下搁置24h，的偶联剂为KH570，所述偶联剂的添加量为油茶果壳粉及聚丙烯质量总和的3％；
(4)将经改性处理得到的油茶果壳粉在103±2℃条件下干燥8h以上；待混炼机升温到160℃，按油茶果壳粉与PP质量比为7：3，将油茶果壳粉与聚丙烯(PP)于混炼机内混合，至混料颜色均匀为止，制得混料A；
(5)待混料冷却后，将混料加入造粒机逐块造粒，制得混料B；
(6)将混料B均匀平铺于模具内，在热压温度为180℃，热压压力为4MPa，热压成型15min后，冷却脱模得到油茶果壳基的生物质复合材料。
采用本实施例的以油茶果壳为原料制备生物质复合材料的方法制备的油茶果壳粉/PP复合材料的力学性能均能达到木塑复合材料行业的相关标准，具体性能测试数据为：冲击强度为8.05/KJ·m2，静曲强度为26.02MPa，弹性模量2024MPa。

Claims (8)

1.一种油茶果壳基的生物质复合材料，其特征在于，所述生物质复合材料包括改性油茶果壳粉和聚丙烯，所述改性油茶果壳粉占所述生物质复合材料的质量百分含量为30％-70％。
2.根据权利要求1所述油茶果壳基的生物质复合材料，其特征在于，所述改性油茶果壳粉是由油茶果壳粉先后经氢氧化钠溶液预处理、粉碎机粉碎、偶联剂溶液改性得到。
3.一种以油茶果壳为原料制备生物质复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)利用氢氧化钠溶液预处理油茶果壳，预处理完成后，将油茶果壳反复清洗至中性，于通风处滤去水分后，在103±2℃条件下烘干备用；
(2)对经预处理得到的油茶果壳，经挑选除杂后，用粉碎机粉碎，得到油茶果壳粉；
(3)用乙醇与偶联剂混合得到偶联剂溶液，将油茶果壳粉加入所述偶联剂溶液中进行改性处理，混合均匀后于阴凉环境下搁置12～24h；
(4)将经改性处理得到的油茶果壳粉在103±2℃条件下干燥8h以上；待混炼机升温至148℃～176℃，将所述油茶果壳粉与聚丙烯于混炼机内混合，至混料颜色均匀为止，制得混料A；
(5)待混料A冷却后，将混料A加入造粒机逐块造粒，制得混料B；
(6)将混料B均匀平铺于模具内，在热压温度为170℃～190℃，热压压力为3Mpa～5MPa条件下，热压15min，冷却脱模得到所述生物质复合材料。
4.根据权利要求3所述以油茶果壳为原料制备生物质复合材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，预处理的方法是：按固液质量比为1:10～1:20，将氢氧化钠溶液与油茶果壳混合0.5h～3h。
5.根据权利要求4所述以油茶果壳为原料制备生物质复合材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述氢氧化钠溶液的浓度为1％～2％。
6.根据权利要求3所述以油茶果壳为原料制备生物质复合材料的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，过40～100目筛，得到油茶果壳粉。
7.根据权利要求3所述以油茶果壳为原料制备生物质复合材料的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，偶联剂为硅烷偶联剂KH550、KH560、KH570中的一种。
8.根据权利要求4所述以油茶果壳为原料制备生物质复合材料的方法，其特征在于，所述偶联剂的添加量为油茶果壳粉及聚丙烯质量总和的1％～5％。
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