CN106832037A - 一种快速高效的三七多糖提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及药物制备领域，公开了一种三七多糖提取的方法，其技术要点是：将含有乙醇的三七药渣回收乙醇后，直接加纯化入水进行混合后用闪式提取器提取，然后过滤并收集滤液；将收集的滤液通过离心机进行分离，并制得离心液；将制得离心液浓缩、沉淀结晶后离心甩干，用纯化水溶解过阳离子树脂柱，料液过后加入纯化水进行洗涤，并制得洗脱液；将制得洗脱液浓缩后加入乙醇，静置，离心，析出沉淀物，将沉淀物加入水中进行溶解，制得喷雾料液；将料液通过喷雾干燥或析出沉淀物直接真空干燥制得三七多糖。解决了现有三七多糖制备方法存在最终提取物中三七多糖含量偏低，灰分等杂质含量过高，质量不稳定，生产周期长，提取率低下对环境存在污染的问题。
Description
技术领域
本发明涉及药物制备领域，具体的讲是一种快速高效的三七多糖提取方法。
背景技术
中药三七为五加科植物三七Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen的干燥根和根茎，主产于云南、广西等地，野生或栽培。其味甘、微苦，性温，主入肝、胃、大肠经，具有滋补、强壮、补血、消肿镇痛、止血散癖、增强免疫力等功效。20世纪末，国内外学者对三七进行了广泛的药理研究和临床实验，取得了大量的新成果，使三七的医学应用领域得到了拓展。
三七主要成分为三七总皂苷、多糖类、三七素、黄酮、挥发油、氨基酸及各种微量元素等。多年来三七的研究主要集中在皂苷的化学和药理作用上,研究已证实，三七总皂苷有心肌保护作用；预防血栓和抗血栓作用；镇痛作用；保护肝脏；抗炎症作用；抗辐射作用；增加超氧化物歧化酶活性等，其他成分的研究则较少。随着科学的发展，高等植物的生物活性成分多糖越来越引起人们的兴趣，多糖的作用研究也逐渐深入。
目前，三七化学成分中应用较多的为三七总皂苷，在提取三七总皂苷的过程中，遗留下的残渣通常都被当作废渣处理。实际上，在这些废渣中还含有较多的除三七总皂苷外的其他活性物质，当作废渣处理，对三七资源造成了相当的浪费，不利于三七资源的综合利用。因此，开发一种变废为宝、能综合利用三七原料的方法是非常必要的。
现有，三七多糖的制备方法，多使用超滤膜过滤进行多糖提纯，由于提取三七多糖的原料几乎为含有乙醇的三七药渣，其中富含有蛋白质、无机杂质和重金属，在超滤膜清洗中易造成滤膜堵塞的问题，投资大，成本高，而选用其他吸附材料如活性炭对三七多糖提纯，依旧存在三七多糖被吸附而导致提取的三七多糖收率过低(收率降低在10％左右)，处于高成本生产，无法达到药品、食品及化妆品质量合格原料成本低工艺要求，同时最终获取物中含有较高的灰分(浓度在30％左右)。三七多糖提取方法一般采用溶剂回流法进行提取制备，该方法多造成生产周期延长，能耗成本增加的问题，此外由于是在高温条件下进行的提取，也引入了更多的杂质。
闪式提取(也称为闪提)是近年来发展起来的一种新提取方法，它是依据组织破碎提取的原理，利用适当溶剂在闪式提取器里将物料快速破碎至适当粒度，同时具有高速搅拌、超强振动、负压渗滤等功能来达到提取目的。由于一次提取一般在数秒至几分钟之内即可完成，其提取速度为传统方法的百倍以上。
因此需要一种能够提高最终制得的三七多糖含量，不使用任何添加剂或澄清剂，通过简单的闪式提取工艺和自动化提取及浓缩的控制，新型树脂的使用，达到降低最终提取物中重金属及灰分含量的一种快速高效的三七多糖提取方法。
发明内容
本发明针对现有三七多糖制备方法存在最终提取物中三七多糖含量偏低，灰分等杂质含量过高，质量不稳定，生产周期长，提取率低下，对环境存在污染的问题，提供一种快速高效的三七多糖提取方法。
本发明解决上述技术问题，采用的技术方案是，一种快速高效的三七多糖提取方法，包括以下步骤：
第一步，提取，将含有乙醇的三七药渣回收乙醇后，直接加入纯化水进行混合，用闪式提取器提取，然后过滤并收集滤液；
第二步，离心，将收集的滤液通过离心机进行分离，并制得离心液；
第三步，自动双效浓缩，将离心液通过自动浓缩器收缩体积；
第四步，粗品结晶沉淀，将浓缩好的提取液用乙醇结晶沉淀；
第五步，离心过滤，将结晶沉淀的三七多糖粗品用平板式离心机离心过滤；
第六步，精制，将制得离心物加纯化水溶解，上新型阳离子树脂柱，用纯化水进行洗涤，并合并洗脱液；
第七步，再精制，将制得洗脱液浓缩，加入乙醇，静置，离心，即得三七多糖结晶沉淀物；
第八步，干燥，将沉淀物纯化水调值通过高速离心喷雾干燥或直接真空干燥，制得三七多糖。
进一步的，第一步中三七药渣回收乙醇≦30％，水与药渣的体积比为2～5:1，用闪式提取器在温度为20℃～50℃下提取1次，提取时间为5～20min。
进一步的，第一步与第二步之间还有步骤，循环提取二次，将提取液过滤，滤液完后再次加入纯化水，体积和第一次一样，用闪式提取器在温度为20℃～50℃下提取2次，提取时间为3～10min，然后再次过滤并收集滤液，提取结束。
这种方法的目的在于，通过用闪式提取器提取可以短暂提高混合溶液中三七多糖的溶出度，在后续制备工艺中，提高了相同体积下三七多糖的浓度，同时通过自动化控制，达到参数精准控制，避免人为因数，影响质量波动。
进一步的，第二步中，碟片离心，离心机转速为3000～6400r/min，通过离心把大部分杂质去除，降低最终提取物中的灰分含量。
进一步的，第三步中，自动双效浓缩，精确控制温度在≦70℃，真空度≦-0.08mpa，浓缩后料液体积比为投料量的0.5～1倍。准确控制各参数，保证物料在浓缩过程中不会糊料，跑料，最终提高三七多糖的含量。
进一步的，第四、五步中，在加入阳离子树脂前，乙醇结晶沉淀，使用乙醇为95％，乙醇用量为投料量的3～5倍，静置物料浓度65％～80％，静置时间≧12h。平板式离心机离心过滤，离心机转速2000r/min，滤袋400目～600目。通过四步五步操作把三七多糖的蛋白质、重金属和灰分及其它杂质绝大部分去除，以达到提高三七多糖的高含量。
进一步的，第六步中，离心物加纯化水溶解量为10～30倍，新型阳离子树脂与投料量用量比0.8～2.5:1，用纯化水进行洗涤为树脂的2～8倍量，通入水的流速为200～400L/h，通过阳离子树脂分离纯化，把最后残留的蛋白质、重金属和灰分及其它杂质去除。
可选的，新型阳离子树脂为D001大孔强酸性苯乙烯阳离子交换树脂、D113大孔弱酸性丙烯酸阳离子交换树脂、732强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂和724、001×16、001×7、LX-207弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂中的一种或多种。
本发明方法的有益效果至少包括以下之一，
1、通过提取三七总皂苷后的药渣为原料经提取、浓缩、精制、再精制、干燥步骤得到，其中三七多糖含量(以无水葡萄糖计)，不低于400.0mg/g。
2、通过采用醇沉和新型阳离子交换相结合的方法可以极大地降低三七多糖灰分的含量，有利于降低灰分和重金属含量，提高产品的质量。
3、通过经过第一次醇沉的结晶沉淀，可以极大降低重金属等灰分的含量，防止离子交换树脂中毒，降低离子交换树脂的压力，提高离子交换树脂的效率。
4、操作简单，适于工业化生产，且成本低，变废为宝，达到节能降耗，实现中国名贵中药三七的综合开发、可持续利用的目的。
5、提取方法简单，制备周期缩短，节约加热及冷却所需能耗，降低生产成本。
6、提取在室温下完成，降低了杂质的引入，有利于后续的纯化。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
取已经提取完三七皂苷的药渣3000g测定其三七多糖含量、重金属含量和灰分含量，制成原始数据，然后均匀分为三份分别标记为A、B、C，每份1000g。
实施例2
基于实施例1，取被标记为A的物料，将1000g三七药渣与纯化水进行混合进行提取，纯化水的添加量为5000ml，用闪式提取器在温度为20℃下提取1次，提取时间为5min，然后过滤并收集滤液。将收集的滤液9500ml进行浓缩，控制温度在≦70℃，真空度≦-0.08mpa，浓缩后料液体积1000ml,乙醇结晶沉淀，使用乙醇为95％，乙醇用量为5000ml，静置物料浓度80％，静置时间≧12h。平板式离心机离心过滤，离心机转速2000r/min，滤袋400目。离心物加纯化水溶解,纯化水量为3000ml，新型732强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂1000g进行脱灰分，料液下完时，用纯化水进行洗涤为树脂的3000ml，通入水的流速为200ml/h，,并制得洗脱液5850ml；将制得5850ml洗脱液进行浓缩，浓缩后洗脱液体积为800ml，加入95％乙醇，用量为3000ml，静置物料浓度77％，静置时间≧12h，离心机转速2000r/min，滤袋800目，即得三七多糖结晶沉淀物；喷雾干燥:将沉淀物加入纯化水中进行溶解，密度在1.03,制得料液，喷雾干燥；或将沉淀物直接真空干燥，干燥温度≦80℃，真空度≦-0.08mpa，制得三七多糖，测定其中三七多糖含量、重金属含量和灰分含量，并制成第一组数据。
实施例3
基于实施例1，取被标记为B的物料，将1000g三七药渣与纯化水进行混合进行提取，纯化水的添加量为3000ml，用闪式提取器在温度为30℃下提取1次，提取时间为13min，然后过滤并收集滤液。将收集的滤液通过碟片离心机进行分离，其中离心机转速为3000r/min，并制得离心液5500ml；将制得5500ml离心液，用新型732强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂1000g进行脱灰分，料液下完时，用纯化水进行洗涤为树脂的3000ml，通入水的流速为200ml/h，,并制得洗脱液8500ml；将制得8500ml洗脱液进行浓缩，浓缩后洗脱液体积为800ml，加入95％乙醇，用量为3000ml，静置物料浓度77％，静置时间≧12h，离心机转速2000r/min，滤袋800目，即得三七多糖结晶沉淀物；喷雾干燥:将沉淀物加入纯化水中进行溶解，密度在1.03,制得料液，喷雾干燥；或将沉淀物直接真空干燥，干燥温度≦80℃，真空度≦-0.08mpa，制得三七多糖，测定其中三七多糖含量、重金属含量和灰分含量，并制成第二组数据。
实施例4
基于实施例1，取被标记为C的物料，将1000g三七药渣与纯化水进行混合进行提取，纯化水的添加量为2000ml，用闪式提取器在温度为30℃下提取1次，提取时间为20min，然后过滤并收集滤液。将收集的滤液通过碟片离心机进行分离，其中离心机转速为6000r/min，并制得离心液3500ml；将制得3500ml离心液进行浓缩，控制温度在≦70℃，真空度≦-0.08mpa，浓缩后料液体积600ml,乙醇结晶沉淀，使用乙醇为95％，乙醇用量为3000ml，静置物料浓度80％，静置时间≧12h。平板式离心机离心过滤，离心机转速2000r/min，滤袋400目。离心物加纯化水溶解,纯化水量为2000ml，新型732强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂1000g进行脱灰分，料液下完时，用纯化水进行洗涤为树脂的2000ml，通入水的流速为200ml/h，,并制得洗脱液3850ml；将制得3850ml洗脱液进行浓缩，浓缩后洗脱液体积为500ml，加入95％乙醇，用量为1500ml，静置物料浓度75％，静置时间≧12h，离心机转速2000r/min，滤袋800目，即得三七多糖结晶沉淀物；喷雾干燥:将沉淀物加入纯化水中进行溶解，密度在1.03,制得料液，喷雾干燥；或将沉淀物直接真空干燥，干燥温度≦80℃，真空度≦-0.08mpa，制得三七多糖，测定其中三七多糖含量、重金属含量和灰分含量，并制成第三组数据。
树脂的预处理方法为：将树脂用水浸泡，装入层析柱，用相当于树脂体积1.5～3倍的质量浓度为2.5-4％盐酸处理，用水洗至中性，用相当于树脂体积1.5～3倍的质量浓度为3～5％氢氧化钠处理，用水洗至中性，再用95％乙醇饱和，静置12～24h后，用乙醇冲洗至乙醇液加一倍量的水稀释混合不混浊，用水冲洗至无乙醇，至HPLC检测无有机物质残留既可以使用。
实施例5
对比实施例1～4中得到关于三七多糖、灰分、铅和总砷占比的五组数据得到如下表：
对比原始数据、第一组数据、第二组数据和第三组数据可以得出，采用本发明提供的方法可以大幅提高制取物种三七多糖含量，同时对比第一组和第二组数据，经过多次提取可以降低一定量的灰分浓度，提高一定量三七多糖浓度，对比第一组和第三组数据，通过采用醇沉阳离子交换相结合的方法可以极大地降低三七多糖灰分的含量，有利于降低灰分和重金属含量，提高产品的质量。通过经过阳离子交换树脂前先利用醇沉进行去杂质，可以极大降低重金属等灰分的含量，防止离子交换树脂中毒，降低离子交换树脂的压力，提高离子交换树脂的效率。
Claims (10)
1.一种快速高效的三七多糖提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，提取，将含有乙醇的三七药渣回收乙醇后，直接加入纯化水进行混合，用闪式提取器提取，然后过滤并收集滤液；
第二步，离心，将收集的滤液通过离心机进行分离，并制得离心液；
第三步，自动双效浓缩，将离心液通过自动浓缩器收缩体积，制得提取液；
第四步，粗品结晶沉淀，将浓缩好的提取液用乙醇结晶沉淀，制得结晶沉淀；
第五步，离心过滤，将结晶沉淀的三七多糖粗品用离心机离心过滤，制得离心物；
第六步，精制，在制得离心物中加纯化水溶解，加入阳离子树脂，用纯化水进行洗涤，并合并制得洗脱液；
第七步，再精制，将制得洗脱液浓缩，加入乙醇，静置，离心，制得三七多糖结晶沉淀物；
第八步，干燥，在沉淀物中加入纯化水，调整密度，通过高速离心喷雾干燥或直接真空干燥，制得三七多糖。
2.根据权利要求1所述的一种快速高效的三七多糖提取方法，其特征在于：所述第一步中三七药渣回收乙醇≦30％，纯化水与药渣的体积比为2～5:1，用闪式提取器在温度为20℃～50℃下提取1次，提取时间为5～20min。
3.根据权利要求2所述的一种快速高效的三七多糖提取方法，其特征在于：所述第一步与第二步之间还有步骤，第二次提取，将提取液过滤，过滤完后再次加入纯化水，纯化水添加量与第一次一样，用闪式提取器在温度为20℃～50℃下提取2次，提取时间为3～10min，然后再次过滤并收集滤液。
4.根据权利要求1所述的一种快速高效的三七多糖提取方法，其特征在于：所述第二步中，离心机为碟片离心机，离心机转速为3000～6400r/min。
5.根据权利要求1所述的一种快速高效的三七多糖提取方法，其特征在于：所述第三步中，自动双效浓缩，精确控制温度≦70℃，真空度≦-0.08mpa，浓缩后料液体积比为0.5～1：1。
6.根据权利要求1所述的一种快速高效的三七多糖提取方法，其特征在于：所述第四步中，粗品结晶沉淀，使用乙醇为95％，乙醇与浓缩液的体积比为3～5：1，静置后物料浓度65％～80％，静置时间≧12h。
7.根据权利要求1所述的一种快速高效的三七多糖提取方法，其特征在于：所述第五步中，离心过滤，离心机为平板离心机，离心机转速2000r/min，滤袋400目～600目。
8.根据权利要求1所述的一种快速高效的三七多糖提取方法，其特征在于：所述第六步中，精制，离心物中加纯化水溶解，纯化水与离心物质量比为10～30：1，阳离子树脂与离心物质量比为0.8～2.5:1，用纯化水进行洗涤时，纯化水与阳离子树脂的体积比为2～8：1，通入纯化水的流速为200～400L/h。
9.根据权利要求1所述的一种快速高效的三七多糖提取方法，其特征在于：所述第七步中，再精制，浓缩后洗脱液体积与浓缩前洗脱液体积比为0.3～0.8：1，加入95％乙醇，乙醇与浓缩后洗脱液体积比为2～5：1，静置后物料浓度60％～80％，静置时间≧12h，离心机转速2000r/min，滤袋600目～800目，即得三七多糖结晶沉淀物。
10.根据权利要求1所述的一种快速高效的三七多糖提取方法，其特征在于：所述第八步中，干燥，在沉淀物中加入纯化水调整密度为1.02～1.15，喷雾干燥；或直接真空干燥，干燥温度≦80℃，真空度≦-0.08mpa。
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