CN106829971B - 一种弹性气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种弹性气凝胶的制备方法，在乙酸溶液中加入少量的十二烷基硫酸钠，搅拌均匀后加入一定量的甲基三甲氧基硅烷，继续搅拌30min；加入氨水溶液，控制pH＝5，搅拌30min后再45℃下凝胶，湿凝胶在45℃下老化24h‑48h，然后进行清洗，再用乙醇、正乙烷、六甲基二硅氮烷混合溶液进行疏水改性，先后在55℃下干燥12h、85℃下干燥6h、120℃下干燥6h，即得所述弹性气凝胶。该制备方法过程简单，制备的弹性二氧化硅气凝胶疏水性好，具有良好的柔韧性，机械性强度高，收缩率小有利于气凝胶的工业生产应用。同时生产制备过程无副产物，杂质少。
Description
技术领域
本发明属于气凝胶材料领域，具体是指一种弹性气凝胶的制备方法。
背景技术
二氧化硅(SiO2)气凝胶是一种固体相颗粒，颗粒孔隙大小均为纳米量级的新型多孔功能材料，连续的三维网络结构可在纳米尺度控制和剪裁。二氧化硅气凝胶具有许多独特的性能，如高比表面积、高孔隙率、高热绝缘性、低密度、超低介电常数及低折射系数等，性能可随着对其结构的控制而具有连续可调性。二氧化硅气凝胶具有的优异性能使之在隔热保温、热绝缘、航空航天、催化剂及其载体、节能环保、石油化工、药物释放等领域具有广阔的应用前景。
目前，二氧化硅气凝胶产业化面临的主要问题包括：制备工艺复杂、制备周期长、溶剂消耗量大、产生大量的废液、超临界干燥的高危苛刻条件、硅源前驱体昂贵、气凝胶强度低、脆性大、易碎裂等。其中，脆性大和易碎裂是二氧化硅气凝胶作为块体材料的主要障碍。因此，如何提高二氧化硅气凝胶的整体性和柔韧性，对扩展气凝胶的应用具有重大的现实意义。
发明内容
针对现有技术的问题，本发明提出一种弹性气凝胶的制备方法，制备过程简单，制备的弹性二氧化硅气凝胶疏水性好，具有良好的柔韧性，机械性强度高，收缩率小有利于气凝胶的工业生产应用。同时生产制备过程无副产物，杂质少。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：
一种弹性气凝胶的制备方法，具体步骤如下：
步骤1、在1～10体积份的乙酸溶液中加入十二烷基硫酸钠，搅拌均匀后加入1体积份的甲基三甲氧基硅烷，继续搅拌30～35min；
步骤2、加入氨水溶液，控制pH＝4.5～5.5，搅拌30～35min后在40～50℃下凝胶，湿凝胶在40～50℃下老化24h-48h；
步骤3、进行清洗，再用1体积份乙醇、1体积份正乙烷和0.1～0.5体积份六甲基二硅氮烷混合所制得的混合溶液进行疏水改性，先后在55℃下干燥12h、85℃下干燥6h、120℃下干燥6h，即得所述弹性气凝胶；
其中步骤1中加入的十二烷基硫酸钠与甲基三甲氧基硅烷的质量比为0.01～0.1:1。
所述乙酸溶液的浓度按摩尔比为0.01～0.5mol/L，所述氨水溶液的浓度按摩尔比为6.5～7.0mol/L。
本发明的有益效果是：
本发明采用常压干燥制备弹性二氧化硅气凝胶，既保持了以甲基烷氧基硅烷为硅源制备的气凝胶低密度、高弹性和高柔韧性的优点，又克服了该类二氧化硅气凝胶需在超临界气氛下干燥的缺点。通常超临界干燥工艺需要在高温高压的危险条件下进行，而常压干燥工艺只需在简单和安全的条件下进行。本发明制备过程简单，制备的弹性二氧化硅气凝胶疏水性好，具有良好的柔韧性，机械性强度高，收缩率小有利于气凝胶的工业生产应用。同时生产制备过程无副产物，杂质少。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种弹性气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、在1体积份的乙酸溶液中加入十二烷基硫酸钠，搅拌均匀后加入1体积份的甲基三甲氧基硅烷，继续搅拌30min；
步骤2、加入氨水溶液，控制pH＝4.5，搅拌30min后在40℃下凝胶，湿凝胶在40℃下老化48h；
步骤3、进行清洗，再用1体积份乙醇、1体积份正乙烷和0.1体积份六甲基二硅氮烷混合所制得的混合溶液进行疏水改性，先后在55℃下干燥12h、85℃下干燥6h、120℃下干燥6h，即得所述弹性气凝胶；
其中步骤1中加入的十二烷基硫酸钠与甲基三甲氧基硅烷的质量比为0.01:1。
所述乙酸溶液的浓度按摩尔比为0.01mol/L，所述氨水溶液的浓度按摩尔比为6.5mol/L。
实施例2：
一种弹性气凝胶的制备方法，具体步骤如下：
步骤1、在5体积份的乙酸溶液中加入十二烷基硫酸钠，搅拌均匀后加入1体积份的甲基三甲氧基硅烷，继续搅拌30min；
步骤2、加入氨水溶液，控制pH＝5，搅拌30min后在45℃下凝胶，湿凝胶在45℃下老化36h；
步骤3、进行清洗，再用1体积份乙醇、1体积份正乙烷和0.25体积份六甲基二硅氮烷混合所制得的混合溶液进行疏水改性，先后在55℃下干燥12h、85℃下干燥6h、120℃下干燥6h，即得所述弹性气凝胶；
其中步骤1中加入的十二烷基硫酸钠与甲基三甲氧基硅烷的质量比为0.05:1。
所述乙酸溶液的浓度按摩尔比为0.3mol/L，所述氨水溶液的浓度按摩尔比为6.5mol/L。
实施例3：
一种弹性气凝胶的制备方法，具体步骤如下：
步骤1、在10体积份的乙酸溶液中加入十二烷基硫酸钠，搅拌均匀后加入1体积份的甲基三甲氧基硅烷，继续搅拌30min；
步骤2、加入氨水溶液，控制pH＝5.5，搅拌30min后在45℃下凝胶，湿凝胶在45℃下老化24h4h；
步骤3、进行清洗，再用1体积份乙醇、1体积份正乙烷和0.5体积份六甲基二硅氮烷混合所制得的混合溶液进行疏水改性，先后在55℃下干燥12h、85℃下干燥6h、120℃下干燥6h，即得所述弹性气凝胶；
所述乙酸溶液的浓度按摩尔比为0.5mol/L，所述氨水溶液的浓度按摩尔比为7.0mol/L。
实施例4：
一种弹性气凝胶的制备方法，具体步骤如下：
步骤1、在5体积份的乙酸溶液中加入十二烷基硫酸钠，搅拌均匀后加入1体积份的甲基三甲氧基硅烷，继续搅拌30min；
步骤2、加入氨水溶液，控制pH＝5，搅拌30min后在40～50℃下凝胶，湿凝胶在45℃下老化48h；
步骤3、进行清洗，再用1体积份乙醇、1体积份正乙烷和0.5体积份六甲基二硅氮烷混合所制得的混合溶液进行疏水改性，先后在55℃下干燥12h、85℃下干燥6h、120℃下干燥6h，即得所述弹性气凝胶；
所述乙酸溶液的浓度按摩尔比为0.5mol/L，所述氨水溶液的浓度按摩尔比为7.0mol/L。
说明书中未阐述的部分均为现有技术或公知常识。本实施例仅用于说明该发明，而不用于限制本发明的范围，本领域技术人员对于本发明所做的等价置换等修改均认为是落入该发明权利要求书所保护范围内。
Claims (1)
1.一种弹性气凝胶的制备方法，其特征在于：该方法具体步骤如下：
步骤1、在1～10体积份的乙酸溶液中加入十二烷基硫酸钠，搅拌均匀后加入1体积份的甲基三甲氧基硅烷，继续搅拌30～35min；
步骤2、加入氨水溶液，控制pH＝4.5～5.5，搅拌30～35min后在40～50℃下凝胶，湿凝胶在40～50℃下老化24h-48h；
步骤3、进行清洗，再用1体积份乙醇、1体积份正乙烷和0.1～0.5体积份六甲基二硅氮烷混合所制得的混合溶液进行疏水改性，先后在55℃下干燥12h、85℃下干燥6h、120℃下干燥6h，即得所述弹性气凝胶；
其中步骤1中加入的十二烷基硫酸钠与甲基三甲氧基硅烷的质量比为0.01～0.1:1；
所述乙酸溶液的浓度按摩尔比为0.01～0.5mol/L，所述氨水溶液的浓度按摩尔比为6.5～7.0mol/L。
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