CN106826598A - 树脂涂层金刚石线及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种树脂涂层金刚石线及其制备方法，旨在解决现有树脂金刚石线生产过程树脂层与母线粘结不牢，造成切割过程出现树脂层脱落，切割量低等技术问题，包括酚醛树脂选型和复配、制备树脂混合液、制线及一次固化、二次固化等步骤。本发明采用复合树脂体系制备高性能金刚石线，避免了现有技术中单一使用热固性酚醛树脂或热塑性酚醛树脂制备的金刚石线存在的容易出现气泡、裸露母线等缺陷，对使用的树脂进行优选及复配，增强树脂液对母线和金刚石的粘结性能，进而提高树脂金刚石线的切割性能，延长树脂金刚石线的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能晶硅片切割用树脂金刚石线生产技术领域，具体涉及一种树脂涂层金刚石线及其制备方法。
背景技术
太阳能作为新型清洁可再生能源，受到了世界各国的重视。太阳能光伏发电中最主要的晶硅片是由硅锭或硅棒切割产生的，其切割方式有游离磨料和固结磨料两种。游离磨料采用碳化硅刃料混合聚乙二醇切削液，其环境污染严重、生产效率较低、硅片损伤层厚，因此正逐渐被新一代的固结磨料切割所取代。树脂金刚石线就是固结磨料中最典型的代表，脂金刚石线是将树脂、金刚石磨粒和填料的混合液涂附在钢丝母线表面并加热固化制成的一种切割工具，在切割过程中，直接利用钢丝上的金刚石颗粒对硅锭进行切割。树脂金刚石线具有工艺简单，制造周期短，成本低，柔韧性佳，加工表面质量好等优点，成为越来越多的脆硬材料加工行业的研究热点。树脂金刚石线生产的关键技术是高性能树脂液的制备，因此，树脂液具有强的耐热性，稳定性及较好的粘结强度是至关重要的。
树脂金刚石线生产过程中，树脂液起到联接金属母线和金刚石磨料的作用，所以它与钢线的附着力、对金刚石的把持力以及自身的耐磨性、强度和耐热性将最终对产品的切割性能产生重要影响。为了保证树脂液的热稳性，使树脂液处于均一状态，并降低交联固化的影响，避免因长期制线造成树脂涂层出现气泡。因此，需要一种良好的树脂体系。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能够提高树脂金刚石线切割性能、延长树脂金刚石线使用寿命的树脂涂层金刚石线及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
设计一种树脂涂层金刚石线的制备方法，包括下列步骤：
（1）酚醛树脂选型和复配：选用固体热塑性酚醛树脂和液体热固性酚醛树脂；将该热塑性酚醛树脂与热固性酚醛树脂以1.5～4:1的重量比混合，形成复配树脂液；
所述热塑性酚醛树脂的流动度为20～38mm，聚速在150℃为80～130秒，固化时六次甲基四胺的用量为10～12%，分子量为11000～13000；
所述热固性酚醛树脂的分子量为4000～7000，固化物含量≥70%；
（2）制备树脂混合液：向步骤（1）所得的复配树脂液中加入填料和有机溶剂并搅拌至溶解，再加入金刚石微粉，经高速离心式搅拌后，形成均匀的树脂混合液；该树脂混合液中各部分所占比例为：复配树脂液20～50wt%，有机溶剂10～30wt%，填料5～25wt%，金刚石微粉10～40wt%；
（3）制线及一次固化：将步骤（2）所得的树脂混合液通过制线设备均匀涂覆在钢丝母线表面，再将涂覆后的母线经固化炉进行固化处理，得到一次固化的树脂金刚石线；
（4）二次固化：将步骤（3）所得的一次固化的树脂金刚石线置于恒温固化炉中进行二次固化处理，采用阶梯式升温过程，升温速度为1～20℃/min，保温时间为0.5～3 h，最高温度为200～400℃，固化过程中采用持续鼓风的通风方式；最后随炉自然降至室温，得到成品树脂金刚石线。
优选的，步骤（1）中所述热塑性酚醛树脂为采用含有双官能团的化合物芳烷基醚和苯酚通过缩合反应而产生的PF-2939-1型热塑性酚醛树脂。
本发明所用的热塑性酚醛树脂，其合成原料区别于传统的苯酚和甲醛，是采用含有双官能团的化合物芳烷基醚和苯酚通过缩合反应而产生的，以达到耐热、高韧、高强的目的，与普通酚醛树脂相比，相同的对偶材料粘结强度高出30～50%，耐热性提高100℃以上，充分发挥了高分子材料的性能，达到全面改性的效果。
优选的，步骤（1）中所述热固性酚醛树脂为PF-2508型热固性酚醛树脂，粘度范围控制在700～900mPa*s/25℃；或为PF-2518型热固性酚醛树脂，粘度范围控制在300～500mPa*s/25℃；或为PF-2551型热固性酚醛树脂，粘度范围控制在500～700mPa*s/25℃。
优选的，步骤（2）中所述填料为氧化铝、碳化硅、氧化钛、氧化铬、纳米纤维中的至少一种。
优选的，步骤（2）中所述有机溶剂为工业酒精、N,N- 二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、无水乙醇中的一种。
优选的，步骤（2）中所述金刚石微粉为镀镍金刚石微粉，其涂层量为1～55wt%，尺寸为10～20μm。
优选的，步骤（3）中所述固化炉长度为500mm～1500mm，固化温度为500～900℃，采用远红外电子辐射固化成型。
优选的，步骤（3）中所述钢丝母线的直径为80～110μm。
本发明还涉及一种树脂涂层金刚石线，包括钢丝母线和固化在所述母线表面的树脂涂层，所述树脂涂层由涂覆在所述母线表面的树脂混合液经过固化得到，所述树脂混合液中包括：复配树脂液20～50wt%，有机溶剂10～30wt%，填料5～25wt%，金刚石微粉10～40wt%；所述复配树脂液由重量比为3:2～4:1的热塑性酚醛树脂和热固性酚醛树脂混合而成。
优选的，所述热塑性酚醛树脂为PF-2939-1型热塑性酚醛树脂，其流动度为20～38mm，聚速在150℃为80～130秒，固化时六次甲基四胺的用量为10～12%，分子量为11000～13000；
所述热固性酚醛树脂的分子量为4000～7000，固化物含量≥70%；
所述热固性酚醛树脂为PF-2508型热固性酚醛树脂，粘度范围控制在700～900mPa*s/25℃；或为PF-2518型热固性酚醛树脂，粘度范围控制在300～500mPa*s/25℃；或为PF-2551型热固性酚醛树脂，粘度范围控制在500～700mPa*s/25℃。
本发明的有益效果在于：
1.本发明采用复合树脂体系制备高性能金刚石线，避免了现有技术中单一使用热固性酚醛树脂或热塑性酚醛树脂制备的金刚石线存在的容易出现气泡、裸露母线等缺陷，解决了现有的树脂金刚石线生产过程树脂层与母线粘结不牢，造成切割过程出现树脂层脱落，切割量低的问题。对使用的树脂进行优选及复配，增强树脂液对母线和金刚石的粘结性能，进而提高树脂金刚石线的切割性能，延长树脂金刚石线的使用寿命。
2.采用本发明的方法制备的树脂涂层金刚石线，一方面可有效地提高树脂层自身的强度，另一方面提高了金刚石磨料与钢丝母线的结合能力，进而提高了树脂金刚石线的切割能力，同时提高了树脂金刚石线的使用寿命，所获得的树脂金刚石线的线径均匀、切割表面质量好、切割效率高。
附图说明
图1是实施例1中的树脂涂层金刚石线的100倍扫描电镜图；
图2是实施例1中的树脂涂层金刚石线的300倍扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例来说明本发明的具体实施方式，但以下实施例只是用来详细说明本发明，并不以任何方式限制本发明的范围。在以下实施例中所涉及的仪器设备如无特别说明，均为常规仪器设备；所涉及的工业原料如无特别说明，均为市售常规工业原料。
实施例1：一种树脂涂层金刚石线的制备方法，包括下列步骤：
（1）酚醛树脂选型和复配：选用经特殊改性的新型热塑性酚醛树脂和自主设计的热固性酚醛树脂，以2.5:1的重量比混合，形成复配树脂液。
其中，热塑性酚醛树脂为采用含有双官能团的化合物芳烷基醚和苯酚通过缩合反应而产生的PF-2939-1型热塑性酚醛树脂，其流动度为20～38mm，聚速在150℃为80～130秒，固化时六次甲基四胺的用量为10～12%，分子量为11000～13000。
热固性酚醛树脂为PF2508型热固性酚醛树脂，其分子量为4000～7000，固化物含量≥70%，粘度范围为500～700mPa*s/25℃。
（2）制备树脂混合液：将10wt%的碳化硅微粉，2wt%的纳米纤维加到25wt%的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中混合均匀，再加入到35wt%的复配树脂液中，充分溶解后加入28wt%的金刚石微粉，经高速离心搅拌，得到均匀的树脂混合液。其中，金刚石微粉为镀镍金刚石微粉，其涂层量为1～55wt%，平均粒径为10～20μm。
（3）制线及一次固化：将步骤（2）中所得的树脂混合液倒入料罐中，通过蠕动泵送入拉模中，将100μm的钢丝母线装入放线轴中，母线以1.2m/s的速度通过拉模，均匀的涂覆一层树脂混合液；再将涂覆后的母线通过立式固化炉，固化温度为550℃。固化炉长度为500mm～1500mm，固化温度为500～900℃，采用远红外电子辐射固化成型，使磨料被固结在母线周围，得到一次固化的树脂金刚石线。
（4）二次固化：将步骤（3）所得的一次固化的树脂金刚石线线轮投入烘箱中，采用阶梯式升温方式，升温速度为5℃/min，最高温度为200℃，保温时间为2.5 h，固化过程中采用持续鼓风的通风方式；最后关闭烘箱，随炉冷却至室温，得到最终成品树脂金刚石线。
对实施例1所制得的成品线进行切割量、线径、拉力、电镜分析等测试。
实施例2：一种树脂涂层金刚石线的制备方法，与实施例1的不同之处在于，
步骤（1）中，热塑性酚醛树脂和热固性酚醛树脂以7:3的重量比混合，形成复配树脂液；热固性酚醛树脂PF-2518型热固性酚醛树脂，粘度范围控制在300～500mPa*s/25℃。
步骤（2）中，将8wt%的氧化铝微粉、2wt%的纳米纤维加到25wt%的无水乙醇中混合均匀，再加入到40wt%的复配树脂液中，充分溶解后加入25wt%的金刚石微粉，经高速离心搅拌，得到均匀的树脂混合液。
步骤（3）制线过程中母线的速度为2m/s。
步骤（4）二次固化中采用的最高温度为220℃，保温时间为2 h，最后随炉自然冷却至室温。
实施例3：一种树脂涂层金刚石线的制备方法，与实施例1的不同之处在于，
步骤（1）中，热塑性酚醛树脂和热固性酚醛树脂以5:2.4的重量比混合，形成复配树脂液。热固性酚醛树脂为PF-2551型热固性酚醛树脂，粘度范围控制在500～700mPa*s/25℃。
步骤（2）中，将10wt%的碳化硅微粉、1wt%的氧化钛加到24wt%的工业酒精中混合均匀，再加入到37wt%的复配树脂液中，充分溶解后加入28wt%的金刚石微粉，经高速离心搅拌，得到均匀的树脂混合液。
步骤（3）制线过程中母线的速度为2m/s。
步骤（4）二次固化中采用的最高温度为220℃，保温时间为2 h，最后随炉自然冷却至室温。
对实施例1-3所制备的树脂金刚石线进行扫描电镜分析，以观察其突出量、金刚石的数量与树脂层的情况；采用拉伸实验机对树脂线进行拉力测试；采用摩擦实验机对树脂线的切割能力测试。测试结果见下表1：
。
测试结果分析：以上实施例中所得的树脂金刚石线的突出量与金刚石数量均符合生产要求的相关标准，树脂层完好；拉力能够达到28N以上；摩擦量达到3000μm以上。
上面结合附图和实施例对本发明作了详细的说明，但是，所属技术领域的技术人员能够理解，在不脱离本发明宗旨的前提下，还可以对上述实施例中的各个具体参数进行变更，形成多个具体的实施例，均为本发明的常见变化范围，在此不再一一详述。
Claims (10)
1.一种树脂涂层金刚石线的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
（1）酚醛树脂选型和复配：选用固体热塑性酚醛树脂和液体热固性酚醛树脂；将该热塑性酚醛树脂与热固性酚醛树脂以3:2～4:1的重量比混合，形成复配树脂液；
所述热塑性酚醛树脂的流动度为20～38mm，聚速在150℃为80～130秒，固化时六次甲基四胺的用量为10～12%，分子量为11000～13000；
所述热固性酚醛树脂的分子量为4000～7000，固化物含量≥70%；
（2）制备树脂混合液：向步骤（1）所得的复配树脂液中加入填料和有机溶剂并搅拌至溶解，再加入金刚石微粉，经高速离心式搅拌后，形成均匀的树脂混合液；该树脂混合液中各部分所占比例为：复配树脂液20～50wt%，有机溶剂10～30wt%，填料5～25wt%，金刚石微粉10～40wt%；
（3）制线及一次固化：将步骤（2）所得的树脂混合液通过制线设备均匀涂覆在钢丝母线表面，再将涂覆后的母线经固化炉进行固化处理，得到一次固化的树脂金刚石线；
（4）二次固化：将步骤（3）所得的一次固化的树脂金刚石线置于恒温固化炉中进行二次固化处理，采用阶梯式升温过程，升温速度为1～20℃/min，保温时间为0.5～3 h，最高温度为200～400℃，固化过程中采用持续鼓风的通风方式；最后随炉自然降至室温，得到成品树脂金刚石线。
2.根据权利要求1所述的树脂涂层金刚石线的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述热塑性酚醛树脂为采用含有双官能团的化合物芳烷基醚和苯酚通过缩合反应而产生的PF-2939-1型热塑性酚醛树脂。
3.根据权利要求1所述的树脂涂层金刚石线的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述热固性酚醛树脂为PF-2508型热固性酚醛树脂，粘度范围控制在700～900mPa*s/25℃；或为PF-2518型热固性酚醛树脂，粘度范围控制在300～500mPa*s/25℃；或为PF-2551型热固性酚醛树脂，粘度范围控制在500～700mPa*s/25℃。
4.根据权利要求1所述的树脂涂层金刚石线的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述填料为氧化铝、碳化硅、氧化钛、氧化铬、纳米纤维中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的树脂涂层金刚石线的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述有机溶剂为工业酒精、N,N- 二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、无水乙醇中的一种。
6.根据权利要求1所述的树脂涂层金刚石线的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述金刚石微粉为镀镍金刚石微粉，其涂层量为1～55wt%，尺寸为10～20μm。
7.根据权利要求1所述的树脂涂层金刚石线的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述固化炉长度为500mm～1500mm，固化温度为500～900℃，采用远红外电子辐射固化成型。
8.根据权利要求1所述的树脂涂层金刚石线的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述钢丝母线的直径为80～110μm。
9.一种树脂涂层金刚石线，包括钢丝母线和固化在所述母线表面的树脂涂层，其特征在于，所述树脂涂层由涂覆在所述母线表面的树脂混合液经过固化得到，所述树脂混合液中包括：复配树脂液20～50wt%，有机溶剂10～30wt%，填料5～25wt%，金刚石微粉10～40wt%；所述复配树脂液由重量比为3:2～4:1的热塑性酚醛树脂和热固性酚醛树脂混合而成。
10.根据权利要求9所述的树脂涂层金刚石线，其特征在于，所述热塑性酚醛树脂为PF-2939-1型热塑性酚醛树脂，其流动度为20～38mm，聚速在150℃为80～130秒，固化时六次甲基四胺的用量为10～12%，分子量为11000～13000；
所述热固性酚醛树脂的分子量为4000～7000，固化物含量≥70%；
所述热固性酚醛树脂为PF-2508型热固性酚醛树脂，粘度范围控制在700～900mPa*s/25℃；或为PF-2518型热固性酚醛树脂，粘度范围控制在300～500mPa*s/25℃；或为PF-2551型热固性酚醛树脂，粘度范围控制在500～700mPa*s/25℃。
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