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CN106793813A - 用于霉菌毒素提取的组合物 - Google Patents

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CN106793813A CN201480082597.7A CN201480082597A CN106793813A CN 106793813 A CN106793813 A CN 106793813A CN 201480082597 A CN201480082597 A CN 201480082597A CN 106793813 A CN106793813 A CN 106793813A
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Abstract

本发明涉及包含环糊精或碳水化合物的水性组合物。本发明还涉及所述组合物结合霉菌毒素并将其从食品除去的用途。本发明还包括针对霉菌毒素显示出广泛亲和性的组合物。

Description

用于霉菌毒素提取的组合物
技术领域
本发明涉及包含环糊精或碳水化合物的水性组合物。本发明还涉及使用所述组合物从食品中结合霉菌毒素并将其从食品除去的用途。本发明还包括针对霉菌毒素显示出广泛亲和性(broad affinity)的组合物。
背景技术
黄曲霉毒素为由霉菌诸如黄曲霉(Aspergillus flavus)产生的霉菌毒素，且出现在许多形式的人类食品中，诸如谷类、谷物和花生产品。黄曲霉毒素的不同形式包括黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的毒性和致癌性是已知的。各种研究表明黄曲霉毒素暴露与肝癌和肺癌的出现增加存在关联。黄曲霉毒素B1(AFB1)是该系列中毒性最强的化合物，已经发现其为天然存在的最有力的致癌物之一，且其被国际肿瘤研究机构(IARC)于1987年归类为人类致癌物组I。因此，食物中存在黄曲霉毒素已经被认为对人类健康存在威胁。在各种食物中存在这些霉菌毒素可通过以下引起：经谷物和谷物产品的直接污染，或由动物消耗污染的饲料而引起的在动物组织、奶类和肉类中存在霉菌毒素及其代谢物。存在大量报道表明由于消耗黄曲霉毒素污染的农产品而引起的人类中毒。流行病学研究已经显示黄曲霉毒素暴露与肝细胞癌，特别是结合乙型肝炎病毒的肝细胞癌的风险增加相关。同样，还显示了黄曲霉毒素的效力在患有肝病症诸如乙型肝炎感染的个体中增加。
由于其频繁出现及其严重的毒性，针对黄曲霉毒素的指导原则和耐受水平已经在若干国家制定。小麦在其生长、收获、运输和储存过程中易受这些霉菌感染。伊朗已经制定了针对进口小麦中的AFB1的最大残留限量，其为5μgKg-1。因此，对于由黄曲霉毒素引起的的食物污染的低耐受性导致严重的经济损失。
已经持续致力于对确定谷物中霉菌霉素水平的改善，且目前的方法包括TLC、荧光偏振测定、HPLC、放射免疫测定(RIA)、ELISA和基于光纤的免疫测定。这些方法具有某些缺点，例如在提取后色谱方法需要延长的清理步骤和衍生化以避免干扰物质，可商购得到的ELISAs需要酶促反应以及洗涤并分离结合的和游离的标记物。
当测试天然样品诸如血液、尿液、食物、谷类、谷物和花生产品时也会妨碍荧光分光光度法分析的使用。由于矩阵(matrices)的复杂性，进行该操作是困难的，该矩阵显示出大量具有通常与分析物信号重叠的光谱的天然荧光化合物。因此该情形要求繁琐的分离步骤以能够确定分析物。
关于由谷物除去霉菌毒素，目前的针对从食品诸如谷物除去霉菌毒素的提取方法主要涉及使用基于有机的液体组合物，诸如甲醇/水混合物等。本申请的组合物和方法是针对从食品以基于水性的提取以及回收霉菌毒素而呈现的。所述组合物还显示出针对霉菌毒素的广泛亲和性，且因此可同时除去大量有毒污染物。
发明内容
本申请所述的本发明涉及组合物和方法，其涉及从食品提取和定量霉菌毒素。在一些实施方案中，本申请使用的组合物为水性组合物且不包含有机溶剂。因此，本发明的某些方面的益处是使用完全水性溶液从食品提取霉菌毒素。本发明的另一益处是本申请所述的组合物可提取宽范围的霉菌毒素。
在一方面，本发明包括水性组合物，其包含环糊精、多元醇、非发泡性表面活性剂或碳水化合物。在该方面的一些实施方案中，所述水性组合物是完全水性组合物。
在一些实施方案中，环糊精为式I的α、β或γ环糊精：
其中
n为6、7或8；
每个R独立为氢或具有式A的取代基：
其中每个E独立选自C1-8脂族基团、C1-8环脂族基团和C1-8杂环脂族基团或其组合；且
式I的环糊精的示例性实例具有平均0-10个式A取代基/环糊精分子，且其中每个式A的羟基取代基可独立地进一步被另一式A取代基取代。
在一方面，本发明包括从食品提取一种或多种霉菌毒素的方法，包括使所述食品与本申请所述的任何组合物接触。
在一方面，本发明包括包装或试剂盒，其包括：
a.本申请所述的组合物；
b.包括测试条和霉菌毒素检测器的侧流检测装置；和
c.针对如下的说明书：使用所述组合物从食品样品提取霉菌毒素，
且随后使所述侧流检测装置与所述组合物接触。
附图说明
图1为由各个视角对α-环糊精的描绘。
图2A为显示出针对含有19ppb总体黄曲霉毒素的玉米粉参比材料或非检测性(non-detect)玉米粉的黄曲霉毒素结果的 Q+的柱状图。
图2B为显示出针对含有194ppb总体玉米赤霉烯酮的玉米粉参比材料或非检测性玉米粉的玉米赤霉烯酮结果的 Q+的柱状图。
图2C为显示出针对含有5ppm烟曲霉毒素的玉米粉参比材料或非检测性玉米粉的烟曲霉毒素结果的 Q+的柱状图。
图2D为显示出针对含有20ppb赭曲毒素的玉米粉参比材料或非检测性玉米粉的赭曲毒素结果的 Q+的柱状图。
图3A为黄曲霉毒素类似物的结构的图示。
图3B为玉米赤霉烯酮类似物的结构的图示。
图3C为烟曲霉毒素类似物的结构的图示。
图3D为赭曲毒素类似物的结构的图示。
图3E为脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)/呕吐毒素的结构的图示。
图4为显示出针对使用不同的环糊精在磷酸盐缓冲盐水,ph 8.0中提取玉米粉参比材料的烟曲霉毒素结果的 Q+的柱状图。
图5A为显示出针对七种提取含有黄曲霉毒素的玉米粉参比材料的黄曲霉毒素测试线强度的 Q+的图。
图5B为显示出针对黄曲霉毒素对照线强度的黄曲霉毒素测试线强度的Q+的图。
图5C为显示出针对玉米粉参比材料的黄曲霉毒素测试与对照线强度的平均比的 Q+的图。
图6A为显示出针对七种提取含有DON的小麦粉参比材料的DON测试线强度的 Q+的图。
图6B为显示出针对DON对照线强度的 Q+的图。
图6C为显示出针对小麦粉参比材料的DON测试与对照线强度的平均比的Q+的图。
图7为显示出针对使用AccuScan Gold Reader测试的玉米粉参比材料的烟曲霉毒素测试与对照线强度的平均比的 Q+的图。
图8为显示出针对使用AccuScan Gold Reader测试的玉米粉参比材料的玉米赤霉烯酮测试与对照线强度的平均比的 Q+的图。
图9为显示出针对使用AccuScan Gold Reader测试的玉米粉参比材料的赭曲毒素测试与对照线强度的平均比的 Q+的图。
具体实施方式
定义
针对本发明的目的，根据元素周期表,CAS版本,Handbook of Chemistry andPhysics,75th Ed鉴别化学元素。此外，有机化学的一般原则描述于"Organic Chemistry",Thomas Sorrell,University Science Books,Sausolito:1999和"March’s AdvancedOrganic Chemistry",5th Ed.,Ed.:Smith,M.B.and March,J.,John Wiley&Sons,NewYork:2001，将其全部内容通过引用的方式并入本申请。
如本申请所述，本发明化合物可任选取代有一种或多种取代基，诸如如上一般示例说明，或如本发明的具体类别、亚类和特定物示例。
本申请使用的术语"脂族基团"涵盖术语烷基、烯基、炔基，其各自如下所阐述任选取代。
本申请使用的"烷基"是指含有1-12个(例如1-8、1-6或1-4个)碳原子的饱和脂族烃基。烷基可为直链或支链。烷基的实例包括但不限于甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、正庚基或2-乙基己基。烷基可取代(即任选取代)有一种或多种取代基诸如卤素、膦酰基、环脂族基团[例如环烷基或环烯基]、杂环脂族基团[例如杂环烷基或杂环烯基]、芳基、杂芳基、烷氧基、芳酰基、杂芳酰基、酰基[例如(脂族基团)羰基、(环脂族基团)羰基或(杂环脂族基团)羰基]、硝基、氰基、酰胺基团[例如(环烷基烷基)羰基氨基、芳基羰基氨基、芳烷基羰基氨基、(杂环烷基)羰基氨基、(杂环烷基烷基)羰基氨基、杂芳基羰基氨基、杂芳烷基羰基氨基烷基氨基羰基、环烷基氨基羰基、杂环烷基氨基羰基、芳基氨基羰基或杂芳基氨基羰基]、氨基[例如脂族基团氨基、环脂族基团氨基或杂环脂族基团氨基]、磺酰基[例如脂族基团-SO2-]、亚磺酰基、硫基、亚磺酰氧基(sulfoxy)、脲基、硫脲基、氨磺酰基、磺酰氨基、氧代、羧基、氨甲酰基、环脂族基团氧基、杂环脂族基团氧基、芳基氧基、杂芳基氧基、芳烷基氧基、杂芳基烷氧基、烷氧基羰基、烷基羰基氧基或羟基。取代的烷基的一些实例包括而不限于羧基烷基(诸如HOOC-烷基、烷氧基羰基烷基和烷基羰基氧基烷基)、氰基烷基、羟基烷基、烷氧基烷基、酰基烷基、芳烷基、(烷氧基芳基)烷基、(磺酰基氨基)烷基(诸如(烷基-SO2-氨基)烷基)、氨基烷基、酰氨基烷基、(环脂族基团)烷基或卤代烷基。
本申请使用的"烯基"是指包含2-8(例如2-12、2-6或2-4)个碳原子和至少一个双键的脂族碳基团。与烷基类似，烯基可为直链或支化的。烯基的实例包括，但不限于烯丙基、异戊二烯基、2-丁烯基和2-己烯基。烯基可任选被一个或多个取代基取代，该取代基诸如卤素、膦酰基、环脂族基团[例如环烷基或环烯基]、杂环脂族基团[例如杂环烷基或杂环烯基]、芳基、杂芳基、烷氧基、芳酰基、杂芳酰基、酰基[例如(脂族基团)羰基、(环脂族基团)羰基,或(杂环脂族基团)羰基]、硝基、氰基、酰胺基团[例如(环烷基烷基)羰基氨基、芳基羰基氨基、芳烷基羰基氨基、(杂环烷基)羰基氨基、(杂环烷基烷基)羰基氨基、杂芳基羰基氨基、杂芳烷基羰基氨基、烷基氨基羰基、环烷基氨基羰基、杂环烷基氨基羰基、芳基氨基羰基,或杂芳基氨基羰基]、氨基[例如脂族基团氨基、环脂族基团氨基、杂环脂族基团氨基或脂族基团磺酰基氨基]、磺酰基[例如烷基-SO2-、环脂族基团-SO2-或芳基-SO2-]、亚磺酰基、硫基、亚磺酰氧基、脲基、硫脲基、氨磺酰基、磺酰氨基、氧代、羧基、氨甲酰基、环脂族基团氧基、杂环脂族基团氧基、芳基氧基、杂芳基氧基、芳烷基氧基、杂芳烷氧基、烷氧基羰基、烷基羰基氧基或羟基。取代的烯基的一些实例包括而不限于氰基烯基、烷氧基烯基、酰基烯基、羟基烯基、芳烯基、(烷氧基芳基)烯基、(磺酰基氨基)烯基(诸如(烷基-SO2-氨基)烯基)、氨基烯基、酰氨基烯基、(环脂族基团)烯基或卤代烯基。
本申请使用的"炔基"是指包含2-8(例如2-12、2-6或2-4)个碳原子并且具有至少一个三键的脂族碳基团。炔基可以为直链或支化的。炔基的实例包括，但不限于，炔丙基和丁炔基。炔基可任选被一个或多个取代基取代，该取代基诸如芳酰基、杂芳酰基、烷氧基、环烷基氧基、杂环烷基氧基、芳基氧基、杂芳基氧基、芳烷基氧基、硝基、羧基、氰基、卤素、羟基、磺基、巯基、硫基[例如脂族基团硫基或环脂族基团硫基]、亚磺酰基[例如脂族基团亚磺酰基或环脂族基团亚磺酰基]、磺酰基[例如脂族基团-SO2-、脂族基团氨基-SO2-或环脂族基团-SO2-]、酰胺基团[例如氨基羰基、烷基氨基羰基、烷基羰基氨基、环烷基氨基羰基、杂环烷基氨基羰基、环烷基羰基氨基、芳基氨基羰基、芳基羰基氨基、芳烷基羰基氨基、(杂环烷基)羰基氨基、(环烷基烷基)羰基氨基、杂芳烷基羰基氨基、杂芳基羰基氨基或杂芳基氨基羰基]、脲基、硫脲基、氨磺酰基、磺酰氨基、烷氧基羰基、烷基羰基氧基、环脂族基团、杂环脂族基团、芳基、杂芳基、酰基[例如(环脂族基团)羰基或(杂环脂族基团)羰基]、氨基[例如脂族基团氨基]、亚磺酰氧基、氧代、羧基、氨甲酰基、(环脂族基团)氧基、(杂环脂族基团)氧基或(杂芳基)烷氧基。
本申请使用的"碳环"或"环脂族基团"涵盖"环烷基"和"环烯基"，其各自如下所阐述任选取代。
本申请使用的"环烷基"是指具有3-10(例如5-10)个碳原子的饱和单-或二环(稠合或桥连)碳环。环烷基的实例包括环丙基、环丁基、环戊基、环己基、环庚基、金刚烷基、降冰片基、立方烷基(cubyl)、八氢-茚基、十氢-萘基、二环[3.2.1]辛基、二环[2.2.2]辛基、二环[3.3.1]壬基、二环[3.3.2]癸基、二环[2.2.2]辛基、金刚烷基或((氨基羰基)环烷基)环烷基。
本申请使用的"环烯基"是指具有3-10(例如4-8)个碳原子且具有一个或多个双键的非芳族碳环。环烯基的实例包括环戊烯基、1,4-环己-二-烯基、环庚烯基、环辛烯基、六氢-茚基、八氢-萘基、环己烯基、环戊烯基、二环[2.2.2]辛烯基或二环[3.3.1]壬烯基。
环烷基或环烯基可任选被一个或多个取代基取代，该取代基诸如膦酰基(phospho)、脂族基团[例如烷基、烯基或炔基],环脂族基团、(环脂族基团)脂族基团、杂环脂族基团、(杂环脂族基团)脂族基团、芳基、杂芳基、烷氧基、(环脂族基团)氧基、(杂环脂族基团)氧基、芳基氧基、杂芳基氧基、(芳脂族基团)氧基、(杂芳脂族基团)氧基、芳酰基、杂芳酰基、氨基、酰胺基团[例如(脂族基团)羰基氨基、(环脂族基团)羰基氨基、((环脂族基团)脂族基团)羰基氨基、(芳基)羰基氨基、(芳脂族基团)羰基氨基、(杂环脂族基团)羰基氨基、((杂环脂族基团)脂族基团)羰基氨基、(杂芳基)羰基氨基或(杂芳脂族基团)羰基氨基]、硝基、羧基[例如HOOC-、烷氧基羰基或烷基羰基氧基]、酰基[例如(环脂族基团)羰基、((环脂族基团)脂族基团)羰基、(芳脂族基团)羰基、(杂环脂族基团)羰基、((杂环脂族基团)脂族基团)羰基,或(杂芳脂族基团)羰基]、氰基、卤素、羟基、巯基、磺酰基[例如烷基-SO2-和芳基-SO2-]、亚磺酰基[例如烷基-S(O)-]、硫基[例如烷基-S-]、亚磺酰氧基、脲基、硫脲基、氨磺酰基、磺酰胺、氧代或氨甲酰基。
本申请使用的术语"杂环"或"杂环脂族基团"涵盖杂环烷基和杂环烯基，其各自如下所阐述任选取代。
本申请使用的"杂环烷基"是指3-10元单-或二环(稠合或桥连)(例如5-至10-元单-或二环)饱和环结构，其中环原子中的一个或多个为杂原子(例如N，O，S或其组合)。杂环烷基的实例包括哌啶基、哌嗪基、四氢吡喃基、四氢呋喃基、1,4-二氧戊环基、1,4-二噻烷基、1,3-二氧戊环基、噁唑烷基、异噁唑烷基、吗啉基、硫吗啉基、八氢苯并呋喃基、八氢色烯基、八氢硫代色烯基、八氢吲哚基、八氢吡啶基、十氢喹啉基、八氢苯并[b]噻吩基、2-氧杂-二环[2.2.2]辛基、1-氮杂-二环[2.2.2]辛基、3-氮杂-二环[3.2.1]辛基和2,6-二氧杂-三环[3.3.1.03,7]壬基。单环杂环烷基可以与苯基部分稠合形成结构，诸如四氢异喹啉，可以将其分类为杂芳基。
本申请使用的"杂环烯基"是指单-或二环(例如5-至10-元单-或二环)非芳族环结构，它具有一个或多个双键并且其中环原子中的一个或多个为杂原子(例如N、O或S)。单环和二环杂环脂族基团按照标准化学命名法编号。
杂环烷基或杂环烯基可任选取代有一种或多种取代基诸如膦酰基、脂族基团[例如烷基、烯基或炔基]、环脂族基团、(环脂族基团)脂族基团、杂环脂族基团、(杂环脂族基团)脂族基团、芳基、杂芳基、烷氧基、(环脂族基团)氧基、(杂环脂族基团)氧基、芳基氧基、杂芳基氧基、(芳脂族基团)氧基、(杂芳脂族基团)氧基、芳酰基、杂芳酰基、氨基、酰胺基团[例如(脂族基团)羰基氨基、(环脂族基团)羰基氨基、((环脂族基团)脂族基团)羰基氨基、(芳基)羰基氨基、(芳脂族基团)羰基氨基、(杂环脂族基团)羰基氨基、((杂环脂族基团)脂族基团)羰基氨基、(杂芳基)羰基氨基或(杂芳脂族基团)羰基氨基]、硝基、羧基[例如HOOC-、烷氧基羰基,或烷基羰基氧基]、酰基[例如(环脂族基团)羰基、((环脂族基团)脂族基团)羰基、(芳脂族基团)羰基、(杂环脂族基团)羰基、((杂环脂族基团)脂族基团)羰基或(杂芳脂族基团)羰基]、硝基、氰基、卤素、羟基、巯基、磺酰基[例如烷基磺酰基或芳基磺酰基]、亚磺酰基[例如烷基亚磺酰基]、硫基[例如烷基硫基]、亚磺酰氧基、脲基、硫脲基、氨磺酰基、磺酰胺、氧代或氨甲酰基。
本申请使用的术语“霉菌毒素”是指任何毒性代谢物，例如由霉菌生物体产生的代谢物。非限制地，该术语“霉菌毒素”可指由易于寄居于作物的霉菌产生的毒性化学产物。非限制地，霉菌毒素的实例包括黄曲霉毒素、赭曲毒素、烟曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、T2毒素和麦角毒素。
本申请使用的术语“食品”是指适于由生物体作为食物消耗的任何物质，例如由动物或人类消耗的食品。动物的具体实例为‘伴侣动物’或家畜。
本申请使用的术语“MQ水”是指根据ASTM标准(美国材料测试协会)的1型水。
本申请使用的术语“完全水性组合物”描述了包含水但不包含有机溶剂的组合物，例如不包含任何有机溶剂的缓冲液。
本申请使用的术语“非检测性”[谷物]是指食品例如谷物样品，其已知为含有检测不到的量的霉菌毒素。非检测性样品用于本申请披露的试验和实施例中以在各个测试诸如 Q+和Veratox中建立基线信号。
本申请使用的术语“环糊精”与术语“环状直链淀粉(cycloamylose)”同义使用并且描述了由在环中结合在一起的糖分子(环状寡糖)构成的化合物家族。术语“α-环糊精”表示环糊精在其环结构中具有6个糖部分，术语“β-环糊精”表示环糊精在其环状结构中具有7个糖部分，且术语“γ-环糊精”表示环糊精在其环状结构中具有8个糖部分。
本申请使用的术语“表面活性剂”是指包含疏水性区域以及亲水性区域的化合物，所述疏水性区域例如支链、直链、环状或芳族烃，且所述亲水性区域例如阴离子、阳离子、两性离子或能够与水形成氢键的其他部分。“非发泡性表面活性剂”为表面活性剂的一种特定类型，其在用于本申请时阻止形成泡沫。
本申请使用的术语“缓冲液”描述了当向其中加入酸或碱时阻止pH改变的溶液。在水性缓冲液中使用的单一缓冲剂的实例为柠檬酸、乙酸、磷酸二氢钠或磷酸二氢钾(NaH2PO4或KH2PO4)、磷酸氢二钠或磷酸氢二钾(Na2HPO4或K2HPO4)、CHES(N-环己基-2-氨基乙磺酸)和硼酸(硼酸酯)。其他常用缓冲剂的实例为TAPS(3-{[三(羟基甲基)甲基]氨基}丙磺酸)、Bicine(N,N-二(2-羟基乙基)甘氨酸)、Tris(三(羟基甲基)甲基胺)、Tricine(N-三(羟基甲基)甲基甘氨酸)、TAPSO(3-[N-三(羟基甲基)甲基氨基]-2-羟基丙磺酸)、HEPES(4-2-羟基乙基-1-哌嗪乙磺酸)、TES(2-{[三(羟基甲基)甲基]氨基}乙磺酸)、MOPS(3-(N-吗啉代)丙磺酸)、PIPES(哌嗪-N,N′-二(2-乙磺酸))、Cacodylate(二甲基次胂酸)、SSC(柠檬酸钠盐水)、MES(2-(N-吗啉代)乙磺酸)和Succinic acid(2(R)-2-(甲基氨基)琥珀酸)。
W7 HP为标准级的羟基丙基-β-环糊精，其由Wacker Chemie AG产生，且低成本高溶解性β-环糊精衍生物。对于 W7HP的产品数据提供于下表中。
具体实施方式
在一方面，本发明包括水性组合物，其包含环糊精、多元醇、非发泡性表面活性剂或碳水化合物。在该方面的一些实施方案中，所述水性组合物为完全水性组合物。
在该方面的一个实施方案中，所述水性组合物包含碳水化合物。在另一实施方案中，所述碳水化合物选自淀粉、糖原、纤维素、壳多糖和蔗糖。在另一实施方案中，所述碳水化合物为蔗糖。在另一实施方案中，所述碳水化合物为纤维素。
在该方面的一个实施方案中，所述水性组合物包含多元醇。在另一实施方案中，所述多元醇选自麦芽糖醇、山梨醇、木糖醇、赤藓糖醇和异麦芽酮糖醇。在另一实施方案中，所述多元醇为山梨醇。在另一实施方案中，所述多元醇为D-山梨醇。
在该方面的一个实施方案中，所述水性组合物包含非发泡性表面活性剂。在另一实施方案中，所述非发泡性表面活性剂选自丁基聚环氧烷嵌段共聚物、烷基乙氧基化物、十三烷醇乙氧基化物、壬基酚乙氧基化物、辛基酚乙氧基化物、三苯乙烯酚乙氧基化物、十二烷醇乙氧基化物、烷基酚烷氧基化物、醇乙氧基化物、醇乙氧基化物、聚氧乙烯醚磷酸酯、α-(4-壬基苯基)-ω-羟基-聚(氧-1,2-乙二基)、脂肪酸乙氧基化物和Triton CF-32。在另一实施方案中，所述α-(4-壬基苯基)-ω-羟基-聚(氧-1,2-乙二基)为支化的。
在另一实施方案中，所述非发泡性表面活性剂选自Toximol 8320、Ecosurf EH3、Makon TD18、Makon 10、Makon OP-9、Makon TSP-40、Makon DA4、Makon N-1-10、BiosoftEC600、Biosoft N1-3、Stepfac 8170、Tergitol、Ninex MT-630F和Triton CF-32。在另一实施方案中，所述非发泡性表面活性剂选自Toximol 8320、Ecosurf EH3和Ninex MT-630F。在另一实施方案中，所述非发泡性表面活性剂选自Toximol 8320、Ecosurf EH3和Ninex MT-630F。在另一实施方案中，所述非发泡性表面活性剂选自丁基聚环氧烷嵌段共聚物、烷基乙氧基化物和脂肪酸乙氧基化物。
在另一实施方案中，所述丁基聚环氧烷嵌段共聚物为Toximol 8320，所述烷基乙氧基化物为Ecosurf EH3，所述十三烷醇乙氧基化物为Makon TD18，所述壬基酚乙氧基化物为Makon 10，所述辛基酚乙氧基化物为Makon OP-9，所述三苯乙烯基苯酚为乙氧基化物Makon TSP-40，所述十二烷醇乙氧基化物为Makon DA4，所述烷基酚烷氧基化物为Makon N-1-10，所述醇乙氧基化物为Biosoft EC600，所述醇乙氧基化物为Biosoft N1-3，所述聚氧乙烯醚磷酸酯为Stepfac 8170，所述α-(4-壬基苯基)-ω-羟基-聚(氧-1,2-乙二基)为Tergitol，且所述脂肪酸乙氧基化物为Ninex MT-630F。在另一实施方案中，所述α-(4-壬基苯基)-ω-羟基-聚(氧-1,2-乙二基)为支化的。
在该方面的另一实施方案中，所述水性组合物包含环糊精。在一个实施方案中，所述水性组合物还包含缓冲液。在另一实施方案中，所述缓冲液为磷酸盐缓冲液。
在另一实施方案中，所述水性组合物包含：
a.1-15g/L氯化钠(NaCl)；
b.5-20g/L磷酸氢二钠(Na2HPO4)；
c.0.1-2.0g/L磷酸二氢钠(NaH2PO4)；和
d.10-150g/L环糊精。
在另一实施方案中，所述环糊精为式I的α、β或γ环糊精
其中
n为6、7或8；
每个R独立为氢或具有式A的取代基：
其中每个E独立选自C1-8脂族基团、C1-8环脂族基团和C1-8杂环脂族基团或其组合；且
式I的环糊精的示例性实例具有平均0-10个式A取代基/环糊精分子，且其中所述每个式A的羟基取代基可独立地进一步被另一式A取代基取代。
在一些实施方案中，n为7。
在一个实施方案中，式I的环糊精的示例性实例具有平均3-6个式A取代基/环糊精分子。在另一实施方案中，式I的环糊精的示例性实例具有平均4.1-5.1个式A取代基/环糊精分子。
在另一实施方案中，每个E为C1-8烷基。在另一实施方案中，每个E独立选自亚甲基、亚乙基、亚正丙基、亚异丙基、亚正丁基、1,1-二甲基亚乙基、1,2-二甲基亚乙基、 在另一实施方案中，每个E为亚异丙基。
在另一实施方案中，具有式A的取代基为
在另一实施方案中，所述环糊精为标准级的羟基丙基-β-环糊精。
在一些实施方案中，氯化钠的存在量为6-10g/L。在另一实施方案中，氯化钠的存在量为约8g/L。在一些实施方案中，磷酸氢二钠的存在量为10-16g/L。在另一实施方案中，磷酸氢二钠的存在量为约13.8g/L。在一些实施方案中，磷酸二氢钠的存在量为0.35-0.70g/L。在另一实施方案中，磷酸二氢钠的存在量为约0.51g/L。在一些实施方案中，环糊精的存在量为20-40g/L。在另一实施方案中，环糊精的存在量为约30g/L。在一些实施方案中，环糊精的存在量为110-130g/L。在另一实施方案中，环糊精的存在量为约120g/L。
在该方面的一个实施方案中，水性组合物包含：
a.约8g/L氯化钠(NaCl)；
b.约13.8g/L磷酸氢二钠(Na2HPO4)；
c.约0.51g/L磷酸二氢钠(NaH2PO4)；和
d.约30g/L标准级的羟基丙基-β-环糊精。
在另一实施方案中，水性组合物基本上由以下组成：
a.水；
b.约8g/L氯化钠(NaCl)；
c.约13.8g/L磷酸氢二钠(Na2HPO4)；
d.约0.51g/L磷酸二氢钠(NaH2PO4)；和
e.约30g/L标准级的羟基丙基-β-环糊精。
在该方面的另一实施方案中，水性组合物包含：
a.约8g/L氯化钠(NaCl)；
b.约13.8g/L磷酸氢二钠(Na2HPO4)；
c.约0.51g/L磷酸二氢钠(NaH2PO4)；和
d.约120g/L标准级的羟基丙基-β-环糊精。
在另一实施方案中，水性组合物基本上由以下组成：
a.水；
b.约8g/L氯化钠(NaCl)；
c.约13.8g/L磷酸氢二钠(Na2HPO4)；
d.约0.51g/L磷酸二氢钠(NaH2PO4)；和
e.约120g/L标准级的羟基丙基-β-环糊精。
在一方面，本发明包括从食品提取一种或多种霉菌毒素的方法，包括使所述食品与本申请所述的任何组合物接触。
在该方面的一个实施方案中，所述食品为谷物。在另一实施方案中，所述谷物选自大麦、玉米、福尼奥米、卡姆小麦、小米、燕麦、玉米花、大米、黑麦、高梁、斯佩耳特小麦、苔麸、黑小麦、小麦、干燥蒸馏谷物和玉米蛋白粉。在另一实施方案中，所述谷物选自玉米、大麦、小麦和大米。
在该方面的另一实施方案中，所述霉菌毒素选自黄曲霉毒素、赭曲毒素、烟曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T2毒素和麦角毒素。在另一实施方案中，所述霉菌毒素选自烟曲霉毒素、黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲毒素。
在另一实施方案中，所述方法包括以下步骤：
a)使食品与所述组合物接触；
b)任选地从所述食品除去所述组合物；和
c)使包括测试条和霉菌毒素检测器的侧流检测装置与来自步骤b的组合物接触。
在一方面，本发明包括包装或试剂盒，其包含：
a.本申请所述的组合物；
b.包括测试条和霉菌毒素检测器的侧流检测装置；和
c.针对如下的说明书：用所述组合物从食品样品提取霉菌毒素，且随后使所述侧流检测装置与所述组合物接触。
实施例
为了使本申请所述的本发明得到更全面地理解，阐述了以下实施例。应当认识到这些实施例仅针对示例说明的目的且不应理解为以任何方式限制本发明。
材料和方法
侧流装置(Lateral Flow Devices)
不意在限制，侧流免疫色谱装置包括膜，通常为硝基纤维素，其中捕获线设置在该膜上。所述捕获线可为具有与分析物诸如霉菌毒素的亲合力的抗体，或所述捕获线可为结合至该膜的分析物。在后面的情况中，所述分析物通常与蛋白缀合以改善与膜的粘附。具有抗体捕获线的层流装置将在捕获线结合分析物。结合的分析物通常经第二抗体(标记物)检测，所述第二抗体与纳米颗粒金、乳胶或其他可视化剂缀合。该模式通常称为直接测定模式，这是因为测定应答随着分析物浓度增加而直接增加。在捕获线具有分析物的层流装置使用可为该装置的部分的经标记的抗体检测分析物。针对这些装置，当分析物存在于样品中，该分析物与标记物竞争并且应当减少，其称为间接测定模式。
除了所述基本结构之外，层流装置还可掺入样品垫和缀合物垫，所述样品垫有助于将样品带入膜上，且所述缀合物垫具有与其结合的经标记的抗体以用于分析物检测。装置也可在装置末端含有吸收剂垫，期有助于使样品流动至侧流装置上。层流装置由Neogen制造，诸如Reveal和 Q+(定量)，其已经用于检测使用水基提取剂(aqueous basedextractant)提取的霉菌毒素。来自Charm Sciences Inc.,Romer Labs,R-Biopharm和Envirologix的其他层流和ELISA装置也可用于检测使用所述水基提取剂提取的霉菌毒素。
Q+
Q+装置为单步式侧流免疫色谱测定，其基于意在用于定量测试食品样品中的特定的霉菌毒素诸如DON、黄曲霉毒素、烟曲霉毒素、赭曲毒素、T-2/HT-2和玉米赤霉烯酮的竞争性免疫测定模式。
Veratox ELISA
Veratox为竞争性直接ELISA(酶联免疫吸附测定)，其提供对食品样品中的特定的霉菌毒素诸如DON、黄曲霉毒素、烟曲霉毒素、赭曲毒素、T-2/HT-2和玉米赤霉烯酮的的定量分析。
缓冲液
应当认识到本发明的组合物可使用宽范围的缓冲液来制备。用于本发明的可接受的缓冲液包括但不限于用选自以下的缓冲剂制备的缓冲液：柠檬酸、乙酸、磷酸二氢钠或磷酸二氢钾(NaH2PO4或KH2PO4)、磷酸氢二钠或磷酸氢二钾(Na2HPO4或K2HPO4)、CHES(N-环己基-2-氨基乙磺酸)、硼酸(硼酸酯)、TAPS(3-{[三(羟基甲基)甲基]氨基}丙磺酸)、Bicine(N,N-二(2-羟基乙基)甘氨酸)、Tris(三(羟基甲基)甲基胺)、Tricine(N-三(羟基甲基)甲基甘氨酸)、TAPSO(3-[N-三(羟基甲基)甲基氨基]-2-羟基丙磺酸)、HEPES(4-2-羟基乙基-1-哌嗪乙磺酸)、TES(2-{[三(羟基甲基)甲基]氨基}乙磺酸)、MOPS(3-(N-吗啉代)丙磺酸)、PIPES(哌嗪-N,N′-二(2-乙磺酸))、Cacodylate(二甲基次胂酸)、SSC(柠檬酸钠盐水)、MES(2-(N-吗啉代)乙磺酸)和琥珀酸(2(R)-2-(甲基氨基)琥珀酸)。
一般操作
谷物样品使用碾磨机来研磨，以使得95％的样品能够通过20-目筛，如由用于定量测试试剂盒的U.S.Department of Agriculture Grain Inspection,Packers andStockyards Administration(GIPSA)性能测试说明所规定。然后将提取剂粉末或液体提取剂添加干磨的谷物样品。样品大小通常为10克至50克，后者由GIPSA规定。所添加的液体提取剂的量通常为对于10克样品而言的30mL至50mL以及对于50克样品而言的150mL至250mL。在所述提取剂为粉末的情况下，针对10克样品添加1克至6克粉末且针对50克样品添加5克至30克粉末。然后以针对液体提取剂所指定的体积来添加蒸馏水。将提取剂和谷物样品振摇3min(10克样品)或共混30秒(50克样品)。使用包装有玻璃棉的注射器滤器或通过膜滤器诸如Whatmann滤纸将提取物滤过。然后可使用各种方法诸如层流、ELISA、其他免疫测定或各种分析方法包括基于光谱和质谱的测定针对霉菌毒素来测定提取物。
试验操作
评价水溶性化学品的由含有已知量的霉菌毒素玉米和小麦样品提取霉菌毒素的能力。所提取的霉菌毒素包括黄曲霉毒素、烟曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)和赭曲毒素。作为可能的霉菌毒素提取剂来评价的化学品基于包括以下的物理性质进行选择以用于评价：霉菌毒素亲和性以及促进霉菌毒素或来自谷物基质的其他干扰性组分的分离的能力。使用现存的 Q+定量侧流装置来初步评价各种表面活性剂、蛋白、脂质、碳水化合物、甘油和缓冲液。这些评价包括提取含有接近最大残留限量(MRL)的霉菌毒素的参比材料。此外，提取了经证实不含可检测的霉菌毒素的谷物。进一步评价了显示出针对MRL样品与非检测性谷物之间的应答的显著差异的提取剂，其通过提取不同水平的霉菌毒素以确定浓度响应曲线。针对羟基丙基β-环糊精提取黄曲霉毒素和DON还进行了小的鲁棒性研究(small robustness study)。
针对由玉米粉回收黄曲霉毒素初步评价化学品
初步筛选涉及使用化学品在水或使用Neogen PBS(磷酸盐缓冲盐水,pH 7.4)包制备的溶液中由玉米粉提取黄曲霉毒素。表1列出了针对所述化学品所获得的结果，其显示出含有21ppb黄曲霉毒素的玉米粉参比材料与非检测性玉米粉之间的一些差异。尽管提取在该初步筛选评价中并未被最优化，通过研究针对21ppb参比材料相比于非检测性玉米样品的 Q+结果的比(也称为信噪比(S/N))提供了对于黄曲霉毒素回收的指示。这些结果表明明胶、Stabilzyme Select、环糊精、甘油、卵磷脂和非发泡性表面活性剂能够由玉米粉回收黄曲霉毒素。Stabilzyme含有白蛋白，其已经显示结合霉菌毒素。需要进一步评价以确定所述材料能够以何种程度由含有不同水平的黄曲霉毒素的玉米粉回收黄曲霉毒素以及所述材料是否能够由玉米粉和小麦提取其他霉菌毒素。
用于霉菌毒素提取的环糊精
环糊精为环状碳水化合物，其形成能够隔离其他分子的部分并改善其水溶性的腔。该性质已经用于帮助溶解不溶性药物。环糊精也已经显示增强玉米赤霉烯酮的荧光。图1显示α-环糊精的结构且包括对结合其他分子的疏水腔的描绘。该腔的大小随着环系中碳水化合物数目的增加而增加。伯醇和仲醇可取代有不同的官能团以改变该腔的疏水性以及环糊精外部的亲水性。这可用于调节(tailor)环糊精针对其他分子的结合亲和性。表1列出了对于若干环糊精的针对黄曲霉毒素的 Q+结果。所评价的β-环糊精和经取代的β-类似物相比于γ-环糊精而言提供了由玉米粉对黄曲霉毒素的更好的回收。尽管七(2-6-二-O-甲基)-β-环糊精在初步评价中提供了最佳信噪比，但是成本低的原材料也是一个重要的考虑内容。标准级材料不可用于七-β-环糊精，但可用于β-环糊精(Cavamax)和2-羟基丙基-β-环糊精针对回收其他霉菌毒素进一步评价了后两种原材料。
表1:使用 Q+黄曲霉毒素侧流装置针对黄曲霉毒素参比材料玉米的提取结果
非发泡性表面活性剂
乙氧基化物表面活性剂具有与乙醇相似的重复乙氧基的官能团(functionality)。由于乙醇是针对若干霉菌毒素的良好的提取剂，所述重复乙氧基的官能团可证实用于水基霉菌毒素提取。下表2列出了经评价的若干可商购得到的乙氧基化物表面活性剂以及其他非发泡性表面活性剂。这些表面活性剂选自一系列表面活性剂，其跨越一定范围的乙氧基化物摩尔数(摩尔EO)以及亲水亲脂平衡(HLB)。乙氧基化物摩尔数以及HLB改变了溶液的水溶性和极性，其可改变提取性质。表3A和3B列出了对于能够由参比材料提取黄曲霉毒素以及其他霉菌毒素的非发泡性表面活性剂的针对黄曲霉毒素的Q+结果。每个条目提供了针对以接近MRL的水平提取霉菌毒素和非检测性样品的Q+结果。此外，列出了信噪比和提取稀释因子。在这些表面活性剂中，Toximul和EcosurfEH3提供了由玉米粉对玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素、烟曲霉毒素和赭曲毒素的良好的回收，以及由干燥蒸馏谷物(DDG)对黄曲霉毒素的良好的回收。Ninex MT-630F也具有霉菌毒素回收的良好分布。
表2:本申请评价的若干可商购得到的非发泡性乙氧基化物表面活性剂以及其他非发泡性表面活性剂的物理性质
表3A:使用非发泡性表面活性剂以提取含有其他霉菌毒素的玉米粉参比材料的额外 Q+结果
表3B:使用非发泡性表面活性剂以提取含有其他霉菌毒素的玉米粉参比材料的额外 Q+结果
用于提取其他霉菌毒素的最有前景的黄曲霉毒素提取剂的 Q+评价
对于由先前研究鉴定的最有前景的表面活性剂和环糊精的针对黄曲霉毒素AccuScan III的 Q+结果示于图2A。黑色条带为针对非检测性玉米粉所获得的结果且灰色条带为针对含有19ppb总体黄曲霉毒素的玉米粉参比材料所获得的结果。使用提供有试剂盒的ASIII校准曲线-设置参数获得这些初步筛选结果。第一组条带为使用目前的以1:6稀释于稀释剂中的65％基于乙醇的提取液所获得的结果。接下来的三组条带为针对Ninex、EcoSurf和Toximul表面活性剂的提取结果，其为1％的水溶液，且经滤过的提取物稀释于也含有乙醇的试剂盒稀释剂中。在以1:6稀释于稀释剂中后，稀释的滤液中最终的乙醇浓度为10.8％，其符合针对使用65％乙醇溶剂提取过程的提取的乙醇量。起始于Aq-Eco-ND标记的条带的接下来的两组条带为针对用作提取剂并稀释于不含有乙醇的试剂盒稀释剂中的1.0％和0.5％EcoSurf的水溶液的AccuScan III Q+结果。这之后为针对稀释于试剂盒稀释剂中的Ninex的水溶液的提取结果、针对磷酸盐缓冲液的提取结果以及最终针对稀释于试剂盒稀释剂+乙醇中的1％甘油乙氧基化物和1％β-环糊精的水溶液的提取结果。同样，乙醇的最终浓度为10.8％。与乙醇提取最接近的结果为针对Ninex、甘油乙氧基化物和β-环糊精所获得的结果。
对于含有194ppb玉米赤霉烯酮的玉米粉参比材料或非检测性玉米粉的针对玉米赤霉烯酮AccuScan III的 Q+结果示于图2B。黑色条带为针对非检测性玉米粉所获得的结果且灰色条带为针对含有194ppb玉米赤霉烯酮的玉米粉参比材料所获得的结果。使用提供有试剂盒的ASIII校准曲线-设置参数获得这些初步筛选结果。所有提取剂提供了对玉米赤霉烯酮的良好的回收。尽管针对非检测性样品而言玉米赤霉烯酮的量有所升高，但是所述结果是基于现存的基于溶剂的校准曲线。非检测性偏差将使用曲线组进行校正，该曲线组使用水基提取剂建立。
对于含有5ppm total烟曲霉毒素的玉米粉参比材料或非检测性玉米粉的针对烟曲霉毒素AccuScan III的 Q+结果示于图2C。黑色条带为针对非检测性玉米粉所获得的结果且灰色条带为针对含有5ppm总体烟曲霉毒素的玉米粉参比材料所获得的结果。使用提供有试剂盒的ASIII校准曲线-设置参数获得这些初步筛选结果。即使使用现存的基于溶剂的校准曲线，非检测性样品也在规定范围内。图2C中所示的提取剂提供了对总体烟曲霉毒素的良好的回收，但相比于HPLC确定的水平而言，针对甘油乙氧基化物和β-环糊精的结果有所升高。使用后者提取剂建立校准曲线将预期校正来自基于溶剂的校准的偏差。
对于含有20ppb赭曲毒素的玉米粉参比材料或非检测性玉米粉的针对赭曲毒素AccuScan III的 Q+结果示于图2D。黑色条带为针对非检测性玉米粉所获得的结果且灰色条带为针对含有20ppb赭曲毒素的玉米粉参比材料所获得的结果。使用提供有试剂盒的ASIII校准曲线-设置参数获得这些初步筛选结果。所有提取液稀释于含有23％甲醇的试剂盒稀释剂中。针对目前的侧流装置而言需要在稀释剂中使用甲醇以使非检测性水平保持在使用现存的基于溶剂的校准曲线的规定范围内。表面活性剂提供了对赭曲毒素的良好的回收，而针对甘油乙氧基化物和b-环糊精的结果是低的，但是基于提供的基于溶剂的校准。
针对磷酸盐缓冲液,pH 8.0+137mM氯化钠的结果包括于基于针对烟曲霉毒素和赭曲毒素所获得的结果的图2中。图3A-E显示在这些研究中所涉及的霉菌毒素的结构。烟曲霉毒素和赭曲毒素含有在碱性pH能够形成盐的羧酸。弱酸的盐已知为改善水溶性。磷酸盐/NaCl缓冲液pH 8.0提供了对霉菌毒素包括烟曲霉毒素和赭曲毒素的较好的回收。然后磷酸盐/NaCl缓冲液,pH 8用作基础组成(base formulation)，向其中添加其他有前景的提取剂、乙氧基化物表面活性剂和环糊精以评价霉菌毒素的回收。
图4显示了针对使用若干不同的环糊精在作为提取剂的PBS,pH 8.0中由玉米粉参比材料提取烟曲霉毒素所获得的结果。使用提供有试剂盒的ASIII校准曲线-设置参数获得这些初步筛选结果，并且提取物稀释于Q+烟曲霉毒素稀释剂中。尽管针对环糊精而言回收大于预期，但是可调节稀释以使结果与预期结果或使用环糊精提取的校准曲线组相一致(align)。环糊精回收烟曲霉毒素优于仅使用PBS的回收，且使用来自Ashland ChemicalCo.的羟基丙基β-环糊精(HPβ-CD-Ash)、来自Wacker Chemical Co.的β-环糊精(β-CD-Wack)和来自Sigma Chemical Co.的甲基-β-环糊精获得大约相同的回收。添加于稀释剂中的来自Roquette Chemical Co.的含有10％甘油乙氧基化物的β-环糊精(β-CD…ProtG26)以及其他在稀释剂中不含甘油乙氧基化物的环糊精并未回收烟曲霉毒素。
含有多个浓度的霉菌毒素的霉菌毒素参比材料的水基提取
尽管非发泡性表面活性剂如Ninex MT-630F、EcoSurf EH-3和Toximul具有对黄曲霉毒素、烟曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲毒素的良好的回收，但这些表面活性剂以大批量销售。Ninex为来自Stepan Chemical Co.的特别订单产品，其以7500磅或更大的订单销售且配售人不携带产品。EcoSurf EH-3由Dow Chemical Co.制造并由Univar USA配售，其中该产品在435磅桶中以$2.25/lb销售。最后，Toximul也是一种特别订单表面活性剂，其由Stepan Chemical制造。这些中的每个也作为液体提供，且可直接添加至谷物以用于提取的干粉为优选的材料。由于表面活性剂为液体且鉴于它们的供应挑战，选择由WackerChemical Co.制造且由Brentagg Solutions以10kg批次(对于10kg为$542)配售的标准级羟基丙基-环糊精(商品名,)以进一步用 Q+侧流装置和VeratoxELISA评价。
图5A-C显示了对于含有104.7、52.4、26.2、13.1、6.6、3.3ppb的玉米粉参比材料和非检测性黄曲霉毒素的七种不同的提取，针对黄曲霉毒素测试和对照线强度以及测试与对照线的比的 Q+。52.4ppb稀释液通过使104.7ppb参比材料与非检测性玉米粉以50:50混合来制备。其他连续稀释液通过使稀释的谷物与非检测性玉米粉以50:50混合来制备。四个不同的操作员使用该操作制备谷物样品并使用2.6g/PBS,pH 8.0与10g样品和50.0mL 1型水提取样品。将溶液振摇3min，经注射器滤器滤过，然后将0.6mL滤过的提取物稀释于0.6mL试剂盒稀释剂中。一名操作员在不同的三天进行提取。如所预期的，随着黄曲霉毒素浓度的增加，测试线强度降低且对照线强度增强(图5A和5B)。图5C显示了测试与对照线的平均比以及一标准偏差误差棒。针对所有的数据集(即使当针对来自极端情况的数据的曲线组用于分析其他数据时)，结果的精密度良好且黄曲霉毒素的定量在GrainInspection,Packers&Stockyards Administration(GIPSA)可接受的范围内(表4)。
表4:对于/PBS,pH 8.0提取玉米粉参比材料的针对黄曲霉毒素的 Q+结果
图6A-C显示了对于含有4.8、3.6、2.4、1.2、0.6ppm的小麦粉参比材料和非检测性DON的七种不同的提取，针对DON测试和对照线强度以及测试与对照线的比的 Q+。3.6ppm稀释液通过使4.8ppm参比材料与非检测性小麦粉以75:25混合来制备。其他连续稀释液通过使4.8ppm参比材料与非检测性小麦粉以50:50混合来制备。四个不同的操作员使用该操作制备谷物样品并使用2.6g/PBS,pH 8.0与10g样品和50.0mL 1型水提取样品。将溶液振摇3min，经注射器滤器滤过，然后将50μL滤过的提取物稀释于1.5mL试剂盒稀释剂中。如所预期的，随着DON浓度的增加，测试线强度降低且对照线强度增强(图6A和6B)。图6C显示了测试与对照线的比以及一标准偏差误差棒。针对所有的数据集(即使当针对来自极端情况的数据的曲线组用于分析其他数据时)，结果的精密度良好且DON的定量在GIPSA可接受的范围内(表5)。
表5:对于/PBS,pH 8.0提取小麦粉参比材料的针对DON的 Q+结果
还使用/PBS,pH 8.0针对作为玉米粉参比材料的提取剂的烟曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲毒素建立校准曲线组。针对这些霉菌毒素的提取的校准曲线组分别示于图7、8和9。对于这些提取中的每个，将2.6g/PBS,pH 8.0添加于10g玉米粉中，然后添加50mL 1型水。将溶液振摇3min，经注射器滤器滤过，然后将滤过的提取物稀释于试剂盒稀释剂中。稀释依赖于霉菌毒素。将 Q+装置置于100μL稀释的提取物中，展开并在AccuScan Gold读取器上采集数据。
使用AccuScan Gold读取器针对霉菌毒素的提取结果的汇总提供于表6A。表6A中的最后2栏比较了目前的 Q+提取方法与提取之间的总体稀释。使用针对黄曲霉毒素和赭曲毒素提取的总体稀释同样为1:10，但相比于目前的溶剂提取而言较少稀释是必然的。针对烟曲霉毒素、玉米赤霉烯酮的总体稀释是相似的，即1:40和1:35，但相比于溶剂提取而言需要更大的稀释。对于和目前的水提取两者而言，针对DON的稀释显著大于其他毒素。
表6B提供了针对非检测性样品和在校准范围的高端处含有霉菌毒素的样品的平均测试和对照线强度的汇总。该表的最后一栏提供了针对每种霉菌毒素的提取的动态范围。较大的动态范围提供了在校准的高范围处的样品与非检测性样品间更大的分辨度；这也可用于区分霉菌毒素的中间水平。
表6A和6B:针对霉菌毒素的提取的校准曲线组结果的汇总
表6A
表6B
用碳水化合物对具体霉菌毒素的提取
表7-19提供了使用保护各种提取剂的组合物由玉米粉提取霉菌毒素、黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、烟曲霉毒素和赭曲毒素的结果。
表7:提供了其中10克含有黄曲霉毒素的玉米粉(非检测性(对照)&18.7ppb)用含有1％纳米纤丝化纤维素的30.0mL组合物(稀释剂＝黄曲霉毒素+21.66％EtOH)提取的试验结果。
表8:提供了其中10克含有黄曲霉毒素的玉米粉(非检测性(对照)&18.7ppb)用含有1％纳米纤丝化纤维素的30.0mL组合物(稀释剂＝仅黄曲霉毒素)提取的试验结果。
表9:提供了其中10克含有玉米赤霉烯酮的玉米粉(194.9ppb且<5.0ppb)用含有1％纳米纤丝化纤维素或1％D-山梨醇在MQ水中的30.0mL组合物提取的试验结果。
表10:提供了其中10克含有烟曲霉毒素的玉米粉(ND&4.2ppm)用含有1％纳米纤丝化纤维素或1％D-山梨醇的30.0mL组合物提取的试验结果。稀释剂包含32.5％乙醇。
1 2 平均值
ND 1％D-山梨醇 0 0
4.2ppb 1％D-山梨醇 6.6 6.1 6.4
ND 1％纳米纤丝化纤维素 0 0
4.2ppb 1％纳米纤丝化纤维素 2.9 2.7 2.8
表11:提供了其中10克含有赭曲毒素的玉米粉(ND&43.7ppb)用仅含有1％纳米纤丝化纤维素、1％D-山梨醇或缓冲液的30.0mL组合物提取的试验结果。稀释剂包含38.5％甲醇。
表12:提供了针对用30.0mL 1％2-羟基乙基纤维素提取10克含有21ppb黄曲霉毒素的玉米粉的结果。
表13:提供了针对用30.0mL 1％D-山梨醇提取10克含有21ppb黄曲霉毒素的玉米粉的结果。
表14:提供了其中10克含有黄曲霉毒素的玉米粉(ND&17.8ppb)用仅含有3％Neosorb-D-山梨醇在MQ水中的溶液(200μL滤液在400μL黄曲霉毒素稀释剂中)的30.0mL组合物提取的试验结果。
表15:提供了其中10克含有黄曲霉毒素的玉米粉(7个水平)用含有3％Neosorb-D-山梨醇在MQ水中的溶液以及10％Phoenoxol G-26(600μL滤液在1200μL黄曲霉毒素稀释剂中)的30.0mL组合物提取的试验结果。
表16:提供了其中10克含有黄曲霉毒素的玉米粉(ND&18.7ppb)用含有含有1％D-山梨醇-200μL滤液在200μL稀释剂中的溶液的30.0mL组合物提取的试验结果。
表17:提供了其中10克含有黄曲霉毒素的玉米粉(ND&17.8和109.7ppb)用含有3％Neosorb-D-山梨醇以及10％Protachem G-26(200μL滤液在200μL黄曲霉毒素稀释剂中)的30.0mL组合物提取的试验结果。
表18:提供了其中10克含有黄曲霉毒素的玉米粉(ND&17.8和109.7ppb)用含有3％Neosorb-D-山梨醇以及10％Protachem G-26(200μL滤液在400μL黄曲霉毒素稀释剂中)的30.0mL组合物提取的试验结果。
表19:提供了其中10克含有玉米赤霉烯酮的玉米粉(ND和194.9ppb)用含有1％-D-山梨醇(100μL滤液在300μL或600μL稀释剂中)的30.0mL组合物提取的试验结果。
其他实施方案
本公开所涉及的所有出版物和专利通过引用的方式并入本申请，以达到如同每个单独的出版物或专利申请特定且各自指定为通过引用方式并入的相同程度。如果在通过引用方式并入的任何专利或出版物中的术语含义与在本公开中使用的所述术语含义相冲突时，则以在本公开中使用的术语含义为准。此外，前面的讨论仅披露且描述本发明的示例性实施方案。本领域技术人员将由所述讨论和随附的附图和权利要求中容易地认识到，可进行各种变化、修改和改变而不偏离如在随附权利要求中所定义的本发明的主旨和范围。

Claims (66)

1.从食品中提取一种或多种霉菌毒素的方法，包括使所述食品与包含环糊精、多元醇、非发泡性表面活性剂或碳水化合物的完全水性组合物接触。
2.权利要求1的方法，其中所述水性组合物包含碳水化合物。
3.权利要求2的方法，其中所述碳水化合物选自淀粉、糖原、纤维素、壳多糖和蔗糖。
4.权利要求3的方法，其中所述碳水化合物为蔗糖。
5.权利要求3的方法，其中所述碳水化合物为纤维素。
6.权利要求1的方法，其中所述水性组合物包含多元醇。
7.权利要求6的方法，其中所述多元醇选自麦芽糖醇、山梨醇、木糖醇、赤藓糖醇和异麦芽酮糖醇。
8.权利要求7的方法，其中所述多元醇为山梨醇。
9.权利要求8的方法，其中所述多元醇为D-山梨醇。
10.权利要求1的方法，其中所述水性组合物包含非发泡性表面活性剂。
11.权利要求10的方法，其中所述非发泡性表面活性剂选自丁基聚环氧烷嵌段共聚物、烷基乙氧基化物、十三烷醇乙氧基化物、壬基酚乙氧基化物、辛基酚乙氧基化物、三苯乙烯酚乙氧基化物、十二烷醇乙氧基化物、烷基酚烷氧基化物、醇乙氧基化物、醇乙氧基化物、聚氧乙烯醚磷酸酯、α-(4-壬基苯基)-ω-羟基-聚(氧-1,2-乙二基)、脂肪酸乙氧基化物和Triton CF-32。
12.权利要求11的方法，其中所述非发泡性表面活性剂选自丁基聚环氧烷嵌段共聚物、烷基乙氧基化物和脂肪酸乙氧基化物。
13.权利要求1的方法，其中所述水性组合物包含环糊精。
14.权利要求13的方法，其中所述水性组合物还包含缓冲液。
15.权利要求14的方法，其中所述缓冲液为磷酸盐缓冲液。
16.权利要求15的方法，其中所述水性组合物包含：
a.1-15g/L氯化钠(NaCl)；
b.5-20g/L磷酸氢二钠(Na2HPO4)；
c.0.1-2.0g/L磷酸二氢钠(NaH2PO4)；和
d.10-150g/L环糊精。
17.权利要求13-16中任一项的方法，其中所述环糊精为式I的α、β或γ环糊精：
其中
n为6、7或8；
每个R独立为氢或具有式A的取代基
其中每个E独立选自C1-8脂族基团、C1-8环脂族基团和C1-8杂环脂族基团或其组合；且
式I的环糊精的示例性实例具有平均0-10个式A取代基/环糊精分子，且其中每个式A的羟基取代基可独立地进一步被另一式A取代基取代。
18.权利要求17的方法，其中n为7。
19.权利要求17或18的方法，其中式I的环糊精的示例性实例具有平均3-6个式A取代基/环糊精分子。
20.权利要求17-19中任一项的方法，其中式I的环糊精的示例性实例具有平均4.1-5.1个式A取代基/环糊精分子。
21.权利要求17-20中任一项的方法，其中每个E为C1-8烷基。
22.权利要求17-21中任一项的方法，其中每个E独立选自亚甲基、亚乙基、亚正丙基、亚异丙基、亚正丁基、1,1-二甲基亚乙基、1,2-二甲基亚乙基、
23.权利要求17-22中任一项的方法，其中每个E为亚异丙基。
24.权利要求17-23中任一项的方法，其中具有式A的取代基为
25.权利要求13-24中任一项的方法，其中所述环糊精为标准级的羟基丙基-β-环糊精。
26.权利要求16-25中任一项的方法，其中所述氯化钠的存在量为6-10g/L。
27.权利要求16-26中任一项的方法，其中所述氯化钠的存在量为约8g/L。
28.权利要求16-27中任一项的方法，其中所述磷酸氢二钠的存在量为10-16g/L。
29.权利要求16-28中任一项的方法，其中所述磷酸氢二钠的存在量为约13.8g/L。
30.权利要求16-29中任一项的方法，其中所述磷酸二氢钠的存在量为0.35-0.70g/L。
31.权利要求16-30中任一项的方法，其中所述磷酸二氢钠的存在量为约0.51g/L。
32.权利要求16-31中任一项的方法，其中所述环糊精的存在量为20-40g/L。
33.权利要求16-32中任一项的方法，其中所述环糊精的存在量为约30g/L。
34.权利要求16-33中任一项的方法，其中所述水性组合物包含：
a.约8g/L氯化钠(NaCl)；
b.约13.8g/L磷酸氢二钠(Na2HPO4)；
c.约0.51g/L磷酸二氢钠(NaH2PO4)；和
d.约30g/L标准级的羟基丙基-β-环糊精。
35.权利要求16-33中任一项的方法，其中所述水性组合物基本上由以下组成：
a.水；
b.约8g/L氯化钠(NaCl)；
c.约13.8g/L磷酸氢二钠(Na2HPO4)；
d.约0.51g/L磷酸二氢钠(NaH2PO4)；和
e.约30g/L标准级的羟基丙基-β-环糊精。
36.权利要求16-33中任一项的方法，其中所述水性组合物包含：
a.约8g/L氯化钠(NaCl)；
b.约13.8g/L磷酸氢二钠(Na2HPO4)；
c.约0.51g/L磷酸二氢钠(NaH2PO4)；和
d.约120g/L标准级的羟基丙基-β-环糊精。
37.权利要求16-33中任一项的方法，其中所述水性组合物基本上由以下组成：
a.水；
b.约8g/L氯化钠(NaCl)；
c.约13.8g/L磷酸氢二钠(Na2HPO4)；
d.约0.51g/L磷酸二氢钠(NaH2PO4)；和
e.约120g/L标准级的羟基丙基-β-环糊精。
38.权利要求1-37中任一项的方法，其中所述食品为谷物。
39.权利要求38的方法，其中所述谷物选自大麦、玉米、福尼奥米、卡姆小麦、小米、燕麦、玉米花、大米、黑麦、高梁、斯佩耳特小麦、苔麸、黑小麦、小麦、干燥蒸馏谷物和玉米蛋白粉。
40.权利要求39的方法，其中所述谷物选自玉米、大麦、小麦和大米。
41.权利要求1-40中任一项的方法，其中所述霉菌毒素选自黄曲霉毒素、赭曲毒素、烟曲霉毒素、玉米赤霉烯酮、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T2毒素和麦角毒素。
42.权利要求41的方法，其中所述霉菌毒素选自烟曲霉毒素、黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲毒素。
43.权利要求1-42中任一项的方法，其中所述方法包括以下步骤：
a)使所述食品与所述组合物接触；
b)任选地从所述食品除去所述组合物；且
c)使包括测试条和霉菌毒素检测器的侧流检测装置与来自步骤b的组合物接触。
44.水性组合物，其包含：
a.1-15g/L氯化钠(NaCl)；
b.5-20g/L磷酸氢二钠(Na2HPO4)；
c.0.1-2.0g/L磷酸二氢钠(NaH2PO4)；和
d.10-150g/L环糊精。
45.权利要求44的组合物，其中所述环糊精为式I的α、β或γ环糊精：
其中
n为6、7或8；
每个R独立为氢或具有式A的取代基：
其中每个E独立选自C1-8脂族基团、C1-8环脂族基团和C1-8杂环脂族基团或其组合；且
式I的环糊精的示例性实例具有平均0-10个式A取代基/环糊精分子，且其中每个式A的羟基取代基可独立地进一步被另一式A取代基取代。
46.权利要求45的组合物，其中n为7。
47.权利要求45或46的组合物，其中式I的环糊精的示例性实例具有平均3-6个式A取代基/环糊精分子。
48.权利要求45-47中任一项的组合物，其中式I的环糊精的示例性实例具有平均4.1-5.1个式A取代基/环糊精分子。
49.权利要求45-48中任一项的组合物，其中每个E为C1-8烷基。
50.权利要求45-49中任一项的组合物，其中每个E独立选自亚甲基、亚乙基、亚正丙基、亚异丙基、亚正丁基、1,1-二甲基亚乙基、1,2-二甲基亚乙基、
51.权利要求45-50中任一项的组合物，其中每个E为亚异丙基。
52.权利要求45-51中任一项的组合物，其中具有式A的取代基为
53.权利要求44-52中任一项的组合物，其中所述环糊精为标准级的羟基丙基-β-环糊精。
54.权利要求44-53中任一项的组合物，其中所述氯化钠的存在量为6-10g/L。
55.权利要求44-54中任一项的组合物，其中所述氯化钠的存在量为约8g/L。
56.权利要求44-55中任一项的组合物，其中所述磷酸氢二钠的存在量为10-16g/L。
57.权利要求44-56中任一项的组合物，其中所述磷酸氢二钠的存在量为约13.8g/L。
58.权利要求44-57中任一项的组合物，其中所述磷酸二氢钠的存在量为0.35-0.70g/L。
59.权利要求44-58中任一项的组合物，其中所述磷酸二氢钠的存在量为约0.51g/L。
60.权利要求44-59中任一项的组合物，其中所述环糊精的存在量为20-40g/L。
61.权利要求44-60中任一项的组合物，其中所述环糊精的存在量为约30g/L。
62.权利要求44-61中任一项的水性组合物，其中所述组合物包含：
a.约8g/L氯化钠(NaCl)；
b.约13.8g/L磷酸氢二钠(Na2HPO4)；
c.约0.51g/L磷酸二氢钠(NaH2PO4)；和
d.约30g/L标准级的羟基丙基-β-环糊精。
63.权利要求44-61中任一项的水性组合物，其中所述组合物基本上由以下组成：
a.水；
b.约8g/L氯化钠(NaCl)；
c.约13.8g/L磷酸氢二钠(Na2HPO4)；
d.约0.51g/L磷酸二氢钠(NaH2PO4)；和
e.约30g/L标准级的羟基丙基-β-环糊精。
64.权利要求44-61中任一项的水性组合物，其中所述组合物包含：
a.约8g/L氯化钠(NaCl)；
b.约13.8g/L磷酸氢二钠(Na2HPO4)；
c.约0.51g/L磷酸二氢钠(NaH2PO4)；和
d.约120g/L标准级的羟基丙基-β-环糊精。
65.权利要求44-61中任一项的水性组合物，其中所述组合物基本上由以下组成：
a.水；
b.约8g/L氯化钠(NaCl)；
c.约13.8g/L磷酸氢二钠(Na2HPO4)；
d.约0.51g/L磷酸二氢钠(NaH2PO4)；和
e.约120g/L标准级的羟基丙基-β-环糊精。
66.包装或试剂盒，其包含：
a.权利要求37-56中任一项的组合物；
b.包括测试条和霉菌毒素检测器的侧流检测装置；和
c.针对如下的说明书：使用所述组合物从食品样品提取霉菌毒素，且随后使所述侧流检测装置与所述组合物接触。
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Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011008276A2 (en) * 2009-07-14 2011-01-20 The United States Of America, As Represented By The Secretary Of Agriculture Utilization of non-nutritive absorbents to sequester mycotoxins during extraction of protein or other value added components from mycotoxin contaminated cereal or seed oil meal
EP3273236B1 (de) 2016-07-18 2018-10-10 R-Biopharm Aktiengesellschaft Verfahren zur extraktion von mykotoxinen aus getreiden, anderen lebensmitteln und futtermitteln
EP3662071A1 (en) 2017-07-31 2020-06-10 POET Research, Inc. Remediation of toxins in biorefinery process streams
US20210403841A1 (en) 2020-03-12 2021-12-30 Poet Research, Inc. Enzymatic degradation of mycotoxins during grain processing
US20250122450A1 (en) * 2022-01-18 2025-04-17 Novita Nutrition, Llc Distillers meal with reduced mycotoxin levels and methods of reducing mycotoxin contamination
EP4537672A1 (de) 2023-10-11 2025-04-16 Agrana Beteiligungs- Aktiengesellschaft Verfahren zur herstellung eines pflanzenbasierten klebers mit reduziertem t2/ht2-gehalt

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20110014319A1 (en) * 2009-07-14 2011-01-20 Davis Jack P Utilization of Non-Nutritive Adsorbents to Sequester Mycotoxins During Extraction of Protein or Other Value Added Components From Mycotoxin Contaminated Cereal or Seed Oil Meal
CN102836694A (zh) * 2012-09-11 2012-12-26 重庆大学 一种霉菌毒素吸附剂的制备方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19821509A1 (de) * 1998-05-13 1999-11-18 Manfred Brunner Verfahren zum Adsorbieren von toxischen Substanzen, insbesondere Mycotoxinen, bei der Herstellung von Human-Nahrungs- oder Tierfuttermitteln und die dabei erhaltenen Produkte
FR2864749B1 (fr) * 2004-01-07 2008-03-14 Realdyme Utilisation de fibres vegetales micronisees pour la preparation d'une composition alimentaire destinee a diminuer la biodisponibilite des mycotoxines
AU2014200349B2 (en) * 2009-08-27 2015-07-23 Alltech, Inc. Synthetic mycotoxin adsorbents and methods of making and utilizing the same
WO2013116847A1 (en) 2012-02-03 2013-08-08 Charm Sciences, Inc. Extraction of mycotoxins

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20110014319A1 (en) * 2009-07-14 2011-01-20 Davis Jack P Utilization of Non-Nutritive Adsorbents to Sequester Mycotoxins During Extraction of Protein or Other Value Added Components From Mycotoxin Contaminated Cereal or Seed Oil Meal
WO2011008276A2 (en) * 2009-07-14 2011-01-20 The United States Of America, As Represented By The Secretary Of Agriculture Utilization of non-nutritive absorbents to sequester mycotoxins during extraction of protein or other value added components from mycotoxin contaminated cereal or seed oil meal
CN102836694A (zh) * 2012-09-11 2012-12-26 重庆大学 一种霉菌毒素吸附剂的制备方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
BREWSTER ET AL: ""Use of 2-Hydroxypropyl-β-cyclodextrin as a Solubilizing and Stabilizing Excipient for Protein Drugs"", 《PHARM. RESEARCH》 *
GALAVERNA ET AL.: "Cyclodextrins as selectors for mycotoxin recognition", 《WORLD JOURNAL》 *
MICHAEL APPELL ET ALL: ""synthesis and evaluation of cyclodextrin-based polymers for patulin extraction from aqueous solution"", 《JOURNAL OF INCLUSION PHENOMENA AND MACROCYCLIC CHEMISTRY》 *
PIETRO COZZINI，ET: ""Mycotoxin Detection Plays "Cops and Robbers": Cyclodextrin Chemosensors as Specialized Police?"", 《INTERNATIONAL JOURNAL OF MOLECULAR SCIENCES》 *

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