CN106756875A - InAlGaN系列合金材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种InAlGaN系列合金材料的制备方法，包括如下步骤：在H2载气下控制温度为1000～1100℃，在衬底上生长第一非掺杂层；在载气下控制温度为1000～1100℃，在所述第一非掺杂层上生长第二掺杂层；在载气下控制生长温度为650～1000℃，在所述第二掺杂层上生长第三掺杂层；停止镓源供给并将载气切换为氮氢混合气体，以0.5-2℃/s的升温速度逐步升温至退火温度并保持0-10min，所述退火温度高于所述生长温度；恢复温度至所述设定温度。本发明可以形成界面平整、不含V型缺陷的叠层结构，有助于减小反向漏电，提高器件的可靠性。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术，尤其是对于InAlGaN系列合金材料的改进方法。
背景技术
铝铟镓氮合金材料已广泛应用于光电子、功率电子器件中。但是V型缺陷广泛存在于铝铟镓氮合金材料中，特别是低温生长的氮化镓和铟镓氮材料中，而此两者正是量子阱器件的重要组成部分。铝铟镓氮材料中存在的V型缺陷虽然被用于改善氮化镓基发光二极管的发光特性。然而，材料表面V型缺陷的存在不仅增加了表面粗糙度，影响载流子迁移，而且在一些需要大电流注入的场合如氮化镓基超辐射发光管、激光器、大功率发光二极管、电力电子器件中，V型缺陷的存在会导致反向漏电增加，静电释放防护能力降低等，是导致器件退化的可能原因之一。人们亟待寻找解决现有缺陷的方法。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种InAlGaN系列合金材料的制备方法，包括如下步骤：
制备第一非掺杂层：
制备第二掺杂层：
第三掺杂层的制备步骤：在载气下控制设定温度为650～1000℃，在所述第二掺杂层上生长第三掺杂层；
退火步骤：在载气下停止镓源供给，并将载气切换为氮氢混合气体，以0.5-2℃/s的升温速度逐步升温至退火温度，并保持一段时间，所述退火温度高于所述设定温度；
降温步骤：恢复温度至所述设定温度，并将载气切换为与第三掺杂层相同的条件；
依次重复所述第三掺杂层的制备步骤、所述退火步骤、所述降温步骤n次，在所述第三掺杂层上依次形成第n掺杂层、第n+1掺杂层、第n+2掺杂层……使所述材料达到预设厚度；其中，所述n为大于3的自然数，所述预设厚度小于临界厚度；
所述第一非掺杂层、第二掺杂层、第三掺杂层以及第n掺杂层、第n+1掺杂层、第n+2掺杂层……的材质均选自由In、Al、Ga元素中的至少一种、与N元素组成的化合物。
其中，所述制备第一非掺杂层的步骤具体为：在载气下控制温度为1000～1100℃，在衬底上生长第一非掺杂层；
所述制备第二掺杂层的步骤具体为：在载气下控制温度为1000～1100℃，在所述第一非掺杂层上生长第二掺杂层。
其中，所述第三掺杂层的制备步骤中，设定温度为800-1000℃。
其中，所述退火步骤之前，还包括盖层制备步骤：即在所述第三掺杂层上生长盖层；所述盖层制备步骤随所述第三掺杂层制备步骤、所述退火步骤、所述降温步骤依次重复。
其中，所述第一非掺杂层的制备步骤之前，还包括：在载气下控制生长温度为480-550℃，在所述衬底生长缓冲层上，使所述第一非掺杂层在所述缓冲层上生长。
其中，所述为氢气、氮气或其混合气体。
其中，所述缓冲层厚度为20～30nm，所述缓冲层材质为GaN或AlN。
其中，所述第一非掺杂层厚度为1500nm-2500nm。
其中，所述第二掺杂层的Si掺杂浓度为1×1018/cm3～5×1018/cm3；所述第二掺杂层厚度为1500nm-2500nm。
其中，所述第三掺杂层的Si掺杂浓度为1×1018/cm3～5×1018/cm3第三掺杂层厚度为10～40nm。
本发明提供的InAlGaN系列合金材料的制备方法，可以形成界面平整、不含V型缺陷的叠层结构，有助于减小反向漏电，提高器件(例如激光器)在应用过程中的可靠性。
附图说明
通过结合附图进行的以下描述，本发明的实施例的上述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚，附图中：
图1是本发明实施例1步骤四～步骤六的温度变化曲线图。
图2为本发明实施例2步骤四～步骤六的温度变化曲线图.
图3(a)为现有技术方法获得的InGaN原子力显微镜图；图3(b)本发明方法获得的InGaN原子力显微图。
具体实施方式
以下，将参照附图来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。相同的标号在整个说明书和附图中可用来表示相同的元件。
所述InAlGaN系列合金材料是指：由In、Al、Ga元素中的至少一种、与N元素组成的化合物，或者表述为“AlInGaN材料系中的二元、三元、四元合金”，本发明均能够适用。
实施例1
本实施例中以GaN合金材料制备过程为例，介绍本发明方法。
步骤一：采用金属有机物化学气相沉积法在蓝宝石衬底生长20-30nm的GaN作为低温缓冲层，生长温度为480～550℃，载气为H2。
步骤二：在所述缓冲层上生长一层GaN作为第一非掺杂层，厚度为1500nm-2500nm。控制生长温度1000～1100℃，载气为H2。
步骤三：在第一非掺杂层上生长一层N型掺杂GaN层作为第二掺杂层，厚度为1500nm-2500nm，生长温度1000～1100℃，掺杂剂为Si，掺杂浓度为1×1018/cm3～5×1018/cm3，载气为H2。
步骤四：在第二掺杂层上生长N型GaN作为第三掺杂层。生长温度为650～1000℃之间，厚度为10～40nm，掺杂剂为Si，掺杂浓度为1×1018/cm3～5×1018/cm3，载气为N2。
在其他实施例中，若采用的载气为N2、H2的混合气体，H2用量的可以较N2多一些，一般占H2、N2混合气体的5％～100％(体积比)。但对于含In材料的制备中，H2可造成材料的腐蚀，因而也要酌情选择。
此时结合图1所示，101段可表示为第三掺杂层生长过程温度曲线步骤五，在H2载气下停止镓源供给并将载气切换为H2，将温度升高至退火温度。
以0.5-2℃/s的升温速度逐步升温至退火温度，所述退火温度高于所述设定温度。本实施例中退火温度范围为900℃-1000℃。结合图1所示，102段即为本步骤五的升温过程。
步骤六、将所述退火温度保持一段时间，优选为0～10min，之后将温度降至第三掺杂层的生长温度，即650-1000℃之间，载气切换为N2。合图1所示，103段、104段、105段即分别为本步骤六中保持退火温度、以及降温、直至恢复到第三掺杂层的生长温度的温度变化过程。
依次重复所述步骤四、步骤五、步骤六n次，在所述第三掺杂层上依次形成第n掺杂层、第n+1掺杂层、第n+2掺杂层……使所述材料达到预设厚度，例如150～180nm；其中，所述n为大于3的自然数，所述预设厚度小于临界厚度。
一般认为，当外延层在衬底上生长时，开始时外延层的原子层因受到衬底应力的作用，使得其晶格与衬底相匹配，这时以赝晶方式生长当长到某一特定厚度时，弹性应变得以释放，此时的外延层厚度称之为临界厚度(critical layer thickness，CLT)。
当外延层薄于CLT时，晶格失配通过弹性应变作用达到协调统一，这时外延层具有均匀的结构、最佳的电子和光学特性；反之，外延层厚于CLT时，晶格失配则由应力、位错、组分变化和三维生长等一起调和，结构等特性也发生较大的变化。
本领域技术人员熟知临界厚度的计算方法或测试方法。通过现有技术获得不同材料的临界厚度，再根据该临界厚度来设定本发明InAlGaN系列合金材料的预设厚度，从而确定所述步骤四、步骤五、步骤六的重复次数，即n的值。
实施例2
本实施例中以蓝宝石衬底上生长InGaN合金材料过程为例，介绍本发明方法。
步骤一：采用金属有机物化学气相沉积法在蓝宝石衬底生长20-30nm的低温GaN缓冲层，生长温度为480～550℃，载气为H2。
步骤二：在所述缓冲层上生长一层GaN作为第一非掺杂层，厚度为1500nm-2500nm。控制生长温度1000～1100℃，载气为H2。
步骤三：在第一非掺杂层上生长一层N型掺杂GaN层作为第二掺杂层，厚度为1500nm-2500nm，生长温度1000～1100℃，掺杂剂为Si，掺杂浓度为1×1018/cm3～5×1018/cm3，载气为H2。
步骤四：在第二掺杂层上生长N型InGaN作为第三掺杂层。生长温度为650～850℃之间，厚度为10～40nm，In组分为2％-8％，掺杂剂为Si，掺杂浓度为1×1018/cm3～5×1018/cm3，载气为N2。
步骤五，停止铟源供给，保持载气为N2，并在第三掺杂层上生长第三盖层，材质为GaN，厚度为2-10nm，掺杂剂为Si，掺杂浓度为1×1018/cm3～5×1018/cm3。此第三盖层的作用是保护所述第三掺杂层材料高温退火时不被破坏。
步骤六，停止镓源供给，载气改变为H2，并将温度升高至退火温度。
以0.5-2℃/s的升温速度逐步升温至退火温度，所述退火温度高于所述设定温度。本实施例中退火温度范围为900℃-1000℃。
步骤七、将所述退火温度保持一段时间，优选为0～10min，之后将温度降至第三掺杂层的生长温度，即650-850℃之间，载气切换为N2。
依次重复所述步骤四、步骤五、步骤六、步骤七3次，使总厚度达到100-180nm。
此时结合图2所示将更为清晰，其中，“NH3”代表氨气供应；“TEGa”代表镓源供给，“TMIn”代表铟源供应。
201段与步骤四对应，为第三掺杂层InGaN材料生长过程；
202段与步骤五对应，为GaN层生长过程，此时镓源继续供应；
203段与步骤六对应，为生长中断，此过程反应室温度升高至退火温度，并改变载气为H2；
204段、205段与步骤七对应，204段为高温退火过程；205为降温过程，并将载气切换回与201相同；
206段为下一层InGaN材料(第四掺杂层)生长过程，207段为下一层GaN(第四盖层)生长过程……如此反复数次。
图3为本发明方法与现有方法获得的100nm、In组分为6％的InGaN其(原子力显微镜)AFM图，比较可以看到，V型缺陷的尺寸由50nm下降为约17nm，密度由4.8×108cm-2下降为1.6×108cm-2。
本发明中，步骤六中的退火温度在800～1000℃下均是可行的，并且在该温度范围内，随着退火温度的升高，缺陷越小，产品性能越好，优选的温度范围例如为900～1000℃。例如，在现有技术下，V型缺陷的直径大小约为50nm，而经过本实施例800℃的退火步骤后，V型缺陷的直径也已经小于30nm；退火温度达到900℃，V型缺陷的直径已小于200nm；若退火温度达到940℃，此时V型缺陷的直径也已经小于15nm，行业内可以视为该缺陷不存在了。
本发明在第三掺杂层及其以后生长的第n掺杂层均采用每一层或多层生长完之后对材料进行退火处理，有利于可以形成界面平整、不含V型缺陷的叠层结构，有助于减小反向漏电，提高器件的可靠性。
虽然已经参照特定实施例示出并描述了本发明，但是本领域的技术人员将理解：在不脱离由权利要求及其等同物限定的本发明的精神和范围的情况下，可在此进行形式和细节上的各种变化。
Claims (10)
1.一种InAlGaN系列合金材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
制备第一非掺杂层；
在所述第一非掺杂层上制备第二掺杂层；
第三掺杂层的制备步骤：在载气下控制设定温度为650～1000℃，在所述第二掺杂层上生长第三掺杂层；
退火步骤：在载气下停止镓源供给，以0.5-2℃/s的升温速度逐步升温至退火温度并保持0-10min，所述退火温度高于所述设定温度；
降温步骤：恢复温度至所述设定温度，并将载气切换为与制备所述第三掺杂层时相同；
依次重复所述第三掺杂层的制备步骤、所述退火步骤、所述降温步骤n次，在所述第三掺杂层上依次形成第n掺杂层、第n+1掺杂层、第n+2掺杂层……使所述材料达到预设厚度；其中，所述n为大于3的自然数，所述预设厚度小于临界厚度；
所述第一非掺杂层、第二掺杂层、第三掺杂层以及第n掺杂层、第n+1掺杂层、第n+2掺杂层……的材质均选自由In、Al、Ga元素中的至少一种、与N元素组成的化合物。
2.根据权利要求1所述InAlGaN系列合金材料的制备方法，其特征在于，
所述制备第一非掺杂层的步骤具体为：在载气下控制温度为1000～1100℃，在衬底上生长第一非掺杂层；
所述制备第二掺杂层的步骤具体为：在载气下控制温度为1000～1100℃，在所述第一非掺杂层上生长第二掺杂层。
3.根据权利要求1所述InAlGaN系列合金材料的制备方法，其特征在于，所述第三掺杂层的制备步骤中，设定温度为800-1000℃。
4.根据权利要求1所述InAlGaN系列合金材料的制备方法，其特征在于，所述退火步骤之前，还包括盖层制备步骤：即在所述第三掺杂层上生长盖层；所述盖层制备步骤随所述第三掺杂层制备步骤、所述退火步骤、所述降温步骤依次重复。
5.根据权利要求1所述InAlGaN系列合金材料的制备方法，其特征在于，所述第一非掺杂层的制备步骤之前，还包括：在载气下控制生长温度为480-550℃，在所述衬底上生长缓冲层，使所述第一非掺杂层在所述缓冲层上生长。
6.根据权利要求1所述InAlGaN系列合金材料的制备方法，其特征在于，所述载气为氢气、氮气或其混合气体。
7.根据权利要求5所述InAlGaN系列合金材料的制备方法，其特征在于，所述缓冲层厚度为20～30nm，所述缓冲层材质为GaN或AlN。
8.根据权利要求1所述InAlGaN系列合金材料的制备方法，其特征在于，所述第一非掺杂层厚度为1500nm-2500nm。
9.根据权利要求1所述InAlGaN系列合金材料的制备方法，其特征在于，所述第二掺杂层的Si掺杂浓度为1×1018/cm3～5×1018/cm3；所述第二掺杂层厚度为1500nm-2500nm。
10.根据权利要求1所述InAlGaN系列合金材料的制备方法，其特征在于，所述第三掺杂层的Si掺杂浓度为1×1018/cm3～5×1018/cm3；所述第三掺杂层厚度为10～40nm。
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