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CN106731870A - 一种防治膜污染的方法及其应用 - Google Patents

一种防治膜污染的方法及其应用 Download PDF

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CN106731870A CN201611157674.8A CN201611157674A CN106731870A CN 106731870 A CN106731870 A CN 106731870A CN 201611157674 A CN201611157674 A CN 201611157674A CN 106731870 A CN106731870 A CN 106731870A
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印霞棐
齐希光
王新华
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Abstract

本发明公开了一种防治膜污染的方法及其应用，其中方法包括，将聚偏氟乙烯和N‑甲基吡咯烷酮混合，在55～65℃和100～120r/min下搅拌10～14h，再加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌获得铸膜液；将镍纳米线加入铸膜液中并以100～120r/min转速，搅拌8～16h，静置后在支撑材料上进行成膜后水洗得到微滤膜产品。本发明提供的一种抗膜污染的微滤膜的制备方法，制得的微滤膜亲水性好，且抗污染，废水处理效率高，在废水处理工艺中具有良好的应用前景。

Description

一种防治膜污染的方法及其应用
技术领域
本发明属于污水处理与资源化技术领域，具体涉及一种防治膜污染的方法及其应用。
背景技术
膜生物反应器(Membrane Bioreactor,MBR)是一种新型污水处理工艺，它将膜分离技术与生物处理技术有机结合在一起，通过采用膜分离装置来代替一般生物反应器中的二沉池，获得高效的固液分离效果，具有出水水质稳定，占地面积小等优点，在废水处理及回用方面有着广阔的应用前景。
然而，存在膜污染和高能耗等问题，其中，膜污染会导致跨膜压差(Trans-membrane pressure,TMP)增加，膜渗透通量和分离特性下降，使得膜清洗和膜组件更换的频率增加，运行成本提高，被认为是制约MBR进一步推广应用的主要障碍。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有MBR存在的膜污染问题，提出了本发明。
因此，本发明其中的一个目的是克服现有技术存在的不足，提供一种防治膜污染的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种防治膜污染的方法，包括，铸膜液的制备，将聚偏氟乙烯和N-甲基吡咯烷酮混合，在55～65℃和100～120r/min下搅拌10～14h，再加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌获得铸膜液；微滤膜的制备，将镍纳米线加入铸膜液中并以100～120r/min转速，搅拌8～16h，静置后在支撑材料上进行成膜后水洗得到微滤膜产品。
作为本发明所述防治膜污染的方法的一种优选方案，其中：所述镍纳米线，其质量为铸膜液质量的0.1～3％。
作为本发明所述防治膜污染的方法的一种优选方案，其中：所述镍纳米线，其直径为80～100μm，长度为5～6μm。
作为本发明所述防治膜污染的方法的一种优选方案，其中：所述静置，其是将加入镍纳米线的铸膜液放置在55～65℃静置8～16h。
作为本发明所述防治膜污染的方法的一种优选方案，其中：所述进行成膜，涂膜厚度控制在150μm～200μm。
作为本发明所述防治膜污染的方法的一种优选方案，其中：所述铸膜液，以质量百分比计，包括聚偏氟乙烯12～15.5％、N-甲基吡咯烷酮79.5～86.5％、聚乙烯吡咯烷酮1.5～5％。
作为本发明所述防治膜污染的方法的一种优选方案，其中：所述铸膜液的制备，其中，搅拌获得铸膜液为以100～120r/min转速，搅拌20～28h获得铸膜液。
本发明的另一个目的是提供一种防治膜污染的方法在制备微滤膜方面的应用。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种防治膜污染的方法在制备微滤膜方面的应用，其中微滤膜，以质量百分比计包括，聚偏氟乙烯12～15.5％，N-甲基吡咯烷酮79.5～86.5％，聚乙烯吡咯烷酮1.5～5％，镍纳米线0.1～3％。
作为本发明所述在制备微滤膜方面的应用的一种优选方案，其中：所述微滤膜的平均孔径为0.09～0.12μm。
本发明的有益效果：
(1)本发明提供的一种抗膜污染的微滤膜的制备方法，制得的微滤膜中纳米线具有很好的分散性和均一性，且不易氧化。
(2)本发明提供的一种抗膜污染的微滤膜的制备方法，制得的微滤膜具有良好的抗菌性。
(3)本发明提供的一种抗膜污染的微滤膜的制备方法，制得的微滤膜亲水性好，且抗污染，废水处理效率高，在废水处理工艺中具有良好的应用前景。
(4)本发明提供一种抗膜污染的微滤膜的制备方法，高效、实用、低成本且无安全隐患。
具体实施方式
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
方法步骤如下：
(1)铸膜液的制备：称取14g聚偏氟乙烯粉末放入容量为250mL的三口烧瓶中，量取82mL的N-甲基吡咯烷酮缓缓倒入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于60℃的恒温水浴锅中，以110rpm搅拌12h后，称取2g的聚乙烯吡咯烷酮粉末加入上述混合液继续以110rpm搅拌24h形成均匀的铸膜液。
(2)聚偏氟乙烯微滤膜的制备：0.1％的镍纳米线(纳米线直径为100μm，长度为5～6μm)加入到步骤(1)的铸膜液中，充分搅拌12h，使镍纳米线均匀分散在铸膜液中。得到的铸膜液在60℃烘箱静置12h，以无纺布为支撑材料，利用数控涂布机刮铸膜液于无纺布上成膜，涂膜厚度为150μm，浸入去离子水中，即得到所述的聚偏氟乙烯微滤膜样本1。
实施例2
方法步骤如下：
(1)铸膜液的制备：称取15g聚偏氟乙烯粉末放入容量为250mL的三口烧瓶中，量取82mL的N-甲基吡咯烷酮缓缓倒入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于60℃的恒温水浴锅中，以100rpm搅拌12h后，称取6g的聚乙烯吡咯烷酮粉末加入上述混合液继续以100rpm搅拌24h形成均匀的铸膜液。
(2)聚偏氟乙烯微滤膜的制备：3％的镍纳米线(纳米线直径为100μm，长度为5～6μm)加入到步骤(1)的铸膜液中，充分搅拌12h，使镍纳米线均匀分散在铸膜液中。得到的铸膜液在60℃烘箱静置12h，以无纺布为支撑材料，利用数控涂布机刮铸膜液于无纺布上成膜，涂膜厚度为150μm，浸入去离子水中，即得到所述的聚偏氟乙烯微滤膜样本2。
实施例3
一种缓解膜污染的方法，包括如下步骤：
(1)铸膜液的制备：称取16g聚偏氟乙烯粉末放入容量为250mL的三口烧瓶中，量取82mL的N-甲基吡咯烷酮缓缓倒入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于60℃的恒温水浴锅中，以120rpm搅拌12h后，称取5g的聚乙烯吡咯烷酮粉末加入上述混合液以120rpm搅拌24h形成均匀的铸膜液。
(2)聚偏氟乙烯微滤膜的制备：2％的镍纳米线(纳米线直径为80μm，长度为5～6μm)加入到步骤(1)的铸膜液中，以120rpm搅拌12h，使镍纳米线均匀分散在铸膜液中。得到的铸膜液在60℃烘箱静置12h，以无纺布为支撑材料，利用数控涂布机刮铸膜液于无纺布上成膜，浸入去离子水中，即得到所述的聚偏氟乙烯微滤膜样本3。
实施例4(对比实施例)
称取15g聚偏氟乙烯粉末放入容量为250mL的三口烧瓶中，量取80mL的N-甲基吡咯烷酮缓缓倒入三口烧瓶中，将三口烧瓶置于60℃的恒温水浴锅中，以电动搅拌器搅拌12h后，称取5g的聚乙烯吡咯烷酮粉末加入上述混合液继续搅拌24h形成均匀的铸膜液。得到的铸膜液在60℃烘箱静置脱泡12h，以无纺布为支撑材料，利用数控涂布机刮铸膜液于无纺布上成膜，浸入去离子水中，即得到普通聚偏氟乙烯微滤膜样本4。
实施例5
将上述实施例1～4制得样本1～4，分别依如下方法，测定纯水通量、平均孔径、最大孔径、COD去吹率、氨氮去除率及总氮去除率。
污水水质：COD为150～350mg/L，氨氮为15～35mg/L。
实验条件：水力停留时间(HRT)为8～24h，温度为室温，pH为6.5～7.8，污泥浓度为2.5g/L。
纯水通量：采用超滤杯装置进行过滤实验，先用去离子水将膜预压30min，然后在30kPa下，每30min记录一下滤液体积，根据式(1)计算纯水通量
Jw＝Q/(A×t) (1)
式中，Jw为纯水通量；Q为滤液体积；A为膜的有效面积；t为过滤时间。
平均孔径：采用流速法测定平均孔径，根据式(2)Guerout-Elford-Ferry方程计算
式中，η为透过液体的黏度(实验所用去离子水20℃下的黏度为1.0×10-3Pa·s)；l为膜厚度；Q为水流量；ε为孔隙率；A为过滤面积；p为操作压力。
水质过滤效果：测试样品1～4进出水COD、NH3-N指标。COD采用重络酸钾消解-快递测定法，NH3-N采用Berthelot法测试。
最终测定结果如下表。
膜污染，是指在运行过程中处理物料中的微粒，胶体粒子或者溶质大分子。由于与膜发生物理化学相互作用或机械作用而引起的吸附或者沉积而造成的膜表面覆盖及膜孔堵塞的现象。
由表中数据对比可知，在聚偏氟乙烯铸膜液中，添加镍纳米线，使得微滤膜有较为明显的纯水通量提升、平均孔径增大以及较高的水质过滤效果。这是因为，镍纳米线在膜活性层形成纳米线网络结构，将电场引入MBR中，可控制带负电性的微生物在膜孔中的积聚，同时可利用电场的作用强化污染物的生物去除。
同时，根据同性相斥效应，当膜面电荷与料液所带电荷相同时，有助于减少料液中的物质吸附至膜面，改善膜污染。
此外，通过空间阻碍效应和电荷排斥效应，其又具有良好的抗菌性，阻止镍纳米线的氧化，进而持续减缓膜污染。
实施例6
实验中选择大肠杆菌(E.coli)为实验对象。实验用到的仪器均经灭菌处理，并在无菌操作台完成实验。制备106数量级的大肠杆菌菌液备用。将样本膜1～4剪碎后称取0.06g于试管中(用空白膜作为对照)，每个试管中加入5mL 106数量级的大肠杆菌菌液，置于37℃、250r/min的摇床中培养4h。培养后取出试管摇匀，吸取0.5mL菌液于4.5mL的无菌水中稀释，该试管中的菌浓度为培养后浓度的10-1，并按此稀释，得到的稀释浓度依次是10-2、10-3、10-4和10-5。取10-5浓度的稀释液0.1mL于平板上，涂布均匀(此步骤做两个平行实验)。将平板倒置于37℃恒温培养箱中，培养12h后观察结果，采集图像并对菌落计数，按式(3)计算抑菌率(BR)
BR＝(A–B)/A×100％ (3)
式(3)中，A为对照组最终培养出的菌落数，cfu；
B为样本1～4最终培养出的菌落数，cfu。
实验结果为，相对空白膜培养皿中大肠杆菌的数量，样本膜1～3培养皿中大肠杆菌的数量明显减少，说明样本膜1～3对大肠杆菌有一定抑制作用，具有抗菌作用，样本膜3抑菌率最高，对大肠杆菌的抑菌率达到70％。
结果表明，5～6μm的Ni纳米线加入后，其对污水中的细菌及大肠杆菌具有优异的抑菌杀菌效果，且在其2％为最佳。发明人进一步研究发现，原因之一是因为Ni纳米线加入后，会形成纳米网络结构；另一方面原因是因为聚乙烯吡络烷酮的吡络烷酮基团会将Ni原子包裹，防止其失去电子成为Ni2+离子，成为了Ni纳米线的表现修饰剂，也一定程度上防止了团聚和分布不均匀。如此以来，当Ni纳米线接触细菌时，会产生活性氧自由基(ROS)，若Ni变为Ni2+，则无法像Ni纳米线一样，起到催化活性中心的作用，激活水中的氧，产生羟基自由基〃OH和活性氧离子O2-这类ROS。Ni纳米线接触细菌，则会与细胞膜及膜内含硫、磷的蛋白质发生反应，产生ROS，引起膜的凹陷和透化，破坏细胞膜的通透性，使细胞膜出现孔洞，致使细胞液外漏，从而导致细菌死亡或者是抑制细胞分裂增殖致使细胞逐渐死亡。
由此可见，本发明提供的一种抗膜污染的微滤膜的制备方法，制得的微滤膜中纳米线具有很好的分散性和均一性，且不易氧化；本发明提供的一种抗膜污染的微滤膜的制备方法，制得的微滤膜具有良好的抗菌性；本发明提供的一种抗膜污染的微滤膜的制备方法，制得的微滤膜亲水性好，且抗污染，废水处理效率高，在废水处理工艺中具有良好的应用前景；本发明提供一种抗膜污染的微滤膜的制备方法，高效、实用、低成本且无安全隐患。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种防治膜污染的方法，其特征在于：包括
铸膜液的制备：将聚偏氟乙烯和N-甲基吡咯烷酮混合，在55～65℃和100～120r/min下搅拌10～14h，再加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌获得铸膜液；
微滤膜的制备：将镍纳米线加入铸膜液中并以100～120r/min转速，搅拌8～16h，静置后在支撑材料上进行成膜后水洗得到微滤膜产品。
2.根据权利要求1所述防治膜污染的方法，其特征在于：所述镍纳米线，其质量为铸膜液质量的0.1～3％。
3.根据权利要求1或2所述防治膜污染的方法，其特征在于：所述镍纳米线，其直径为80～100μm，长度为5～6μm。
4.根据权利要求1所述防治膜污染的方法，其特征在于：所述静置，其是将加入镍纳米线的铸膜液放置在55～65℃静置8～16h。
5.根据权利要求1、2或4中任一项所述防治膜污染的方法，其特征在于：所述进行成膜，涂膜厚度控制在150μm～200μm。
6.根据权利要求1所述防治膜污染的方法，其特征在于：所述铸膜液，以质量百分比计，包括聚偏氟乙烯12～15.5％、N-甲基吡咯烷酮79.5～86.5％、聚乙烯吡咯烷酮1.5～5％。
7.根据权利要求1所述防治膜污染的方法，其特征在于：所述铸膜液的制备，其中，搅拌获得铸膜液为以100～120r/min转速，搅拌20～28h获得铸膜液。
8.一种如权利要求1所述防治膜污染的方法在制备微滤膜方面的应用，其特征在于：微滤膜，以质量百分比计包括，聚偏氟乙烯12～15.5％，N-甲基吡咯烷酮79.5～86.5％，聚乙烯吡咯烷酮1.5～5％，镍纳米线0.1～3％。
9.如权利要求8所述在制备微滤膜方面的应用，其特征在于：所述微滤膜的平均孔径为0.09～0.12μm。
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