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CN106633908A - 一种新型环保双组份绝热保温硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

一种新型环保双组份绝热保温硅橡胶及其制备方法 Download PDF

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陈耀根
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何艺文
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Abstract

本发明提供一种环保双组份绝热保温硅橡胶及其制备方法，其配方包括A组分和B组分，其中，所述A组分包括如下质量份的原料：粘度为200cps‑150000cps的端羟基聚二甲基硅氧烷100份；10≤D50≤100的空心玻璃微珠5‑30份；300m2/g≤比表面积≤1000m2/g的二氧化硅气凝胶1‑40份；增量填料50‑150份；比表面积≥150m2/g的补强填料1‑10份；所述B组分包括如下质量份的原料：交联剂10‑50份；催化剂0.005‑10份；溶剂5‑100份；偶联剂0.1‑50份。本发明提供的新型环保双组份绝热保温硅橡胶，不仅环保，而且耐候性佳，绝热保温性能优异。

Description

一种新型环保双组份绝热保温硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及硅橡胶领域，特别涉及一种双组份绝热保温硅橡胶及其制备方法。
背景技术
根据设备及管道保温技术通则，绝热材料是指在平均温度等于或小于623K(350℃)时热导率小于0.14W/(m·K)的材料。一般用来防止热力设备及管道热量散失，或者在冷冻和低温下使用，因而又称为保温或保冷材料。绝热材料种类繁多，按照材质可分为无机材料、有机高分子材料和金属材料。广泛用于建筑、冶金、化工、石油、建材、机械等领域，在国民经济中占有非常重要的地位。
郑州大学杨久俊教授以自粉煤灰中分离提取的粒径大于44μm，表观密度大于1.0g/m3的厚壁空心微珠为主要原料，加入适量的高铝水泥和聚合铝作为粘结剂，生产了不烧粉煤灰微珠隔热砖，具有导热率低、加热永久线变化率低、抗震性能好等特点。
北京科技大学杨海龙教授以正硅酸乙酯为硅源，采用两步溶胶凝胶法结合超临界干燥技术制备出块状无裂纹二氧化硅气凝胶，其体积密度为50-300kg/m3，热学测试表面，常温常压下体积密度为100kg/m3的样品的导热系数为0.02W/(m·K)。
贾梦秋等以环氧树脂为基体，加入空心玻璃微珠及中空微球，制备了隔热性能和抗渗性优良的隔热涂料。Raouf等在隔热保温涂料中添加微米级富勒烯薄膜，由于其具有绝热性和高发射率的特性。因此，该涂料具有高效的隔热保温性。美国盾牌(Thermo-shield)节能涂料，该涂料中含有许多极细的陶瓷泡，对太阳光有很高的反射率，干燥后陶瓷泡紧密排列形成隔热保温层。Shinkareva等将空心玻璃微球镀镍后作为隔热骨料，制备了具有良好隔热性能、较低电阻率的保温涂料。Nahar等对太阳光的冷却技术进行了深入研究，结果发现测得涂覆反射涂料的室内温度比未涂反射涂料的室内温度低很多。
然而，现有的绝热保温材料还存在许多不足，例如尚缺乏耐候性优良、以及较为环保的基体材料，例如有的使用环氧树脂为基体，而环氧树脂易黄变，低温易脆裂；有的使用丙烯酸类乳液做基体，丙烯酸类产品化学毒性大，不环保，对人体有伤害。
发明内容
本发明为弥补现有技术中存在的不足，提供一种新型环保双组份绝热保温硅橡胶，不仅环保，而且耐候性佳，绝热保温性能优异。
本发明为达到其目的，采用的技术方案如下：
一种环保双组份绝热保温硅橡胶，其配方包括A组分和B组分，其中，所述A组分包括如下质量份的原料：粘度为200cps-150000cps的端羟基聚二甲基硅氧烷(PDMS)100份；10≤D50≤100微米的空心玻璃微珠(HG)5-30份；300m2/g≤比表面积≤1000m2/g二氧化硅气凝胶1-40份；增量填料50-150份；比表面积≥150m2/g的补强填料1-10份；所述B组分包括如下质量份的原料：交联剂10-50份；催化剂0.005-10份；溶剂5-100份；偶联剂0.1-50份。
本发明环保双组份绝热保温硅橡胶，优选粘度为200cps-150000cps的端羟基聚二甲基硅氧烷，若粘度低于200cps，会导致交联密度过大而发生脆裂；粘度高于150000cps，则会使胶的涂覆性变差。优选10微米≤D50≤100微米的空心玻璃微珠(HG)，若粒径太小，会使胶粘度增大，填充量减少；粒径太大，则会使胶的表面光泽变差。优选300m2/g≤比表面积≤1000m2/g的二氧化硅气凝胶，若比表面积过小，有机硅气凝胶不能发挥其隔热效果，比表面积过大，则不易分散到胶中。优选比表面积≥150m2/g的补强填料，若比表面积过小会造成沉降、分层。本发明通过上述方案可制备一种不仅环保，而且耐候性佳，绝热保温性能优异的新型环保双组份绝热保温硅橡胶。
优选的，A组分和B组分的质量比为8～12:1。
优选的，所述增量填料选自高岭土、硅微粉、滑石粉、硅藻土、硼酸锌中的至少一种；所述增量填料的粒径优选为400-5000目，更优选为高岭土，优选粒径为400-5000目的高岭土可以保证填料的填充量较大，同时不会发生沉降。
优选的，所述交联剂选自正硅酸丙酯、正硅酸乙酯、SI-40、SI-28、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。
优选的，所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、钛酸丙酯、钛酸丁酯、或上述催化剂的螯合物中的至少一种。
优选的，所述溶剂选自二甲基二乙氧基硅烷、端甲基聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
作为一种具体实施方式，所述偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
作为一种具体实施方式，所述补强填料选自气相二氧化硅、甲基MQ树脂、乙烯基MQ树脂、沉淀白炭黑中的至少一种。
作为一种优选方案，采用二氧化硅气凝胶粉体，其孔隙率大于90％，孔径在30-80nm，表面疏水。
本发明第二方面提供一种上文所述的环保双组份绝热保温硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
1)将A组分各原料加入搅拌机内，加热到100℃，抽真空，保持真空度为-0.07～-0.12MPa，搅拌1-4小时，冷却至室温；
2)将B组分加入搅拌机中，抽真空，保持真空度为-0.07～-0.12MPa，搅拌20-50分钟；
3)将A组分和B组分混合均匀，真空脱泡。
本发明提供的技术方案，具有如下有益效果：
1、本发明采用空心玻璃微珠与二氧化硅气凝胶按照一定比例复配，可以有效提高硅橡胶的保温效果。
2、本发明以粘度为200cps-150000cps的端羟基聚二甲基硅氧烷为基体材料的保温材料，不仅环保，且耐候性能优异，在具体实施方式中，可以采用400cps、500cps、1000cps、10000cps等粘度的端羟基聚二甲基硅氧烷作为基础树脂。
3、本发明的优选配方体系中，添加特定粒径的高岭土，可以达到很好的增量、增硬目的。
4、本发明的环保双组份绝热保温硅橡胶不仅耐候性佳，而且保温性能好，其导热系数在0.01-0.12W/(m·K)；而且，本发明的硅橡胶绿色环保，不会对人体造成伤害。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明：
实施例1
A组分：在双行星搅拌机中加入1000g 20000cps PDMS，100g HG，10g比表面积400m2/g的二氧化硅气凝胶，500g高岭土，20g比表面积≥150m2/g的气相二氧化硅。加热到100℃，之后抽真空，保持真空度-0.09MPa，公转45HZ，自转45HZ。在以上条件下搅拌2小时，之后冷却至室温，既得。所用二氧化硅气凝胶为贵州航天乌江机电设备有限责任公司提供的气凝胶粉体，孔隙率要大于90％，孔径在30-80nm，表面疏水。
B组分：在双行星搅拌机中加入正硅酸丙酯200g；二月桂酸二丁基锡10g；二甲基二乙氧基硅烷200g；γ―氨丙基三乙氧基硅烷20份。抽真空，保持真空度-0.09MPa，公转30HZ，自转10HZ，搅拌30分钟出料，既得。
固化：将A组分和B组分按照质量比10:1的比例混合均匀，真空脱泡后涂覆于需要保温的材质表面，24小时后初步固化完全。
本实施例中，空心玻璃微珠材料(HG)的D50为60微米。有机硅气凝胶的比较面积为700m2/g左右。高岭土的粒径为1000目。
经检测，固化后的导热系数为：0.07W/(m·K)。
实施例2
A组分：在双行星搅拌机中加入1000g 20000cps PDMS，200g HG，10g比表面积300m2/g的二氧化硅气凝胶，500g高岭土，20g比表面积≥150m2/g的气相二氧化硅。加热到100℃，之后抽真空，保持真空度-0.09MPa，公转45HZ，自转45HZ。在以上条件下搅拌2小时，之后冷却至室温，既得。所用二氧化硅气凝胶为贵州航天乌江机电设备有限责任公司提供的气凝胶粉体，孔隙率要大于90％，孔径在30-80nm，表面疏水。
B组分：在双行星搅拌机中加入正硅酸丙酯200g；二月桂酸二丁基锡10g；二甲基二乙氧基硅烷200g；γ-氨丙基三乙氧基硅烷20份。抽真空，保持真空度-0.09MPa，公转30HZ，自转10HZ，搅拌30分钟出料，既得。
固化：将A组分和B组分按照质量比10:1的比例混合均匀，真空脱泡后涂覆于需要保温的材质表面，24小时后初步固化完全。
本实施例中，空心玻璃微珠材料(HG)的D50为45微米。有机硅气凝胶的比较面积为500m2/g左右。高岭土的粒径为600目。
经检测，固化后的导热系数为：0.05W/(m·K)。
实施例3
A组分：在双行星搅拌机中加入1000g 20000cps PDMS，200g HG，100g比表面积350m2/g的二氧化硅气凝胶，500g高岭土，20g比表面积≥150m2/g的气相二氧化硅。加热到100℃，之后抽真空，保持真空度-0.09MPa，公转45HZ，自转45HZ。在以上条件下搅拌2小时，之后冷却至室温，既得。所用二氧化硅气凝胶为贵州航天乌江机电设备有限责任公司提供的气凝胶粉体，孔隙率要大于90％，孔径在30-80nm，表面疏水。
B组分：在双行星搅拌机中加入正硅酸丙酯200g；二月桂酸二丁基锡10g；二甲基二乙氧基硅烷200g；γ―氨丙基三乙氧基硅烷20份。抽真空，保持真空度-0.09MPa，公转30HZ，自转10HZ，搅拌30分钟出料，既得。
固化：将A组分和B组分按照质量比10:1的比例混合均匀，真空脱泡后涂覆于需要保温的材质表面，24小时后初步固化完全。
本实施例中，空心玻璃微珠材料(HG)的D50为20微米。有机硅气凝胶的比较面积为900m2/g左右。高岭土的粒径为2000目。
经检测，固化后的导热系数为：0.01W/(m·K)。
对比例1
A组分：在双行星搅拌机中加入1000g 20000cps PDMS，710g高岭土，20g比表面积150m2/g的气相二氧化硅。加热到100℃，之后抽真空，保持真空度-0.09MPa，公转45HZ，自转45HZ。在以上条件下搅拌2小时，之后冷却至室温，既得。
B组分：在双行星搅拌机中加入正硅酸丙酯200g；二月桂酸二丁基锡10g；二甲基二乙氧基硅烷200g；γ―氨丙基三乙氧基硅烷20份。抽真空，保持真空度-0.09MPa，公转30HZ，自转10HZ，搅拌30分钟出料，既得。
固化：将A组分和B组分按照质量比10:1的比例混合均匀，真空脱泡后涂覆于需要保温的材质表面，24小时后初步固化完全。
固化后的导热系数：0.21W/(m·K)。
对比例2
A组分：在双行星搅拌机中加入1000g 20000cps PDMS，710g硅微粉，20g比表面积150m2/g气相二氧化硅。加热到100℃，之后抽真空，保持真空度-0.09MPa，公转45HZ，自转45HZ。在以上条件下搅拌2小时，之后冷却至室温，既得。
B组分：在双行星搅拌机中加入正硅酸丙酯200g；二月桂酸二丁基锡10g；二甲基二乙氧基硅烷200g；γ―氨丙基三乙氧基硅烷20份。抽真空，保持真空度-0.09MPa，公转30HZ，自转10HZ，搅拌30分钟出料，既得。
固化：将A组分和B组分按照质量比10:1的比例混合均匀，真空脱泡后涂覆于需要保温的材质表面，24小时后初步固化完全。
固化后的导热系数：0.33W/(m·K)。
由上述实验可知，本发明提供的硅橡胶绝热保温性能优异，且其耐候性佳。经检测，本发明的产品在固化后的常温环境下，拥有至少20年的耐候性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，故凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种新型环保双组份绝热保温硅橡胶，其特征在于，其配方包括A组分和B组分，
其中，所述A组分包括如下质量份的原料：粘度为200cps-150000cps的端羟基聚二甲基硅氧烷100份；10≤D50≤100微米的空心玻璃微珠5-30份；300m2/g≤比表面积≤1000m2/g的二氧化硅气凝胶1-40份；增量填料50-150份；比表面积≥150m2/g的补强填料1-10份；
所述B组分包括如下质量份的原料：交联剂10-50份；催化剂0.005-10份；溶剂5-100份；偶联剂0.1-50份。
2.根据权利要求1所述的新型环保双组份绝热保温硅橡胶，其特征在于，A组分和B组分的质量比为8-12:1。
3.根据权利要求1所述的环保双组份绝热保温硅橡胶，其特征在于，所述增量填料选自高岭土、硅微粉、滑石粉、硅藻土、硼酸锌中的至少一种；所述增量填料的粒径优选为400-5000目。
4.根据权利要求1所述的新型环保双组份绝热保温硅橡胶，其特征在于，所述交联剂选自正硅酸丙酯、正硅酸乙酯、SI-40、SI-28、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的新型环保双组份绝热保温硅橡胶，其特征在于，所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、钛酸丙酯、钛酸丁酯、或上述催化剂的螯合物中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的新型环保双组份绝热保温硅橡胶，其特征在于，所述溶剂选自二甲基二乙氧基硅烷、端甲基聚二甲基硅氧烷中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的新型环保双组份绝热保温硅橡胶，其特征在于，所述偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的新型环保双组份绝热保温硅橡胶，其特征在于，所述补强填料选自气相二氧化硅、甲基MQ树脂、乙烯基MQ树脂、沉淀白炭黑中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的新型环保双组份绝热保温硅橡胶，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶为粉体，孔隙率大于90％，孔径在30-80nm，表面疏水。
10.权利要求1-9任一项所述的新型环保双组份绝热保温硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将A组分各原料加入搅拌机内，加热到95-105℃，抽真空，保持真空度为-0.07～-0.1MPa，搅拌1-4小时，冷却至室温；
2)将B组分加入搅拌机中，抽真空，保持真空度为-0.07～-0.1MPa，搅拌20-50分钟；
3)将A组分和B组分混合均匀，真空脱泡。
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