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CN106631905A - 13c尿素加工方法 - Google Patents

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CN106631905A
CN106631905A CN201611241170.4A CN201611241170A CN106631905A CN 106631905 A CN106631905 A CN 106631905A CN 201611241170 A CN201611241170 A CN 201611241170A CN 106631905 A CN106631905 A CN 106631905A
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CN
China
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urea
reactor
parts
vacuum
temperature
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Pending
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CN201611241170.4A
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English (en)
Inventor
龚爱华
马胜利
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing Richen-Force Science & Technology Co ltd
JIANGSU HUAGEN TAILAI BIOTECHNOLOGY Co Ltd
Original Assignee
Beijing Richen-Force Science & Technology Co ltd
JIANGSU HUAGEN TAILAI BIOTECHNOLOGY Co Ltd
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
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    • C07C273/14—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C273/16—Separation; Purification
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07B—GENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
    • C07B2200/00—Indexing scheme relating to specific properties of organic compounds
    • C07B2200/05—Isotopically modified compounds, e.g. labelled

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种13C尿素加工方法，它是在中等压力、中等温度条件下，将制作原料硫磺、醇类、硫化氢、氮气、氨气、13CO，经过合成、蒸馏、精制、结晶、干燥5道工序，得到13C尿素，用本加工方法制作的13C尿素不需要专属的合成塔，只需在普通的反应釜内进行反应，且无昂贵的催化剂的加入，通常尿素的反应过程中会产生缩二脲杂质，而本加工方法则无相关杂质产生。

Description

13C尿素加工方法
技术领域
本发明涉及医药生产领域，尤其涉及一种在中温中压条件下生产13C尿素的方法。
背景技术
13C尿素呼气试验用来检查幽门螺杆菌的感染，其的理是将经过稳定核素13C标记的底物引进机体(主要方式为口服)，利用同位素比值质谱仪检测底物的最终代谢产物13CO2的变化来研究机体内代谢反应和生理过程,现有的13C尿素生产工艺中通常是在高温、高压的条件下进行，在专属的合成塔内反应，合成塔的造价昂贵，且使用昂贵的催化剂，反应过程中会产生缩二脲杂质。
发明内容
本发明针对上述现有生产工艺存在的不足，提出以下设计：在中温中压条件下生产13C尿素的工艺，包括以下步骤：
合成：
S1.向反应釜中加入硫磺100－120份；
S2.打开真空泵，将反应釜内抽真空，真空度为0.8－0.97；
S3.向反应釜中加入醇类900-1300份；
S4. 向反应釜内通入硫化氢气体7－12份、15－22份氮气和180－240份氨气或通入硫化氢气体7－12份和180－240份氨气；
S5.向反应釜中加入13CO气体40－60份，同时对反应釜进行加热，提高温度到70－90℃，反应0.5－2小时，反应结束；
S6.停止加热反应釜，冷却至20－40℃；
蒸馏：
S7.将经步骤S6得到的反应物送到蒸馏釜中，加热至50－70℃，进行减压蒸馏，得到固态混合物；
精制：
S8.将经步骤S7得到的固态混合物送入反应釜中，加入水、活性炭，加热温度至58－75℃，搅拌混合100－150分钟，减压抽滤得到澄清液体；
S9.将经步骤S8得到的澄清液体送入反应釜中，抽真空，真空度为0.8－0.97，加热反应釜至温度为55－65℃，加热30－45分钟，蒸发部分水分；
结晶：
S10.关闭加热系统，开启冷却系统，冷却液体温度至零下12－2℃，冷却时间2－5小时，13C尿素析晶；
干燥：
S11.将经步骤S10得到的13C尿素的晶体与母液通过抽滤的方式进行分离，将13C尿素晶体放置真空干燥设备中，在真空度0.8－0.97、温度55－65℃的条件下进行真空干燥，得到合格的13C尿素。
较佳的，所述步骤S3中的醇类是甲醇、乙醇两者中的任一一种或两种醇类按任一比例的组合物；
较佳的，所述步骤S8中的水是纯化水、去离子水、蒸馏水的任一一种。
本发明采用的是在中等压力下的常温反应，不需要专属的合成塔，只需在普通的反应釜内进行反应，且无昂贵的催化剂，低温真空干燥可以防止产品产生分解反应，得到的13C尿素的丰度高。
具体实施方式
实施例一
生产13C尿素的方法，包括以下步骤：
合成：
S1.向反应釜中加入硫磺100份；
S2.打开真空泵，将反应釜内抽真空，真空度为0.8－0.97；
S3.向反应釜中加入乙醇900份；
S4.向反应釜内通入硫化氢气体7份、15份氮气和180份氨气；
S5.向反应釜中加入13CO气体40份，同时对反应釜进行加热，提高温度到70℃，反应1小时，反应结束；
S6.停止加热反应釜，冷却至20℃；
蒸馏：
S7.将经步骤S6得到的反应物送到蒸馏釜中，加热至40℃，进行减压蒸馏，得到固态混合物；
精制：
S8.将经步骤S7得到的固态混合物送入反应釜中，加入蒸馏水、活性炭，加热温度至58℃，搅拌混合100分钟，减压抽滤得到澄清液体；
S9.将经步骤S8得到的澄清液体送入反应釜中，抽真空，真空度为0.8－0.97，加热反应釜至温度为55－65℃，加热30分钟；
结晶：
S10.关闭加热系统，开启冷却系统，冷却液体温度至零下12℃，冷却时间2小时，13C尿素析晶；
干燥：
S11.将经步骤S10得到的13C尿素的晶体与母液通过抽滤的方式进行分离，将13C尿素晶体放置真空干燥设备中，在真空度0.8－0.97、温度55℃的条件下进行真空干燥，得到合格的13C尿素。
实施例二
生产13C尿素的方法，包括以下步骤：
合成：
S1.向反应釜中加入硫磺100－120份；
S2.打开真空泵，将反应釜内抽真空，真空度为0.8－0.97；
S3.向反应釜中加入甲醇300份，乙醇700份；
S4.向反应釜内通入硫化氢气体7－12份和180－240份氨气；
S5.向反应釜中加入13CO气体40－60份，同时对反应釜进行加热，提高温度到70－90℃，反应0.5－2小时，反应结束；
S6.停止加热反应釜，冷却至20－40℃；
蒸馏：
S7.将经步骤S6得到的反应物送到蒸馏釜中，加热至50－70℃，进行减压蒸馏，得到固态混合物；
精制：
S8.将经步骤S7得到的固态混合物送入反应釜中，加入纯化水、活性炭，加热温度至58－75℃，搅拌混合100－150分钟，减压抽滤得到澄清液体；
S9.将经步骤S8得到的澄清液体送入反应釜中，抽真空，真空度为0.8－0.97，加热反应釜至温度为55－65℃，加热30－45分钟蒸发部分水分；
结晶：
S10.关闭加热系统，开启冷却系统，冷却液体温度至零下12－2℃，冷却时间2－5小时，13C尿素析晶；
干燥：
S11.将经步骤S10得到的13C尿素的晶体与母液进行分离，将13C尿素晶体放置真空干燥设备中，在真空度0.8－0.97、温度55－65℃的条件下进行真空干燥，得到合格的13C尿素。
以上仅为本发明较佳的实施例，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明说明书内容所作的等效变化与装饰，皆应属于本发明覆盖的范围内。

Claims (3)

1.一种13C尿素加工方法，其特征在于：包括以下步骤：
合成：
S1.向反应釜中加入硫磺100－120份；
S2.打开真空泵，将反应釜内抽真空，真空度为0.8－0.97；
S3.向反应釜中加入醇类900-1300份；
S4.向反应釜内通入硫化氢气体7－12份、15－22份氮气和180－240份氨气或通入硫化氢气体7－12份和180－240份氨气；
S5.向反应釜中加入13CO气体40－60份，同时对反应釜进行加热，提高温度到70－90℃，反应0.5－2小时，反应结束；
S6.停止加热反应釜，冷却至20－40℃；
蒸馏：
S7.将经步骤S6得到的反应物送到蒸馏釜中，加热至20－40℃，进行减压蒸馏，得到固态混合物；
精制：
S8.将经步骤S7得到的固态混合物送入反应釜中，加入水、活性炭，加热温度至58－75℃，搅拌混合100－150分钟，减压抽滤得到澄清液体；
S9.将经步骤S8得到的澄清液体送入反应釜中，抽真空，真空度为0.8－0.97，加热反应釜至温度为55－65℃，加热30－45分钟，蒸发部分水分；
重结晶：
S10.关闭加热系统，开启冷却系统，冷却液体温度至零下12－2℃，冷却时间2－5小时，13C尿素析晶；
干燥：
S11.将经步骤S10得到的尿素的晶体与母液通过抽滤的方式进行分离，将尿素晶体放置真空干燥设备中，在真空度0.8－0.97、温度55－65℃的条件下进行真空干燥，得到合格的13C尿素。
2.根据权利要求1所述13C尿素加工方法，其特征在于：所述步骤S3中的醇类是甲醇、乙醇两者中的任一一种或两种醇类按任一比例的组合物。
3.根据权利要求1所述13C尿素加工方法，其特征在于：所述步骤S8中的水是纯化水、去离子水、蒸馏水的任一一种。
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