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CN106564962B - 一种蛋白类物质还原制备类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的方法 - Google Patents

一种蛋白类物质还原制备类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的方法 Download PDF

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CN106564962B CN201610962901.8A CN201610962901A CN106564962B CN 106564962 B CN106564962 B CN 106564962B CN 201610962901 A CN201610962901 A CN 201610962901A CN 106564962 B CN106564962 B CN 106564962B
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Abstract

本发明提供了一种蛋白类物质还原制备类石墨烯二硫化钼‑四氧化三铁复合材料的方法，将二硫化钼粉末加入到插层溶液中进行插层反应，反应完成后过滤、烘干，得到插层二硫化钼粉末；将步骤一制得的插层二硫化钼粉末与蛋白类物质和水混合并搅拌均匀，干燥、研磨，得到前驱体粉末；将硝酸铁与柠檬酸混合后加入水中，进行螯合反应，得到黄色溶胶溶液；向黄色溶胶溶液中加入前驱体粉末，搅拌混合后得到混合凝胶，干燥，研磨得到干凝胶粉末；干凝胶粉末在保护气体下进行还原反应，反应完全后冷却，取出反应产物。本发明同时实现了二硫化钼的剥离与四氧化三铁的生成，并且一步完成了类石墨烯二硫化钼与四氧化三铁的复合过程。

Description

一种蛋白类物质还原制备类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复 合材料的方法
技术领域
本发明属于新型二维材料领域，涉及类石墨烯二硫化钼复合材料，具体涉及一种蛋白类物质还原制备类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的方法。
背景技术
由少层二硫化钼构成的类石墨烯二硫化钼(Graphene-like MoS2)是一种具有类似石墨烯结构和性能的新型二维(2D)层状化合物，近年来以其独特的物理、化学性质而成为新兴的研究热点。类石墨烯二硫化钼是由六方晶系的多层二硫化钼组成的具有“三明治夹心”层状结构的二维晶体材料，单层二硫化钼由三层原子层构成，中间一层为钼原子层，上下两层均为硫原子层，钼原子层被两层硫原子层所夹形成类“三明治”结构，钼原子与硫原子以共价键结合形成二维原子晶体；多层二硫化钼由若干单层二硫化钼组成，一般不超过五层，层间存在弱的范德华力，层间距约为0.65nm。
作为一类重要的二维层状纳米材料，少层二硫化钼以其独特的“三明治夹心”层状结构在润滑剂、催化、能量存储、复合材料等众多领域应用广泛。相比于石墨烯的零能带隙，类石墨烯二硫化钼存在可调控的能带隙，在光电器件领域拥有更光明的前景；相比于硅材料的三维体相结构，类石墨烯二硫化钼具有纳米尺度的二维层状结构，可被用来制造半导体或规格更小、能效更高的电子芯片，将在下一代的纳米电子设备等领域得到广泛应用。
虽然层状二硫化钼具有良好的润滑性能及光电性能，但是其在诸多方面的性能有待进一步提升，将二硫化钼同其它有机或无机微粒复合使用，利用它们的协同效应，是提升二硫化钼性能的方法之一。专利CN201410369695公开了一种二硫化钼-二氧化钛复合物及其制备方法，利用二氧化钛与二硫化钼存在协同润滑与协同催化作用，通过化学法合成二硫化钼-二氧化钛复合物是提高二硫化钼与二氧化钛的润滑与催化性能的有效途径之一；发明专利CN201510149438公开了一种掺杂单层二硫化钼片的石墨烯复合薄膜的制备方法，将石墨烯与二硫化钼纳米片的复合可提高复合材料的导电性能，增强电化学电极反应和催化反应过程中电子的传输，从而提高复合材料的电化学性能和催化性能；发明专利CN201510349912公开了一种二硫化钼-碳复合材料及其制备方法，采用价格低廉的二氧化硅颗粒和葡萄糖作为模板和基底材料，制备了应用于二硫化钼锂电负极材料二硫化钼片层-碳空心球纳米复合材料，这种结构复合材料有利于保持电极的稳定性，而且可以缩短锂离子的传输距离，有利于倍率性能的提升。
以上公开的二硫化钼复合材料虽然在润滑性能以及光电性能上对二硫化钼层状材料的性能有很大提升，但是对于磁导向及吸附领域的性能提升并没有提出有效的解决办法。
通过与磁性介质的复合，如与Fe3O4官能化复合，得到官能化的二硫化钼层状材料，能有效增大其饱和磁化强度，并且使其具有磁导向性能、生物相容性和强吸附性，能够运用于生物催化、药物导向、环境整治、以及海水淡化等领域，大大扩展了类石墨烯二硫化钼的应用范围。
发明专利CN201210524859公开了一种合成MoS2-Fe3O4纳米复合材料的制备方法，以Fe3O4纳米颗粒为原料，将其分散到去离子水中并加入钼酸钠、氯化钠、硫氰酸钠和表面活性剂CTAB，在不锈钢反应釜中反应6-10h，清洗干燥后得到MoS2包覆的Fe3O4纳米颗粒。该方法虽然采用水热法制得了MoS2-Fe3O4纳米复合材料，但其制备流程复杂，能耗大，不适合工业化生产，且其产物结构为MoS2包覆的Fe3O4纳米颗粒，而在吸附领域以及光催化领域通常需要大面积的层状MoS2复合材料，与Fe3O4纳米颗粒复合后需要Fe3O4纳米颗粒均匀附着在其片层上，且与其官能化，得到改性的层状MoS2-Fe3O4纳米复合材料。另外，MoS2层状材料的层数越少，其能带隙越大，电子迁移效率越高，光电性能越好。因此，探索一种制备类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁纳米复合材料的简易方法十分必要。
发明内容
基于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于，提供一种蛋白类物质还原制备类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的方法，可以获得具有纳米尺度、性能优越的类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁纳米复合材料，解决现有的类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料制备流程复杂，能耗大，不环保且不适合工业化生产，以及颗粒状复合材料颗粒在吸附和光催化方面性能差的技术问题。
为了解决上述技术问题，本申请采用如下技术方案予以实现：
一种蛋白类物质还原制备类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末加入到插层溶液中进行插层反应，反应完成后过滤、烘干，得到插层二硫化钼粉末；
所述的插层溶液为氯酸钾、硝酸钠、浓硫酸和双氧水组成的混合溶液；
所述的二硫化钼粉末与氯酸钾、硝酸钠、质量浓度98％的浓硫酸和质量浓度30％的双氧水之间的配比关系为1g：(1～4)g：(0.5～2)g：(9～40)mL：(4～20)mL；
步骤二，将步骤一制得的插层二硫化钼粉末与蛋白类物质和水混合并搅拌均匀，干燥、研磨，得到前驱体粉末；
所述的插层二硫化钼粉末与蛋白类物质和水之间的配比关系为2g：(0.25～1.25)g：(5～30)g；
步骤三，将硝酸铁与柠檬酸混合后加入水中，进行螯合反应，得到溶胶溶液；
所述的硝酸铁、柠檬酸与去离子水之间的配比关系为1g：(0.8～1.2)g:(1～3)g；
步骤四，向溶胶溶液中加入前驱体粉末，搅拌混合后得到混合凝胶，干燥，研磨得到干凝胶粉末；
所述的溶胶溶液与前驱体粉末之间的配比关系为：100g：(1.7～5.5)g；
步骤五，干凝胶粉末在保护气体下进行还原反应，反应完全后冷却，取出反应产物，研磨后即得到类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料。
本发明还具有如下区别技术特征：
具体的，所述的蛋白类物质为络氨酸、色氨酸、苯丙氨酸或苏氨酸。
优选的，所述的二硫化钼粉末与氯酸钾、硝酸钠、质量浓度98％的浓硫酸和质量浓度30％的双氧水之间的配比关系为1g：2g：1g：23mL：7mL。
优选的，所述的插层二硫化钼粉末与蛋白类物质和水之间的配比关系为2g：0.5g：15g。
具体的，步骤一中，所述的插层反应的过程为：将二硫化钼粉末加入混合溶液中，加热至10～30℃反应1～3h，然后在30～70℃并搅拌20～50min，75～100℃下搅拌反应10～30min，然后抽滤、干燥，得到插层二硫化钼粉末。
具体的，步骤二中，所述的插层二硫化钼粉末、蛋白类物质和水混合搅拌均匀后，在干燥箱中的50～100℃温度下经过6～24h干燥，研磨，得到前驱体粉末。
具体的，步骤三中，螯合反应的具体过程为：将硝酸铁与柠檬酸混合后加入水中，加入氨水调节反应体系的pH在6.5～7.5，在45～80℃下搅拌螯合反应4～6h，得到溶胶溶液。
具体的，步骤四中，向溶胶溶液中加入前驱体粉末，在45～80℃下搅拌2～3.5h得到混合凝胶，在90～130℃下干燥7～15h后得到干凝胶，将干凝胶研磨至200目过筛得到干凝胶粉末。
具体的，步骤五中，所述的还原反应的过程为：将步骤四中所得的干凝胶粉末装入烧舟，放入管式炉中，持续通入保护气氛进行还原反应，反应完成后随炉冷却至室温后取出还原产物，即得到类石墨烯二硫化钼-钼酸铋复合材料；
所述的蛋白类物质为络氨酸时，还原反应的温度为280～400℃，保温时间为40～90min；所述的蛋白类物质为色氨酸时，还原反应的温度为240～320℃，保温时间为30～80min；所述的蛋白类物质为苯丙氨酸时，还原反应的温度为250～320℃，保温时间为50～120min；所述的蛋白类物质为苏氨酸时，还原反应的温度为200～300℃，保温时间为40～120min。
优选的，所述的保护气氛为氮气或氩气。
本发明与现有技术相比，有益的技术效果是：
(Ⅰ)本发明利用蛋白类有机碳源与二硫化钼混合形成前驱体，使得有机碳源插入二硫化钼粉末层间增大其层间距离，减弱二硫化钼层间范德华力作用，结合蛋白类有机碳源加热碳化促使实现二硫化钼的还原与剥离。
(Ⅱ)本发明通过溶胶-凝胶法与蛋白类有机碳加热还原，同时实现了二硫化钼的剥离与四氧化三铁的生成，并且一步完成了类石墨烯二硫化钼与四氧化三铁的复合过程。
(Ⅲ)本发明制备的产物为具有高载流子迁移率的类石墨烯二硫化钼与四氧化三铁纳米颗粒复合的纳米材料，且Fe3O4纳米颗粒均匀附着在单层二硫化钼片层上，具有较好的磁导向性能、药物导向、环境整治、以及海水淡化等领域，大大扩展了二硫化钼的应用范围。
(Ⅳ)本发明制备的类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁纳米复合材料，操作简单，不需要复杂而繁琐的制备装置，制备效率高，产量大，环保且适合工业化生产。
附图说明
图1是实施例1中的类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁纳米复合材料的Raman图谱。
图2是实施例1中的类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁纳米复合材料的TEM图。
图3是实施例1中的类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁纳米复合材料的XRD图。
图4是对比例1中的二硫化钼-四氧化三铁纳米复合材料的Raman图谱。
图5是对比例1中的二硫化钼-四氧化三铁纳米复合材料的TEM图。
以下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细地说明。
具体实施方式
需要说明的是本发明中所述的类石墨烯二硫化钼为少层结构的二硫化钼，所述的少层结构为1～5层的结构。硝酸铁的分子式为Fe(NO3)3·9H2O。
遵从上述技术方案，以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
本实施例给出一种蛋白类物质还原制备类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，取10g筛下物二硫化钼粉末加入到插层溶液中，插层溶液的组成为氯酸钾为20g、硝酸钠为10g、质量浓度98％的浓硫酸为230mL和质量浓度30％的双氧水为70mL；
水浴加热至15℃反应2h，然后在30℃并搅拌30min，进行插层反应，随后加热至75℃搅拌反应30min，将反应后所得溶液过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到插层二硫化钼粉末。
步骤二，取0.5g络氨酸加入15g去离子水中，待络氨酸搅拌均匀后加入2.0g插层二硫化钼粉末，搅拌均匀，在干燥箱中的60℃温度下经过8h干燥，研磨至200目过筛，得到前驱体粉末。
步骤三，取120g硝酸铁与96g柠檬酸混合后加入120g去离子水中，加入氨水调节pH值为6.8，在65℃下搅拌螯合6h后得到黄色溶胶溶液。
步骤四，取100g溶胶溶液并在其中加入2.3g前驱体粉末，继续在65℃下搅拌3h得到混合凝胶，将混合凝胶在100℃下干燥8h后得到干凝胶，并将其研磨至200目过筛得到干凝胶粉末。
步骤五，将干凝胶粉末装入烧舟放在管式炉中，通入氩气，升温至330℃，反应60min后随炉冷却至室温后取出产物进行研磨，即得到类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料。
本实施例所制备的类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁米复合材料的Raman图谱如图1所示，XRD图如图2所示，高分辨率TEM图如图3所示。
图1中Raman图谱中E2g 1与Ag 1值分别为384.3和408.4，位移差为24.1，参照拉曼谱差值与二硫化钼层数之间关系的相关文章(Li H,Zhang Q,Yap C C R,et al.From Bulk toMonolayer MoS2:Evolution of Raman Scattering[J].Advanced FunctionalMaterials,2012,22(7):1385-1390.)可知，位移差小于25，该产物的层数为1～5层，属于少层结构二硫化钼，表明本实施例所制备复合材料中二硫化钼为少层的类石墨烯二硫化钼。图2中XRD数据可以表明产物中有四氧化三铁生成。图3中高分辨率TEM图显示为少层的类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁纳米复合材料。综合附图可以得出本实施例所制备的样品为类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁纳米复合材料。
实施例2：
本实施例给出一种蛋白类物质还原制备类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，取10g筛下物二硫化钼粉末加入到插层溶液中，插层溶液的组成为氯酸钾为40g、硝酸钠为5g、质量浓度98％的浓硫酸为300mL和质量浓度30％的双氧水为60mL。
水浴加热至10℃反应2h，然后在10℃并搅拌30min，进行插层反应，随后加热至95℃搅拌反应25min，将反应后所得溶液过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到插层二硫化钼粉末。
步骤二，取1.1g络氨酸加入12.5g去离子水中，待络氨酸搅拌均匀后加入2.0g插层二硫化钼粉末，搅拌均匀，在干燥箱中的70℃温度下经过7.5h干燥，研磨至200目过筛，得到前驱体粉末。
步骤三，取120g硝酸铁与108g柠檬酸混合后加入120g去离子水中，加入氨水调节pH值为7.2，在55℃下搅拌螯合4h后得到黄色溶胶溶液。
步骤四，取100g溶胶溶液并在其中加入2.8g前驱体粉末，继续在55℃下搅拌2.5h得到混合凝胶，将混合凝胶在90℃下干燥15h后得到干凝胶，并将其研磨至200目过筛得到干凝胶粉末。
步骤五，将干凝胶粉末装入烧舟放在管式炉中，通入氩气，升温至300℃，反应80min后随炉冷却至室温后取出产物进行研磨，即得到类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料。
本实施例所得产物类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的表征结果与实施例1基本相同。
实施例3：
本实施例给出一种蛋白类物质还原制备类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，取10g筛下物二硫化钼粉末加入到插层溶液中，插层溶液的组成为氯酸钾为10g、硝酸钠为8g、质量浓度98％的浓硫酸为400mL和质量浓度30％的双氧水为45mL。
水浴加热至30℃反应1h，然后在45℃并搅拌50min，进行插层反应，随后加热至98℃搅拌反应15min，将反应后所得溶液过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到插层二硫化钼粉末。
步骤二，取1.1g络氨酸加入25g去离子水中，待络氨酸搅拌均匀后加入2.0g插层二硫化钼粉末，搅拌均匀，在干燥箱中的50℃温度下经过8h干燥，研磨至200目过筛，得到前驱体粉末。
步骤三，取120g硝酸铁与144g柠檬酸混合后加入200g去离子水中，加入氨水调节pH值为6.7，在45℃下搅拌螯合6h后得到黄色溶胶溶液。
步骤四，取100g溶胶溶液并在其中加入3.5g前驱体粉末，继续在45℃下搅拌2h得到混合凝胶，将混合凝胶在110℃下干燥12h后得到干凝胶，并将其研磨至200目过筛得到干凝胶粉末。
步骤五，将干凝胶粉末装入烧舟放在管式炉中，通入氩气，升温至400℃，反应40min后随炉冷却至室温后取出产物进行研磨，即得到类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料。
本实施例所得产物类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的表征结果与实施例1基本相同。
实施例4：
本实施例给出一种蛋白类物质还原制备类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，取10g筛下物二硫化钼粉末加入到插层溶液中，插层溶液的组成为氯酸钾为15g、硝酸钠为20g、质量浓度98％的浓硫酸为210mL和质量浓度30％的双氧水为100mL。
水浴加热至12℃反应2.5h，然后在35℃并搅拌20min，进行插层反应，随后加热至80℃搅拌反应30min，将反应后所得溶液过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到插层二硫化钼粉末。
步骤二，取0.9g络氨酸加入5g去离子水中，待络氨酸搅拌均匀后加入2.0g插层二硫化钼粉末，搅拌均匀，在干燥箱中的90℃温度下经过7h干燥，研磨至200目过筛，得到前驱体粉末。
步骤三，取120g硝酸铁与100g柠檬酸混合后加入150g去离子水中，加入氨水调节pH值为6.6，在80℃下搅拌螯合5.5h后得到黄色溶胶溶液。
步骤四，取100g溶胶溶液并在其中加入5.5g前驱体粉末，继续在80℃下搅拌2h得到混合凝胶，将混合凝胶在90℃下干燥7h后得到干凝胶，并将其研磨至200目过筛得到干凝胶粉末。
步骤五，将干凝胶粉末装入烧舟放在管式炉中，通入氮气，升温至280℃，反应90min后随炉冷却至室温后取出产物进行研磨，即得到类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料。
本实施例所得产物类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的表征结果与实施例1基本相同。
实施例5：
本实施例给出一种蛋白类物质还原制备类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，取10g筛下物二硫化钼粉末加入到插层溶液中，插层溶液的组成为氯酸钾为35g、硝酸钠为18g、质量浓度98％的浓硫酸为90mL和质量浓度30％的双氧水为150mL。
水浴加热至25℃反应3h，然后在50℃并搅拌20min，进行插层反应，随后加热至100℃搅拌反应10min，将反应后所得溶液过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到插层二硫化钼粉末。
步骤二，取1g色氨酸加入28g去离子水中，待色氨酸搅拌均匀后加入2.0g插层二硫化钼粉末，搅拌均匀，在干燥箱中的100℃温度下经过18h干燥，研磨至200目过筛，得到前驱体粉末。
步骤三，取120g硝酸铁与132g柠檬酸混合后加入250g去离子水中，加入氨水调节pH值为7.2，在80℃下搅拌螯合6h后得到黄色溶胶溶液。
步骤四，取100g溶胶溶液并在其中加入3.7g前驱体粉末，继续在80℃下搅拌2.5h得到混合凝胶，将混合凝胶在130℃下干燥15h后得到干凝胶，并将其研磨至200目过筛得到干凝胶粉末。
步骤五，将干凝胶粉末装入烧舟放在管式炉中，通入氩气，升温至240℃，反应80min后随炉冷却至室温后取出产物进行研磨，即得到类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料。
本实施例所得产物类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的表征结果与实施例1基本相同。
实施例6：
本实施例给出一种蛋白类物质还原制备类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，取10g筛下物二硫化钼粉末加入到插层溶液中，插层溶液的组成为氯酸钾为25g、硝酸钠为15g、质量浓度98％的浓硫酸为150mL和质量浓度30％的双氧水为120mL。
水浴加热至18℃反应2.5h，然后在32℃并搅拌25min，进行插层反应，随后加热至78℃搅拌反应20min，将反应后所得溶液过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到插层二硫化钼粉末。
步骤二，取1.1g色氨酸加入29g去离子水中，待色氨酸搅拌均匀后加入2.0g插层二硫化钼粉末，搅拌均匀，在干燥箱中的80℃温度下经过24h干燥，研磨至200目过筛，得到前驱体粉末。
步骤三，取120g硝酸铁与144g柠檬酸混合后加入360g去离子水中，加入氨水调节pH值为6.8，在80℃下搅拌螯合6h后得到黄色溶胶溶液。
步骤四，取100g溶胶溶液并在其中加入3.1g前驱体粉末，继续在80℃下搅拌3h得到混合凝胶，将混合凝胶在110℃下干燥15h后得到干凝胶，并将其研磨至200目过筛得到干凝胶粉末。
步骤五，将干凝胶粉末装入烧舟放在管式炉中，通入氩气，升温至320℃，反应30min后随炉冷却至室温后取出产物进行研磨，即得到类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料。
本实施例所得产物类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的表征结果与实施例1基本相同。
实施例7：
本实施例给出一种蛋白类物质还原制备类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，取10g筛下物二硫化钼粉末加入到插层溶液中，插层溶液的组成为氯酸钾为30g、硝酸钠为12g、质量浓度98％的浓硫酸为255mL和质量浓度30％的双氧水为65mL。
水浴加热至20℃反应1.5h，然后在42℃并搅拌45min，进行插层反应，随后加热至88℃搅拌反应12min，将反应后所得溶液过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到插层二硫化钼粉末。
步骤二，取0.65g色氨酸加入20g去离子水中，待色氨酸搅拌均匀后加入2.0g插层二硫化钼粉末，搅拌均匀，在干燥箱中的75℃温度下经过20h干燥，研磨至200目过筛，得到前驱体粉末。
步骤三，取120g硝酸铁与115g柠檬酸混合后加入150g去离子水中，加入氨水调节pH值为7.0，在65℃下搅拌螯合4h后得到黄色溶胶溶液。
步骤四，取100g溶胶溶液并在其中加入5.5g前驱体粉末，继续在65℃下搅拌2h得到混合凝胶，将混合凝胶在120℃下干燥8h后得到干凝胶，并将其研磨至200目过筛得到干凝胶粉末。
步骤五，将干凝胶粉末装入烧舟放在管式炉中，通入氩气，升温至280℃，反应60min后随炉冷却至室温后取出产物进行研磨，即得到类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料。
本实施例所得产物类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的表征结果与实施例1基本相同。
实施例8：
本实施例给出一种蛋白类物质还原制备类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，取10g筛下物二硫化钼粉末加入到插层溶液中，插层溶液的组成为氯酸钾为20g、硝酸钠为10g、质量浓度98％的浓硫酸为225mL和质量浓度30％的双氧水为75mL。
水浴加热至15℃反应2.5h，然后在35℃并搅拌20min，进行插层反应，随后加热至83℃搅拌反应18min，将反应后所得溶液过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到插层二硫化钼粉末。
步骤二，取0.45g色氨酸加入16g去离子水中，待色氨酸搅拌均匀后加入2.0g插层二硫化钼粉末，搅拌均匀，在干燥箱中的80℃温度下经过16h干燥，研磨至200目过筛，得到前驱体粉末。
步骤三，取120g硝酸铁与120g柠檬酸混合后加入260g去离子水中，加入氨水调节pH值为7.2，在55℃下搅拌螯合4h后得到黄色溶胶溶液。
步骤四，取100g溶胶溶液并在其中加入2.7g前驱体粉末，继续在55℃下搅拌3.5h得到混合凝胶，将混合凝胶在120℃下干燥12h后得到干凝胶，并将其研磨至200目过筛得到干凝胶粉末。
步骤五，将干凝胶粉末装入烧舟放在管式炉中，通入氮气，升温至300℃，反应80min后随炉冷却至室温后取出产物进行研磨，即得到类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料。
本实施例所得产物类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的表征结果与实施例1基本相同。
实施例9：
本实施例给出一种蛋白类物质还原制备类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，取10g筛下物二硫化钼粉末加入到插层溶液中，插层溶液的组成为氯酸钾为40g、硝酸钠为5g、质量浓度98％的浓硫酸为300mL和质量浓度30％的双氧水为60mL。
水浴加热至12℃反应2h，然后在38℃并搅拌25min，进行插层反应，随后加热至86℃搅拌反应11min，将反应后所得溶液过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到插层二硫化钼粉末。
步骤二，取0.95g苯丙氨酸加入26g去离子水中，待苯丙氨酸搅拌均匀后加入2.0g插层二硫化钼粉末，搅拌均匀，在干燥箱中的85℃温度下经过13h干燥，研磨至200目过筛，得到前驱体粉末。
步骤三，取120g硝酸铁与102g柠檬酸混合后加入120g去离子水中，加入氨水调节pH值为6.5，在55℃下搅拌螯合4h后得到黄色溶胶溶液。
步骤四，取100g溶胶溶液并在其中加入3.9g前驱体粉末，继续在55℃下搅拌2h得到混合凝胶，将混合凝胶在90℃下干燥8h后得到干凝胶，并将其研磨至200目过筛得到干凝胶粉末。
步骤五，将干凝胶粉末装入烧舟放在管式炉中，通入氩气，升温至320℃，反应50min后随炉冷却至室温后取出产物进行研磨，即得到类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料。
本实施例所得产物类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的表征结果与实施例1基本相同。
实施例10：
本实施例给出一种蛋白类物质还原制备类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，取10g筛下物二硫化钼粉末加入到插层溶液中，插层溶液的组成为氯酸钾为10g、硝酸钠为8g、质量浓度98％的浓硫酸为400mL和质量浓度30％的双氧水为45mL。
水浴加热至25℃反应1.5h，然后在70℃并搅拌30min，进行插层反应，随后加热至90℃搅拌反应22min，将反应后所得溶液过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到插层二硫化钼粉末。
步骤二，取0.9g苯丙氨酸加入5g去离子水中，待苯丙氨酸搅拌均匀后加入2.0g插层二硫化钼粉末，搅拌均匀，在干燥箱中的55℃温度下经过10h干燥，研磨至200目过筛，得到前驱体粉末。
步骤三，取120g硝酸铁与98g柠檬酸混合后加入120g去离子水中，加入氨水调节pH值为7.0，在75℃下搅拌螯合5h后得到黄色溶胶溶液。
步骤四，取100g溶胶溶液并在其中加入1.75g前驱体粉末，继续在75℃下搅拌2.5h得到混合凝胶，将混合凝胶在130℃下干燥10h后得到干凝胶，并将其研磨至200目过筛得到干凝胶粉末。
步骤五，将干凝胶粉末装入烧舟放在管式炉中，通入氩气，升温至250℃，反应120min后随炉冷却至室温后取出产物进行研磨，即得到类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料。
本实施例所得产物类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的表征结果与实施例1基本相同。
实施例11：
本实施例给出一种蛋白类物质还原制备类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，取10g筛下物二硫化钼粉末加入到插层溶液中，插层溶液的组成为氯酸钾为15g、硝酸钠为20g、质量浓度98％的浓硫酸为200mL和质量浓度30％的双氧水为100mL。
水浴加热至20℃反应2h，然后在60℃并搅拌36min，进行插层反应，随后加热至96℃搅拌反应10min，将反应后所得溶液过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到插层二硫化钼粉末。
步骤二，取1g苯丙氨酸加入30g去离子水中，待苯丙氨酸搅拌均匀后加入2.0g插层二硫化钼粉末，搅拌均匀，在干燥箱中的75℃温度下经过9h干燥，研磨至200目过筛，得到前驱体粉末。
步骤三，取120g硝酸铁与130g柠檬酸混合后加入230g去离子水中，加入氨水调节pH值为6.8，在55℃下搅拌螯合6h后得到黄色溶胶溶液。
步骤四，取100g溶胶溶液并在其中加入3.3g前驱体粉末，继续在55℃下搅拌2h得到混合凝胶，将混合凝胶在120℃下干燥12h后得到干凝胶，并将其研磨至200目过筛得到干凝胶粉末。
步骤五，将干凝胶粉末装入烧舟放在管式炉中，通入氩气，升温至280℃，反应80min后随炉冷却至室温后取出产物进行研磨，即得到类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料。
本实施例所得产物类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的表征结果与实施例1基本相同。
实施例12：
本实施例给出一种蛋白类物质还原制备类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，取10g筛下物二硫化钼粉末加入到插层溶液中，插层溶液的组成为氯酸钾为35g、硝酸钠为18g、质量浓度98％的浓硫酸为90mL和质量浓度30％的双氧水为150mL。
水浴加热至10℃反应2.5h，然后在52℃并搅拌42min，进行插层反应，随后加热至100℃搅拌反应10min，将反应后所得溶液过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到插层二硫化钼粉末。
步骤二，取0.25g苯丙氨酸加入27g去离子水中，待苯丙氨酸搅拌均匀后加入2.0g插层二硫化钼粉末，搅拌均匀，在干燥箱中的60℃温度下经过8h干燥，研磨至200目过筛，得到前驱体粉末。
步骤三，取120g硝酸铁与108g柠檬酸混合后加入160g去离子水中，加入氨水调节pH值为7.2，在55℃下搅拌螯合4.5h后得到黄色溶胶溶液。
步骤四，取100g溶胶溶液并在其中加入2.2g前驱体粉末，继续在55℃下搅拌2h得到混合凝胶，将混合凝胶在90℃下干燥13h后得到干凝胶，并将其研磨至200目过筛得到干凝胶粉末。
步骤五，将干凝胶粉末装入烧舟放在管式炉中，通入氮气，升温至300℃，反应70min后随炉冷却至室温后取出产物进行研磨，即得到类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料。
本实施例所得产物类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的表征结果与实施例1基本相同。
实施例13：
本实施例给出一种蛋白类物质还原制备类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，与实施例1的步骤一相同。
步骤二，取1.2g苏氨酸加入21g去离子水中，待苏氨酸搅拌均匀后加入2.0g插层二硫化钼粉末，搅拌均匀，在干燥箱中的75℃温度下经过18h干燥，研磨至200目过筛，得到前驱体粉末。
步骤三，取120g硝酸铁与125g柠檬酸混合后加入300g去离子水中，加入氨水调节pH值为7.0，在60℃下搅拌螯合5.5h后得到黄色溶胶溶液。
步骤四，取100g溶胶溶液并在其中加入1.7g前驱体粉末，继续在60℃下搅拌2.5h得到混合凝胶，将混合凝胶在130℃下干燥15h后得到干凝胶，并将其研磨至200目过筛得到干凝胶粉末。
步骤五，将干凝胶粉末装入烧舟放在管式炉中，通入氩气，升温至300℃，反应40min后随炉冷却至室温后取出产物进行研磨，即得到类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料。
本实施例所得产物类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的表征结果与实施例1基本相同。
实施例14：
本实施例给出一种蛋白类物质还原制备类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，与实施例1的步骤一相同。
步骤二，取0.27g苏氨酸加入6.5g去离子水中，待苏氨酸搅拌均匀后加入2.0g插层二硫化钼粉末，搅拌均匀，在干燥箱中的60℃温度下经过24h干燥，研磨至200目过筛，得到前驱体粉末。
步骤三，取120g硝酸铁与100g柠檬酸混合后加入280g去离子水中，加入氨水调节pH值为7.5，在55℃下搅拌螯合6h后得到黄色溶胶溶液。
步骤四，取100g溶胶溶液并在其中加入4.1g前驱体粉末，继续在55℃下搅拌3.5h得到混合凝胶，将混合凝胶在120℃下干燥15h后得到干凝胶，并将其研磨至200目过筛得到干凝胶粉末。
步骤五，将干凝胶粉末装入烧舟放在管式炉中，通入氩气，升温至200℃，反应120min后随炉冷却至室温后取出产物进行研磨，即得到类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料。
本实施例所得产物类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的表征结果与实施例1基本相同。
实施例15：
本实施例给出一种蛋白类物质还原制备类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，与实施例1的步骤一相同。
步骤二，取0.6g苏氨酸加入21g去离子水中，待苏氨酸搅拌均匀后加入2.0g插层二硫化钼粉末，搅拌均匀，在干燥箱中的80℃温度下经过9h干燥，研磨至200目过筛，得到前驱体粉末。
步骤三，本实施例的步骤三与实施例1的步骤三相同。
步骤四，本实施例的步骤四与实施例1的步骤四相同。
步骤五，将干凝胶粉末装入烧舟放在管式炉中，通入氩气，升温至250℃，反应70min后随炉冷却至室温后取出产物进行研磨，即得到类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料。
本实施例所得产物类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的表征结果与实施例1基本相同。
实施例16：
本实施例给出一种蛋白类物质还原制备类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，与实施例1的步骤一相同。
步骤二，取1.25g苏氨酸加入23g去离子水中，待苏氨酸搅拌均匀后加入2.0g插层二硫化钼粉末，搅拌均匀，在干燥箱中的80℃温度下经过9h干燥，研磨至200目过筛，得到前驱体粉末。
步骤三，本实施例的步骤三与实施例1的步骤三相同。
步骤四，本实施例的步骤四与实施例1的步骤四相同。
步骤五，将干凝胶粉末装入烧舟放在管式炉中，通入氩气，升温至280℃，反应50min后随炉冷却至室温后取出产物进行研磨，即得到类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料。
本实施例所得产物类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的表征结果与实施例1基本相同。
对比例1：
本对比例给出一种制备二硫化钼-四氧化三铁复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末研磨至200目过筛，取10g筛下物二硫化钼粉末，将其加入质量浓度为10％、含有100g聚苯硫醚的乙醇溶液中，水浴加热至30℃并搅拌12h，得到混合液。在上述混合液中加入5gKMnO4粉末，水浴加热至50℃并搅拌18h，过滤并将滤饼烘干，研磨至200目过筛，得到插层二硫化钼粉末。
步骤二，与实施例1的步骤二相同。
步骤三，与实施例1的步骤三相同。
步骤四，与实施例1的步骤四相同。
步骤五，与实施例1的步骤五相同。
对本对比例制得的二硫化钼-四氧化三铁复合材料进行Raman光谱分析以及TEM分析。复合材料的Raman光谱如图4所示，其E2g 1与Ag 1值分别为375.7和402.5，位移差为26.8，位移差大于25，表明该复合材料中的二硫化钼属于块状结构二硫化钼。复合材料的TEM图像如图5所示，说明此产物二硫化钼块体堆积，呈现多层结构，且四氧化三铁复合不均匀呈现团聚现象，所以该复合材料不属于类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁纳米复合材料。
对比例2：
本对比例给出一种制备二硫化钼-四氧化三铁复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，与实施例1的步骤一中其它的过程相同，区别仅仅在于：插层溶液的组成为高锰酸钾20g、硝酸钠为10g、质量浓度98％的浓硫酸为230mL。
步骤二，与实施例1的步骤二相同。
步骤三，与实施例1的步骤三相同。
步骤四，与实施例1的步骤四相同。
步骤五，与实施例1的步骤五相同。
本对比例制得的二硫化钼-四氧化三铁复合材料与对比例1一样出现二硫化钼块体堆积，且没有发现石墨烯结构的出现，不属于类石墨烯二硫化钼纳米复合材料。
对比例3：
本对比例给出一种制备二硫化钼-四氧化三铁复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，与实施例1的步骤一相同。
步骤二，与实施例1的步骤二相同。
步骤三，与实施例1的步骤三相同。
步骤四，与实施例1的步骤四相同。
步骤五，将干凝胶粉末装入烧舟放在管式炉中，通入氩气，升温至500℃，反应5min后随炉冷却至室温后取出产物进行研磨，即得到二硫化钼-四氧化三铁复合材料。
对比例4：
本对比例给出一种制备二硫化钼-四氧化三铁复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，与实施例1的步骤一相同。
步骤二，与实施例1的步骤二相同。
步骤三，与实施例1的步骤三相同。
步骤四，与实施例1的步骤四相同。
步骤五，将干凝胶粉末装入烧舟放在管式炉中，通入氩气，升温至250℃，反应40min后随炉冷却至室温后取出产物进行研磨，即得到二硫化钼-四氧化三铁复合材料。
本对比例制得的二硫化钼-四氧化三铁复合材料与对比例1一样出现二硫化钼块体堆积，且没有发现石墨烯结构的出现，不属于类石墨烯二硫化钼纳米复合材料。
对比例5：
本对比例给出一种制备二硫化钼-四氧化三铁复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
步骤一，与实施例1的步骤一相同。
步骤二，与实施例1的步骤二相同。
步骤三，与实施例1的步骤三相同。
步骤四，与实施例1的步骤四相同。
步骤五，将干凝胶粉末装入烧舟放在管式炉中，通入氩气，升温至1300℃，反应15min后随炉冷却至室温后取出产物进行研磨，即得到二硫化钼-四氧化三铁复合材料。
本对比例制得的二硫化钼-四氧化三铁复合材料与对比例1一样出现二硫化钼块体堆积，且没有发现石墨烯结构的出现，不属于类石墨烯二硫化钼纳米复合材料。

Claims (4)

1.一种蛋白类物质还原制备类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一，将二硫化钼粉末加入到插层溶液中进行插层反应，加热至10～30℃反应1～3h，然后在30～70℃并搅拌20～50min，75～100℃下搅拌反应10～30min，然后抽滤、干燥，得到插层二硫化钼粉末；
所述的插层溶液为氯酸钾、硝酸钠、浓硫酸和双氧水组成的混合溶液；
所述的二硫化钼粉末与氯酸钾、硝酸钠、质量浓度98％的浓硫酸和质量浓度30％的双氧水之间的配比关系为1g：(1～4)g：(0.5～2)g：(9～40)mL：(4～20)mL；
步骤二，将步骤一制得的插层二硫化钼粉末与蛋白类物质和水混合并搅拌均匀，在干燥箱中的50～100℃温度下经过6～24h干燥，研磨，得到前驱体粉末；
所述的插层二硫化钼粉末与蛋白类物质和水之间的配比关系为2g：(0.25～1.25)g：(5～30)g；
所述的蛋白类物质为络氨酸、色氨酸、苯丙氨酸或苏氨酸；
步骤三，将硝酸铁与柠檬酸混合后加入水中，进行螯合反应，得加入氨水调节反应体系的pH在6.5～7.5，在45～80℃下搅拌螯合反应4～6h，得到溶胶溶液；
所述的硝酸铁、柠檬酸与去离子水之间的配比关系为1g：(0.8～1.2)g:(1～3)g；
步骤四，向溶胶溶液中加入前驱体粉末，在45～80℃下搅拌2～3.5h得到混合凝胶，在90～130℃下干燥7～15h后得到干凝胶，将干凝胶研磨至200目过筛得到干凝胶粉末；
所述的溶胶溶液与前驱体粉末之间的配比关系为：100g：(1.7～5.5)g；
步骤五，将步骤四中所得的干凝胶粉末装入烧舟，放入管式炉中，持续通入保护气氛进行还原反应，反应完成后随炉冷却至室温后取出还原产物，即得到类石墨烯二硫化钼-四氧化三铁复合材料；
所述的蛋白类物质为络氨酸时，还原反应的温度为280～400℃，保温时间为40～90min；所述的蛋白类物质为色氨酸时，还原反应的温度为240～320℃，保温时间为30～80min；所述的蛋白类物质为苯丙氨酸时，还原反应的温度为250～320℃，保温时间为50～120min；所述的蛋白类物质为苏氨酸时，还原反应的温度为200～300℃，保温时间为40～120min。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的二硫化钼粉末与氯酸钾、硝酸钠、质量浓度98％的浓硫酸和质量浓度30％的双氧水之间的配比关系为1g：2g：1g：23mL：7mL。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的插层二硫化钼粉末与蛋白类物质和水之间的配比关系为2g：0.5g：15g。
4.如权利要求1至3任一权利要求所述的方法，其特征在于，所述的保护气氛为氮气或氩气。
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