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CN106556567A - 一种羟丙基甲基纤维素羟丙基取代度的测试方法 - Google Patents

一种羟丙基甲基纤维素羟丙基取代度的测试方法 Download PDF

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CN106556567A
CN106556567A CN201610875067.9A CN201610875067A CN106556567A CN 106556567 A CN106556567 A CN 106556567A CN 201610875067 A CN201610875067 A CN 201610875067A CN 106556567 A CN106556567 A CN 106556567A
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CN
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hydroxypropyl methylcellulose
hydroxypropyl
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solution
alkali
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CN201610875067.9A
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顾相伶
刘耀林
梁欣
李瑞林
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Dezhou University
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Dezhou University
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Publication date
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Abstract

本发明公开了一种羟丙基甲基纤维素羟丙基取代度的测试方法。本发明提供了一种羟丙基甲基纤维素羟丙基取代度的测试方法，包括步骤1：向羟丙基甲基纤维素与碱形成的混合溶液中，滴加浓硫酸，混合均匀后加热至90℃～95℃，加热0.5分钟～1.5分钟；步骤2：将步骤1得到的反应液冷却，加入水合茚三酮与亚硫酸氢钠形成的混合溶液，并摇匀，于10℃～15℃静置；步骤3：将步骤2得到的反应液，用浓硫酸稀释至原溶液体积的0.2～0.5倍，定容，在588nm波长处测定溶液的吸光度。本发明的测试方法操作简单、灵敏度高、准确度高、精确度高、适合于工业化生产。

Description

一种羟丙基甲基纤维素羟丙基取代度的测试方法
技术领域
本发明涉及一种羟丙基甲基纤维素羟丙基取代度的测试方法。
背景技术
羟丙基甲基纤维素(HPMC)是纤维素的水溶性衍生物，通常由甲基纤维素与环氧丙烷在碱性水溶液中制得。纤维素由若干个葡萄糖单体组成，每个葡萄糖单体上有3个可被取代的羟基。由于葡萄糖单体中2、3和6位的羟基选择性较差(参考文献:张毅民，鲍锋，张志飞，周琴.紫外光谱法测定羟丙基-B-环糊精平均取代度[J].分析化学，2007,35(7)：1055-1058)，当与环氧丙烷反应时，可能形成单取代、双取代、三取代产物。取代基数目不同尤其是羟丙基数目的不同对HPMC的物理及化学性质有重要影响，因此羟丙基取代度的测试方法对研究HPMC的性质等具有重要意义。目前国际上有关羟丙基取代度(DS)的测定方法主要有1H-质子核磁共振波谱法(杨绪杰，黄海荣，刘孝恒，陆路德，汪信.用1H-NMR测定纤维素的摩尔取代度[J].南京理工大学学报，1998,22(6):526-528)、元素分析法(张永勤，张坤.元素分析法同时测定羟丙基壳聚糖的取代度和水分[J].分析试验室，2014,33(8):978-980)、气相色谱法(张亮亮，付时雨，谢传龙，詹怀宇.利用顶空气相色谱测定纤维素衍生物中甲氧基和羟丙氧基含量[J].造纸科学与技术,2011,30(3):75-79；李赐恩，叶芳，张敏怡，梁凤坤，岑剑晖.气相色谱法测定羟丙甲纤维素中甲氧基和羟丙氧基含量[J].药物鉴定，2010,19(3):27-28)、紫外光谱法测定羟丙基-β-环糊精平均取代度(张毅民，鲍锋，张志飞，周琴.紫外光谱法测定羟丙基-B-环糊精平均取代度[J].分析化学，2007,35(7)：1055-1058)。其中质子核磁共振波谱法对实验仪器及实验条件要求均较高，不方便工艺控制中对取代度进行快速检测。元素分析法是采用动态燃烧法进行元素的分析测定，样品需在1150℃的高温下，通过特殊的加氧装置，使其氧化分解，再对分解产物中二氧化碳和水的含量进行测定，该方法所需的高温条件不易满足，对实验仪器要求苛刻，并且其水含量的相关测定技术也不够成熟。高效液相色谱法、气相色谱法、容量法等方法亦对实验条件和实验仪器的要求较高而使其应用受到限制。赵凯等人利用分光光度法测定羟丙基淀粉取代度并对测定过程中的影响因素进行分析并取得了一定的成果(赵凯,刘丽艳,刘婧婷.分光光度法测定羟丙基淀粉取代度[J].食品科学,2011,32(22):201-203)；而丁逸男等人则采用茚三酮比色法测定羟丙基纤维素取代度，但该方法的灵敏度等有待提高(丁逸男，张亚森，牛成，李开绵，吴周新.茚三酮比色法测定羟丙基纤维素取代度[J].精细石油化工,2014,31(3):76-79)。从上述报道可以看出，虽然紫外-可见分光光度法配合茚三酮的使用，可以测定羟丙基纤维素中羟丙基的取代度。但是，对于HPMC中羟丙基的取代度，目前尚缺乏简便、有效的方法，一定程度上制约了工业生产过程中对相关产品的检测及推广应用。
综上所述，目前常用的羟丙基取代度测试方法由于对实验仪器和实验条件等要求过高、操作过程复杂且精确度较低等原因而限制了其推广及应用。因此，找出一种简便易行且精确度高的HPMC羟丙基取代度测试方法对研究HPMC的性质、提高工业化生产的HPMC质量具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术中羟丙基取代度测试方法对实验仪器和实验条件等要求过高、操作过程复杂且精确度较低、重复性差等缺陷而提供了一种羟丙基甲基纤维素羟丙基取代度的测试方法。本发明的测试方法操作简单、灵敏度高、准确度高、精确度高、适合于工业化生产。
本发明提供了一种羟丙基甲基纤维素羟丙基取代度的测试方法，其包括以下步骤：
步骤1：向羟丙基甲基纤维素与碱形成的混合溶液中，滴加浓硫酸，混合均匀后加热至90℃～95℃，加热0.5分钟～1.5分钟，得到反应液；所述的滴加的速度为2mL/min～6mL/min，所述的“羟丙基甲基纤维素与碱形成的混合溶液”中所述的羟丙基甲基纤维素的质量体积浓度为0.0005g/mL～0.0025g/mL，所述的质量体积浓度是指羟丙基甲基纤维素的质量与“羟丙基甲基纤维素与碱形成的混合溶液”体积的比例，所述的碱为无机碱，所述的碱的质量浓度为8％～12％，所述的质量浓度是指碱的质量占碱溶液总质量的百分比，所述的浓硫酸与所述的“羟丙基甲基纤维素与碱形成的混合溶液”的体积比值为2～6；
步骤2：将步骤1得到的反应液冷却，加入水合茚三酮与亚硫酸氢钠形成的混合溶液，并摇匀，于10℃～15℃静置，得到反应液；所述的水合茚三酮与步骤1所述的羟丙基甲基纤维素的质量比值为7～60；所述的亚硫酸氢钠与所述的羟丙基甲基纤维素的质量比值为7～60；所述的水合茚三酮的质量体积浓度为0.03g/mL～0.05g/mL，所述的亚硫酸氢钠的质量体积浓度为0.03g/mL～0.05g/mL；所述的冷却的温度为3℃～12℃；
步骤3：将步骤2得到的反应液，用浓硫酸稀释至原溶液体积的0.2～0.5倍，定容，在588nm波长处测定溶液的吸光度。
步骤1中，所述的浓硫酸的质量浓度优选95.5％～98.5％，所述的质量浓度是指硫酸的质量占浓硫酸总质量的百分比。
步骤1中，所述的无机碱优选氢氧化钠和/或氢氧化钾。
步骤1中，所述的浓硫酸与所述的“羟丙基甲基纤维素与碱形成的混合溶液”的体积比值优选3～5。
步骤1中，所述的浓硫酸用量优选1mL～3mL，进一步优选为1.5mL～2.5mL。
步骤1中，所述的加热的时间优选1分钟～1.5分钟。
步骤1中，所述的“羟丙基甲基纤维素与碱形成的混合溶液”优选将羟丙基甲基纤维素溶于碱的水溶液中得到。
步骤1中，所述的“羟丙基甲基纤维素与碱形成的混合溶液”进一步优选采用以下步骤配制：70℃～80℃，将0.05g～0.2g HPMC，溶于25mL～50mL质量浓度为8％～12％的无机碱溶液中(例如氢氧化钠水溶液和/或氢氧化钾水溶液)，混合均匀，待溶液澄清透明后转入100mL容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度线，所述的质量浓度是指无机碱的质量占无机碱溶液总质量的百分比。
步骤1：优选采用以下步骤：70℃～80℃，将0.05g～0.2g HPMC，溶于25mL～50mL质量浓度为8％～12％的无机碱溶液中(例如氢氧化钠水溶液和/或氢氧化钾水溶液)，混合均匀，待溶液澄清透明后转入100mL容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度线，得到所述的“羟丙基甲基纤维素与碱形成的混合溶液”。所述的质量浓度是指无机碱的质量占无机碱溶液总质量的百分比。吸取所述的“羟丙基甲基纤维素与碱形成的混合溶液”置于具塞比色管中，沿管壁以2mL/min～6mL/min的速率滴加浓硫酸，并不时振荡，混合均匀后加热至90℃～95℃，加热0.5min～1.5min，得到反应液。
步骤2中，所述的冷却的温度优选8℃～12℃。
步骤2中，所述的水合茚三酮试剂优选采用下述方法配置：将0.3g～0.5g茚三酮溶于10mL质量体积浓度为0.03g/mL～0.05g/mL亚硫酸氢钠溶液中即可，所述的质量体积浓度是指亚硫酸氢钠的质量与亚硫酸氢钠溶液体积的比例。
步骤2中，所述的水合茚三酮试剂可以现配现用或者保存使用，优选现配现用。所述的保存优选避光保存。
步骤2中，所述静置时间优选50分钟～110分钟，进一步优选70分钟～90分钟。
步骤2中，所述的“水合茚三酮与亚硫酸氢钠形成的混合溶液”的体积优选0.3mL～0.5mL。
步骤2中，所述的水合茚三酮与步骤1所述的羟丙基甲基纤维素的质量比值优选12～36。
步骤2中，所述的亚硫酸氢钠与所述的羟丙基甲基纤维素的质量比值优选12～36。
步骤3中，优选将步骤2得到的反应液，用浓硫酸稀释至原溶液体积的0.2～0.4倍。
步骤3中，所述的测定溶液的吸光度优选在比色皿中进行。所述的比色皿的内径优选10毫米×10毫米。
步骤3中，优选定容后稳定一段时间再测定溶液的吸光度。所述的稳定的时间优选6分钟～12分钟，进一步优选8分钟～10分钟。
本发明中，按照所述的羟丙基甲基纤维素羟丙基取代度的测试方法测得羟丙基甲基纤维素溶液的吸光度后，可以计算出水解所得丙二醇的质量m，进而再按照公式计算HPMC羟丙基取代度。所述的公式为：DS＝[2.84(0.7763m/100M)]/[100-(0.7763m/100M)]；其中，DS为羟丙基取代度；m为所取试样水解出丙二醇的质量，单位为μg；M为所取HPMC的质量，单位为mg；0.7763为转换系数。
在不违背符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：本发明的测试方法操作简单、灵敏度高、准确度高、精确度高、适合于工业化生产。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
步骤1：70℃下，精密称取0.0501gHPMC(陶氏公司生产)溶于25mL质量浓度为10％的NaOH溶液中(所述的质量浓度是指氢氧化钠的质量占氢氧化钠水溶液总质量的百分比)，分散均匀后静置于冰水中，待溶液澄清透明后转入100mL容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度线配得HPMC溶液。吸取0.5mL所述HPMC溶液置于具塞比色管中，沿管壁以2mL/min的速率滴加1.5mL浓硫酸(质量浓度为98.5％，所述的质量浓度是指硫酸的质量占浓硫酸总质量的百分比)，并不时振荡，混合均匀后于水浴中加热至92℃，1.5分钟。
步骤2：加热结束后立即将具塞比色管转入冰浴中冷却至8℃。沿管壁加入0.3mL水合茚三酮试剂并摇匀，在10℃静置70分钟。所述的水合茚三酮试剂采用下述方法配置：将0.3g茚三酮溶于10mL质量体积浓度为0.03g/mL亚硫酸氢钠溶液中即可，所述的质量体积浓度是指亚硫酸氢钠的质量与亚硫酸氢钠溶液体积的比例。
步骤3：静置结束后再用浓硫酸定容至10mL(由所用比色管的刻度线决定)，倾倒后混匀并稳定8分钟。
用内径为10×10mm的比色皿于588nm波长处测定溶液的吸光度为0.607。
计算出水解所得丙二醇的质量为52.764μg，进而计算得出羟丙基取代度为0.23(DS＝[2.84(0.7763m/100M)]/[100-(0.7763m/100M)＝{2.84×[(0.7763×52.764)/(100×0.0501)]}/[100-(0.7763×52.764)/(100×0.0501)]＝0.23；其中，DS为羟丙基取代度；m为所取试样水解出丙二醇的质量，单位为μg；M为所取HPMC的质量，单位为mg；0.7763为转换系数。)，与通过本领域中认可的方法顶空进样气相色谱法(参照文献：张亮亮,付时雨,谢传龙,詹怀宇，利用顶空气相色谱测定纤维素衍生物中甲氧基和羟丙氧基含量.造纸科学与技术,2011,30(3):75-79.)测试所得HPMC羟丙基的取代度0.23结果一致。
实施例2
步骤1：80℃下，精密称取0.1002gHPMC(陶氏公司生产)溶于25mL质量浓度为10％的NaOH溶液中(所述的质量浓度是指氢氧化钠的质量占氢氧化钠水溶液总质量的百分比)，分散均匀后静置于冰水中，待溶液澄清透明后转入100mL容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度线配得HPMC溶液。吸取0.5mL所述HPMC溶液置于具塞比色管中，沿管壁以4mL/min的速率滴加2mL浓硫酸(质量浓度为98％，所述的质量浓度是指硫酸的质量占浓硫酸总质量的百分比)，并不时振荡，混合均匀后于水浴中加热至95℃，1分钟。
步骤2：加热结束后立即将具塞比色管转入冰浴中冷却至10℃。沿管壁加入0.3mL水合茚三酮试剂并摇匀，在10℃静置80分钟。所述的水合茚三酮试剂采用下述方法配置：将0.5g茚三酮溶于10mL质量体积浓度为0.05g/mL亚硫酸氢钠溶液中即可，所述的质量体积浓度是指亚硫酸氢钠的质量与亚硫酸氢钠溶液体积的比例。
步骤3：静置结束后再用浓硫酸定容至10mL(由所用比色管的刻度线决定)，倾倒后混匀并稳定10分钟。
用内径为10×10mm的比色皿于588nm波长处测定溶液的吸光度为1.236，计算出水解所得丙二醇的质量为95.264μg，进而计算得出羟丙基取代度为0.21(DS＝[2.84(0.7763m/100M)]/[100-(0.7763m/100M)＝{2.84×[(0.7763×95.264)/(100×0.1002)]}/[100-(0.7763×95.264)/(100×0.1002)]＝0.21；其中，DS为羟丙基取代度；m为所取试样水解出丙二醇的质量，单位为μg；M为所取HPMC的质量，单位为mg；0.7763为转换系数。)，与通过本领域中认可的方法顶空进样气相色谱法(参照文献：张亮亮,付时雨,谢传龙,詹怀宇，利用顶空气相色谱测定纤维素衍生物中甲氧基和羟丙氧基含量.造纸科学与技术,2011,30(3):75-79.)测试所得HPMC羟丙基的取代度0.21结果一致。
实施例3
步骤1：80℃下，精密称取0.2001gHPMC(陶氏公司生产)溶于25mL质量浓度为10％的NaOH溶液中(所述的质量浓度是指氢氧化钠的质量占氢氧化钠水溶液总质量的百分比)，分散均匀后静置于冰水中，待溶液澄清透明后转入100mL容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度线配得HPMC溶液。吸取0.5mL所述HPMC溶液置于具塞比色管中，沿管壁以6mL/min的速率滴加2.5mL浓硫酸(质量浓度为97.0％，所述的质量浓度是指硫酸的质量占浓硫酸总质量的百分比)，并不时振荡，混合均匀后于水浴中加热至90℃1.5分钟。
步骤2：加热结束后立即将具塞比色管转入冰浴中冷却至12℃。沿管壁加入0.3mL水合茚三酮试剂并摇匀，于10℃水浴条件下静置90分钟。所述的水合茚三酮试剂采用下述方法配置：将0.4g茚三酮溶于10mL质量体积浓度为0.04g/mL亚硫酸氢钠溶液中即可，所述的质量体积浓度是指亚硫酸氢钠的质量与亚硫酸氢钠溶液体积的比例。
步骤3：静置结束后再用浓硫酸定容至10mL(由所用比色管的刻度线决定)，倾倒后混匀并稳定9分钟。
用内径为10×10mm的比色皿于588nm波长处测定溶液的吸光度为2.456。计算出水解所得丙二醇的质量为177.696μg，进而计算得出羟丙基取代度为0.20(DS＝[2.84(0.7763m/100M)]/[100-(0.7763m/100M)]＝{2.84×[(0.7763×177.696)/(100×0.2001)]}[/100-(0.7763×177.696)/(100×0.2001)]＝0.20；其中，DS为羟丙基取代度；m为所取试样水解出丙二醇的质量，单位为μg；M为所取HPMC的质量，单位为mg；0.7763为转换系数。)，与通过本领域中认可的方法顶空进样气相色谱法(参照文献：张亮亮,付时雨,谢传龙,詹怀宇，利用顶空气相色谱测定纤维素衍生物中甲氧基和羟丙氧基含量.造纸科学与技术,2011,30(3):75-79.)测试所得HPMC羟丙基的取代度0.21结果基本一致。
实施例4
步骤1：80℃下，精密称取0.1005gHPMC(陶氏公司生产)溶于25mL质量浓度为10％的NaOH溶液中(所述的质量浓度是指氢氧化钠的质量占氢氧化钠水溶液总质量的百分比)，分散均匀后静置于冰水中，待溶液澄清透明后转入100mL容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度线配得HPMC溶液。吸取0.5mL所述HPMC溶液置于具塞比色管中，沿管壁以5mL/min的速率滴加2mL浓硫酸(质量浓度为95.5％，所述的质量浓度是指硫酸的质量占浓硫酸总质量的百分比)，并不时振荡，混合均匀后于水浴中加热至93℃，1.2分钟。
步骤2：加热结束后立即将具塞比色管转入冰浴中冷却至10℃。沿管壁加入0.3mL水合茚三酮试剂并摇匀，在10℃静置80分钟。所述的水合茚三酮试剂采用下述方法配置：将0.3g茚三酮溶于10mL质量体积浓度为0.03g/mL亚硫酸氢钠溶液中即可，所述的质量体积浓度是指亚硫酸氢钠的质量与亚硫酸氢钠溶液体积的比例。
步骤3：静置结束后再用浓硫酸定容至10mL(由所用比色管的刻度线决定)，倾倒后混匀并稳定10分钟。
用内径为10×10mm的比色皿于588nm波长处测定溶液的吸光度为1.207，计算出水解所得丙二醇的质量为93.304μg，进而计算得出羟丙基取代度为0.20(DS＝[2.84(0.7763m/100M)]/[100-(0.7763m/100M)＝{2.84×[(0.7763×93.304)/(100×0.1005)]}/[100-(0.7763×93.304)/(100×0.1005)]＝0.20；其中，DS为羟丙基取代度；m为所取试样水解出丙二醇的质量，单位为μg；M为所取HPMC的质量，单位为mg；0.7763为转换系数。)，与通过本领域中认可的方法顶空进样气相色谱法(参照文献：张亮亮,付时雨,谢传龙,詹怀宇，利用顶空气相色谱测定纤维素衍生物中甲氧基和羟丙氧基含量.造纸科学与技术,2011,30(3):75-79.)测试所得HPMC羟丙基的取代度0.20结果一致。
从上述同一样品中分别精密称取0.1003g、0.1001g、0.1001g HPMC，按以上相同步骤与实验条件进行测试。其甲基取代度分别为0.20、0.21、0.21，结果表明本测试方法精确度较高。
对比实施例1
按照参考文献：丁逸男,张亚森,牛成,李开绵,吴周新.茚三酮比色法测定羟丙基纤维素取代度[J].精细石油化工,2014,31(3):76-79.记载的最佳测试条件(具体为：波长586nm、浓硫酸用量4mL、100℃水浴反应2分钟、25℃静置30～60分钟)，测试与本发明实施例3相同的样品，测得的取代度为0.24，与通过本领域中认可的方法顶空进样气相色谱法测试所得HPMC甲基的取代度0.21结果有一定的差异。
发明人重复上述实验4次，得到的取代度结果分别为0.23、0.24、0.22、0.23。
实验结果表明，参考文献：丁逸男,张亚森,牛成,李开绵,吴周新.茚三酮比色法测定羟丙基纤维素取代度[J].精细石油化工,2014,31(3):76-79中记载的最佳测试条件，无论准确度和精确度都低于本发明的方法。
对比实施例2
按照参考文献：赵凯，刘丽艳，刘婧停.分光光度法测定淀粉取代度.食品科学,2011,32(22):201-203.记载的最佳测试条件(具体为：波长590nm、浓硫酸用量4mL、100℃水浴反应3分钟、25℃静置60～100分钟)，测试与本发明实施例3相同的样品，测得的取代度为0.18，与通过本领域中认可的方法顶空进样气相色谱法测试所得HPMC甲基的取代度0.21结果有一定的差异。
发明人重复上述实验4次，得到的取代度结果分别为0.18、0.19、0.19、0.22。
对比实施例3
重复本发明的实施例3，但是将步骤1中的加热时间改为3分钟，测试所得HPMC羟丙基的取代度为0.23。
对比实施例4
重复本发明的实施例3，但是将步骤2中的静置温度改为25℃，测试所得HPMC羟丙基的取代度为0.24。
对比实施例5
重复本发明的实施例3，但是将步骤1中的加热温度改为100℃，测试所得HPMC羟丙基的取代度为0.23。

Claims (10)

1.一种羟丙基甲基纤维素羟丙基取代度的测试方法，其特征在于其包括以下步骤：
步骤1：向羟丙基甲基纤维素与碱形成的混合溶液中，滴加浓硫酸，混合均匀后加热至90℃～95℃，加热0.5分钟～1.5分钟，得到反应液；所述的滴加的速度为2mL/min～6mL/min，所述的“羟丙基甲基纤维素与碱形成的混合溶液”中所述的羟丙基甲基纤维素的质量体积浓度为0.0005g/mL～0.0025g/mL，所述的质量体积浓度是指羟丙基甲基纤维素的质量与“羟丙基甲基纤维素与碱形成的混合溶液”体积的比例，所述的碱为无机碱，所述的碱的质量浓度为8％～12％，所述的质量浓度是指碱的质量占碱溶液总质量的百分比，所述的浓硫酸与所述的“羟丙基甲基纤维素与碱形成的混合溶液”的体积比值为2～6；
步骤2：将步骤1得到的反应液冷却，加入水合茚三酮与亚硫酸氢钠形成的混合溶液，并摇匀，于10℃～15℃静置，得到反应液；所述的水合茚三酮与所述的羟丙基甲基纤维素的质量比值为7～60；所述的亚硫酸氢钠与所述的羟丙基甲基纤维素的质量比值为7～60，所述的水合茚三酮的质量体积浓度为0.03g/mL～0.05g/mL，所述的亚硫酸氢钠的质量体积浓度为0.03g/mL～0.05g/mL；所述的冷却的温度为3℃～12℃；
步骤3：将步骤2得到的反应液，用浓硫酸稀释至原溶液体积的0.2～0.5倍，定容，在588nm波长处测定溶液的吸光度。
2.如权利要求1所述的羟丙基甲基纤维素羟丙基取代度的测试方法，其特征在于：
步骤1中，所述的浓硫酸的质量浓度为95.5％～98.5％，所述的质量浓度是指硫酸的质量占浓硫酸总质量的百分比；
和/或，
步骤1中，所述的无机碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾；
和/或，
步骤1中，所述的浓硫酸与所述的“羟丙基甲基纤维素与碱形成的混合溶液”的体积比值为3～5；
和/或，
步骤1中，所述的浓硫酸用量为1mL～3mL；
和/或，
步骤1中，所述的加热的时间为1分钟～1.5分钟
和/或，
步骤1中，所述的“羟丙基甲基纤维素与碱形成的混合溶液”为将羟丙基甲基纤维素溶于碱的水溶液中得到。
3.如权利要求2所述的羟丙基甲基纤维素羟丙基取代度的测试方法，其特征在于：
步骤1中，所述的“羟丙基甲基纤维素与碱形成的混合溶液”采用以下步骤配制：70℃～80℃，将0.05g～0.2g HPMC，溶于25mL～50mL质量浓度为8％～12％的无机碱溶液中，混合均匀，待溶液澄清透明后转入100mL容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度线，所述的质量浓度是指无机碱的质量占无机碱溶液总质量的百分比；
和/或，
步骤1中，所述的浓硫酸用量为1.5mL～2.5mL。
4.如权利要求1所述的羟丙基甲基纤维素羟丙基取代度的测试方法，其特征在于：
步骤1采用以下步骤：70℃～80℃，将0.05g～0.2g HPMC，溶于25mL～50mL质量浓度为8％～12％的无机碱溶液中，混合均匀，待溶液澄清透明后转入100mL容量瓶中，加蒸馏水定容至刻度线，得到所述的“羟丙基甲基纤维素与碱形成的混合溶液”，所述的质量浓度是指无机碱的质量占无机碱溶液总质量的百分比；吸取所述的“羟丙基甲基纤维素与碱形成的混合溶液”置于具塞比色管中，沿管壁以2mL/min～6mL/min的速率滴加浓硫酸，并不时振荡，混合均匀后加热至90℃～95℃，加热0.5分钟～1.5分钟，得到反应液。
5.如权利要求1所述的羟丙基甲基纤维素羟丙基取代度的测试方法，其特征在于：
步骤2中，所述的冷却的温度为8℃～12℃；
和/或，
步骤2中，所述的水合茚三酮试剂现配现用或者保存使用；
和/或，
步骤2中，所述静置时间为50分钟～110分钟；
和/或，
步骤2中，所述的“水合茚三酮与亚硫酸氢钠形成的混合溶液”的体积为0.3mL～0.5mL；
和/或，
步骤2中，所述的水合茚三酮与步骤1所述的羟丙基甲基纤维素的质量比值为12～36；
和/或，
步骤2中，所述的亚硫酸氢钠与所述的羟丙基甲基纤维素的质量比值为12～36。
6.如权利要求5所述的羟丙基甲基纤维素羟丙基取代度的测试方法，其特征在于：
步骤2中，所述静置时间为70分钟～90分钟。
7.如权利要求1所述的羟丙基甲基纤维素羟丙基取代度的测试方法，其特征在于：步骤2中，所述的水合茚三酮试剂采用下述方法配置：将0.3g～0.5g茚三酮溶于10mL质量体积浓度为0.03g/mL～0.05g/mL亚硫酸氢钠溶液中即可，所述的质量体积浓度是指亚硫酸氢钠的质量与亚硫酸氢钠溶液体积的比例。
8.如权利要求1所述的羟丙基甲基纤维素羟丙基取代度的测试方法，其特征在于：步骤3中，所述的测定溶液的吸光度在比色皿中进行；
和/或，
步骤3中，定容后稳定一段时间再测定溶液的吸光度，所述的稳定的时间为6分钟～12分钟；
和/或，
步骤3中，将步骤2得到的反应液，用浓硫酸稀释至原溶液体积的0.2～0.4倍。
9.如权利要求8所述的羟丙基甲基纤维素羟丙基取代度的测试方法，其特征在于：
步骤3中，所述的比色皿的内径为10毫米×10毫米；
和/或，
步骤3中，所述的稳定的时间为8分钟～10分钟。
10.如权利要求1～9任一项所述的羟丙基甲基纤维素羟丙基取代度的测试方法，其特征在于：按照权利要求1～9任一项所述的羟丙基甲基纤维素羟丙基取代度的测试方法测得羟丙基甲基纤维素溶液的吸光度后，计算出水解所得丙二醇的质量m，进而再按照公式计算HPMC羟丙基取代度；所述的公式为：DS＝[2.84(0.7763m/100M)]/[100-(0.7763m/100M)]；其中，DS为羟丙基取代度；m为所取试样水解出丙二醇的质量，单位为μg；M为所取HPMC的质量，单位为mg；0.7763为转换系数。
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