CN106518124B - 一种碳纤维/赛隆陶瓷复合材料及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及陶瓷复合材料技术领域，公开了一种碳纤维/赛隆陶瓷复合材料及制备方法和应用。本发明引入了改性碳纤维加入赛隆陶瓷中，解决了现有技术中赛隆陶瓷材料性能不足的问题，通过对碳纤维表面处理，解决了碳纤维与赛隆陶瓷高温反应及其界面匹配问题，得到了一种低成本、高性能的碳纤维/赛隆陶瓷复合材料。本发明采用碳纤维/赛隆陶瓷复合材料作为原料制备摩擦焊搅拌头，碳纤维/赛隆陶瓷复合材料具有较好的韧性，很高的硬度和耐磨性，以及非常高的高温抗氧化性，本发明制备得到的碳纤维/赛隆陶瓷复合材料搅拌头耐高温(1000℃以上)、强度及韧性高、耐磨性好、使用寿命长，本发明的制备工艺成本低、制备工艺简单、参数可控。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷复合材料技术领域，更具体地，涉及一种碳纤维/赛隆陶瓷复合材料及制备方法和应用。
背景技术
赛隆陶瓷在高温下具有硬度高、韧性好、蠕变小、抗热震抗氧化性强、膨胀系数小、化学稳定性高、耐磨损、耐腐蚀等优越的物理化学性能。且其工艺方法成熟可控、原料国产化程度高、成本相对低廉。因此，赛隆陶瓷是当前替代现有耐高温搅拌头材料，制备高性能低成本搅拌摩擦焊搅拌头的最理想材料体系。但赛隆陶瓷搅拌头仍存在脆性大的不足，这严重限制其推广应用，迫切需要改善其韧性。碳纤维具有密度低、强度和模量高，高温稳定性好，无蠕变，耐疲劳和耐腐蚀性好等优点，目前广泛应用于陶瓷基复合材料中，大量研究表明可明显提高陶瓷材料的强度和韧性等综合性能。
当前高性能船舶的快速发展不仅取决于铝合金等高强度新材料的应用，还依赖于其焊接技术的进步。但高速铝合金船舶存在铝钢两种异种金属焊接难题，搅拌摩擦焊作为一种新型的固相连接方法，它基本不受材料物理化学性能、机械性能及晶体结构等因素的影响，对于异种材料的焊接具有极大的优势。因此，搅拌摩擦焊是解决当前高速船舶铝钢焊接难题的首选连接技术。
搅拌头作为搅拌摩擦焊的“心脏”，其材料和结构是搅拌摩擦焊技术的核心。搅拌头直接承受焊接过程的热载、力载及摩擦磨损，因此要求用来制造搅拌头的材料需具有高于被焊材料的熔点、强度、硬度和韧性、良好的抗磨损能力和耐高温性等。对于铝钢焊接，由于钢为高熔点材料，在焊接时最高温度可达1000℃以上。当前常用的搅拌头材料主要为钨基材料和立方氮化硼。但钨价格昂贵，且钨难以进行机械加工，难成型异形尺寸件，而搅拌头均为异形结构，因此钨基合金搅拌头制造成本很高。立方BN搅拌头高温稳定性和耐磨性好，高温强度和硬度高，但制造立方BN需要高温高压，且成型异形尺寸件也较困难。因而立方BN搅拌头制造成本也很高，价格昂贵。因此，迫切需求发展新型高性能耐高温搅拌摩擦焊搅拌头材料及其低成本、可控制备技术。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有赛隆陶瓷的材料性能不足，提供一种低成本、高性能碳纤维/赛隆陶瓷复合材料的制备方法。
本发明还提供一种碳纤维/赛隆陶瓷搅拌摩擦焊搅拌头的制备方法。
本发明的上述目的通过以下技术方法来解决：
提供一种碳纤维/赛隆陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.碳纤维表面处理：对碳纤维进行表面处理，得到表面具有SiC涂层的改性碳纤维，然后进行短切；
S2.原料配制及混合：按照赛隆陶瓷的分子式Si4Al2O2N6计算并称取称量相应的Si3N4、AlN和Al2O3，加入Y2O3后得到混料，以无水乙醇为球磨介质将混料进行球磨，并在球磨过程中加入步骤S1的改性碳纤维，球磨完成后进行干燥处理，得到的粉体密封待用；
S3.生坯压制：将经步骤S2制得的粉体进行干压成形，得到生坯；
S4.烧结成型：将步骤S3制得生坯放入惰性气体气氛炉进行两步法烧结成型；
其中，S1所述碳纤维表面制备SiC涂层的方法包括以下步骤：
S11.将碳纤维放入化学气相沉积炉中；
然后采用三氯甲基硅烷、氢气和氩气作为沉积气源进行沉积改性反应，得到表面具有SiC涂层的改性碳纤维。
步骤S1碳纤维表面的处理，解决了碳纤维与赛隆陶瓷高温反应及其界面匹配问题，成功地将碳纤维加入到赛隆陶瓷当中，碳纤维具有密度低、强度和模量高，高温稳定性好，无蠕变，耐疲劳和耐腐蚀性好等优点，明显提高了赛隆陶瓷材料的强度和韧性等综合性能，改善了其脆性。
步骤S2中采用分子式Si4Al2O2N6的赛隆陶瓷原因在于低Z值系列(Z＝0.3，Z＝0.6)的β-Sialon在烧结过程中易形成Y2SiAlO5N(B相)，Y2SiAlO5N(B相)对材料的韧性不利，须通过控制工艺参数避免Y2SiAlO5N(B相)的生成,高Z值系列(Z＝3，4)的β-Sialon在烧结过程中易形成Si2Al3O7N和AlN多型体，其对β-Sialon材料的力学性能不利。
优选地，步骤S1所述短切长度为2～4mm。
优选地，步骤S2所述Y2O3为3～6wt％。
优选地，步骤S2所述球磨还包括以下步骤：
S21.将混料、研磨球和球磨介质按照质量比1:1.5:2装入球磨罐中；所述研磨球选用不同大小的刚玉，所述球磨介质选用无水乙醇，所述球磨罐选用聚四氟乙烯球磨罐；
S22.将装好的球磨罐密封放入行星式球磨机中球磨20～24小时。
优选地，步骤S2干燥处理是指在80℃烘箱中干燥6～10小时。
优选地，S3所述干压成形是指将粉体置于Ф30mm钢模内，40MPa压力下，干压预成型。
优选地，步骤S4所述两步法烧结成型是指第一步将生坯放置在氮气压为0.1～2.1MPa，温度1150℃～1850℃，升温速率为10℃/min，保温1小时，第二步放置在氮气压为2.1～8.0MPa，温度1400℃～1830℃，升温速率为10℃/min，保温1小时。
优选地，步骤S12所述沉积改性反应是指控制三氯甲基硅烷、氢气和氩气的流量比为1:1.5～2:2～4，沉积温度为1000～1100℃、沉积压力为700～1000Pa，沉积时间为2～4小时。
优选地，步骤S2所述加入碳纤维的重量为1～6wt％。
本发明同时提供应用所述碳纤维/赛隆陶瓷复合材料的制备方法，制备得到低成本、高性能碳纤维/赛隆陶瓷复合材料。
一种碳纤维/赛隆陶瓷搅拌摩擦焊搅拌头的制备方法，将所述碳纤维/赛隆陶瓷复合材料按设计的搅拌头外形结构和尺寸，在数控机床上进行精加工，得到碳纤维/赛隆陶瓷搅拌摩擦焊搅拌头。
本发明采用碳纤维/赛隆陶瓷作为原料制备摩擦焊搅拌头，所述碳纤维/赛隆陶瓷摩擦焊搅拌头具有较好的韧性，很高的硬度和耐磨性，以及非常高的高温抗氧化性，而且赛隆陶瓷和碳纤维原材料价格低廉，来源广泛。
本发明的有益效果：
本发明引入了改性碳纤维加入赛到隆陶瓷中，解决了现有技术中赛隆陶瓷材料性能不足的问题，相比现有的赛隆陶瓷材料，加入改性碳纤维后在保持了现有赛隆陶瓷材料优越性能的基础上还极大提高了韧性。
碳纤维具有密度低、强度和模量高，高温稳定性好，无蠕变，耐疲劳和耐腐蚀性好等优点，提高了赛隆陶瓷的强度和韧性等综合性能，改善其脆性，本发明 通过对碳纤维表面处理，解决了碳纤维与赛隆陶瓷高温反应及其界面匹配问题，得到了一种低成本、高性能碳纤维/赛隆陶瓷复合材料。
本发明针对现有耐高温搅拌头原材料成本高昂、制备工艺复杂、难加工及加工量大，制造成本高昂问题，提供一种低成本、制备工艺简单、参数可控的赛隆陶瓷搅拌头的工艺方法，所制备的搅拌头具有较好的韧性，很高的硬度和耐磨性，以及非常高的高温抗氧化性，而且赛隆陶瓷和碳纤维原材料价格低廉，来源广泛。
本发明的制备工艺简单、参数可控，且通过原材料组元设计及制备工艺参数调整，易实现搅拌头的组织结构和性能的优化和调控；
本发明制备的碳纤维/赛隆陶瓷复合材料搅拌头耐高温(1000℃以上)、强度及韧性高、耐磨性好、使用寿命长。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步详细说明本发明。除非特别说明，本发明实施例使用的各种原料均可以通过常规市购得到，或根据本领域的常规方法制备得到，所用设备为实验常用设备。除非另有定义或说明，本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练人员所熟悉的意义相同。
实施例1
本实施例提供一种碳纤维/赛隆陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将碳纤维放入化学气相沉积炉中；
S2.控制沉积气源三氯甲基硅烷、氢气和氩气的流量比为1:1.5:2，沉积温度为1000℃、沉积压力为700Pa，沉积时间为2小时，在碳纤维表面制得SiC涂层，然后进行短切至长度为2mm备用；
S3.原料配制及混合：按照赛隆陶瓷的分子式Si4Al2O2N6计算并称取称量相应的Si3N4、AlN和Al2O3，再加入3wt％Y2O3得到混料，将混料、不同大小的刚玉和无水乙醇按照质量比1:1.5:2装入聚四氟乙烯球磨罐中，将装好的球磨罐密封放入行星式球磨机中球磨20小时，在球磨混料完成前半小时加入重量为1wt％步骤S3制得的碳纤维，然后干燥处理，得到的粉体密封待用；
S4.生坯压制：将经步骤S4制得的粉体在直径为30㎜钢模中，40MPa压力下进行干压预成形，得到生坯；
S5.烧结成型：将步骤S5制得生坯放入氮气气氛炉进行程序升温，采用两步法烧结成型，第一步放置在氮气压为0.1MPa，温度为1150℃，以升温速率为10℃ /min，保温1小时，第二步放置在氮气压为2.1MPa，温度为1400℃，以升温速率为10℃/min，保温1小时。
实施例2
本实施例提供一种碳纤维/赛隆陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将碳纤维放入化学气相沉积炉中；
S2.控制沉积气源三氯甲基硅烷、氢气和氩气的流量比为1:1.7:3，沉积温度为1050℃、沉积压力为800Pa，沉积时间为3小时，在碳纤维表面制得SiC涂层，然后进行短切至长度为3mm备用；
S3.原料配制及混合：按照赛隆陶瓷的分子式Si4Al2O2N6计算并称取称量相应的Si3N4、AlN和Al2O3，再加入4wt％Y2O3后得到混料，将混料、不同大小的刚玉和无水乙醇按照质量比1:1.5:2装入聚四氟乙烯球磨罐中，将装好的球磨罐密封放入行星式球磨机中球磨22小时，在球磨混料完成前半小时加入重量为2wt％步骤S3制得的碳纤维，然后干燥处理，得到的粉体密封待用；
S4.生坯压制：将经步骤S4制得的粉体在直径为30㎜钢模中，40MPa压力下进行干压预成形，得到生坯；
S5.烧结成型：将步骤S5制得生坯放入氮气气氛炉进行程序升温，采用两步法烧结成型，第一步放置在氮气压为1MPa，温度为1300℃，升温速率为10℃/min，保温1小时，第二步放置在氮气压为5.0MPa，温度为1500℃，升温速率为10℃/min，保温1小时；
实施例3
本实施例提供一种碳纤维/赛隆陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将碳纤维放入化学气相沉积炉中；
S2.控制沉积气源三氯甲基硅烷、氢气和氩气的流量比为1:1.9:4，沉积温度为1100℃、沉积压力为900Pa，沉积时间为4小时，在碳纤维表面制得SiC涂层，然后进行短切至长度为4mm备用；
S3.原料配制及混合：按照赛隆陶瓷的分子式Si4Al2O2N6计算并称取称量相应的Si3N4、AlN和Al2O3，再加入6wt％Y2O3后得到混料，将混料、不同大小的刚玉和无水乙醇按照质量比1:1.5:2装入聚四氟乙烯球磨罐中，将装好的球磨罐密封放入行星式球磨机中球磨24小时，在球磨混料完成前半小时加入重量为4wt％步骤S3制得的碳纤维，然后干燥处理，得到的粉体密封待用；
S4.生坯压制：将经步骤S4制得的粉体在直径为30㎜钢模中，40MPa压力下进行干压预成形，得到生坯；
S5.烧结成型：将步骤S5制得生坯放入氮气气氛炉进行程序升温，采用两步法烧结成型，第一步放置在氮气压为2.1MPa，温度为1400℃，升温速率为10℃/min，保温1小时，第二步放置在氮气压为8.0MPa，温度为1600℃，升温速率为10℃/min，保温1小时；
实施例4
本实施例提供一种碳纤维/赛隆陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将碳纤维放入化学气相沉积炉中；
S2.控制沉积气源三氯甲基硅烷、氢气和氩气的流量比为1:2:4，沉积温度为1100℃、沉积压力为1000Pa，沉积时间为4小时，在碳纤维表面制得SiC涂层，然后进行短切至长度为4mm备用；
S3.原料配制及混合：按照赛隆陶瓷的分子式Si4Al2O2N6计算并称取称量相应的Si3N4、AlN和Al2O3，再加入6wt％Y2O3后得到混料，将混料、不同大小的刚玉和无水乙醇按照质量比1:1.5:2装入聚四氟乙烯球磨罐中，将装好的球磨罐密封放入行星式球磨机中球磨24小时，在球磨混料完成前半小时加入重量为6wt％步骤S3制得的碳纤维，然后干燥处理，得到的粉体密封待用；
S4.生坯压制：将经步骤S4制得的粉体在直径为30㎜钢模中，40MPa压力下进行干压预成形，得到生坯；
S5.烧结成型：将步骤S5制得生坯放入氮气气氛炉进行程序升温，采用两步法烧结成型，第一步放置在氮气压为2.1MPa，温度为1850℃，升温速率为10℃/min，保温1小时，第二步放置在氮气压为8.0MPa，温度为1830℃，升温速率为10℃/min，保温1小时；
实施例5
本实施例提供一种碳纤维/赛隆陶瓷搅拌摩擦焊搅拌头的制备方法，包括以下步骤：
S1.取实施例1制备得到的碳纤维/赛隆陶瓷复合材料。
S2.将上述材料按设计的搅拌头外形结构和尺寸，在数控机床上进行精加工，最终制得包含碳纤维的赛隆陶瓷摩擦焊搅拌头。
实施例6
本实施例提供一种碳纤维/赛隆陶瓷搅拌摩擦焊搅拌头的制备方法，包括以下步骤：
S1.取实施例2制备得到的碳纤维/赛隆陶瓷复合材料。
S2.将上述材料按设计的搅拌头外形结构和尺寸，在数控机床上进行精加工，最终制得碳纤维/赛隆陶瓷搅拌摩擦焊搅拌头。
实施例7
本实施例提供一种碳纤维/赛隆陶瓷搅拌摩擦焊搅拌头的制备方法，包括以下步骤：
S1.取实施例3制备得到的碳纤维/赛隆陶瓷复合材料。
S2.将上述材料按设计的搅拌头外形结构和尺寸，在数控机床上进行精加工，最终制得碳纤维/赛隆陶瓷搅拌摩擦焊搅拌头。
实施例8
本实施例提供一种碳纤维/赛隆陶瓷搅拌摩擦焊搅拌头的制备方法，包括以下步骤：
S1.取实施例4制备得到的碳纤维/赛隆陶瓷复合材料。
S2.将上述材料按设计的搅拌头外形结构和尺寸，在数控机床上进行精加工，最终制得碳纤维/赛隆陶瓷搅拌摩擦焊搅拌头。
对比例1
本对比例提供一种赛隆陶瓷搅拌头的制备方法，既赛隆陶瓷中不加入碳纤维材料，包括以下步骤：
S1.原料配制及混合：按照赛隆陶瓷的分子式Si4Al2O2N6计算并称取称量相应的Si3N4、AlN和Al2O3，再加入6wt％Y2O3后得到混料，将混料、不同大小的刚玉和无水乙醇按照质量比1:1.5:2装入聚四氟乙烯球磨罐中，将装好的球磨罐密封放入行星式球磨机中球磨24小时，然后干燥处理，得到的粉体密封待用；
S2.生坯压制：将经步骤S4制得的粉体在直径为30㎜钢模中，40MPa压力下进行干压预成形，得到生坯；
S3.烧结成型：将步骤S5制得生坯放入氮气气氛炉进行程序升温，采用两步法烧结成型，第一步放置在氮气压为2.1MPa，温度为1150℃下，以升温速率为10℃/min至1850℃，保温1小时，第二步放置在氮气压为8.0MPa，温度为1400℃下，以升温速率为10℃/min至1830℃，保温1小时，得到赛隆陶瓷材料；
S4.将步骤S3所制得的赛隆材料按设计的搅拌头外形结构和尺寸，在数控机床上进行精加工，最终制得赛隆陶瓷搅拌摩擦焊搅拌头。
性能测试结果及表征
对实施例5～实施例8、对比例1制备所得搅拌头进行性能检测，具体地：采用阿基米德法测量材料的密度，每个数据至少测三根试样取平均值。采用莱州华仪试验仪器有限公司生产的小时V-10A维氏硬度计，测定维氏硬度，载荷1kg，加载10s，测试五个点，取平均值。试样的抗弯曲强度测试过程参照《工程陶瓷弯曲强度试验方法》(GB6569-86)进行，在CSS-44100电子万能试验机上采用三点弯曲法测定。弯曲强度测试时，试样尺寸为4mm×3mm×36mm(宽×厚×长)，跨距30mm，加载速率为0.5mm/min。试样受拉面抛光，并且要求倒角(45°)。采用Vicker压痕法测量材料的断裂韧性，压痕由莱州华仪试验仪器有限公司生产的小时V-10A维氏硬度计产生，加载速率为0.5mm/min，载荷10kg，加载时间10s。具体检测结果如表1所示。
对实施例5～实施例8中制备所得搅拌头进行材料分析，该材料为均质结构，碳纤维均匀分布在赛隆陶瓷中，具体如表2所示。
表1搅拌头的主要性能指标
| 实施例 | 密度(g/cm3) | 维氏硬度(HV) | 抗弯强度(Mpa) | 断裂韧性(MPa·m<sup>1/2</sup>) |
| 实施例5 | 3.15 | 1587 | 796 | 7.95 |
| 实施例6 | 3.15 | 1598 | 791 | 7.84 |
| 实施例7 | 3.17 | 1612 | 803 | 7.87 |
| 实施例8 | 3.16 | 1602 | 805 | 7.92 |
| 对比例1 | 3.21 | 1600 | 801 | 7.18 |
表2搅拌头的主要材质
| 实施例 | 碳纤维含量(wt％) | β-赛隆陶瓷含量(wt％) |
| 实施例5 | 1.00 | 99.00 |
| 实施例6 | 2.00 | 97.89 |
| 实施例7 | 4.00 | 95.28 |
| 实施例8 | 6.00 | 94.00 |
通过实施例5～实施例8分析可知，采用碳纤维/赛隆陶瓷复合材料制备的搅拌头材料性能优异，密度较低，硬度和强度与不加改性碳纤维的对比例1相同，但是韧性远远高于对比例1中不加改性碳纤维的韧性，并且搅拌头的β-赛隆陶瓷含量较高，碳纤维与赛隆陶瓷结合性好。
Claims (8)
1.一种碳纤维/赛隆陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.碳纤维表面处理：对碳纤维进行表面处理，得到表面具有SiC涂层的改性碳纤维，然后进行短切；
S2.原料配制及混合：按照赛隆陶瓷的分子式Si4Al2O2N6计算并称取称量相应的Si3N4、AlN和Al2O3，加入Y2O3后得到混料，以无水乙醇为球磨介质将混料进行球磨，并在球磨过程中加入步骤S1的改性碳纤维，球磨完成后进行干燥处理，得到的粉体密封待用；
S3.生坯压制：将经步骤S2制得的粉体进行干压成形，得到生坯；
S4.烧结成型：将步骤S3制得生坯放入惰性气体气氛炉进行两步法烧结成型；
其中，S1所述碳纤维表面制备SiC涂层的方法包括以下步骤：
S11.将碳纤维放入化学气相沉积炉中；然后采用三氯甲基硅烷、氢气和氩气作为沉积气源进行沉积改性反应，得到表面具有SiC涂层的改性碳纤维；
步骤S4所述两步法烧结成型是指第一步将生坯放置在氮气压为0.1～2.1MPa，温度1150℃～1850℃，升温速率为10℃/min，保温1小时，第二步放置在氮气压为2.1～8.0MPa，温度1400℃～1830℃，升温速率为10℃/min，保温1小时；
所述沉积改性反应是指控制三氯甲基硅烷、氢气和氩气的流量比为1:1.5～2:2～4，沉积温度为1000～1100℃、沉积压力为700～1000Pa，沉积时间为2～4小时；
步骤S2中加入的改性碳纤维为1～6wt％。
2.根据权利要求1所述碳纤维/赛隆陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S1所述短切长度为2～4mm。
3.根据权利要求1所述碳纤维/赛隆陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2所述Y2O3为3～6wt％。
4.根据权利要求1所述碳纤维/赛隆陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2所述球磨还包括以下步骤：
S21.将混料、研磨球和球磨介质按照质量比1:1.5:2装入球磨罐中；所述研磨球选用不同大小的刚玉，所述球磨罐选用聚四氟乙烯球磨罐；
S22.将装好的球磨罐密封放入行星式球磨机中球磨20～24小时，在球磨完成半小时前加入改性碳纤维。
5.根据权利要求1所述碳纤维/赛隆陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2干燥处理是指在80℃烘箱中干燥6～10小时。
6.根据权利要求1所述碳纤维/赛隆陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3所述干压成形是指将粉体置于Ф30mm钢模内，40 MPa压力下，干压预成型。
7.一种碳纤维/赛隆陶瓷复合材料，其特征在于，由权利要求1至6任意一项所述碳纤维/赛隆陶瓷复合材料的制备方法制备得到。
8.一种碳纤维/赛隆陶瓷搅拌摩擦焊搅拌头的制备方法，其特征在于，由权利要求1至6任意一项所述碳纤维/赛隆陶瓷复合材料的制备方法制备得到碳纤维/赛隆陶瓷复合材料；将所述碳纤维/赛隆陶瓷复合材料按设计的搅拌头外形结构和尺寸，在数控机床上进行精加工，得到碳纤维/赛隆陶瓷搅拌摩擦焊搅拌头。
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