CN106423027A - 福美钠的生产装置及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种福美钠的生产装置及其生产方法，属于化工产品制备领域。该生产装置包括：反应釜，反应釜具有相对密闭的反应腔，反应釜具有选择性地与反应腔连通的用于接入CS2的第一接口、用于接入NaOH溶液的第二接口、用于接入二甲胺的第三接口、用于接入N2的第四接口以及排料口；搅拌装置，搅拌装置的搅拌结构设置于反应腔内；和用于冷却反应釜的冷却装置。该生产方法为：先用N2置换反应釜中的空气，开启搅拌装置和冷却装置后，再将二甲胺通入反应釜中，随后将CS2通入反应釜中并与反应釜中的二甲胺开始反应，接着将NaOH溶液通入反应釜中进行反应。这种生产装置及生产方法，安全环保、能耗低。
Description
技术领域
本发明涉及化工产品制备领域，具体而言，涉及一种福美钠的生产装置及其生产方法。
背景技术
福美钠(Sodium Dimethyldithiocarbamate，SDD)，固体产品为二水化合物，分子式为(CH3)2NC(S)SNa·2H2O，化学名称为二甲基二硫代氨基甲酸钠。福美钠用途广泛，如在橡胶行业用作乳聚丁苯橡胶或丁苯胶乳的终止剂、橡胶制品的硫化促进剂；在工业水处理中可用作杀菌灭藻剂和重金属捕集剂；在石油和造纸工业中用作杀菌灭藻剂；农业中用于生产杀虫剂如福美双、福美锌等；矿业上用作锌、锰湿法冶炼除杂、铜矿、金银矿等的选矿药剂。此外，福美钠也是一种普遍使用的重金属沉淀剂，广泛用于含重金属的工业污水处理、城市垃圾焚烧飞灰的无害化处理、固体废物的重金属稳定化处理、重金属污染的土壤修复等，因此福美钠是一种非常重要的硫代氨基甲酸盐类品种。
目前，福美钠主要采用如下工艺生产：将CS2滴加于40％二甲胺(DMA)溶液、30-50％NaOH溶液组成的混合物中进行合成反应得到福美钠水溶液。这种传统工艺普遍采用敞开式的搪瓷或不锈钢搅拌反应釜，在常压下生产福美钠。这种传统工艺中，极易造成易挥发的二甲胺和CS2等易燃易爆的有毒气体泄漏在空气中，造成空气污染，同时也存在极大的安全隐患。
发明内容
本发明提供了一种福美钠的生产装置及其生产方法，旨在改善福美钠生产过程中的安全问题和环境污染的问题。
本发明是这样实现的：
一种福美钠的生产装置，其包括：
反应釜，反应釜具有相对密闭的反应腔，反应釜具有选择性地与反应腔连通的用于接入CS2的第一接口、用于接入NaOH溶液的第二接口、用于接入二甲胺的第三接口、用于接入N2的第四接口以及排料口；
搅拌装置，搅拌装置的搅拌结构设置于反应腔内；
和用于冷却反应釜的冷却装置。
一种福美钠的生产方法，其步骤包括：先用N2置换反应釜中的空气，开启搅拌装置和冷却装置后，再将二甲胺通入反应釜中，随后将CS2通入反应釜中并与反应釜中的二甲胺开始反应，接着将NaOH溶液通入反应釜中进行反应。
本发明的有益效果是：
本发明通过上述设计得到的生产装置，通过给反应釜的反应腔内接入二甲胺、CS2以及NaOH溶液，使这三种原料在反应腔内进行如下反应：
(CH3)2NH+NaOH+CS2＝(CH3)2NC(S)SNa+H2O (Ⅰ)
这种生产装置在反应的过程中反应腔呈相对密闭状态，从而避免原料中的CS2和二甲胺因温度高而挥发并外溢至空气中，由于气态的CS2和二甲胺均为易燃易爆的有毒气体，故使用该生产装置，能够显著降低福美钠生产过程中产生的环境污染问题，以及避免由于CS2和二甲胺外溢而引发的安全事故。同时，该反应Ⅰ为剧烈放热反应，该反应装置中通过搅拌装置和冷却装置的设置，能够有效的将反应釜中的反应热移除，确保生产能够安全进行。
在采用这种生产装置的生产方法中，通过调控二甲胺、CS2以及NaOH溶液这三种原料的添加顺序及添加量来控制反应速度，由于反应Ⅰ是在密闭状态下进行的，该合成反应基本上为定量进行，收率高达99％以上。整个反应过程都是在N2保护下进行的，反应温度可高达95℃，平稳安全。同时，由于反应温度高，即便是反应腔中最后所得到的合成料中福美钠的质量分数高达70％以上，也不会有福美钠晶体析出阻止反应顺利进行。此外，高浓度的合成料无需通过蒸发浓缩这种耗能的方式，而仅通过直接冷却结晶，便可得到纯度高达96％以上的福美钠固体产品。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施方式提供的第一种福美钠的生产装置的结构示意图；
图2是本发明实施方式提供的第二种福美钠的生产装置的结构示意图；
图3是本发明实施方式提供的第三种福美钠的生产装置的结构示意图；
图4是本发明实施方式提供的第四种福美钠的生产装置的结构示意图。
图标：100-生产装置；110-反应釜；111-反应腔；112-第一接口；113-第二接口；114-第三接口；115-第四接口；116-排料口；117-液体分布器；118-放空管；120-搅拌装置；121-搅拌结构；130-冷却装置；131-夹套；133-盘管；134-冷却液入口；135-冷却液出口；140-合成料收集罐；150-输送泵；160-阀体；200-生产装置；250-母液储液罐；300-生产装置；360-尾气处理系统；361-尾气吸收罐；362-搅拌器；363-放空口；364-排气管；365-气体分布器；400-生产装置；470-母液储液罐；471-第一排料管；480-尾气处理系统；481-尾气吸收罐；482-第二排料管。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
实施例1，参照图1至图4所示，
本实施例提供一种福美钠的生产装置100，如图1所示，该生产装置100用来将二甲胺、CS2、以及NaOH溶液这三种原料投入反应，以得到纯度高的福美钠。
该生产装置100包括反应釜110，反应釜110具有相对密闭的反应腔111，生成福美钠的反应就在反应腔111内进行的。反应釜110具有与反应腔111相连通的四个接口，即用于接入CS2的第一接口112、用于接入NaOH溶液的第二接口113、用于接入二甲胺的第三接口114、及用于接入N2的第四接口115。其中，第一接口112需插入至反应腔111内液面以下。同时，反应釜110上还具有排料口116，通过排料口116可将反应腔111内得到的合成料排出。
这四个接口和排料口116上均安装有阀体160，通过阀体160可根据反应进行的状态来选择性的使这四个接口和排料口116处于开启或者闭合状态，以此来使反应腔111在反应过程中呈现相对密闭的状态。第三接口114是用来接入二甲胺的，通常反应使用的二甲胺呈液态状，可在N2的压力下通入反应腔111内，CS2为液态，可直接通过输送泵150接入至反应腔111中。此外，在本反应中使用的NaOH溶液中NaOH的质量分数为50％，也可直接通过输送泵150接入至反应腔111中。为了优化该生产装置100中的管道设计，将第三接口114设置于反应釜110的底部，同时将第一接口112、第二接口113和第四接口115均设置于反应釜110的顶部。此外，反应釜110的顶部还设置有与反应腔111选择性连通的放空管118，用于将反应釜110中的表压降至0.01Mpa以下。
优选地，该生产装置100还包括合成料收集罐140，合成料收集罐140与反应釜110相连通，即合成料收集罐140的入口与反应釜110的排料口116连通。待反应完成后，将反应腔111内形成的合成料通过排料口116排至合成料收集罐140中，接着对合成料进行冷却结晶，通过固液分离得到福美钠固体产品(福美钠的纯度大于96％)和结晶母液(福美钠的质量分数大约为60％)。
生产装置100还包括搅拌装置120，搅拌装置120用于将反应物料混合均匀并加快反应热的散热速度。搅拌装置120包括驱动机构(图未示)和搅拌结构121，搅拌结构121设置于反应腔111内。搅拌结构121包括转轴和搅拌浆，在驱动机构的作用下，转轴带动搅拌浆转动，将反应腔111内的物料混合均匀。
生产装置100还包括冷却装置130，冷却装置130套设于反应釜110的外壁，通过冷却装置130可将合成反应中产生的反应热快速的移出，确保反应安全进行。冷却装置130包括夹套131和盘管133，夹套131套设于反应釜110的外壁，并与反应釜110的外壁之间留有间隙。夹套131具有冷却液入口134和冷却液出口135，同时为了提高冷却效果，夹套131的冷却液入口134的高度低于冷却液出口135的高度。盘管133设置于反应釜110的内壁，并呈螺旋状沿反应釜110的内壁盘绕。盘管133也具有冷却液入口134和冷却液出口135。冷却液的选择可以有多种，比如冷却盐水、冷却水或者常温自来水。
通过生产装置100来生产福美钠的方法为：
先用N2置换反应釜110中的空气，开启搅拌装置120和冷却装置130后，再将一定量的质量分数为40～50％的二甲胺溶液通入反应釜110中，待二甲胺加入到一定量后，将CS2通入反应釜110中并与反应釜110中的二甲胺开始反应，接着将NaOH溶液通入反应釜110中进行反应。
通过给反应釜110的反应腔111内接入二甲胺、CS2以及NaOH溶液，使这三种原料在反应腔111内中进行如下反应：
(CH3)2NH+NaOH+CS2＝(CH3)2NC(S)SNa+H2O (Ⅰ)
生产装置100在反应的过程中反应腔111呈相对密闭状态，从而避免原料中的CS2和二甲胺因温度高而挥发并外溢至空气中，由于气态的CS2和二甲胺均为易燃易爆的有毒气体，故使用该生产装置100，能够显著降低福美钠生产过程中产生的环境污染问题，以及避免由于CS2和二甲胺外溢而引发的安全事故。同时，该反应Ⅰ为剧烈放热反应，该生产装置100中通过搅拌装置120和冷却装置130的设置，能够有效的将反应釜110中的反应热移除，确保生产能够安全进行。
在采用这种生产装置100的生产方法中，通过调控二甲胺、CS2以及NaOH溶液这三种原料的添加顺序及添加量来控制反应速度。较为优选的，先往反应腔111内通入一定量的二甲胺，能够提高反应初期反应体系中二甲胺的浓度，有利于提高反应初期的反应速度。同时，加入反应釜110中的NaOH与CS2的摩尔比为1：0.9～1.1，该摩尔比优选为1：1；NaOH的加料速度是根据CS2的流速来调节，即单位时间内加入反应腔111内的CS2与单位时间内加入反应腔111内的NaOH的摩尔比为1：0.9～1.1。这三种物料的流量及流速可通过设置于这三种物料的加料管道中的流量计(图未示)来进行调节。此外，为了加快物料的混合速度，生产装置100在反应腔111的底部设置有液体分布器117。
在传统的敞开式常压反应生产工艺中，合成反应温度必须低于35℃，这主要是由于二甲胺和CS2的沸点低、易燃易爆、且二者之间的反应为剧烈放热反应，若使用传统工艺中的常压敞开式反应釜110，当温度超过35℃时，极易引发安全事故。同时，传统工艺反应后所得到的福美钠水溶液中福美钠二水化合物的质量分数通常低于60％，如若福美钠二水化合物的质量分数高于60％，则在反应过程中将会有大量的福美钠晶体析出，一方面析出的晶体悬浮于反应体系中，使合成料变为浓稠的浆状物，不利于反应的顺利进行；另一方面，析出的晶体附着于换热表面，使传热效果变差，甚至使反应无法进行。
而采用本实施例中的生产装置100和生产方法，由于反应Ⅰ是在密闭状态下进行的，该合成反应基本上为定量进行，收率高达99％以上。这整个反应过程都是在N2保护下进行的，反应温度即使高达95℃，也能够保证生产的平稳安全。由于该生产装置100可承受95℃的反应温度，因此采用冷却装置130进行降温时只需往夹套131和盘管133中通入常温水即可，而无需像传统工艺那样需要采用低温冷冻盐水才能达到移除反应热的效果，取消冷冻机制冷的过程，平均生产每吨福美钠产品节约冷冻机的电耗约150度，同时，经换热后，冷却装置130中夹套131和盘管133的冷却液出口135处的水温可高达85℃，生产每吨福美钠产品可产生热水4m3，可供全厂生活热水和冬季采暖，由此可见该生产装置100节能效果显著。
此外，由于反应温度高，即便是反应腔111中最后所得到的合成料中福美钠的质量分数高达70％以上，也不会有福美钠晶体析出阻止反应顺利进行的现象发生。高浓度的合成料无需通过蒸发浓缩这种耗能的方式，而仅通过直接冷却结晶，便可得到纯度高达96％以上的福美钠固体产品，结晶后剩余的结晶母液中福美钠的质量分数在60％左右，可用于调配成水剂产品。由于没有蒸发浓缩产生的冷凝水，整个工艺实现零排放，有效解决了福美钠生产过程中的环境污染问题。
进一步的，为了使用纯度高达99.8％的二甲胺，并使该反应系统中的初始反应进行的更加顺利，并进一步的提高原料CS2和二甲胺的利用率，同时也能充分的利用反应系统中产生的结晶母液，发明人对该生产装置100进行了更进一步的优化，研发得到生产装置200。
如图2所示，生产装置200还包括母液储液罐250，母液储液罐250与反应釜110的反应腔111相连通。母液储液罐250中装有结晶母液，即合成料收集罐140中的物料经过冷却结晶后收集的结晶母液，其中福美钠的质量分数为60％左右。
在反应开始前，即在用N2置换反应釜110中的空气前，先将一部分的母液储液罐250中的结晶母液通入反应釜110中，结晶母液可代替水作为反应介质，通过调节结晶母液的量，可以控制最终所得到的合成料中福美钠的浓度。
结晶母液重新进入反应釜110中参与反应，结晶母液中混合的二甲胺和少量的CS2可作为反应物重新参与反应，由此提高CS2和二甲胺的利用率，避免物料浪费，有效的提高了原料的利用率。同时，经过结晶母液的再次循环反应后，其中福美钠的质量分数由60％左右上升到70％，有利于通过冷却结晶得到更多的福美钠固体产品，同时也能避免结晶母液在蒸发浓缩时耗能、且产生有毒的废水。
这种生产装置200可以非常安全和方便地使用纯度99.8％的二甲胺作为原料，而传统工艺中为了减少二甲胺的挥发、保障反应的安全性，只能用质量分数为40％的二甲胺水溶液来进行反应。使用质量分数为99.8％的二甲胺与使用质量分数为40％二甲胺水溶液比，一方面，大幅度降低了二甲胺的运输成本；另一方面，反应体系中由于没有随二甲胺溶液带来的大量的水，生产福美钠固体产品时不需要蒸发浓缩，可直接冷却结晶得到福美钠固体产品。生产每吨福美钠固体产品可节约0.7吨的标准煤，节能效果显著。此外，由于没有蒸发冷凝水的产生，解决了困扰福美钠生产中的污水处理问题。
进一步的，为了解决福美钠生产中的尾气排放问题，使其实现零排放，同时提高原料的利用率，发明人对该生产装置100进行了更进一步的优化，研发得到了生产装置300。
生产装置300增设了尾气处理系统360。尾气处理系统360包括尾气吸收罐361和排气管364。尾气吸收罐361具有放空口363，放空口363使得尾气吸收罐361与外界大气相连通。尾气吸收罐361中装有尾气吸收液。排气管364的入口端与反应釜110的反应腔111相连通，排气管364的出口端与尾气吸收罐361连通，即尾气吸收罐361通过排气管364与反应腔111相连通。
待反应完成后，位于反应釜110中的合成料输送至合成料收集罐140中，此时反应釜110的压力约为0.2Mpa；随后使位于反应釜110中的气体，通过排气管364通入尾气吸收液中进行尾气处理。当反应釜110的表压降至0.01Mpa以下后，说明反应釜110中的尾气已排放完全，尾气处理结束。反应釜110中的尾气经处理后，其中的二甲胺和CS2被尾气吸收液吸收，最后从放空口363排出的尾气中仅含有氮气，有效解决了尾气污染环境的问题。
为了提高尾气的吸收效率，尾气吸收罐361内设置有搅拌器362和气体分布器365。优选地，尾气吸收罐361为一个装有搅拌器362的不锈钢反应釜，尾气吸收罐361上开设有放空口363，并安装有排气管364，尾气吸收罐361的内部装有气体分布器365。在打开排气管364前，先将搅拌器362和气体分布器365打开，以使反应釜110中的CS2和二甲胺快速的溶解在尾气吸收液中，提高尾气处理效率。通过这种尾气处理系统360，能够避免反应中的挥发的二甲胺和CS2等有毒气体排入空气中，实现零排放，解决了困扰福美钠生产中的环境污染问题。
进一步的，为了充分利用结晶母液、以及尾气中的CS2和二甲胺，发明人对该生产装置300进行了更进一步的优化，研发得到了生产装置400。
生产装置400同时设置了尾气处理系统480和母液储液罐470，并在尾气处理系统480和母液储液罐470直接形成母液循环回路，即母液储液罐470通过第一排料管471与尾气吸收罐481的进料口连通，尾气吸收罐481通过第二排料管482与母液储液罐470的进料口连通。尾气吸收罐481中的尾气吸收液即为结晶母液。
在反应开始前，即在用N2置换反应釜110中的空气前，先将一部分的结晶母液通入反应釜110中，作为反应初期的底料参与合成反应，再将另一部分的结晶母液通入尾气吸收罐481中作为尾气吸收液使用。
结晶母液重新进入反应釜110中参与反应，结晶母液中混合的二甲胺和少量的CS2可作为反应物重新参与反应，由此提高CS2和二甲胺的利用率，避免物料浪费，有效的提高了原料的利用率。
在反应开始前，将母液储液罐250中的结晶母液通过第一排料管471排至尾气吸收罐481中，作为尾气吸收液来吸收尾气中的CS2和二甲胺；待反应釜110中的表压降至0.01MPa以下，则说明反应釜110中的尾气已基本排空，此时再将尾气吸收罐481中的结晶母液通过第二排料管482排入母液储液罐470内，母液储液罐470内的结晶母液便可进入下一批次的反应体系中，从而将尾气中的CS2和二甲胺也重新引入反应釜110中进行反应，将物料的利用率提高到99％以上。
为了便于控制CS2、二甲胺以及NaOH溶液这三种物料进入反应系统的量和速度，该生产装置100还包括二甲胺储液罐(图未示)、CS2储液罐(图未示)和NaOH储液罐(图未示)。其中，二甲胺储液罐与第三接口114相连通，通过第三接口114进入反应釜110内；NaOH储液罐与第二接口113相连通，通过第二接口113进入反应釜110中内，CS2储液罐与第一接口112相连通，通过第一接口112进入反应釜110内，进行反应。
二甲胺储液罐、CS2储液罐和NaOH储液罐这三个储液罐都可以为计量罐，为了更加精确的控制流量，这三个储液罐中均安装有液位计。优选地，这三种物料的排出管道中均安装有流量计，可以为质量流量计或体积流量计，通过流量计来调控二甲胺、CS2和NaOH的加入量和加料速度，以此来控制反应速度。
本发明还提供了一种福美钠的生产系统，生产系统包括自动化控制系统和上述生产装置100、200、300、400。通过自动化控制系统，利用三台流量计准确计量二甲胺、CS2和NaOH的加入量和加料速度，以此来控制循环反应系统中的反应速度。此外，自动化控制系统也可以来调控反应温度和压力等参数。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种福美钠的生产装置，其特征在于，其包括：
反应釜，所述反应釜具有相对密闭的反应腔，所述反应釜具有选择性地与所述反应腔连通的用于接入CS2的第一接口、用于接入NaOH溶液的第二接口、用于接入二甲胺的第三接口、用于接入N2的第四接口以及排料口；
搅拌装置，所述搅拌装置的搅拌结构设置于所述反应腔内；
和用于冷却所述反应釜的冷却装置。
2.根据权利要求1所述的福美钠的生产装置，其特征在于，所述冷却装置包括夹套和盘管，所述夹套套设于所述反应釜的外壁，所述盘管设置于所述反应釜的内壁，所述夹套和所述盘管均具有冷却液入口和冷却液出口。
3.根据权利要求1所述的福美钠的生产装置，其特征在于，所述生产装置还包括母液储液罐，所述母液储液罐与所述反应釜相连通。
4.根据权利要求3所述的福美钠的生产装置，其特征在于，所述生产装置还包括尾气处理系统，所述尾气处理系统包括尾气吸收罐和排气管，所述排气管的入口端与所述反应釜相连通，所述排气管的出口端与所述尾气吸收罐连通。
5.一种采用如权利要求1-4中任一项所述的福美钠的生产装置的福美钠的生产方法，其特征在于，先用所述N2置换所述反应釜中的空气，开启搅拌装置和冷却装置后，再将所述二甲胺通入所述反应釜中，随后将所述CS2通入所述反应釜中并与所述反应釜中的所述二甲胺开始反应，接着将所述NaOH溶液通入所述反应釜中进行反应，得到合成料。
6.根据权利要求5所述的福美钠的生产方法，其特征在于，加入反应釜中的所述NaOH与所述CS2的摩尔比为1：0.9～1.1，所述NaOH的加料速度是根据CS2的流速来调节。
7.根据权利要求5所述的福美钠的生产方法，其特征在于，所述合成料排入合成料收集罐后，通过对所述合成料进行冷却结晶得到福美钠固体产品和结晶母液。
8.根据权利要求7所述的福美钠的生产方法，其特征在于，待所述合成料通入所述合成料收集罐后，将所述反应釜中的残留气体通入至所述生产装置的尾气吸收罐中进行尾气吸收处理，直至所述反应釜中的表压降至0.01Mpa以下。
9.根据权利要求8所述的福美钠的生产方法，其特征在于，在用所述N2置换所述反应釜中的空气前，先将一部分的所述生产装置的母液储液罐中的结晶母液通入所述反应釜中，作为初始反应的底料参与反应，再将另一部分的所述结晶母液通入所述尾气吸收罐中作为尾气吸收液使用。
10.根据权利要求9所述的福美钠的生产方法，其特征在于，待所述反应釜中的表压降至0.01Mpa以下之后，将所述尾气吸收罐中的尾气吸收液排入所述母液储液罐中。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170222 |