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CN106404695A - 分光光度计 - Google Patents

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CN106404695A
CN106404695A CN201611020005.6A CN201611020005A CN106404695A CN 106404695 A CN106404695 A CN 106404695A CN 201611020005 A CN201611020005 A CN 201611020005A CN 106404695 A CN106404695 A CN 106404695A
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Abstract

一种分光光度计，包括光源模块、参考光模块、谐振腔模块、样品模块和光电探测模块，本发明分光光度计具有动态测量范围大和测量精度高和重复性精度高的优点，因而具有更广泛的应用前景。

Description

分光光度计
技术领域
本发明涉及光度计，特别是一种分光光度计，该分光光度计具有超大的动态测量范围和超高的测量精度。
背景技术
分光光度计的核心技术是测量物质在特定波长处或一定波长范围内光的透射率和反射率，其在物理学、化学、生物学、医学、材料学、环境科学以及在化工、医药、环境检测、冶金等现代工业生产与管理部门都获得了广泛重要的应用。目前分光光度计普遍采用双光路光度法的测量构架，如图1所示，主要包括复色光源1，单色器2，光阑3，偏振片4，分束器5，衰减片6，聚焦透镜7，参考光探测器8，样品架9，样品10，聚焦透镜11，测试光探测器12。复色光源1出射的复色光经过单色器2后形成测量所需要的单色光，单色光经过光阑3和偏振片4后形成测量所需的线偏振光，线偏振光经过分束器5后形成一束测量光和一束参考光，参考光经过衰减片6和聚焦透镜7后被参考光探测器8收集，测试光经过样品10和聚焦透镜11后被测试光探测器所接收。现有分光光度计，样品透射率的测量方法和测量原理如下：首先在测量光束和参考光束中均不放置样品时，用参考光探测器和测试光探测器同时采集参考光束和测试光束的光强，分别记为I1和I2，然后把待测样品放置在测试光路中，再次利用参考光探测器和测试光探测器同时采集参考光束和测试光束的光强，分别记为和则待测样品的透射率T可按照公式(1.1)计算：
利用单色器逐渐改变入射光的波长λ，依次在不同波长下测量样品的透射率，即可得到待测样品的透射光谱T(λ)。
然而现有常用的分光光度计主要存在下面几个缺点：
(1)不能准确测量高透射率和高反射率。由于现有分光光度计测量原理和测量精度的限制，一般情况下能测量最高的透射率和最高反射率为99.8％，而对于透射率、反射率更高的样品，如反射率高于99.9％的高反射膜和透射率高于99.9％的增透膜，目前的分光光度计无法准确的完成测量。
(2)不能准确测量超低透射率和超低反射率。现有分光光度计在测量较低透射率和较低反射率(如R＜4％的光学元件)时，一般是选用理论反射率已知的熔融石英玻璃作为参考样品，这样可把低透射率和低反射率光学元件的相对测量精度提高到1％，但是这种方法能测量的最低透射率和最低反射率约为0.5％，对于透射率和反射率更低的光学元件，如剩余反射率低于0.1％的增透膜和剩余透射率低于0.1％的高反射膜，目前的分光光度计无法准确的完成测量。
(3)透射率和反射率的测量精度不高。对于普通光学元件的透射率和反射率，现有分光光度计的测量精度约为0.2％～0.5％，而在许多应用场合中，要求透射率和反射率的测量精度优于0.1％，这使得目前的分光光度计不能满足这些测试需求。
发明内容
为了解决现有分光光度计存在的问题，本发明提供一种分光光度计，该分光光度计具有超大动态测量范围和测量精度和重复性精度高的特点。
本发明的技术解决方案如下：
一种分光光度计，其特点在于包括光源模块、参考光模块、光电探测模块、谐振腔模块和样品模块:
所述的光源模块包括可调谐激光器和脉冲激光器，在可调谐激光器的激光输出方向依次是激光功率调节装置、单色器、第一分束器、光阑、偏振片和斩波器，在所述的脉冲激光器的激光输出方向是所述的第一分束器、光阑、偏振片和斩波器；
所述的参考光模块包括第二分束器，在所述的光源模块的输出光路上设置第二分束器，第二分束器将入射光束分为反射光束和透射光束，在第二分束器的反射光束即参考激光束传播方向依次是衰减片、第一聚焦透镜和放置于第一聚焦透镜焦点的参考光探测器；
所述的谐振腔模块从入射光到出射光依次是第一凸透镜、放置于第一凸透镜焦点位置处的小孔光阑、焦点位于小孔光阑的第二凸透镜、腔镜M1和腔镜M2，所述的第一凸透镜、小孔光阑和第二凸透镜组成了模式匹配单元，镀有高反射膜的腔镜M1和腔镜M2组成光学谐振腔；
所述的样品模块由样品夹持及姿态调节装置和待测样品组成；
所述的光电探测模块包括第三分束器，所述的第三分束器设置在所述的第二分束器的透射光束方向，第三分束器将入射光束分为反射光束和透射光束，在第三分束器的反射光束方向依次是反射镜、第二聚焦透镜、积分球、光探测器和锁相放大器，所述的积分球置于第二聚焦透镜的焦点，在所述的透射光束方向是所述的谐振腔模块的第一凸透镜；
在所述的光学谐振腔的激光输出方向依次是第三聚焦透镜、超快光电探测器和示波器，所述的超快光电探测器位于第三聚焦透镜的焦点。
在利用光度法测量普通光学元件的透射率、反射率、超低透射率和超低反射率的时候，主要选用可调谐激光器和单色器为测量系统提供光源，在利用谐振腔测量的时候，脉冲激光器为测量提供脉冲激光源，同时可调谐激光器和单色器为测量提供指示激光，指示激光用于谐振腔的调节和装配。激光功率调节装置的作用是根据具体的测量对象，相对应的调节测试激光的功率，以便使测试光探测器收集到光强处在光功率计的最佳线性工作区间。偏振片为测量对象提供所需的偏振态的光束，斩波器的作用是在普通光度测量时把测量激光调制成具有一定固有频率的激光束。
参考光模块主要包括可调节衰减片、第一聚焦透镜和光电探测器，衰减片主要是根据测试光束的强度，相对应的调节参考光束的强度，从而使测试光束和参考光束的光强相匹配，并都处于探测器的最佳线性工作区域，第一聚焦透镜的目的是把参考光束聚焦成为较小的光斑，提高探测器的测量准确性，参考光模块主要用于双光路光度法测量中，实时监测激光的功率，这样可消除激光功率漂移对光度法带来的测量误差。
谐振腔模块主要有第一凸透镜、小孔光阑、第二凸透镜、腔镜M1和腔镜M2组成，第一凸透镜、小孔光阑和第二凸透镜组成了模式匹配单元，主要用于脉冲激光的模式匹配，镀有高反射膜的腔镜M1和腔镜M2则组成了光学谐振腔。
样品模块主要由样品固定装置和待测样品组成，样品调节机构(包含直线运动和俯仰偏摆调节功能)保证了系统对元件进行准确的定位和姿态调整。
光电探测模块主要有第二聚焦透镜、积分球、测试光探测器、锁相放大器、第三聚焦透镜、超快光电探测器和示波器组成。在普通光度测量技术中，测试光经过样品的反射或者透射后经过聚焦透镜的聚焦，照射在积分球上，最终被测试光探测器所收集，在谐振腔测量技术中，测试光经过聚焦透镜的聚焦后照射在超快光电探测器上，最终信号被示波器所接收。
本发明工作原理如下：
1、普通透射率和普通反射率(0.5％-99.8％)的测量方法
普通透射率和普通反射率的测量原理和测量方法如下：首先打开可调谐激光器、光栅单色器、斩波器和参考光探测器、测试光探测器和锁相放大器，关闭脉冲激光器，在测量过程中，首先使测试光束直接被测试光探测器收集，接着用数据采集器同时采集参考光和测试光的光强信号值，分别记为I1和I2，然后把待测光学玻璃放置于测试光路中，使透射光束照射在测试光探测器上，利用数据采集器同时采集参考光和测试光的光强信号值，分别记为和则光学元件的透射率T可按照公式(1.1)计算得到。
2、高透射率和高反射率(99.8％-99.999％)的测量方法
高透射率和高反射率的测量原理和测量方法如下：首先打开可调谐激光器、光栅单色器、超快探测器和示波器、脉冲激光器，在腔内没有样品时，脉冲激光进入谐振腔后，光腔输出信号可表示为：
其中，I(t)为测得的随时间t变化的光强信号，I0为光强的初始值，t
为时间变量，τ为谐振腔衰荡因子，可表示为：
式中，n为腔内介质的折射率，L为腔长，c为光速，α为谐振腔内吸收系数，R为谐振腔的总体反射率。当腔内介质为空气时，折射率n近似为1，根据超快光电探测器和示波器计算得到的衰荡时间，按下式计算腔镜的平均反射率：
式中，R1为腔镜M1的反射率，R2为腔镜M2的反射率。
当入射激光与谐振腔模式匹配后，入射激光脉冲较短时，衰减信号呈单指数衰减，为了测量样品的高反射率，通常把待测样品放置在谐振腔中，构成折叠腔，分别测量两种情况下谐振腔的衰荡信号，然后按单指数衰减函数拟合两种情况下测得的曲线，即得到相应的衰荡因子τ1和τ2，按下式计算待测高反射镜的反射率为：
3、低透射率和低反射率(0.001％-0.5％)的测量方法
低透射率和低反射率的测量原理和测量方法如下：首先打开可调谐激光器、光栅单色器、斩波器和参考光探测器、测试光探测器和锁相放大器，关闭脉冲激光器，在测试光束中放置参考样品(其反射率为R0)，在参考光路中放置衰减片，在测量过程中，首先使测试光束直接被测试光探测器收集，接着用数据采集器同时采集参考光的光强信号值I1和测试光的光强信号值I2，然后移除参考样品，把待测光学玻璃放置于测试光路中，使透射光束照射在测试光探测器上，利用数据采集器同时采集参考光的光强信号值和测试光的光强信号值则光学元件的透射率T按照公式(1.6)计算：
与现有分光光度计相比，本发明具有以下优点：
(1)超大的动态测量范围
本发明系统采用普通光度测量法和谐振腔测量法相结合的方案，并利用动态调节自身反射率的光学构件，从而使测量系统具有极大的动态测量范围(0.001％—99.999％)，系统不仅可以对高透射率(99.8％＜T＜99.999％和高反射率(99.8％＜R＜99.999％)完成准确的测量，也可以对普通的透射率(0.5％＜T＜99.8％)和普通的反射率(0.5％＜R＜99.8％)进行测量，同时还可以对超低透射率(0.001％＜T＜0.5％)和超低反射率(0.001％＜R＜0.5％)实现精确的测量，这显著拓展了仪器的应用领域和适用范围。
(2)超高的测量精度和重复性精度
本发明选用双光路自相关技术，不仅成功消除了光源功率波动对测量结果造成的影响，同时显著提高了系统的噪声抗干扰能力，可明显消除环境杂散光、暗电流和前置放大器漂流对透反射率测量结果的影响，普通透射率和普通反射率的绝对测量精度达到0.1％，超低透射率和超低反射率的相对测量精度优于1％，高透射率和高反射率的绝对测量精度达到0.001％。
附图说明
图1是现有分光光度计的测量光路示意图。
图2是本发明分光光度计测量透射元件时的光路示意图。
图3是本发明分光光度计测量反射元件时的光路示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1：
图2是本发明分光光度计测量透射元件时的光路示意图，由图可见，本发明分光光度计包括光源模块、参考光模块、光电探测模块、谐振腔模块和样品模块：
所述的光源模块包括可调谐激光器13和脉冲激光器16，在可调谐激光器13的激光输出方向依次是激光功率调节装置14、单色器15、第一分束器17、光阑18、偏振片19和斩波器20，在所述的脉冲激光器16的激光输出方向是所述的第一分束器17、光阑18、偏振片19和斩波器20；
所述的参考光模块包括第二分束器21，在所述的光源模块的输出光路上设置第二分束器21，第二分束器21将入射光束分为反射光束和透射光束，在第二分束器21的反射光束即参考激光束传播方向依次是衰减片22、第一聚焦透镜23和放置于第一聚焦透镜23焦点的参考光探测器24；
所述的谐振腔模块从入射光到出射光依次是第一凸透镜27、放置于第一凸透镜27焦点位置处的小孔光阑28、焦点位于小孔光阑28的第二凸透镜29、腔镜M1 30和腔镜M2 33，所述的第一凸透镜27、小孔光阑28和第二凸透镜29组成了模式匹配单元，镀有高反射膜的腔镜M1 30和腔镜M2 33组成光学谐振腔；
所述的样品模块由样品夹持及姿态调节装置31和待测样品32组成；
所述的光电探测模块包括第三分束器25，所述的第三分束器25设置在所述的第二分束器21的透射光束方向，第三分束器25将入射光束分为反射光束和透射光束，在第三分束器25的反射光束方向依次是反射镜26、第二聚焦透镜34、积分球35、光探测器36和锁相放大器37，所述的积分球35置于第二聚焦透镜34的焦点，在所述的透射光束方向是所述的谐振腔模块的镜片L1 27；
在所述的光学谐振腔的激光输出方向依次是第三聚焦透镜38、超快光电探测器39和示波器40，所述的超快光电探测器39位于第三聚焦透镜38焦点。
实施例2：
图3是本发明分光光度计测量反射元件时的光路示意图。由图可见，本发明分光光度计包括光源模块、参考光模块、光电探测模块、谐振腔模块和样品模块：
所述的光源模块包括可调谐激光器13和脉冲激光器16，在可调谐激光器13的激光输出方向依次是激光功率调节装置14、单色器15、第一分束器17、光阑18、偏振片19和斩波器20，在所述的脉冲激光器16的激光输出方向是所述的第一分束器17、光阑18、偏振片19和斩波器20；
所述的参考光模块包括第二分束器21，在所述的光源模块的输出光路上设置第二分束器21，第二分束器21将入射光束分为反射光束和透射光束，在第二分束器21的反射光束即参考激光束传播方向依次是衰减片22、第一聚焦透镜23和放置于第一聚焦透镜23焦点的参考光探测器24；
所述的谐振腔模块从入射光到出射光依次是第一凸透镜27、放置于第一凸透镜27焦点位置处的小孔光阑28、焦点位于小孔光阑28的第二凸透镜29、腔镜M1 30和腔镜M2 33，所述的第一凸透镜27、小孔光阑28和第二凸透镜29组成了模式匹配单元，镀有高反射膜的腔镜M1 30和腔镜M2 33组成光学谐振腔；
所述的样品模块由样品夹持及姿态调节装置31和待测样品32组成，所述的待测样品32是反射元件；
所述的光电探测模块包括第三分束器25，所述的第三分束器25设置在所述的第二分束器21的透射光束方向，第三分束器25将入射光束分为反射光束和透射光束，在第三分束器25的反射光束方向依次是反射镜26、第二聚焦透镜34、积分球35、光探测器36和锁相放大器37，所述的积分球35置于第二聚焦透镜34的焦点，在所述的透射光束方向是所述的谐振腔模块的镜片27；
在所述的光学谐振腔的激光输出方向，即经待测样品32是反射光方向依次是第三聚焦透镜38、超快光电探测器39和示波器40，所述的超快光电探测器39位于第三聚焦透镜38焦点。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种分光光度计，其特征在于包括光源模块、参考光模块、光电探测模块、谐振腔模块和样品模块:
所述的光源模块包括可调谐激光器(13)和脉冲激光器(16)，在可调谐激光器(13)的激光输出方向依次是激光功率调节装置(14)、单色器(15)、第一分束器(17)、光阑(18)、偏振片(19)和斩波器(20)，在所述的脉冲激光器(16)的激光输出方向是所述的第一分束器(17)、光阑(18)、偏振片(19)和斩波器(20)；
所述的参考光模块包括第二分束器(21)，在所述的光源模块的输出光路上设置第二分束器(21)，第二分束器(21)将入射光束分为反射光束和透射光束，在第二分束器(21)的反射光束即参考激光束传播方向依次是衰减片(22)、第一聚焦透镜(23)和放置于第一聚焦透镜(23)焦点的参考光探测器(24)；
所述的谐振腔模块从入射光到出射光依次是第一凸透镜(27)、放置于第一凸透镜(27)焦点位置处的小孔光阑(28)、焦点位于小孔光阑(28)的第二凸透镜(29)、腔镜M1(30)和腔镜M2(33)，所述的第一凸透镜(27)、小孔光阑(28)和第二凸透镜(29)组成了模式匹配单元，镀有高反射膜的腔镜M1(30)和腔镜M2(33)组成光学谐振腔；
所述的样品模块由样品夹持及姿态调节装置(31)和待测样品(32)组成；
所述的光电探测模块包括第三分束器(25)，所述的第三分束器(25)设置在所述的第二分束器(21)的透射光束方向，第三分束器(25)将入射光束分为反射光束和透射光束，在第三分束器(25)的反射光束方向依次是反射镜(26)、第二聚焦透镜(34)、积分球(35)、光探测器(36)和锁相放大器(37)，所述的积分球(35)置于第二聚焦透镜(34)的焦点，在所述的透射光束方向是所述的谐振腔模块的第一凸透镜(27)；
在所述的光学谐振腔的激光输出方向依次是第三聚焦透镜(38)、超快光电探测器(39)和示波器(40)，所述的超快光电探测器(39)位于第三聚焦透镜(38)的焦点。
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