CN106392087A - 一种高强度3d打印金属材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高强度3D打印金属材料的制备方法，其包括将各金属单质进行熔炼，待溶清后捞净浮渣，得到合金液；将合金液浇注至模具中，然后置于冷水中冷却至室温，得到合金锭；将合金锭车削成细屑后进行粉碎，得到合金粉；将上述合金粉置于挤压模具中，再通过挤压机挤压成型，得到合金材料；再对上述合金材料进行烧结和热处理；然后将热处理后的材料与液体混合成金属粉浆料；再将浆料通过喷雾造粒机制成球状3D打印用金属粉末。本发明可保证金属在高温阶段停留时间较短，合金元素来不及扩散，从而细化组织，降低偏析，然后通过挤压和热处理工艺提高材料的强度，再通过喷雾造粒机可制备粒径小、粒径均匀的3D打印用金属粉末。
Description
技术领域
本发明涉及3D打印用金属粉末，具体说是一种高强度3D打印金属材料的制备方法。
背景技术
“3D 打印”技术，也称为增材制造技术，属于快速成型技术的一种。它是一种以数字模型文件为基础，通过软件分层离散和数控成型系统，利用激光束、热熔喷嘴等方式将粉末状金属或塑料等可粘合材料进行逐层堆积黏结叠加成型，最终制造出实体产品的技术。3D 打印的核心原理是“分层制造，逐层叠加”，与传统“减材制造”的制造技术相比，3D 打印技术将机械、材料、计算机、通信、控制技术和生物医学等技术融合贯通，具有实现一体制造复杂形状工件、大大缩短产品生产周期、节省大量材料、提高生产效率等明显优势。 具体来说：首先，3D 打印技术的应用领域将不断扩大；其次，3D 打印技术在各个应用领域的应用层面不断深入；再者，3D 打印技术自身的物化形式将更加丰富。由此，该技术必然在不久的将来快速渗透到国防、航空航天、电力、汽车、生物医 学模具、铸造、电力、农业、家电、工艺美术、动漫等诸多领域，深刻影响着上述领域的设计理念，并配合其他技术完善、甚至更新某些司空见惯的制造方案，使制造更为智能、简捷、绿色，产品性能更加贴近理想状态。现在3D打印技术已成为全球最关注的新兴技术之一。这种新型的生产方式与其他数字化生产模式一起将推动第三次工业革命的实现。制约3D打印技术迅速发展的其中一大瓶颈是打印材料，特别是金属打印材料。研发和生产性能更好和通用性更强的金属材料是提3D打印技术的关键。在高性能金属构件直接采用3D打印技术制造方面，需要粒径细、粒径均匀、高球形度、低氧含量的各类金属粉末。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种可制备粒径较小、粒径较为均匀的高强度3D打印金属材料的制备方法。
本发明采用的技术方案为：一种高强度3D打印金属材料的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将各金属单质进行熔炼，待溶清后捞净浮渣，得到合金液；
（2）将合金液浇注至模具中，然后置于冷水中冷却至室温，得到合金锭；
（3）将合金锭车削成细屑后进行粉碎，得到合金粉；
（4）将上述合金粉置于挤压模具中，再通过挤压机挤压成型，得到合金材料；
（5）再对上述合金材料进行烧结和热处理；
（6）然后将热处理后的材料与液体混合，并加入有机粘合剂搅拌均匀，配制成金属粉浆料；
（7）再将浆料通过喷雾造粒机制成球状3D打印用金属粉末。
作为优选，所述金属单质采用铝粒、铜粒和镍粒，其中镍的含量为10wt%，铝的含量为1—2 wt %，余量为铜。
作为优选，所述液体采用蒸馏水或去离子水，且合金粉与液体的质量比为（2.5—3）：1。
作为优选，所述有机粘合剂采用金属造粒剂，其加入量为合金粉质量的2—4%。
作为优选，所述喷雾造粒机采用离心喷雾造粒机或压力喷雾造粒机。
作为优选，所述离心喷雾造粒机的转速为5000—8000转/分，压力喷雾造粒机的压力为15—25kg/ cm 2。
作为优选，所述喷雾造粒机干燥空气的进口温度为250—350℃、出口温度为100—150℃；干燥空气的流量为100—200 Nm 3 /h；进料速度为10—20 kg/h。
作为优选，挤压成型在保护气氛中进行，压力为1000—1200MPa。
作为优选，烧结时，先以280—320℃的温度烧结20—30s，然后以500—600℃温度烧结40—60s，再以650—700℃温度烧结20—30s。
作为优选，热处理依次采用固溶、冷压变形和时效处理，其中固溶处理的温度为650—700℃，时间为10—12min；冷压变形处理的冷压变形量为30—35%；时效处理的温度为300—350℃，时间为2—3h
从以上技术方案可知，本发明通过合金液浇注至模具中，然后置于冷水中冷却至室温，使合金液快速冷却，保证金属在高温阶段停留时间较短，合金元素来不及扩散，从而细化组织，降低偏析，然后通过挤压和热处理工艺提高材料的强度，再通过喷雾造粒机可制备粒径小、粒径均匀的3D打印用金属粉末。
具体实施方式
下面将详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
一种高强度3D打印金属材料的制备方法，其包括以下步骤：
以铝、铜、镍粒为原料，并按镍的含量为10wt%、铝的含量为1—2 wt %、余量为铜进行配料；然后将铝粒置于感应加热炉中，铝粒溶解后加入铜粒和镍粒进行熔炼，待溶清后捞净浮渣，得到合金液；将合金液浇注至模具中，连同模具迅速置于冷水中冷却至室温，得到合金锭；接着将合金锭车削成细屑后进行粉碎，得到合金粉。
将上述合金粉置于挤压模具中，再通过挤压机挤压成型，得到合金材料；在挤压过程中，模具中的金属粉末处除受到挤压机冲头的正压力外，还受到模具壁的侧压力和摩擦力的作用；随着冲头的移动，模具中的粉末被逐渐压实，从而通过模具挤出。为了防止金属氧化，挤压成型在保护气氛下进行，压力采用1000—1200MPa，这样可获得致密度较高的的材料，且性能分布均匀，生产率高；接着对上述挤压成型获得的铜镍铝合金材料进行烧结，烧结分三阶段进行，先以280—320℃的温度烧结20—30s，然后以500—600℃温度烧结40—60s，再以650—700℃温度烧结20—30s；第一阶段属于烧结准备阶段，为进一步地烧结净化环境；第二阶段随着温度的升高，合金物质颗粒之间开始形成烧结颈，并相互结合，颗粒表面氧化物发生还原反应，从而继续参与烧结，颗粒间的结合封闭了相互之间的空隙；第三个阶段的烧结温度更高，颗粒间的烧结颈进一步长大，更多的颗粒得到合并，烧结体得到进一步收缩、球化，从而提高制备材料的强度和硬度。
对上述粉末冶金材料进行热处理；热处理依次采用固溶、冷压变形和时效处理；固溶处理的温度为650—700℃，时间为10—12min，这样可控制镍、铝在铜基体中的固溶度及晶粒大小；固溶温度过高，会导致晶粒粗大，降低合金强度；固溶温度过低，晶粒虽较小，但会导致后续时效处理难以发挥强化合金的作用；冷压变形处理的冷压变形量为30—35%；时效处理前对合金进行冷加工变形，可使合金呈现形变强化和时效强化的双重效果；时效处理的温度为300—350℃，时间为2—3h；时效处理可析出第二相，产生弥散强化。
接着将合金粉与液体混合，并加入金属造粒剂搅拌均匀，配制成金属粉浆料；再将浆料通过离心喷雾造粒机或压力喷雾造粒机制备球状的、粒径较小的、粒径分布均匀的3D打印用金属粉末。
实施例1
将1wt %铝粒置于感应加热炉中，铝粒溶解后加入89wt %铜粒和10wt%镍粒进行熔炼，待溶清后捞净浮渣，得到合金液；将合金液浇注至模具中，连同模具迅速置于冷水中冷却至室温，得到合金锭；接着将合金锭车削成细屑后进行粉碎，得到合金粉；将合金粉置于挤压模具中，再通过挤压机采用1000MPa的压力挤压成型，得到合金材料，接着以280℃的温度烧结30s，然后以500℃温度烧结60s，再以650℃温度烧结30s；随后以650℃固溶处理12min；接着冷压变形处理，冷压变形量为30%；最后以300℃时效处理3h；接着将热处理后的材料与蒸馏水混合，且材料与蒸馏水的质量比为2.5：1，并加入材料质量的2%金属造粒剂搅拌均匀，配制成金属粉浆料；再将浆料通过离心喷雾造粒机进行造粒，其中喷雾造粒机干燥空气的进口温度为250℃、出口温度为100℃、干燥空气的流量为100 Nm 3 /h、进料速度为10kg/h，离心喷雾造粒机的转速为5000—8000转/分，从而获得球状的3D打印用金属粉末；该金属粉末的粒径分布范围为52—74nm，硬度可达38.6HRC，剪切强度为562.4MPa，体积密度为7.18g/cm3。
实施例2
将1.5 wt %铝粒置于感应加热炉中，铝粒溶解后加入88.5 wt %铜粒和10wt%镍粒进行熔炼，待溶清后捞净浮渣，得到合金液；将合金液浇注至模具中，连同模具迅速置于冷水中冷却至室温，得到合金锭；接着将合金锭车削成细屑后进行粉碎，得到合金粉；将合金粉置于挤压模具中，再通过挤压机采用1100MPa的压力挤压成型，得到合金材料，接着以300℃的温度烧结25s，然后以560℃温度烧结50s，再以680℃温度烧结25s；随后以680℃固溶处理11min；接着冷压变形处理，冷压变形量为32%；最后以330℃时效处理2.5h；接着将热处理后的材料与去离子水混合，且材料与去离子水的质量比为2.8：1，并加入材料质量的3%金属造粒剂搅拌均匀，配制成金属粉浆料；再将浆料通过压力喷雾造粒机进行造粒，其中喷雾造粒机干燥空气的进口温度为300℃、出口温度为130℃、干燥空气的流量为150 Nm 3 /h、进料速度为15 kg/h，压力喷雾造粒机的压力为25kg/ cm 2，从而获得球状的3D打印用金属粉末；该金属粉末的粒径分布范围为50—69nm，硬度可达45.1HRC，剪切强度为596.3MPa，体积密度为7.39g/cm3。
实施例3
将2 wt %铝粒置于感应加热炉中，铝粒溶解后加入88wt %铜粒和10wt%镍粒进行熔炼，待溶清后捞净浮渣，得到合金液；将合金液浇注至模具中，连同模具迅速置于冷水中冷却至室温，得到合金锭；接着将合金锭车削成细屑后进行粉碎，得到合金粉；将合金粉置于挤压模具中，再通过挤压机采用1200MPa的压力挤压成型，得到合金材料，接着以320℃的温度烧结20s，然后以600℃温度烧结40s，再以700℃温度烧结20s；随后以700℃固溶处理10min；接着冷压变形处理，冷压变形量为35%；最后以350℃时效处理2h；接着热处理的材料与去离子水混合，且材料与去离子水的质量比为3：1，并加入材料质量的4%金属造粒剂搅拌均匀，配制成金属粉浆料；再将浆料通过压力喷雾造粒机进行造粒，其中喷雾造粒机干燥空气的进口温度为350℃、出口温度为150℃、干燥空气的流量为200 Nm 3 /h、进料速度为20 kg/h，压力喷雾造粒机的压力为15kg/ cm 2，从而获得球状的3D打印用金属粉末；该金属粉末的粒径分布范围为56—73nm，硬度可达38.9HRC，剪切强度为563.1MPa，体积密度为7.56g/cm3。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种高强度3D打印金属材料的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将各金属单质进行熔炼，待溶清后捞净浮渣，得到合金液；
（2）将合金液浇注至模具中，然后置于冷水中冷却至室温，得到合金锭；
（3）将合金锭车削成细屑后进行粉碎，得到合金粉；
（4）将上述合金粉置于挤压模具中，再通过挤压机挤压成型，得到合金材料；
（5）再对上述合金材料进行烧结和热处理；
（6）然后将热处理后的材料与液体混合，并加入有机粘合剂搅拌均匀，配制成金属粉浆料；
（7）再将浆料通过喷雾造粒机制成球状3D打印用金属粉末。
2.根据权利要求1所述高强度3D打印金属材料的制备方法，其特征在于：所述金属单质采用铝粒、铜粒和镍粒，其中镍的含量为10wt%，铝的含量为1—2 wt %，余量为铜。
3.如权利要求1所述高强度3D打印金属材料的制备方法，其特征在于：所述液体采用蒸馏水或去离子水，且合金粉与液体的质量比为（2.5—3）：1。
4.如权利要求1所述高强度3D打印金属材料的制备方法，其特征在于：所述有机粘合剂采用金属造粒剂，其加入量为合金粉质量的2—4%。
5.如权利要求1所述高强度3D打印金属材料的制备方法，其特征在于：所述喷雾造粒机采用离心喷雾造粒机或压力喷雾造粒机。
6.如权利要求5所述高强度3D打印金属材料的制备方法，其特征在于：所述离心喷雾造粒机的转速为5000—8000转/分，压力喷雾造粒机的压力为15—25kg/ cm 2。
7.如权利要求5所述高强度3D打印金属材料的制备方法，其特征在于：所述喷雾造粒机干燥空气的进口温度为250—350℃、出口温度为100—150℃；干燥空气的流量为100—200Nm 3 /h；进料速度为10—20 kg/h。
8.如权利要求1所述高强度3D打印金属材料的制备方法，其特征在于：挤压成型在保护气氛中进行，压力为1000—1200MPa。
9.如权利要求1所述高强度3D打印金属材料的制备方法，其特征在于：烧结时，先以280—320℃的温度烧结20—30s，然后以500—600℃温度烧结40—60s，再以650—700℃温度烧结20—30s。
10.如权利要求1所述高强度3D打印金属材料的制备方法，其特征在于：热处理依次采用固溶、冷压变形和时效处理，其中固溶处理的温度为650—700℃，时间为10—12min；冷压变形处理的冷压变形量为30—35%；时效处理的温度为300—350℃，时间为2—3h。
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