CN106399819A

CN106399819A - 一种取向硅钢及其制备方法

Info

Publication number: CN106399819A
Application number: CN201610439336.7A
Authority: CN
Inventors: 裴英豪; 王立涛; 施立发; 裴陈新; 夏雪兰; 张振海
Original assignee: Maanshan Iron and Steel Co Ltd
Current assignee: Maanshan Iron and Steel Co Ltd
Priority date: 2016-06-16
Filing date: 2016-06-16
Publication date: 2017-02-15
Anticipated expiration: 2036-06-16
Also published as: CN106399819B

Abstract

本发明涉及一种取向硅钢及其制备方法，该取向硅钢以重量份数计其原料组分及含量为C0.030～0.070％、Si2.8～3.5％、Mn0.15～0.30％、Cu0.35～0.80％、S0.0040～0.015％、Als0.015～0.025％、N0.070～0.015％、P≤0.020％、Ti0.002～0.02％，C/Ti≤10，Cu/S≥50，其余为Fe及不可避免的杂质，制备方法步骤包括：转炉冶炼→真空处理→连铸→均热炉加热→热连轧→第一次冷轧→脱碳退火→二次冷轧→涂MgO隔离剂→高温退火→重卷，该取向硅钢的铁损P_1.7＜1.18W/kg，磁感B₈≥1.86T。

Description

一种取向硅钢及其制备方法

技术领域

本发明属于钢铁制造技术领域，特别涉及一种取向硅钢及其制备方法。

背景技术

在取向硅钢生产过程中，为发生位向准确的二次再结晶组织，必须在最终高温退火前获得细小弥散的抑制剂粒子，为获得弥散的第二相粒子，热轧铸坯加热过程中必须采用很高的加热温度，配合很长的加热时间，让粗大的第二相粒子充分固溶，然后在冷轧过程中析出。高温加热会给加热设备带来巨大的风险，同时也会造成能耗增加、成材率损失、产量降低等一系列问题。因此近年来采用第二加热和增强抑制剂研制能力成为取向硅钢生产工艺研究的热点。

美国专利US 5653821提到一种加0.05％Ni和0.05Cr，且对锰硫比和铜硫比进行控制的一种以Cu₂S和AlN为抑制剂的普通取向硅钢生产方案，其铸坯经1250～1320℃×3h加热后热轧，热轧板经酸洗后一次冷轧至0.60～0.75mm，经830℃脱碳后，二次冷轧至0.30mm，再经过回复退火，涂MgO涂层，控制加热速度至1200℃均热20h后获得产品，由于需要进行回复退火，因此生产工序相对较多。

俄罗斯上依谢特冶金工厂采用以Cu₂S为主，AIN为辅的抑制剂。铸坯成分为(wt％)：C：0.03～0.05，Mn：0.2～0.25，Cu：0.4～0.6，Als：0.008～0.015，S：0.017～0.02，N：0.006～0.008，P<0.02。俄新钢也采用采用以Cu₂S和AlN为主要抑制剂。铸坯成分为(wt％)：C：0.03～0.05，Mn：0.2～0.25，Cu：0.4～0.6，Als：0.013～0.02，S：0.005～0.018，N：0.007～0.009，P<0.02，Ni：0.05，Cr：0.05。两厂工艺过程为：铸坯经1250～1280℃热轧，900～930℃终轧；采用二次冷轧法进行冷轧；中间退火温度为830℃，在湿的5～10％H₂+N₂气氛中进行脱碳。其中，第二次冷轧(压下率为55～65％)后在10％H₂+N₂、PH₂O/PH₂＝0.6～0.7气氛中进行550～650℃的回复退火；涂MgO，进行高温退火(黎世德,牛琳霞.俄罗斯电工钢降低成本工艺措施分析[J].电工钢,2000(2):23-25)。这种工艺也存在需要进行回复退火的缺陷。

中国专利CN 103741031B提出了一种采用薄板坯连铸连轧含钒普通取向硅钢及其制造方法，采用在钢中添加一定量的V(0.002～0.02％)来增加抑制剂抑制能力，从而获得P_1.7＜1.28W/kg，B₈≥1.86T的普通取向硅钢。由于薄板坯流程物理冶金特性和传统取向硅钢生产流程由本质的差别，因此目前国内尚不具备批量生产的能力，大量的研究仍然处于技术研究阶段。

传统板坯流程采用低温板坯加热技术生产普通取向硅钢时，Cu₂S通常作为主抑制剂，AlN作为辅助抑制剂，以增强抑制能力。为进一步改善抑制能力，通常还会加入Mn、V等第二相抑制剂形成元素及Sb、Sb等晶界偏聚元素。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种取向硅钢及其制备方法，本发明取向硅钢通过适量Ti的加热，形成细小的含Ti的碳氮化物，起到辅助抑制剂的效果，提高抑制能力，省略普通取向硅钢回复退火工序；此外Ti含量的有意添加，还可以减少炼钢过程控制难度，制造方法进一步降低板坯加热温度和均热时间，减低能耗，提高生产效率。

本发明采用的技术方案是：

一种取向硅钢，以重量份数计其原料组分及含量为C0.030～0.070％、Si2.8～3.5％、Mn0.15～0.30％、Cu0.35～0.80％、S0.0040～0.015％、Als0.015～0.025％、N0.070～0.015％、P≤0.020％、Ti0.002～0.02％，C/Ti≤10，Cu/S≥50，其余为Fe及不可避免的杂质；优选P≤0.015％、S 0.0050～0.010％、Ti 0.0050～0.015％；

各元素在钢中的作用如下：

C：适量的C以确保热轧过程中存在合适比例的奥氏体相，以便于第二相粒子在钢中的固溶，在热轧过程中弥散析出，因此C含量控制在0.030～0.070％之间；

Si：Si是增加电阻元素，是电工钢最重要的合金元素，为获得低的铁损，需要提高Si含量，但Si含量增加，磁感B也会降低，此外Si使材料晶格畸变增加，脆性增加，硬度升高，冷轧加工性变坏，且最终产品硬度和强度高，冲片性能差，因此本发明中Si含量控制在2.8～3.5％之间；

Mn、Al：其辅助抑制剂的作用，太多的Mn、Al会导致铸坯中粗大的MnS、AlN全固溶温度提高，必须提高铸坯加热温度，且容易最终产品产生线晶，恶化产品磁性，因此Mn控制在0.15～0.30％、Al控制在0.015～0.025％之间为宜；

P：在高Si钢中，P的晶界偏聚作用，会容易产生脆化现象，严重恶化产品弯曲次数，且提高产品强度，且冷轧难度增加，因此P含量需要控制在0.020％以下，优选控制在0.015％以下；

S：S含量降低，抑制剂含量少，抑制能力不足，S含量高，抑制剂尺寸大，也会造成抑制能力降低，因此在0.0040～0.015％范围内，可以获得良好的性能，优选0.0050～0.010％；

N：N和S类似，控制在0.070～0.015％之间；

Ti：Ti常用于微合金钢中形成TiC和Ti(CN)来提高钢的强度，本发明中作为辅助抑制剂，通过形成细小的含Ti第二相粒子，不仅可以增强抑制能力，还可以减少炼钢过程中为控制Ti含量在较低水平带来的控制难度。

Cu：作为主抑制剂，主要形成细小的Cu₂S、Cu_1.8S，Cu含量低于0.35％和高于0.80％，难以发生二次再结晶，产品性能恶化；

Ti/C≤50和Cu/S≥70比主要是为了控制抑制剂的含量和尺寸，确保产品最终发生完善的二次再结晶。

该取向硅钢磁性能：铁损P_1.7＜1.18W/kg，磁感B₈≥1.87T。

一种取向硅钢的制备方法，步骤包括：转炉冶炼→真空处理→连铸→均热炉加热→热连轧→第一次冷轧→脱碳退火→二次冷轧→涂MgO隔离剂→高温退火→重卷，具体为：

1)将铁水预处理、转炉炼钢、真空处理后连铸成210～250mm铸坯；真空处理过程中严禁吹氧，以控制夹杂物含量；

2)铸坯入炉前温度控制在150℃以上，将铸坯加热到1200～1350℃，在炉时间大于250min，其中1250～1320℃温度有效保温时间大于80min；

3)将铸坯经3道次、5道次或7道次热轧，获得30～50mm中间坯；精轧，开轧温度控制在1050℃以上，精轧终轧温度控制在890～1000℃之间，卷取温度控制在500～600℃之间，精轧后厚度在2.0～2.5mm之间；

4)热轧原料经酸洗后进行第一次冷轧，厚度控制在0.60～0.80mm之间；

5)一次冷轧卷进行脱碳退火，脱碳退火温度在800～850℃之间，确保钢板在在该温度区间5min以上的保温时间，以完成脱碳并形成Si₂O的氧化层薄膜；脱碳退火露点控制在30℃以上，保护气氛为氮氢混合气，其中H₂体积含量在10～20％之间；脱碳退火后C含量控制在0.0050％以下；

6)脱碳退火后的钢卷进行二次冷轧至产品最终厚度；

7)二次轧硬卷涂MgO隔离剂并干燥；

8)高温退火得到成品：钢卷快速加热到600～680℃，保温2～5h，然后以20～30℃/h的速度加热至1170～1230℃之间保温15～20h，然后冷却至450℃保温2h出炉；快速加热段保护气体为氮气，缓慢加热至950℃之前用氮氢混合气，N₂体积百分比10～30％；950℃至保温阶段、保温至冷却到800℃阶段保护气体为氢气；800℃～450℃冷却阶段采用氮氢混合气，N₂体积百分比10～30％；450℃保温采用氮气保护；

9)去除钢卷表面隔离剂，涂覆涂绝缘层，然后烘干并在退火炉内进行拉伸平整，拉伸平整温度为800～850℃，炉内气氛为氮气；

10)将钢卷在重卷机组分切至所需的宽度和卷重。

本发明取向硅钢通过在钢中增加Ti，形成TiC、Ti(CN)抑制剂，并配合Cu₂S、AlN、MnS等抑制剂，使钢中抑制剂抑制能力得到提高，热轧加热温度可以降低到1250℃～1320℃之间，配合合理的热轧工艺，在钢中形成具备足够抑制能力的第二相粒子，产品经两次冷轧、脱碳退火和高温退火，形成位向准确的二次再结晶晶粒，从而确保产品的电磁性能。

当添加0.0050～0.015％的Ti后，0.30mm产品的铁损P_1.7＜1.18W/kg，磁感B₈≥1.86T；0.27mm的铁损P_1.7＜1.15W/kg，磁感B₈≥1.86T。达到了30Q120和27Q120的性能要求。

附图说明

图1为实施例1制备的取向硅钢的晶粒相图

具体实施方式

各实施例取向硅钢原料(铸坯)的化学成分见表1

实施例1

取向硅钢的制备工艺步骤如下：

1)将铁水预处理、转炉炼钢、真空处理后连铸成230mm铸坯；

2)将铸坯加热到1250℃，在炉时间280min，其中1250℃温度有效保温时间85min；

3)将铸坯经3道次粗轧，中间坯厚度35mm，精轧开轧温度控制在1080℃，精轧终轧温度950℃，卷取温度560℃，精轧后厚度在2.3mm；

4)热轧原料经酸洗后进行第一次冷轧，厚度0.66mm；

5)一次冷轧卷进行脱碳退火，脱碳退火温度830℃，露点35℃，脱碳均热时间6min，保护气氛为10％H₂+90％N₂(体积百分比)，脱碳后C含量0.0021％；

6)脱碳退火后的钢卷进行二次冷轧至0.30mm；

7)二次轧硬卷涂MgO隔离剂并干燥；

8)将钢卷快速加热到650℃，保温2.5h，然后以20℃/h的速度加热至1180℃保温20h，然后冷却至450℃保温2h出炉；快速加热段保护气体为氮气，缓慢加热至950℃之前用氮氢混合气(75％H₂+25％N₂)，950℃至保温阶段、保温至冷却到800℃阶段保护气体为氢气，800℃～450℃冷却阶段采用氮氢混合气(75％H₂+25％N₂)，450℃保温采用氮气保护；

9)去除钢卷表面隔离剂，涂覆涂绝缘层，然后烘干并在退火炉内进行拉伸平整，拉伸平整温度为840℃，炉内气氛为氮气。

10)将钢卷在重卷机组分切至所需的宽度和卷重。

实施例2

取向硅钢的制备工艺步骤如下：

1)将上述化学成分的钢经铁水预处理、转炉炼钢、真空处理后连铸成250mm铸坯；

2)将铸坯加热到1280℃，在炉时间370min，其中1280℃温度有效保温时间110min；

3)将铸坯经5道次粗轧，中间坯厚度45mm，精轧开轧温度控制在1110℃，精轧终轧温度980℃，卷取温度550℃，精轧后厚度2.3mm；

4)热轧原料经酸洗后进行第一次冷轧，厚度0.70mm；

5)一次冷轧卷进行脱碳退火，脱碳退火温度820℃，露点40℃，脱碳均热时间8min，气氛15％H₂+85％N₂，脱碳后C含量0.0025％；

6)脱碳退火后的钢卷进行二次冷轧至产品0.30mm；

7)二次轧硬卷涂MgO隔离剂并干燥；

8)将钢卷快速加热到650℃，保温2h，然后以25℃/h的速度加热至1200℃保温18h，然后冷却至450℃保温2h出炉；快速加热段保护气体为氮气，缓慢加热至950℃之前用氮氢混合气(75％H₂+25N₂)，950℃至保温阶段、保温至冷却到800℃阶段保护气体为氢气，800℃～450℃冷却阶段采用氮氢混合气(75％H₂+25％N₂)，450℃保温采用氮气保护；

9)去除钢卷表面隔离剂，涂覆涂绝缘层，然后烘干并在退火炉内进行拉伸平整，拉伸平整温度为840℃，炉内气氛为氮气；

10)将钢卷在重卷机组分切至所需的宽度和卷重。

实施例3

取向硅钢的制备工艺步骤如下：

1)将上述化学成分的钢经铁水预处理、转炉炼钢、真空处理后连铸成230mm铸坯；

2)将铸坯加热到1300℃，在炉时间410min，其中1300℃温度有效保温时间125min；

3)将铸坯经3道次粗轧，中间坯厚度35mm，精轧开轧温度控制在1150℃，精轧终轧温度980℃，卷取温度550℃之间，精轧后厚度2.0mm；

4)热轧原料经酸洗后进行第一次冷轧，厚度0.63mm；

5)一次冷轧卷进行脱碳退火，脱碳退火温度830℃，露点40℃，脱碳均热时间7min，气氛15％H₂+N₂，脱碳后C含量0.0015％；

6)脱碳退火后的钢卷进行二次冷轧至产品0.27mm；

7)二次轧硬卷涂MgO隔离剂并干燥；

8)将钢卷快速加热到650℃，保温3h，然后以25℃/h的速度加热至1200℃保温20h，然后冷却至450℃保温2h出炉；快速加热段保护气体为氮气，缓慢加热至950℃之前用氮氢混合气(75％H₂+25％N₂)，950℃至保温阶段、保温至冷却到800℃阶段保护气体为氢气，800℃～450℃冷却阶段采用氮氢混合气(75％H₂+25％N₂)，450℃保温采用氮气保护；

9)去除钢卷表面隔离剂，涂覆涂绝缘层，然后烘干并在退火炉内进行拉伸平整，拉伸平整温度为840℃，炉内气氛为氮氢混合气；

10)将钢卷在重卷机组分切至所需的宽度和卷重。

实施例铁损和磁感的测试数据见表2。

表1

	C	Si	Mn	P	S	Als	N	Ti	Cu	Cu/S	C/Ti
												实施例1	0.061	3.25	0.18	0.0091	0.0075	0.021	0.0075	0.0080	0.38	50	7.6
实施例2	0.042	3.18	0.22	0.012	0.0085	0.019	0.0093	0.015	0.48	56	2.8
												实施例3	0.045	3.15	0.20	0.011	0.012	0.016	0.011	0.0072	0.70	58	6.25

表2

Claims

1.一种取向硅钢，以重量份数计其原料组分及含量为C0.030～0.070％、Si2.8～3.5％、Mn0.15～0.30％、Cu0.35～0.80％、S0.0040～0.015％、Als0.015～0.025％、N0.070～0.015％、P≤0.020％、Ti0.002～0.02％，C/Ti≤10，Cu/S≥50，其余为Fe及不可避免的杂质。

2.如权利要求1所述的取向硅钢，其特征在于：所述P≤0.015％、S 0.0050～0.010％、Ti0.0050～0.015％。

3.一种取向硅钢的制备方法，步骤包括：转炉冶炼→真空处理→连铸→均热炉加热→热连轧→第一次冷轧→脱碳退火→二次冷轧→涂MgO隔离剂→高温退火→拉伸平整→重卷，具体为：

1)将铁水预处理、转炉炼钢、真空处理后连铸成210～250mm铸坯；

5)一次冷轧卷进行脱碳退火；

6)脱碳退火后的钢卷进行二次冷轧至产品最终厚度；

7)二次轧硬卷涂MgO隔离剂并干燥；

8)高温退火得到成品。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中脱碳退火温度在800～850℃之间，确保钢板在在该温度区间5min以上的保温时间，脱碳退火露点控制在30℃以上，保护气氛为氮氢混合气，其中H₂体积含量10～20％，脱碳退火后C含量控制在0.0050％以下。

5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤8)中高温退火工艺步骤为：钢卷快速加热到600～680℃，保温2～5h，然后以20～30℃/h的速度加热至1170～1230℃之间保温15～20h，然后冷却至450℃保温2h出炉；快速加热段保护气体为氮气，缓慢加热至950℃之前用氮氢混合气，N₂体积百分比10～30％；950℃至保温阶段、保温至冷却到800℃阶段保护气体为氢气；800℃～450℃冷却阶段采用氮氢混合气，N₂体积百分比10～30％；450℃保温采用氮气保护。

6.如权利要求3-5任一项所述的制备方法，其特征在于：在高温退火后还包括步骤：去除钢卷表面隔离剂，涂覆涂绝缘层，然后烘干并在退火炉内进行拉伸平整，拉伸平整温度为800～850℃，炉内气氛为氮气；将钢卷在重卷机组分切。