CN106381406B - 一种萃取分离钍与稀土工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种萃取分离钍与稀土工艺，首先采用盐酸对处理独居石碱法工艺产生的优溶渣溶解得到含钍、稀土、铀的料液；采用P350作为萃取剂在高酸度盐酸体系中对含钍、稀土的料液进行钍与稀土的萃取分离，得到负载钍的有机相以及萃余液；负载钍的有机相采用高酸度HCl进行洗涤，再采用含HNO3和NaNO3溶液进行反萃获得Th(NO3)4反萃液；萃取分离得到的含稀土和高浓度盐酸萃余液返回优溶工序。在高酸度的萃取体系可有效提高了稀土与钍的分离系数，提高了分离效率，本发明提高了稀土和钍的分离效果，获得了高纯度的硝酸钍，实现了萃余液中稀土等有价元素综合回收，并实现了萃余液中的盐酸的综合利用，提高了资源利用率，减少了后处理工序，降低了环境污染，实现了资源综合利用。
Description
技术领域
本发明为一种萃取分离钍与稀土工艺，具体的说是采用P350作为萃取剂在高浓度盐酸体系中对含钍、稀土的溶液进行钍与稀土的萃取分离，属于湿法冶金分离领域。
背景技术
独居石是重要的稀土矿之一，工业上普遍采用烧碱分解法处理独居石精矿，得到碱分解浆液，经固液分离获得稀土氢氧化物固体和磷酸钠溶液；采用盐酸对得到的稀土氢氧化物固体进行优溶处理，获得RECl3溶液和优溶渣；(《稀土》，第一版上册，冶金工业出版社1978，P221-237)，提取稀土后的优溶渣，即有放射性物质的铀钍(稀土)优溶渣，工厂一般称为“铀钍渣”或优溶渣，是一种宝贵的钍、稀土资源。目前工业上优溶渣回收方式主要采用盐酸全溶得到含有〔RE+Th+U+Fe〕的氯化物溶液，采用P350进行萃取分离UFe/ThRE，获得含Th和RE萃余液。
上世纪70年代，中南矿冶学院、珠江冶炼厂和广东有色冶金设计院等采用盐酸溶解优溶渣，得到含U、Th、RE、Fe的氯化物溶液，再在P350-盐酸体系分离U、Th、RE、Fe，得到U、Th产品，因P350萃取剂可采用PVC材料作为萃取装备，且分离体系主要采用盐酸，因此投资较省，整体生产成本低，80年代后被主要采用。
上述工艺存在主要缺点为，在P350-盐酸体系分离含U、Th、RE、Fe的氯化物溶液时，首先得到含钍、稀土的萃余液，酸度一般为2.5mol/L左右，针对该料液采用P350进行萃取分离，后得到的含稀土萃余液和负载纯钍的有机。上述工艺存在的主要问题是，因操作酸度比较低，体系中存在的四价钛易水解生成钛的羟基络合物及氧化钛等，在萃取过程易形成三相物，造成萃取分相不好，导致连续操作无法进行，必须对料液进行水解除Ti，调整pH值和多次过滤、澄清和洗涤处理，带来操作困难，同时耗费盐酸，带来操作困难；而且在低酸度情况下，P350体系中RE、Th分离系数较小，需要通过增加萃取洗涤级数及洗涤用酸量等手段对工艺进行调整，大大提高了操作成本。
为此，本发明提供一种采用高浓度盐酸进行RE/Th分离的工艺，即采用在P350体系进行RE/Th分离时，控制[H+]＝4.8-5.5mol/L，高酸度下具有较高的RE/Th分离系数，由于萃取体系酸度比目前工艺高，料液中RE/Th分离系数得到了提高；同时，高酸度条件下，体系中钛不易发生水解反应，解决了原有P350工艺易产生三相物的难题；萃余液中[RE3+]＝40-100g/L(以氧化物计)，[H+]＝4.3-5.0mol/L，直接返回独居石碱法分解滤饼的优溶工序，实现了萃余液中的RE3+和HCl的循环利用，与现行的稀土萃取分离体系衔接合理，降低了环境污染，提高了资源的综合回收利用。
发明内容
本发明提供了一种萃取分离钍与稀土工艺。
所述工艺步骤如下：
1)在P350-HCl萃取分离RE/Th体系中，控制钍、稀土料液酸度为4.8-5.5mol/L，进行RE/Th分离，采用HCl进行洗涤，得到负载纯钍的有机相以及萃余液；
2)负载纯钍的有机相用含HNO3和NaNO3溶液进行反萃获得Th(NO3)4；
3)步骤1)所述萃取分离得到的萃余液返回碱法处理独居石中盐酸优溶工序。
所述的P350萃取剂采用磺化煤油或煤油进行稀释，萃取剂浓度为25-50％，优选为30-35％。
步骤1)所述的含钍、稀土料液中[RE+Th]总浓度为50-200g/L(以氧化物计)，优选为80-120g/L(以氧化物计)，[TiO2]＜4g/L。
步骤1)所述的萃取分离采用逆流萃取，萃取相比为有机相：水相＝4-8：1，优选为有机相：水相＝4-5:1，萃取级数为15-20。
步骤1)所述的洗涤步骤采用4-9mol/L的HCl对负载钍的有机相进行逆流洗涤，优选采用4.8-5.5mol/L的HCl，相比为有机相：水相＝5-25：1，级数5-10。
步骤2)所述的反萃采用含0.01-0.1mol/LHNO3和0.01-0.1mol/L NaNO3溶液进行逆流反萃，相比为有机相：水相＝2-10：1，优选为6-8:1，级数15-20，获得Th(NO3)4反萃液。
本发明的有益效果如下：
1.高酸度的P350-HCl萃取操作体系中，稀土与钍的分离系数高，提高了分离效率；
2.高酸度的P350-HCl萃取环境解决了钛元素的水解难题，避免了三相物的形成，保证了萃取工艺的连续性，降低了操作成本；
3.实现了萃余液中的盐酸和稀土综合利用，减少了环境污染，实现化工原材料和资源综合利用。
具体实施方式
实施例1
采用9mol/L盐酸溶解独居石经碱法分解-盐酸优溶产生的优溶渣，得到含[RE+Th+U+Fe+Ti]的料液，控制料液中[RE+Th+U+Fe+Ti]浓度为180g/L，[TiO2]＝3.5g/L(以氧化物计)，[H+]＝2.5mol/L，采用30％P350-煤油萃取体系进行UFe/ThRE分离，采用逆流萃取，相比为有机相：水相＝4：1，萃取级数为15，获得负载U和Fe有机相与含Th和RE萃余液。
针对含Th和RE萃余液采用P350进行萃取分离，控制料液中[RE+Th]总浓度为100g/L(以氧化物计)，[TiO2]＝3g/L(以氧化物计)，[H+]＝5.0mol/L，P350萃取剂采用磺化煤油进行稀释至P350浓度为30％，采用逆流萃取，萃取相比为有机相：水相＝5:1，萃取级数为15。负载钍的有机相采用5mol/L的HCl对负载钍的有机相进行逆流洗涤，相比为有机相：水相＝8：1，级数5。随后采用含0.01mol/LHNO3和0.01mol/L NaNO3溶液进行逆流反萃，相比为有机相：水相＝6:1，级数15，获得Th(NO3)4溶液，其中含稀土0.12％REO得到的含稀土萃余液返回碱法处理独居石盐酸优溶工序。萃取过程中连续运行近70天，槽体无明显的三相物产生，可实现长时间连续操作。
对比实施例1
采用9mol/L盐酸溶解独居石经碱法分解-盐酸优溶产生的优溶渣，得到含[RE+Th+U+Fe+Ti]的料液，控制料液中[RE+Th+U+Fe+Ti]浓度为180g/L(以氧化物计)，[TiO2]＝3.5g/L(以氧化物计)，[H+]＝2.5mol/L，采用30％P350-煤油萃取体系进行UFe/ThRE分离，采用逆流萃取，相比为有机相：水相＝4：1，萃取级数为15，获得负载U和Fe有机相与含Th和RE萃余液。
针对含Th和RE萃余液采用P350进行萃取分离，萃余液中[RE+Th]总浓度为100g/L(以氧化物计)，[TiO2]＝3g/L(以氧化物计)，[H+]＝2.0mol/L，P350萃取剂采用磺化煤油进行稀释至P350浓度为30％，采用逆流萃取，萃取相比为有机相：水相＝5:1，萃取级数为15。负载钍的有机相采用5mol/L的HCl对负载钍的有机相进行逆流洗涤，相比为有机相：水相＝8：1，级数5。随后采用含0.01mol/LHNO3和0.01mol/L NaNO3溶液进行逆流反萃，相比为有机相：水相＝6:1，级数15，获得Th(NO3)4溶液，其中含稀土2.34％REO。萃取过程中在萃取段有机相出现乳化，三相物较多，连续运行7天左右，萃取槽需要捞取三相物。
实施例2
针对含Th和RE萃余液采用P350进行萃取分离，控制料液中[RE+Th]总浓度为120g/L(以氧化物计)，[TiO2]＝1g/L(以氧化物计)，[H+]＝5.5mol/L，P350萃取剂采用磺化煤油进行稀释至P350浓度为35％，采用逆流萃取，萃取相比为有机相：水相＝4:1，萃取级数为20。负载钍的有机相采用8mol/L的HCl对负载钍的有机相进行逆流洗涤，相比为有机相：水相＝15：1，级数10。随后采用含0.1mol/LHNO3和0.1mol/L NaNO3溶液进行逆流反萃，相比为有机相：水相＝10:1，级数20，获得Th(NO3)4溶液，其中含稀土0.15％REO。得到的含稀土萃余液返回碱法处理独居石中盐酸优溶工序。萃取过程中连续运行近100天，槽体无明显的三相物产生，可实现长时间连续操作。
实施例3
针对含Th和RE萃余液采用P350进行萃取分离，控制料液中[RE+Th]总浓度为80g/L(以氧化物计)，[TiO2]＝2g/L(以氧化物计)，[H+]＝4.8mol/L，P350萃取剂采用磺化煤油进行稀释至P350浓度为50％，采用逆流萃取，萃取相比为有机相：水相＝8:1，萃取级数为18。负载钍的有机相采用4.8mol/L的HCl对负载钍的有机相进行逆流洗涤，相比为有机相：水相＝20：1，级数18。随后采用含0.05mol/LHNO3和0.05mol/L NaNO3溶液进行逆流反萃，相比为有机相：水相＝8:1，级数18，获得Th(NO3)4溶液，其中含稀土0.26％REO得到的含稀土萃余液返回碱法处理独居石中盐酸优溶工序。萃取过程中连续运行近100天，槽体无明显的三相物产生，可实现长时间连续操作。
Claims (7)
1.一种萃取分离钍与稀土工艺，其特征在于，所述工艺步骤如下：
1)在P350-HCl萃取分离RE/Th体系中，控制钍、稀土料液酸度为4.8-5.5mol/L，进行RE/Th分离，采用HCl进行洗涤，得到负载纯钍的有机相以及萃余液，所述的含钍、稀土料液中[RE+Th]总浓度以氧化物计为50-200g/L，[TiO2]＜4g/L；
2)负载纯钍的有机相用含HNO3和NaNO3溶液进行反萃获得Th(NO3)4；
3)步骤1)所述萃取分离得到的萃余液返回碱法处理独居石中盐酸优溶工序。
2.根据权利要求1所述的一种萃取分离钍与稀土工艺，其特征在于，步骤1)所述的萃取分离采用逆流萃取，萃取相比为有机相：水相＝4-8：1，萃取级数为15-20。
3.根据权利要求1所述的一种萃取分离钍与稀土工艺，其特征在于，步骤1)所述的萃取分离采用逆流萃取，萃取相比为有机相：水相＝4-5:1，萃取级数为15-20。
4.根据权利要求1所述的一种萃取分离钍与稀土工艺，其特征在于，步骤1)所述的洗涤步骤采用4-9mol/L的HCl对负载钍的有机相进行逆流洗涤，相比为有机相：水相＝5-25：1，级数5-10。
5.根据权利要求1所述的一种萃取分离钍与稀土工艺，其特征在于，步骤1)所述的洗涤步骤采用4.8-5.5mol/L的HCl对负载钍的有机相进行逆流洗涤，相比为有机相：水相＝5-25：1，级数5-10。
6.根据权利要求1所述的一种萃取分离钍与稀土工艺，其特征在于，步骤2)所述的反萃采用含0.01-0.1mol/LHNO3和0.01-0.1mol/L NaNO3溶液进行逆流反萃，相比为有机相：水相＝2-10：1，级数15-20，获得Th(NO3)4反萃液。
7.根据权利要求1所述的一种萃取分离钍与稀土工艺，其特征在于，步骤2)所述的反萃采用含0.01-0.1mol/LHNO3和0.01-0.1mol/L NaNO3溶液进行逆流反萃，相比为有机相：水相＝6-8:1，级数15-20，获得Th(NO3)4反萃液。
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