CN106386840A - 一种含有环溴虫酰胺的杀虫组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有环溴虫酰胺的杀虫组合物，有效活性成分由第一活性成分环溴虫酰胺与第二活性成分烟碱类杀虫剂吡虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺、噻虫嗪、噻虫啉、噻虫胺、呋虫胺中的一种组成，第一活性成分与第二活性成分的重量比是1:50～50:1，含量之和为所述组合物总重量的1%～80%。本组合物可配制成农业上允许的乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、微胶囊剂、颗粒剂、水剂剂型。本发明组分合理，对蚜虫、飞虱、粉虱、蓟马、茶小绿叶蝉等同翅目、半翅目、缨翅目害虫效果好，且其杀虫效果不是各组分活性的简单叠加，与现有的单一制剂相比，除具有显著的杀虫效果外，而且有显著的增效作用，用药量减少，对作物安全性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种含有环溴虫酰胺的杀虫组合物及其用途，组合物由第一活性成分环溴虫酰胺，第二活性成分烟碱类杀虫剂以及助剂组成，属于复配农药技术领域。
背景技术
环溴虫酰胺，英文名称为cyclaniliprole，化学名称为：3-溴-N-[2-溴-4-氯-6-[[(1-环丙基乙基)胺]羰基]苯基]-1-(3-氯-2-吡啶)-1H-吡唑-5-甲酰胺，试验代号为IKI-3106，CAS：1031756-98-5。日本石原产业株式会社研制的双酰胺类杀虫剂。具有内吸活性，广谱杀虫活性，对小菜蛾、斜纹夜蛾、粉虱、蚜虫、蓟马、斑潜蝇等害虫具有很好的防治效果。
烟碱类杀虫剂作用机制主要是通过选择性控制昆虫神经系统烟碱型乙酰胆碱酯酶受体，阻断昆虫中枢神经系统的正常传导，从而导致害虫出现麻痹进而死亡。本发明主要涉及的烟碱类杀虫剂主要有：吡虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺、噻虫嗪、噻虫啉、噻虫胺、呋虫胺。
申请人经试验发现，将作用机理不同的环溴虫酰胺与烟碱类杀虫剂复配，具有以下优点和有益效果：1、使用复配方案，对蚜虫、飞虱、粉虱、蓟马、茶小绿叶蝉等同翅目、半翅目、缨翅目害虫具有明显增效作用，显著提高了防治效果；2、减少用药量和用药次数，降低防治成本；3、克服长期单一使用容易产生抗性的缺点，延长药剂的使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种组分合理、增效作用显著、杀虫效果好、用药成本低、对作物安全的农用杀虫组合物。
本发明的另一目的在于提供含有环溴虫酰胺和烟碱类杀虫剂的杀虫组合物剂型。
本发明的再一目的在于提供上述组合物在防治蚜虫、飞虱、粉虱、蓟马、茶小绿叶蝉等同翅目、半翅目、缨翅目害虫上的应用。
为实现上述目的，本发明的技术方案是这样解决的：
一种含有环溴虫酰胺和烟碱类杀虫剂的杀虫组合物及其用途，其特征在于，
（1）第一活性成分：环溴虫酰胺；
（2）第二活性成分：烟碱类杀虫剂吡虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺、噻虫嗪、噻虫啉、噻虫胺、呋虫胺中的一种；
第一活性成分与第二活性成分的重量比为1:50～50:1，含量之和为所述组合物总重量的1%～80%，优选为5%～50%。
本发明一种含有环溴虫酰胺的杀虫组合物按照本技术领域技术人员所公知的方法可以配制的制剂剂型是乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、微胶囊剂、颗粒剂、水剂。
对乳油，可使用的助剂有：乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙（农乳500#）、农乳700#、农乳2201、斯盘-60#、乳化剂T-60（通用名：失水山梨醇单硬酯酸酯聚氧乙烯醚）、TX-10（通用名：辛基酚聚氧乙烯（10）醚）、农乳1601#、农乳600#、农乳400#等中的一种或多种；溶剂选自二甲苯、溶剂油（S-150、S-180、S-200）、甲苯、生物柴油、甲酯化植物油等中的一种或多种；助溶剂选自乙酸乙酯、甲醇、二甲基甲酰胺、环己酮、丙酮、甲乙酮等中的一种或多种；稳定剂选自亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷、醋酐等中的一种或多种。
对悬浮剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐（扩散剂NNO）、TERSPERSE 2020（美国亨斯迈公司出品，烷基萘磺酸盐类）中一种或多种；乳化剂如农乳700#（通用名：烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚）、农乳2201、斯盘-60#（通用名：失水山梨醇硬脂酸酯）、吐温-60#（通用名：聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯）、农乳1601#（通用名：三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物）、TERSPERSE 4894（美国亨斯迈公司出品）等中的一种或多种；润湿剂如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、TERSPERSE 2500（美国亨斯迈公司出品）等中的一种或多种；增稠剂如黄原胶、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝等中的一种或多种；防腐剂如甲醛、苯甲酸、苯甲酸钠等中的一种或多种；稳定剂如环氧大豆油、环氧氯丙烷、磷酸三苯酯等中的一种或多种；消泡剂如有机硅类消泡剂；防冻剂如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠等中的一种或多种；水为去离子水。
对可湿性粉剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸盐等中的一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐等中的一种或多种；填料如硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄糖、硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土等中的一种或多种。
对水分散粒剂，可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐（TERSPERSE 2700、T36、GY-D06等）、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐等中的一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐等中的一种或多种；崩解剂如硫酸铵、硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、淀粉及其衍生物、膨润土等中的一种或多种；粘结剂如淀粉、葡萄糖、聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、蔗糖等中的一种或多种；填料如硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土等中的一种或多种。
对水乳剂，可使用的助剂有：乳化剂如壬基酚聚氧乙烯（EO=10）醚磷酸酯、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、农乳700#（通用名：烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚）、农乳2201#、斯盘-60#（通用名：失水山梨醇硬脂酸酯）、吐温-60#（通用名：聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯）、TX-10（通用名：辛基酚聚氧乙烯（10）醚）、农乳1601（通用名：三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物）、农乳600#、农乳400#等中的一种或多种；溶剂如二甲苯、甲苯、环己酮、溶剂油（牌号：S-150、S-180、S-200）等中的一种或多种；稳定剂如亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷、环氧大豆油等中的一种或多种；防冻剂如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠等中的一种或多种；增稠剂如黄原胶、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝等中的一种或多种；防腐剂如甲醛、苯甲酸、苯甲酸钠等中的一种或多种，水为去离子水。
对微乳剂，可使用的助剂有：乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙（农乳500#）、农乳700#、农乳2201、斯盘-60#、吐温60-#、TX-10、农乳1601（通用名：苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚）、农乳600#、农乳400#等中的一种或多种；助乳化剂选自甲醇、异丙醇、正丁醇、乙醇；溶剂选自环己酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲苯、甲苯、溶剂油（牌号：S-150、S-180、S-200）等中的一种或多种；稳定剂选自亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷等中的一种或多种；水为去离子水。
对微胶囊剂，可使用的助剂有：乳化分散剂如壬基酚聚氧乙烯（EO=10）醚磷酸酯、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、农乳700#（通用名：烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚）、农乳2201#、斯盘-60#（通用名：失水山梨醇硬脂酸酯）、吐温-60#（通用名：聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯）、TX-10（通用名：辛基酚聚氧乙烯（10）醚）、农乳1601（通用名：三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物）、农乳600#、农乳400#等中的一种或多种； 防冻剂如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠等中的一种或多种；增稠剂如白炭黑、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝等中的一种或多种；消泡剂如硅油、硅酮类化合物、C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类、己醇、丁醇、辛醇等中的一种或多种；水为去离子水。
对颗粒剂，可使用的助剂有：载体如粘土、高岭土、滑石、碳酸钙、玉米淀粉、硅酸铝中的一种或多种；分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐中的一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐中的一种或多种；粘合剂如聚乙烯醇、糊精、聚乙烯吡咯烷酮等中的一种或多种。
对水剂，可使用的助剂有：乳化剂如十二烷基苯磺酸钙、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、农乳2201#、山梨醇酐单硬脂酸酯、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯（10）醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、农乳600#、农乳400#、十二烷基二甲基苄基氯化铵等中的一种或多种；水为去离子水。
本发明组分合理，杀虫效果好，用药成本低，且其活性和杀虫效果不是各组分活性的简单叠加，而是有显著的增效作用，对作物安全性好，符合农药制剂的安全性要求。本发明对蚜虫、飞虱、粉虱、蓟马、茶小绿叶蝉等同翅目、半翅目、缨翅目害虫具有显著的防治效果。
具体实施方式
下面通过室内毒力测定来说明环溴虫酰胺与烟碱类杀虫剂混配对同翅目、半翅目、缨翅目害虫是否具有增效作用。
1、环溴虫酰胺与吡虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺混配对稻飞虱的联合作用测定。
采用稻茎浸渍法进行联合作用测定。将环溴虫酰胺原药，吡虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺原药，配置成5个系列浓度的药液，备用。
选择室内饲养的稻飞虱（Nilaparvata lugens）3龄期若虫备用。选择实验室培养的健壮一致的分蘖期水稻苗，连根挖取，洗净，剪成约10cm长的带根稻茎，于阴凉处晾至表面无水痕，待用。
将准备好的稻茎在配制好的药液中浸渍30s，取出晾干，用湿脱脂棉包住根部保湿，外包保鲜膜，置于试管中，每试管3株。每处理4次重复，并设不含药剂的处理作为对照。用吸虫器将试虫移入试管中，每试管15头，管口用纱布罩住。
处理后试虫至于（25±1）℃、相对湿度为60%～80%、光照光周期为L:D=（16:8）h条件下饲养和观察。处理后48h调查试虫死亡情况，记录总虫数和死虫数。根据调查结果，计算各处理的死亡率。求出毒力回归方程、致死中浓度、相关系数等，并用孙云沛法求出共毒系数（CTC值）。
采用共毒系数法评价本发明提供的含环溴虫酰胺的杀虫组合物对稻飞虱的联合作用，以药剂浓度的对数和药剂对稻飞虱的防效几率值求回归方程，并计算得出药剂对的LC50值，然后求得共毒系数。以共毒系数评价复配药剂对稻飞虱的联合作用，共毒系数>120表示为增效作用，共毒系数在80～120之间表示为相加作用，共毒系数<80表示为拮抗作用。
表1-1 环溴虫酰胺与吡虫啉混配对稻飞虱的毒力测定结果
表1-2 环溴虫酰胺与啶虫脒混配对稻飞虱的毒力测定结果
表1-3 环溴虫酰胺与烯啶虫胺混配对稻飞虱的毒力测定结果
室内毒力测定结果表明：环溴虫酰胺与烟碱类杀虫剂吡虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺按1:50～50:1混用，对稻飞虱有较高的毒力，表现为增效作用。
2、环溴虫酰胺与噻虫嗪混配对节瓜蓟马的联合毒力测定。
采用浸渍法进行室内毒力测定。将环溴虫酰胺原药、噻虫嗪原药，配置成5个系列浓度的药液，备用。
选择室内培养、龄期一致的棕榈蓟马（Thrips palmi），用吸虫器将试虫20头移入容积为50mL的浸虫盒中，用药液浸虫10s，用滤纸吸干浸虫盒中多余药液。放入长3cm的节瓜叶，封口膜将浸虫盒封口，后置于温度为26℃、湿度70%的光照培养箱中培养。每处理重复4次，每重复浸虫20头，以清水处理为对照。24h后检查死、活虫数，对照组死亡率小于20％的试验为有效试验。
根据调查结果，计算各处理的死亡率。求出毒力回归方程、致死中浓度、相关系数等，并用孙云沛法求出共毒系数（CTC值）。
采用共毒系数法评价本发明提供的含环溴虫酰胺的杀虫组合物对节瓜蓟马的联合作用，以药剂浓度的对数和药剂对节瓜蓟马的防效几率值求回归方程，并计算得出药剂对的LC50值，然后求得共毒系数。以共毒系数评价复配药剂对节瓜蓟马的联合作用，共毒系数>120表示为增效作用，共毒系数在80～120之间表示为相加作用，共毒系数<80表示为拮抗作用。
表2 环溴虫酰胺与噻虫嗪混配对节瓜蓟马的毒力测定结果
室内毒力测定结果表明：环溴虫酰胺与噻虫嗪按1:50～50:1混用，对节瓜蓟马有较高的毒力，表现为增效作用。
3、环溴虫酰胺与噻虫啉、噻虫胺混配对菠菜蚜虫的联合毒力测定。
采用浸虫法进行室内毒力测定。将环溴虫酰胺原药，噻虫啉、噻虫胺原药，配置成5个系列浓度的药液，备用。
选择室内培养、龄期一致的桃蚜（Myzus persicae）若虫，将靶标昆虫浸入药液10s后，用滤纸吸取多余药液，将试虫转移至正常条件下饲养，每处理重复4次，每重复浸虫10头，以清水处理为对照。24h后检查死、活虫数，对照组死亡率小于20％的试验为有效试验。
根据调查结果，计算各处理的死亡率。求出毒力回归方程、致死中浓度、相关系数等，并用孙云沛法求出共毒系数（CTC值）。
采用共毒系数法评价本发明提供的含环溴虫酰胺的杀虫组合物对菠菜蚜虫的联合作用，以药剂浓度的对数和药剂对菠菜蚜虫的防效几率值求回归方程，并计算得出药剂对的LC50值，然后求得共毒系数。以共毒系数评价复配药剂对菠菜蚜虫的联合作用，共毒系数>120表示为增效作用，共毒系数在80～120之间表示为相加作用，共毒系数<80表示为拮抗作用。
表3-1 环溴虫酰胺与噻虫啉混配对菠菜蚜虫的毒力测定结果
表3-2 环溴虫酰胺与噻虫胺混配对菠菜蚜虫的毒力测定结果
室内毒力测定结果表明：环溴虫酰胺与噻虫啉、噻虫胺按1:50～50:1混用，对菠菜蚜虫有较高的毒力，表现为增效作用。
4、环溴虫酰胺与呋虫胺混配对茶小绿叶蝉的联合毒力测定。
采用浸渍法进行室内毒力测定。将环溴虫酰胺原药、呋虫胺原药，配置成5个系列浓度的药液，备用。
选择室内培养、龄期一致的茶小绿叶蝉（Empoasca pirisuga）若虫，将若虫置于冷藏冰箱0～4℃中5～10 min，待其不活动时拿出，将带有若虫的浸虫笼轻轻的浸入药液中，10s后取出，用吸水纸吸去多余药液，分别标记，然后放入(26±1)℃、相对湿度为(70±10)%的物候箱中，用新鲜干净的茶叶叶片饲喂。每一浓度处理若虫30头，重复4次，以浸含相应量丙酮的0.1％吐温80水为对照，药后48h检查结果，对照死亡率高于20%为无效试验，试虫的死亡标准是：用小毛笔轻触试虫，5 s无反应者视为死亡，否则视为活虫。
根据调查结果，计算各处理的死亡率。求出毒力回归方程、致死中浓度、相关系数等，并用孙云沛法求出共毒系数（CTC值）。
采用共毒系数法评价本发明提供的含环溴虫酰胺的杀虫组合物对茶小绿叶蝉的联合作用，以药剂浓度的对数和药剂对茶小绿叶蝉的防效几率值求回归方程，并计算得出药剂对的LC50值，然后求得共毒系数。以共毒系数评价复配药剂对茶小绿叶蝉的联合作用，共毒系数>120表示为增效作用，共毒系数在80～120之间表示为相加作用，共毒系数<80表示为拮抗作用。
表4 环溴虫酰胺与呋虫胺混配对茶小绿叶蝉的毒力测定结果
室内毒力测定结果表明：环溴虫酰胺与呋虫胺按1:50～50:1混用，对茶小绿叶蝉有较高的毒力，表现为增效作用。
下面结合实施例对本发明内容作进一步说明。
制剂实施例1
称取100克环溴虫酰胺、50克吡虫啉、50克农乳500#、40克农乳400#、50克农乳600#、300克二甲基甲酰胺，二甲苯加至1000克重量份。上述原料经混合，搅拌溶解完全后制得15%环溴虫酰胺·吡虫啉乳油。
制剂实施例2
称取40克环溴虫酰胺、120克啶虫脒、30克农乳500#、50克TX-10、50克农乳1601#、100克乙酸乙酯，生物柴油加至1000克重量份。上述原料经混合，搅拌溶解完全后制得16%环溴虫酰胺·啶虫脒乳油。
制剂实施例3
称取100克环溴虫酰胺、50克烯啶虫胺、50克农乳500#、32克TX-10、45克农乳1601#、100克乙酸乙酯，生物柴油加至1000克重量份。上述原料经混合，搅拌溶解完全后制得15%环溴虫酰胺·烯啶虫胺乳油。
制剂实施例4
称取60克环溴虫酰胺、140克噻虫嗪、40克农乳2201、30克苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、30克木质素磺酸钠、30克膨润土、15克黄原胶、40克尿素、12克苯甲酸、10克有机硅消泡剂（商品名：s-29南京四新应用化学品公司出品），去离子水加至1000克重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得20％环溴虫酰胺·噻虫嗪悬浮剂。
制剂实施例5
称取80克环溴虫酰胺、120克噻虫啉、50克TERSPERSE2020（美国亨斯迈公司出品）、20克农乳1601#、15克萘磺酸钠、10克硅酸镁铝、10克硅酸镁铝、10克乙二醇、10克苯甲酸、8克有机硅消泡剂（商品名：s-29南京四新应用化学品公司出品）、8克环氧氯丙烷，去离子水加至1000克重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制20%环溴虫酰胺·噻虫啉悬浮剂。
制剂实施例6
称取140克环溴虫酰胺、80克噻虫胺、30克TERSPERSE2020（美国亨斯迈公司出品）、30克农乳1601#、12克萘磺酸钠、20克硅酸镁铝、10克硅酸镁铝、15克乙二醇、10克苯甲酸、5克有机硅消泡剂s-29（南京四新应用化学品公司出品）、10克环氧氯丙烷，去离子水加至1000克重量份。上述原料经混合，高速剪切分散30min，用砂磨机砂磨后制得22%环溴虫酰胺·噻虫胺悬浮剂。
制剂实施例7
称取200克环溴虫酰胺、50克呋虫胺、50克烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸钙、30克烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、30克烷基萘磺酸钠，滑石粉加足至1000克的重量份。上述原料经混合、超微气流粉碎、混合工艺步骤制备得25％环溴虫酰胺·呋虫胺可湿性粉剂。
制剂实施例8
称取250克环溴虫酰胺、150克吡虫啉、40克木质素磺酸钙、50克烷基萘甲醛缩合物磺酸钠、30克烷基磺酸钠，陶土加足至1000克的重量份。上述原料经混合、超微气流粉碎、混合工艺步骤制备得40％环溴虫酰胺·吡虫啉可湿性粉剂。
制剂实施例9
称取250克环溴虫酰胺、150克啶虫脒、50克烷基萘甲醛缩合物磺酸钠、30克聚羧酸钠、28克十二烷基硫酸钠，凹凸棒土加足至1000克的重量份。上述原料经混合、超微气流粉碎、混合工艺步骤制备得40％环溴虫酰胺·啶虫脒可湿性粉剂。
制剂实施例10
称取300克环溴虫酰胺、100克烯啶虫胺、40克GY-D06（聚羧酸盐,美国亨斯迈公司出品）、20克木质素磺酸钠、30克十二烷基硫酸钠、30克烷基磺酸盐钠，滑石粉加至1000克重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取40%环溴虫酰胺·烯啶虫胺水分散粒剂。
制剂实施例11
称取120克环溴虫酰胺、40克噻虫嗪、25克GY-D06、20克木质素磺酸钠、20克拉开粉BX（二丁基萘磺酸钠）、20克K-12（十二烷基硫酸钠），轻钙加至1000克重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取16%环溴虫酰胺·噻虫嗪水分散粒剂。
制剂实施例12
称取160克环溴虫酰胺、60克噻虫啉、15克GY-D06、20克木质素磺酸钠、20克拉开粉BX（二丁基萘磺酸钠）、15克K-12（十二烷基硫酸钠），轻钙加至1000克重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取22%环溴虫酰胺·噻虫啉水分散粒剂。
制剂实施例13
称取60克环溴虫酰胺、40克噻虫胺、25克斯盘-60#、20克三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、25克吐温-60#、30克农乳700#、40克甘油，80克溶剂油S-200、40克甲苯、3克膨润土、4克苯甲酸钠，去离子水加至1000克重量份。上述原料经混合，高速剪切乳化制得10%环溴虫酰胺·噻虫胺水乳剂。
制剂实施例14
称取80克环溴虫酰胺、60克呋虫胺、50克壬基酚聚氧乙烯（EO=10）醚磷酸酯、10克农乳700#、20克农乳1601、30克吐温-60#、15克环氧大豆油、25克甘油，30克环己酮、5克膨润土、3克苯甲酸钠，去离子水加至1000克重量份。上述原料经混合，高速剪切乳化制得14%环溴虫酰胺·呋虫胺水乳剂。
制剂实施例15
称取120克环溴虫酰胺、80克吡虫啉、50克壬基酚聚氧乙烯（EO=10）醚磷酸酯、30克农乳700#、30克农乳1601、15克吐温-60#、10克环氧大豆油、20克甘油，40克环己酮、5克膨润土、5克苯甲酸钠，去离子水加至1000克重量份。上述原料经混合，高速剪切乳化制得20%环溴虫酰胺·吡虫啉水乳剂。
制剂实施例16
称取100克环溴虫酰胺、60克啶虫脒、30克农乳1601、40克农乳500#、30克农乳400#、40克甲苯、150克环己酮、40克异丙醇、12克亚磷酸三苯酯，经溶解完全并混合均匀，去离子水加至1000克重量份，搅拌后制得16%环溴虫酰胺·啶虫脒微乳剂。
制剂实施例17
称取60克环溴虫酰胺、80克烯啶虫胺、40克农乳2201、30克斯盘-60#、40克吐温60-#、80克N-甲基吡咯烷酮、150克环己酮、30克正丁醇、20克环氧氯丙烷，经溶解完全并混合均匀，去离子水加至1000克重量份，搅拌后制得14%环溴虫酰胺·烯啶虫胺微乳剂。
制剂实施例18
称取80克环溴虫酰胺、40克噻虫嗪、60克农乳2201、40克斯盘-60#、50克吐温60-#、80克N-甲基吡咯烷酮、100克环己酮、60克正丁醇、15克环氧氯丙烷，经溶解完全并混合均匀，去离子水加至1000克重量份，搅拌后制得12%环溴虫酰胺·噻虫嗪微乳剂。
制剂实施例19
称取30克环溴虫酰胺、50克噻虫啉、50克甘油、60克农乳2201#、20克膨润土、20克丁醇，去离子水加足至1000克的重量份。上述原料经混合搅拌、聚合反应后制得8％环溴虫酰胺·噻虫啉微胶囊剂。
制剂实施例20
称取50克环溴虫酰胺、20克噻虫胺、40克乙二醇、60克吐温-60#、20克硅酸镁铝、20克硅油，去离子水加足至1000克的重量份。上述原料经混合搅拌、聚合反应后制得7％环溴虫酰胺·噻虫胺微胶囊剂。
制剂实施例21
称取70克环溴虫酰胺、30克呋虫胺、60克丙二醇、80克农乳600#、15克白炭黑、20克辛醇，去离子水加足至1000克的重量份。上述原料经混合搅拌、聚合反应后制得10％环溴虫酰胺·呋虫胺微胶囊剂。
制剂实施例22
称取20克环溴虫酰胺、10克吡虫啉、40克烷基萘磺酸钠、40克烷基磺酸钠、40克聚乙烯吡咯烷酮，碳酸钙加至1000克重量份。上述原料在混合缸中混合均匀，经过挤压、造粒、干燥，并经筛分步骤制得3％环溴虫酰胺·吡虫啉颗粒剂。
制剂实施例23
称取10克环溴虫酰胺、30克啶虫脒、50克聚羧酸钠、40克萘磺酸钠、25克聚乙烯醇，滑石粉加至1000克重量份。上述原料在混合缸中混合均匀，经过挤压、造粒、干燥，并经筛分步骤制得4％环溴虫酰胺·啶虫脒颗粒剂。
制剂实施例24
称取30克环溴虫酰胺、20克烯啶虫胺、30克聚羧酸钠、50克萘磺酸钠、30克聚乙烯醇，碳酸钙加至1000克重量份。上述原料在混合缸中混合均匀，经过挤压、造粒、干燥，并经筛分步骤制得5％环溴虫酰胺·烯啶虫胺颗粒剂。
制剂实施例25
称取50克环溴虫酰胺、50克噻虫嗪、50克农乳1601#，去离子水加至1000克重量份。上述原料经混合，搅拌溶解完全后制得10%环溴虫酰胺·噻虫嗪水剂。
制剂实施例26
称取80克环溴虫酰胺、40克噻虫啉、30克农乳2201#、40克农乳700#，去离子水加至1000克重量份。上述原料经混合，搅拌溶解完全后制得12%环溴虫酰胺·噻虫啉水剂。
制剂实施例27
称取120克环溴虫酰胺、30克噻虫胺、40克山梨醇酐单硬脂酸酯，去离子水加至1000克重量份。上述原料经混合，搅拌溶解完全后制得14%环溴虫酰胺·噻虫胺水剂。
生物实施例1：防治稻飞虱田间药效试验。
发明人于2015年湖南省湘潭县小泉村进行了制剂实施例1（15%环溴虫酰胺·吡虫啉乳油）、制剂实施例9（40%环溴虫酰胺·啶虫脒可湿性粉剂）、制剂实施例17（14%环溴虫酰胺·烯啶虫胺微乳剂）防治稻飞虱田间药效试验，验证了该药剂对稻飞虱的防治效果及对水稻的安全性。
试验作物为水稻，防治对象为稻飞虱，在稻飞虱2龄若虫发生盛期喷雾。试验田地势平坦，土壤为沙壤土，肥力中等，排灌便利。试验药剂及剂量详见表5。另设空白对照，每处理4次重复，每小区30㎡，共32个小区，小区随机区组排列。
施药前进行虫口基数调查，施药后7和14天调查残留活虫数。每小区采用隔行跳跃法15点取样，每点2丛，共调查30丛。盆拍记录药前虫口基数和药后残留活虫数，计算幼虫死亡率和防治效果。
表5 防治稻飞虱田间药效试验结果
田间药效试验结果表明，复配制剂在药后7天的防效均超过了90%，而药后14天，单剂的防效分别为69.0%、70.7%、73.4%和68.1%，说明环溴虫酰胺和吡虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺分别按不同的比例复配后，制剂的防效要明显高于两个单剂的防效，增效作用明显。
安全性调查，试验期间观察，所有供试药剂对水稻生长安全，无药害现象发生。
生物实施例2：防治节瓜蓟马田间药效试验。
发明人于2015年在海南省三亚市崖城区进行了制剂实施例4（20%环溴虫酰胺·噻虫嗪悬浮剂）防治节瓜蓟马田间药效试验，验证了该药剂对节瓜蓟马的防治效果及对节瓜的安全性。
试验作物为节瓜，防治对象为节瓜蓟马，在节瓜蓟马2龄若虫发生盛期喷雾。试验田地势平坦，土壤为沙壤土，肥力中等，排灌便利。试验药剂及剂量详见表6。另设空白对照，每处理4次重复，每小区30㎡，共16个小区，小区随机区组排列。
每小区于节瓜中上部固定选取20片叶，施药前进行虫口基数调查，施药后5天和10天调查残留活虫数。计算幼虫死亡率和防治效果。
CK0：空白对照区施药前活虫数，单位为头；
CK1：空白对照区施药后活虫数，单位为头；
PT0：药剂处理区施药前活虫数，单位为头；
PT1：药剂处理区施药后活虫数，单位为头。
表6 防治节瓜蓟马田间药效试验结果
田间药效试验结果表明，复配制剂在药后10天的防效均超过了90%，而两个单剂的防效分别为69.6%和67.5%，说明环溴虫酰胺和噻虫嗪分别按不同的比例复配后，制剂的防效要明显高于两个单剂的防效，增效作用明显。
安全性调查，试验期间观察，所有供试药剂对节瓜生长安全，无药害现象发生。
制剂实施例12和制剂实施例20，防治甘蓝蚜虫田间试验结果表明，药后10天防效均达到90%以上，明显优于环溴虫酰胺、噻虫啉、噻虫胺单剂的防效68.4%、65.3%和72.3%。
制剂实施例27，防治茶小绿叶蝉，田间试验结果表明，药后10天防效均达到90%以上，明显优于噻虫胺单剂的防效67.4%。
从以上实施例中可见，环溴虫酰胺与烟碱类杀虫剂按照重量比为1:50～50:1进行复配，可制成乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、微胶囊剂、颗粒剂、水剂，对蚜虫、飞虱、粉虱、蓟马、茶小绿叶蝉等同翅目、半翅目、缨翅目害虫有显著的防治效果，增效作用明显，降低了用药量及用药成本，且对作物安全，是防治同翅目、半翅目、缨翅目的理想药剂，因此生产上有广泛的应用前景。
综上所述，本发明的组合物是采用两种活性成分复配方案，其活性和杀虫效果不是各组分活性的简单叠加，与现有的单一制剂相比，除具有明显的杀虫效果外，而且有显著的增效作用，防治成本降低，对作物安全，符合农药制剂的安全性要求。
Claims (5)
1.一种含有环溴虫酰胺的杀虫组合物，其特征在于，有效活性成分由第一活性成分环溴虫酰胺与第二活性成分烟碱类杀虫剂吡虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺、噻虫嗪、噻虫啉、噻虫胺、呋虫胺中的一种组成，第一活性成分与第二活性成分的重量比为1:50～50:1，含量之和为所述组合物总重量的1%～80%。
2.根据权利要求1所述含有环溴虫酰胺的杀虫组合物，其特征在于，第一活性成分与第二活性成分重量比为1:30～30:1，含量之和为所述组合物总重量的5%～50%。
3.根据权利要求1所述含有环溴虫酰胺的杀虫组合物，其特征在于，所述组合物剂型为乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、微胶囊剂、颗粒剂、水剂。
4.根据权利要求1所述含有环溴虫酰胺的杀虫组合物在防治同翅目、半翅目、缨翅目害虫上的用途。
5.根据权利要求5所述含有环溴虫酰胺的杀虫组合物在防治蚜虫、飞虱、粉虱、蓟马、茶小绿叶蝉上的用途。
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