CN106379899A - 一种合成气制取一氧化碳和氢气的方法 - Google Patents
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Abstract
一种合成气制取一氧化碳和氢气的方法，其包括以下步骤：将合成气原料通入主换热器中进行换热，使合成气原料温度降低直至部分冷凝；将经主换热器热交换后部分冷凝的合成气原料通入至第一分离器中进行气液分离，分离后的第一气相返回至主换热器中复热，分离后的第一液相通入至低温分离塔进行分馏，其中，第一气相包括氢气和一氧化碳，第一液相包括液态一氧化碳和液态氢气；以及，将经低温分离塔分馏后获得的富含氢气的尾气和液态一氧化碳分别返回至主换热器中复热。本发明工艺流程简单、能耗低、设备投资低、并且制备的CO和H2产品可直接根据下游客户需求进行生产。
Description
技术领域
本发明涉及合成气分离提纯领域，具体而言，涉及一种合成气制取一氧化碳和氢气的方法。
背景技术
作为重要的羰基合成原料气，由CO出发可以制取几乎所有的有机化学品，如甲醇、甲酸、甲胺、乙酸、异氰酸酯、乙二酸、乙二醇、碳酸二甲酯、光气和农药除草剂等。
工业上分离精制一氧化碳工艺主要有变压吸附(PSA)分离技术、膜分离技术和深冷分离技术。
PSA工艺优点是可在常温下进行操作，缺点包括：(1)CO产品气压力低，下游无法直接利用；(2)产品收率较低；(3)单系列规模有限，大规模装置需要平行使用多套装置；(4)程控阀需要频繁切换，因此故障率高；(5)需抽真空解吸，产品气易混入空气杂质。
膜分离过程不发生相变，能耗较低，同时膜分离装置的规模可根据处理量的要求而发生改变，具备运行可靠、设备简单、操作简易的优点，缺点包括：(1)产品收率低；(2)产品纯度低；(3)当前分离CO的专用膜性能不完善，离工业化还有一段距离。
深冷分离技术是一种高压低温技术，根据各组分沸点，将混合气深冷液化，在-210～-105℃范围内进行深冷精馏。该技术优点有：(1)工艺成熟，操作稳定；(2)使用范围广、处理量大、占地少；(3)产品纯度高、收率高，运行能耗低。
随着装置规模的日益大型化深冷分离技术成为首选的技术。
现有合成气低温分离提取一氧化碳和氢气产品的技术，多利用原料气自身压力节流降压，为原料气分离、一氧化碳提纯提供冷量，这种方法虽然无需外部冷量提供，但是得到的产品压力低，需要使用价格昂贵的一氧化碳压缩机，才能为产品一氧化碳的继续使用提供足够的压力，同时还有能耗较高、流程复杂、原料气适应范围小、过分依赖液氮等缺点。
基于上述缺点，开发一种流程简单、能耗低、设备投资低、且CO产品可直接根据下游客户需求生产的合成气分离的工艺显得尤其重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合成气制取一氧化碳和氢气的方法，其工艺流程简单、能耗低、设备投资低、并且制备的CO和H2产品可直接根据下游客户需求进行生产。
本发明的实施例是这样实现的：
一种合成气制取一氧化碳和氢气的方法，其包括以下步骤：
将合成气原料通入主换热器中进行换热，使合成气原料温度降低直至部分冷凝；将经主换热器热交换后部分冷凝的合成气原料通入至第一分离器中进行气液分离，分离后的第一气相返回至主换热器中复热并提纯分离制得氢气，分离后的第一液相通入至低温分离塔进行分馏；以及将经低温分离塔分馏后获得的第二气相返回至主换热器中复热后收集为闪蒸尾气，将经低温分离塔分馏后获得的第二液相返回至主换热器中复热并制得一氧化碳。
在本发明较佳的实施例中，上述方法还包括：向主换热器内通入冷却介质，在主换热器中，冷却介质的流向与合成气原料的流向相反。
在本发明较佳的实施例中，上述冷却介质为液氮、液氢或液氦。
在本发明较佳的实施例中，上述方法采用循环冷剂制冷方式为主换热器提供冷量，循环冷剂制冷方式包括：将低压冷剂经循环压缩机增压后获得的高压冷剂通入至主换热器；将经主换热器冷却后的高压冷剂分成多个支流进行减压；将高压冷剂减压后获得的低压冷剂返回至主换热器中与合成气原料进行换热；以及，经换热后的低压冷剂再次通入循环压缩机中进行下一个循环。
在本发明较佳的实施例中，上述循环冷剂制冷方式采用的冷剂为氮气、一氧化碳、甲烷、乙烯、乙烷、丙烷、丙烯、丁烷、丁烯和戊烷中的一种或多种。
在本发明较佳的实施例中，上述循环压缩机包括与多个支流具有相同数量的多个压缩段，将每个由低压冷剂形成的支流分别通入至每个压缩段的吸气侧。
在本发明较佳的实施例中，上述方法还包括：在高压冷剂通入至主换热器之前，使用外部冷量对高压冷剂进行预冷处理。
在本发明较佳的实施例中，上述方法还包括：将经低温分离塔分离后获得的第二液相通入至低温泵，根据下游产品所需的压力对第二液相进行加压，然后再返回至主换热器中复热。
在本发明较佳的实施例中，上述方法还包括：在将合成气原料通入主换热器中之前，对合成气原料进行预处理，预处理包括：除去合成气原料中容易腐蚀设备或低温下容易对设备造成冻堵的有害杂质；以及，使用外部冷量对合成气原料进行预冷。
本发明实施例的有益效果是：
(1)本发明的合成气制取一氧化碳和氢气的方法无需使用价格昂贵的CO压缩机，装置投资更低。
(2)本发明的冷量可以是来自于循环冷剂制冷的冷量，也可以外部冷量如液氮、液氢或液氦等冷却介质，本发明制冷形式灵活，流程简单。本发明的循环冷剂制冷方式的能耗比现有技术低10％。
(3)本发明产品一氧化碳压力可根据下游用户需要进行调整，操作更加灵活方便。
(4)本发明冷量来自于循环冷剂制冷的冷量，对原料气适应范围广，当原料气压力、组分等变化时，可完全不依赖外部冷量如液氮等就实现冷量平衡。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明的合成气制取一氧化碳和氢气的方法的流程图；
图2为本发明的合成气制取一氧化碳和氢气的方法的循环冷剂制冷方式的流程图；
图3为本发明的合成气制取一氧化碳和氢气的装置的实施例1的结构示意图；
图4为本发明的合成气制取一氧化碳和氢气的装置的实施例2的结构示意图。
图中：
合成气制取一氧化碳和氢气的装置100；主换热器110；第一分离器130；低温分离塔140；循环压缩机151；节流阀152；减压管路153；第二分离器154；压缩段155；供冷管路158；低温泵160；原料气供应装置170；预处理单元180；
冷却前合成气原料M1；冷却后合成气原料M2；复热前氢气M3；一氧化碳混合液体M4；第一一氧化碳混合液体M5；第二一氧化碳混合液体M6；复热后第一一氧化碳混合液体M7；一氧化碳液体M8；复热前闪蒸尾气M9；氢气M10；闪蒸尾气M11；一氧化碳气体M12；换热前高压冷剂M13；换热后高压冷剂M14；减压前第一高压冷剂M15；减压前第二高压冷剂M16；减压前第三高压冷剂M17；减压后第一低压冷剂M18；减压后第二低压冷剂M19；减压后第三低压冷剂M20；换热后第一低压冷剂M21；换热后第二低压冷剂M22；换热后第三低压冷剂M23；低温介质S1；高温介质S2。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
一、合成气原料的分离提纯
请参照图1所示出的工艺流程图。本发明的合成气制取一氧化碳和氢气的方法包括以下步骤：
步骤1.1：将合成气原料通入主换热器中进行换热，使合成气原料温度降低直至部分冷凝。
具体地，首先，在将合成气原料通入主换热器之前，通过预处理单元对合成气原料进行预处理，其包括：除去合成气原料中容易腐蚀设备或低温下容易对设备造成冻堵的有害杂质，避免在后续分离提纯工程中造成堵塞。该有害杂质包括但不限于：二氧化碳、甲醇、水、硫化物和汞。其中，合成气原料中包含的少量甲烷和氮气可以在后续冷凝分离提纯阶段(即，主换热器中的冷凝分离提纯阶段)进行提纯处理，也可以不作处理，而在后续制备一氧化碳下游产品时再做处理，本领域技术人员可以根据具体情况进行相应选择。在预处理阶段还包括：使用外部冷量对合成气原料进行预冷，使合成气原料保持较低的温度，有利于后续分离提纯。在本实施例中，该外部冷量由冷却器提供。
然后，将经过预处理后的压力为1MPa～10MPa，温度-80℃～40℃的合成气原料通入至主换热器中进行换热。合成气原料在主换热器中的流向与主换热器中提供冷量的冷却介质或冷剂的流向相反，从而使得合成气原料能够与冷却介质或冷剂进行充分的热交换，并且被冷却至部分冷凝的状态。经主换热器冷却后的合成气原料温度降低至-180℃～-210℃。
步骤1.2：将经主换热器热交换后部分冷凝的合成气原料通入至第一分离器中进行气液分离，分离后的第一气相返回至主换热器中复热并提纯分离制得氢气，分离后的第一液相通入至低温分离塔进行分馏。
具体地，经主换热器进一步冷却后的部分冷凝的合成气原料通入第一分离器进行气液分离。分离得到的第一气相主要包括氢气以及少量的一氧化碳气体，将其返回至主换热器中进行复热。第一气相在主换热器中的流动方向与合成气原料的流动方向相反，经过热交换，富含氢气的第一气相被加热，成为最终产物，与此同时，合成气原料被冷却至部分冷凝状态，然后进入第一分离器中进行气液分离。在本发明较佳的实施例中，第一气相在主换热器中换热后，通过变压吸附(PSA)工艺再次进行提纯分离，以去除第一气相中的少量一氧化碳气体，从而获得高纯度的氢气。
经第一分离器分离后获得的第一液相，主要包括液态一氧化碳以及少量的液态氢气，其进入至低温分离塔中分馏，进一步分离提纯。
步骤1.3：将经低温分离塔分馏后获得的第二气相返回至主换热器中复热后收集为闪蒸尾气，将经低温分离塔分馏后获得的第二液相返回至主换热器中复热并制得一氧化碳。
具体地，第一液相进入低温分离塔进一步分离。低温分离塔的塔顶的第二气相为富含氢气的少量尾气，也即是上述闪蒸尾气。塔底的第二液相为纯度较高的液态一氧化碳，按摩尔百分比计，其含量为95％～99.5％。分离后的第二液相其温度为-140℃～-170℃。在本发明较佳的实施例中，在第二液相返回至主换热器中复热之前，将第二液相通入至低温泵中进行增压处理。对第二液相加压的具体大小可以根据产物一氧化碳所需制备的下游产品进行相应设置，例如制备甲醇、甲酸、甲胺或乙酸等，以满足一氧化碳的下游产品的制备要求，使得一氧化碳下游产品的制备更加灵活方便。不经低温泵加压的第二液相其压力一般为0.5MPa～2MPa。
第二液相在主换热器中的流动方向与合成气原料的流动方向相反，经过热交换，第二液相被加热，成为最终产物：一氧化碳气体，与此同时，合成气原料被冷却至部分冷凝状态，然后进入第一分离器中进行气液分离。
在本发明较佳的实施例中，低温分离塔的底部的再沸器的热源来自于主换热器。
在本发明较佳的实施例中，在整个分离提纯阶段还包括向主换热器内通入冷却介质，在主换热器中，冷却介质的流向与合成气原料的流向相反。优选地，冷却介质为液氮、液氢或液氦。需要说明的是，向主换热器内通入冷却介质这一步骤，其配合本发明的不同的冷量提供方式其产生的作用不同。第一种，当采用外部冷却介质冷却方式为主换热器提供冷量时，向主换热器内通入冷却介质，其目的是用于在分离提纯过程中为主换热器提供冷量，使得通入主换热器内的合成气原料冷凝。并且，当启动设备开始工作时，提前通入冷却介质还可以起到预冷设备的作用(开车需要)。第二种，当采用循环冷剂制冷方式为主换热器提供冷量时，向主换热器内通入冷却介质，其目的是用于满足合成气原料能够在主换热器中冷却时进一步部分冷凝的要求或主换热器低温段的冷量需要或开车需要。
需要说明的是，图1中箭头所指的方向不代表流体的实际流向，其仅仅用于说明本发明的分离提纯过程。
二、循环冷剂制冷
请参照图2，本发明采用循环冷剂制冷方式为主换热器提供冷量，其包括以下步骤：
步骤2.1：将低压冷剂经循环压缩机增压后获得的高压冷剂通入至主换热器。
具体地，将低压冷剂通入至循环压缩机中，设置循环压缩机的出口压力为0.5MPa～5MPa，低压冷剂经过循环压缩机增压后，获得压力为0.5MPa～5MPa、温度为50℃～120℃的高压冷剂。在本发明较佳的实施例中，在高压冷剂通入至主换热器之前，使用外部冷量对高压冷剂进行预冷处理。该外部冷量来自于冷却器。将经增压后获得的高压冷剂通入至冷却器中预冷，以降低高压冷剂的温度。经预冷处理后的高压冷剂，其温度为-40℃～40℃。
然后，将高压冷剂通入至主换热器中进行换热，进一步降低高压冷剂的温度。与高压冷剂在换热器中进行换热的这一部分冷量来自于已经节流冷却并返回至换热器中的低压冷剂。在主换热器中进行热交换后的高压冷剂温度降低至-150℃～-180℃。
步骤2.2：将经主换热器冷却后的高压冷剂分成多个支流进行减压。
具体地，通过设置多个减压管路，将经主换热器冷却后的高压冷剂分成多个支流，并在每个减压管路上设置节流阀，从而将高压冷剂转化为低压冷剂，压力降低至0.1MPa～1MPa，与此同时，减压后获得低压冷剂其温度也进一步降低，温度降低至-140℃～-200℃。优选地，将这些支流减压至不同的压力水平。
步骤2.3：将高压冷剂减压后获得的低压冷剂返回至主换热器中与合成气原料进行换热。
在这个过程中，低压冷剂与待冷却的合成气原料的流动方向相反地进行蒸发，低压冷剂吸热变成蒸汽状态，合成气原料被冷却至部分冷凝状态，并且，如前所述，节流减压后返回至主换热器中的低压冷剂还与进入主换热器中高压冷剂进行换热，以降低高压冷剂的温度。
在本发明的较佳实施例中，在将高压冷剂减压后获得的低压冷剂返回至主换热器之前，将低压冷剂通入至第二分离器中进行气液分离，然后将经第二分离器分离后的呈气态的低压冷剂和呈液态的低压冷剂分别返回至主换热器。
步骤2.4：经换热后的低压冷剂再次通入循环压缩机中进行下一个循环。
本发明的循环冷剂制冷方式采用的冷剂为氮气、一氧化碳、甲烷、乙烯、乙烷、丙烷、丙烯、丁烷、丁烯和戊烷中的一种或多种。
循环压缩机包括与多个支流具有相同数量的多个压缩段。将每个由低压冷剂形成的支流分别通入至每个压缩段的吸气侧。本发明通过对低压冷剂进行分段压缩来获得所需压力的高压冷剂的同时，降低对循环压缩机151的要求，减少设备的投入成本。
如前所述，本发明的合成气制取一氧化碳和氢气的方法还可以采用外部冷却介质冷却方式为主换热器提供冷量，以代替上述循环冷剂制冷方式。外部冷却介质冷却方式，即，通过外部冷却介质直接向主换热器提供冷量。
下面结合本发明的合成气制取一氧化碳和氢气的装置100对本发明的方法进一步说明。
请参照图3所示出的合成气制取一氧化碳和氢气的装置100的结构示意图，其包括主换热器110、第一分离器130、低温分离塔140、低温泵160、合成气原料供应装置170、预处理单元180、循环压缩机151、节流阀152、减压管路153以及第二分离器154。其中，主换热器110、循环压缩机151、节流阀152、减压管路153以及第二分离器154构成本实施例的循环冷剂制冷系统。
图3中箭头所指方向为流体方向。冷却前合成气原料M1经预处理后进入主换热器110，冷却至-180℃～-210℃出主换热器110，获得冷却后合成气原料M2。冷却后合成气原料M2进入第一分离器130，经第一分离器130分离出的气体，即复热前氢气M3，也即是本发明所示的第一气相，其主要含氢气，也有少量一氧化碳。复热前氢气M3经主换热器110复热并提供冷量后出主换热器110，即获得氢气M10。本领域技术人员可根据实际情况确定是否需要对氢气M10进行变压吸附工艺。
第一分离器130分离出的液体：一氧化碳混合液体M4，即，第一液相，主要含一氧化碳，也有少量氢气。一氧化碳混合液体M4被分成两个支流即第一一氧化碳混合液体M5和第二一氧化碳混合液体M6，进入低温分离塔140进一步分离。其中，第二一氧化碳混合液体M6可进入主换热器110中进行复热，复热后第一一氧化碳混合液体M7再进入至低温分离塔140中进行分离。塔顶为富含氢气的少量尾气，即，复热前闪蒸尾气M9。复热前闪蒸尾气M9再次回到主换热器110中复热后，即获得最终的产物之一：闪蒸尾气M11。塔底为纯度较高的一氧化碳产品(95％～99.5％)，即一氧化碳液体M8，即第二液相。其温度为-140℃～-170℃，一氧化碳液体M8通过低温泵160加压后(产品压力一般为3MPa)进入主换热器110蒸发复热至气态后作为产品一氧化碳气体M12收集。低温分离塔140底部再沸器热源来自于主换热器110。
换热后第一低压冷剂M21、换热后第二低压冷剂M22和换热后第三低压冷剂M23经循环压缩机151多段加压后，获得换热前高压冷剂M13。换热前高压冷剂M13进入主换热器110被冷却至液态，即，换热后高压冷剂M14。换热后高压冷剂M14通过多个减压管路153分成多个支流，即减压前第一高压冷剂M15、减压前第二高压冷剂M16和减压前第三高压冷剂M17，将其节流降压至不同的压力级后，获得减压后第一低压冷剂M18、减压后第二低压冷剂M19和减压后第三低压冷剂M20。减压后第一低压冷剂M18、减压后第二低压冷剂M19和减压后第三低压冷剂M20进入主换热器110蒸发、加热至气态，又获得换热后第一低压冷剂M21、换热后第二低压冷剂M22和换热后第三低压冷剂M23按不同压力返回循环压缩机151的各个压缩段155入口。由此形成一个循环。
在本发明其他的实施例中，上述循环冷剂制冷方式还可以替换为外部冷却介质冷却方式为主换热器提供冷量。请参照图4，本实施例提供一种合成气制取一氧化碳和氢气的装置200，其包括主换热器110、第一分离器130、低温分离塔140、冷量供应装置、低温泵160、合成气原料供应装置170和预处理单元180。冷量供应装置包括供冷管路158，用于提供冷却介质，供冷却介质流通。在本实施例中，供冷管路158可以简单看作是一根供冷却介质流通的管道结构，其贯穿主换热器110。毫无疑问地，本实施例的供冷管路158可以变形成其他供冷装置，凡是能够从外部为主换热器110提供冷量的装置都可以称之为供冷管路158。冷却介质通过供冷管路158从主换热器110的低温段向高温段流动。也即是，冷却介质的流向与合成气原料在主换热器110中的流向相反。将低温介质S1通入供冷管路158在经过完成后形成高温介质S2，为主换热器110提供冷量。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种合成气制取一氧化碳和氢气的方法，其特征在于，其包括以下步骤：
将合成气原料通入主换热器中进行换热，使所述合成气原料温度降低直至部分冷凝；
将经所述主换热器热交换后部分冷凝的所述合成气原料通入至第一分离器中进行气液分离，分离后的第一气相返回至所述主换热器中复热并提纯分离制得氢气，分离后的第一液相通入至低温分离塔进行分馏；以及
将经所述低温分离塔分馏后获得的第二气相返回至所述主换热器中复热后收集为闪蒸尾气，将经所述低温分离塔分馏后获得的第二液相返回至所述主换热器中复热并制得一氧化碳。
2.根据权利要求1所述的合成气制取一氧化碳和氢气的方法，其特征在于，所述方法还包括：向所述主换热器内通入冷却介质，在所述主换热器中，所述冷却介质的流向与所述合成气原料的流向相反。
3.根据权利要求2所述的合成气制取一氧化碳和氢气的方法，其特征在于，所述冷却介质为液氮、液氢或液氦。
4.根据权利要求1或2所述的合成气制取一氧化碳和氢气的方法，其特征在于，所述方法采用循环冷剂制冷方式为所述主换热器提供冷量，所述循环冷剂制冷方式包括：
将低压冷剂经循环压缩机增压后获得的高压冷剂通入至所述主换热器；
将经所述主换热器冷却后的所述高压冷剂分成多个支流进行减压；
将所述高压冷剂减压后获得的所述低压冷剂返回至所述主换热器中与所述合成气原料进行换热；以及
经换热后的所述低压冷剂再次通入所述循环压缩机中进行下一个循环。
5.根据权利要求4所述的合成气制取一氧化碳和氢气的方法，其特征在于，所述循环冷剂制冷方式采用的冷剂为氮气、一氧化碳、甲烷、乙烯、乙烷、丙烷、丙烯、丁烷、丁烯和戊烷中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的合成气制取一氧化碳和氢气的方法，其特征在于，所述循环压缩机包括与多个所述支流具有相同数量的多个压缩段，将每个由所述低压冷剂形成的所述支流分别通入至每个所述压缩段的吸气侧。
7.根据权利要求4所述的合成气制取一氧化碳和氢气的方法，其特征在于，所述方法还包括：在所述高压冷剂通入至所述主换热器之前，使用外部冷量对所述高压冷剂进行预冷处理。
8.根据权利要求1所述的合成气制取一氧化碳和氢气的方法，其特征在于，所述方法还包括：将经所述低温分离塔分离后获得的所述第二液相通入至低温泵，根据下游产品所需的压力对所述第二液相进行加压，然后再返回至所述主换热器中复热。
9.根据权利要求1所述的合成气制取一氧化碳和氢气的方法，其特征在于，所述方法还包括：在将所述合成气原料通入主换热器中之前，对所述合成气原料进行预处理，所述预处理包括：
除去所述合成气原料中容易腐蚀设备或低温下容易对设备造成冻堵的有害杂质；以及
使用外部冷量对所述合成气原料进行预冷。
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