CN106350208A - 一种化妆品用山茶油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化妆品用山茶油的制备方法,包括真空冷冻干燥、脱壳、低温压榨、碱炼、脱胶、脱酸、脱色、脱色、冬化等步骤。本发明方法既能保留茶油中目标成分的活性,又能剔除无用或有害的杂质,山茶油的酸值≤0.1mgKOH/g,过氧化值≤0.3mmoL/kg,VE值≥28(mg/100g),黄色值≤0.4,红色值≤0.1,接近无色无味无烟无酸败,同时还具有制备工艺简单、耗能低、环境污染小、生产周期短、成本低等优点,在高级化妆品领域中具有广泛的应用。
Description
技术领域
本发明涉及油类加工领域,具体是一种化妆品用山茶油的制备方法。
背景技术
茶油,系山茶科植物油茶(Camellia OleifAbel.)成熟的种子经加工提取而得的脂肪油,是我国特有的木本油脂。我国油茶资源丰富,油茶林面积约占木本食用油料面积的80%以上,广泛分布于南方丘陵地区,尤以广西、广东、湖南、江西、云南等地为最多。茶油脂肪酸主要由油酸、亚油酸和少量的饱和脂肪酸组成,其中油酸含量达74一89%,脂肪酸组成与世界上公认为最好的橄榄油相似,有“东方橄榄油”之美称。茶油中还含有多种功能性成分,对于维持心血管系统的功能,提高人体免疫力,降低胆固醇,预防和治疗高血压具有明显功效⋯。目前,我国的茶油加工业主要以生产食用油为主,随着对茶油营养保健价值、经济价值的进一步认识和茶油系列产品的深度研究,开发生产高附加值的茶油化妆品和医药系列产品具有很大潜力。
茶油同橄榄油一样,也是化妆品用植物油之一。茶油中的主要成分是油酸甘油酯,并含有多种脂溶性维生素,对皮肤能很好地融合,无刺激,与皮肤的亲和性好,渗透性强,易于被皮肤吸收,是一种作为油分补给剂的优质油。精制的茶油热稳定性好,不易氧化变质,安全无毒副作用。目前,山茶油主要是通过油茶籽压榨后经脱胶、脱酸、除皂、脱色、脱臭、脱蜡等精制处理获得。该传统的生产方法存在以下不足:(1) 出油率低。 (2) 油茶籽中含有的大量活性物质如角鲨烯、Ve 和植物甾醇等在茶油的精制过程中损失量大,活性物质的提取率低造成茶油品质较低,影响了茶油在化妆品中的应用。 (3) 工序繁多,生产周期长。同时茶油中一些天然的功效性组分也在处理过程中被破坏,极大地影响了茶油在化妆品中的应用。因此,提供一种既能保留茶油中目标成分的活性,又能剔除无用或有害的杂质,且耗能低、环境污染小、生产周期短的茶油制备工艺显得尤为重要。
发明内容
本发明针对现有茶油制备工艺存在的问题,提供一种化妆品用山茶油的制备方法。该方法技既能保留茶油中目标成分的活性,又能剔除无用或有害的杂质,且耗能低、环境污染小、生产周期短、茶油品质好、成本低。
为了实现以上目的,本发明采用的技术方案如下:
一种化妆品用山茶油的制备方法,包括以下步骤:
(1)干燥:采摘成熟山茶果,将山茶果自然晾干,待果实开裂后取出饱满的油茶籽,将油茶籽置于真空干燥机,先预冷至-10~-20℃干燥4-6h,然后在真空度为0.08-0.1MPa、冷阱温度为-50~-60℃下干燥8-10h,得到含水量为7-10%的干燥油茶籽;
(2)脱壳:将干燥油茶籽粉碎,脱去外壳,得到油茶果仁;
(3)低温压榨:油茶果仁先经过机械风选盒磁选吸附,然后采用低温压榨,压榨温度控制在50-60℃,压榨得到的山茶油流入澄清池沉降6-8h,经过滤,得到山茶油毛油;
(4)碱炼:将山茶油毛油注入碱炼锅,以120-150r/min的转速进行搅拌,开启蒸汽将油温升高至35℃后停止加热,取样检测油的酸值,根据酸值确定氢氧化钠溶液的浓度和加入量,再将氢氧化钠溶液加入毛油中,以120r/min的转速搅拌20-30min,然后再以80r/min的转速搅拌,将油温升高至65℃后停止搅拌,静置4-6h,放出皂脚;
(5)脱胶:取碱炼后的山茶油升温至75-80℃,在120-150r/min的转速下加入草酸溶液进行洗涤,静置30-60min后放出水层,如此重复洗涤3次;
(6)脱酸:在脱胶后的山茶油加入乙醇和乙酸乙酯混合溶液,以120-150r/min的转速搅拌30-60min,静置30-40min后,然后在温度为78-80℃下蒸馏,分别回收乙醇和乙酸乙酯溶液,得到低酸值山茶油;
(7)脱色:将低酸值山茶油中升温至80-85℃,停止蒸汽加热,直至油面无气泡出现时,加入分子筛和活性炭混合脱色剂,在转速为150-300r/min下搅拌,然后升温至100-105℃,继续搅拌30-60min,冷却至60-70℃,过滤,得脱色山茶油;
(8)脱臭:将脱色山茶油在真空度为0.1-0.5MPa、温度为160-170℃下蒸馏2-3h,得到脱臭的山茶油;
(9)冬化:将脱臭后的山茶油冷却至0-3℃,保温4-6h,过滤,得到化妆品用山茶油。
优选的,所述步骤(4)油温的升温速率为1-2℃/min。
优选的,所述草酸溶液的质量浓度为3-5%。
优选的,所述乙醇和乙酸乙酯的体积为2-3:1,混合溶液的加入量为山茶油毛油重量的2-3倍。
优选的,所述脱色剂分子筛和活性炭的质量比为1-2:1,脱色剂的加入量为山茶油毛油重量的5-8%。
与现有技术相比,本发明的优点及有益效果为:
1、本发明方法既能保留茶油中目标成分的活性,又能剔除无用或有害的杂质,山茶油的酸值≤0.1mgKOH/g,过氧化值≤0.3mmoL/kg,VE值≥28(mg/100g),黄色值≤0.4,红色值≤0.1,接近无色无味无烟无酸败,对皮肤无刺激性,在高级化妆品领域中具有广泛的应用。
2、本方法先采用氢氧化钠进行碱炼脱酸,再用乙醇和乙酸乙酯混合溶液进行脱酸处理,可大幅降低山茶油的酸值,克服了由于酸值过高影响产品保存期的缺陷。
3、本方法采用真空冷冻对油茶籽进行干燥,不仅使山茶油中易氧化的物质得到保护,最大限度保持山茶油的营养物质和天然的功效性组分,还能够提高榨油的出油率和保持山茶油的风味。
4、本发明方法山茶油的出油率达到28%以上,比传统方法相比出油率提高15%左右。
5、本发明方法采用草酸溶液进行脱胶处理,能使毛油中的磷脂等胶体分离出来,与常用的水、盐水、柠檬酸洗涤相比,脱胶效果更好,同时草酸还可以中和碱炼过程中剩余的氢氧化钠。
6、本方法采用分子筛和活性炭混合脱色剂进行脱色处理,与常用的白土活性炭相比,脱色效果更好,提高了山茶油的品质。
7、本发明方法还具有制备工艺简单、耗能低、环境污染小、生产周期短、成本低等优点,适用于工业化生产。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明进一步说明,但不限于本发明的保护范围。
实施例1
一种化妆品用山茶油的制备方法,包括以下步骤:
(1)干燥:采摘成熟山茶果,将山茶果自然晾干,待果实开裂后取出饱满的油茶籽,将油茶籽置于真空干燥机,先预冷至-10℃干燥5h,然后在真空度为0.08MPa、冷阱温度为-50℃下干燥10h,得到含水量为8%的干燥油茶籽;
(2)脱壳:将100kg干燥油茶籽粉碎,脱去外壳,得到油茶果仁;
(3)低温压榨:油茶果仁先经过机械风选盒磁选吸附,去除可能存在的铁块和灰尘等杂质,然后采用低温压榨,压榨温度控制在55℃,升温速率为每15分钟提高5℃,压榨得到的山茶油流入澄清池沉降8h,经过滤,得到30kg山茶油毛油;
(4)碱炼:将山茶油毛油注入碱炼锅,以120r/min的转速进行搅拌,开启蒸汽将油温升高至35℃后停止加热,取样检测油的酸值,经过检测酸值为3.5mgKOH/g,根据得到的酸值确定氢氧化钠的用量和浓度,;山油茶的酸值与碱液浓度的确定如表1所示,以常用波美度(OBe)作为浓度标准,15℃时OBe与百分比浓度的关系见表2。
表1:山茶油酸值与氢氧化钠浓度的选择
| 毛油酸价(mgKOH/g) | 碱液浓度(0Be) |
| 1—3 | 10—14 |
| 3—4 | 14—16 |
| 4—6 | 16—18 |
| 6—8 | 18—20 |
| 8—10 | 20—22 |
| 10—14 | 22—24 |
表2:溶液OBe与百分比浓度的关系
由于毛油的酸值为3.5mgKOH/g,因此选择 0Be为16氢氧化钠溶液,氢氧化钠的百分比浓度为11.11%,经过计算得到氢氧化钠溶液的用量为0.67kg。
再将氢氧化钠溶液加入毛油中,以120r/min的转速搅拌30min,然后再以80r/min的转速搅拌,以2℃/min升温速率为将油温升高至65℃后停止搅拌,静置5h,放出皂脚;
(5)脱胶:取碱炼后的山茶油升温至75℃,在120r/min的转速下加入质量浓度为2%的草酸溶液进行洗涤,静置30min后放出水层,如此重复洗涤3次;
(6)脱酸:在脱胶后的山茶油加入体积比为2:1乙醇和乙酸乙酯混合溶液60kg,以120r/min的转速搅拌30min,静置30min后,然后在温度为78℃下蒸馏,分别回收乙醇和乙酸乙酯溶液,得到低酸值山茶油;
(7)脱色:将低酸值山茶油中以2℃/min的升温速率至80℃,停止蒸汽加热,直至油面无气泡出现时,加入质量比为1:1分子筛和活性炭混合脱色剂1.5kg,在转速为150r/min下搅拌,然后升温至100℃,继续搅拌30min,冷却至65℃,过滤,得脱色山茶油;
(8)脱臭:将脱色山茶油在真空度为0.1MPa、温度为165℃下蒸馏3h,得到脱臭的山茶油;
(9)冬化:将脱臭后的山茶油冷却至0℃,保温6h,过滤,得到化妆品用山茶油。
实施例2
一种化妆品用山茶油的制备方法,包括以下步骤:
(1)干燥:采摘成熟山茶果,将山茶果自然晾干,待果实开裂后取出饱满的油茶籽,将油茶籽置于真空干燥机,先预冷至-15℃干燥6h,然后在真空度为0.08MPa、冷阱温度为-60℃下干燥8h,得到含水量为9%的干燥油茶籽;
(2)脱壳:将200kg干燥油茶籽粉碎,脱去外壳,得到油茶果仁;
(3)低温压榨:油茶果仁先经过机械风选盒磁选吸附,去除可能存在的铁块和灰尘等杂质,然后采用低温压榨,压榨温度控制在60℃,升温速率为每15分钟提高5℃,压榨得到的山茶油流入澄清池沉降6h,经过滤,得到58kg山茶油毛油;
(4)碱炼:将山茶油毛油注入碱炼锅,以150r/min的转速进行搅拌,开启蒸汽将油温升高至35℃后停止加热,取样检测油的酸值,经过检测酸值为2.8mgKOH/g,根据得到的酸值确定氢氧化钠的用量和浓度,计算方法按照实施例1。由于毛油的酸值为2.8mgKOH/g,因此选择 0Be为14氢氧化钠溶液,氢氧化钠的百分比浓度为9.66%,经过计算得到氢氧化钠溶液的用量为0.12kg。再将氢氧化钠溶液加入毛油中,以120r/min的转速搅拌20min,然后再以80r/min的转速搅拌,以1℃/min升温速率为将油温升高至65℃后停止搅拌,静置6h,放出皂脚;
(5)脱胶:取碱炼后的山茶油升温至78℃,在150r/min的转速下加入质量浓度为3%的草酸溶液进行洗涤,静置45min后放出水层,如此重复洗涤3次;
(6)脱酸:在脱胶后的山茶油加入体积比为1:1乙醇和乙酸乙酯混合溶液150kg,以150r/min的转速搅拌30min,静置40min后,然后在温度为80℃下蒸馏,分别回收乙醇和乙酸乙酯溶液,得到低酸值山茶油;
(7)脱色:将低酸值山茶油中以1℃/min的升温速率至83℃,停止蒸汽加热,直至油面无气泡出现时,加入质量比为2:1分子筛和活性炭混合脱色剂4.5kg,在转速为200r/min下搅拌,然后升温至105℃,继续搅拌45min,冷却至60℃,过滤,得脱色山茶油;
(8)脱臭:将脱色山茶油在真空度为0.3MPa、温度为160℃下蒸馏3h,得到脱臭的山茶油;
(9)冬化:将脱臭后的山茶油冷却至3℃,保温4h,过滤,得到化妆品用山茶油。
实施例3
一种化妆品用山茶油的制备方法,包括以下步骤:
(1)干燥:采摘成熟山茶果,将山茶果自然晾干,待果实开裂后取出饱满的油茶籽,将油茶籽置于真空干燥机,先预冷至-20℃干燥4h,然后在真空度为0.1MPa、冷阱温度为-55℃下干燥10h,得到含水量为7%的干燥油茶籽;
(2)脱壳:将200kg干燥油茶籽粉碎,脱去外壳,得到油茶果仁;
(3)低温压榨:油茶果仁先经过机械风选盒磁选吸附,去除可能存在的铁块和灰尘等杂质,然后采用低温压榨,压榨温度控制在50℃,升温速率为每15分钟提高5℃,压榨得到的山茶油流入澄清池沉降6h,经过滤,得到65kg山茶油毛油;
(4)碱炼:将山茶油毛油注入碱炼锅,以120r/min的转速进行搅拌,开启蒸汽将油温升高至35℃后停止加热,取样检测油的酸值,经过检测酸值为3.8mgKOH/g,根据得到的酸值确定氢氧化钠的用量和浓度,计算方法按照实施例1。由于毛油的酸值为3.8mgKOH/g,因此选择 0Be为16氢氧化钠溶液,氢氧化钠的百分比浓度为11.11%,经过计算得到氢氧化钠溶液的用量为1.59kg。再将氢氧化钠溶液加入毛油中,以120r/min的转速搅拌30min,然后再以80r/min的转速搅拌,以2℃/min升温速率为将油温升高至65℃后停止搅拌,静置5h,放出皂脚;
(5)脱胶:取碱炼后的山茶油升温至80℃,在120r/min的转速下加入质量浓度为5%的草酸溶液进行洗涤,静置60min后放出水层,如此重复洗涤3次;
(6)脱酸:在脱胶后的山茶油加入体积比为3:1乙醇和乙酸乙酯混合溶液180kg,以120r/min的转速搅拌60min,静置30min后,然后在温度为78℃下蒸馏,分别回收乙醇和乙酸乙酯溶液,得到低酸值山茶油;
(7)脱色:将低酸值山茶油中以2℃/min的升温速率至85℃,停止蒸汽加热,直至油面无气泡出现时,加入质量比为1.5:1分子筛和活性炭混合脱色剂4.0kg,在转速为300r/min下搅拌,然后升温至100℃,继续搅拌60min,冷却至70℃,过滤,得脱色山茶油;
(8)脱臭:将脱色山茶油在真空度为0.5MPa、温度为170℃下蒸馏2h,得到脱臭的山茶油;
(9)冬化:将脱臭后的山茶油冷却至2℃,保温5h,过滤,得到化妆品用山茶油。
以上实施例得到的山茶油,经过检测,产品的性能如表3所示。
表3:各实施例山茶油的产品性能
| 产品 | 酸值(mgKOH/g) | 氧化值(mmol/kg) | VE(mg/100g) | 黄色值 | 红色值 |
| 实施例1 | 0.08 | 0.26 | 31.8 | 0.35 | 0.08 |
| 实施例2 | 0.1 | 0.29 | 29.4 | 0.40 | 0.09 |
| 实施例3 | 0.09 | 0.24 | 30.2 | 0.30 | 0.08 |
经过检测本发明山茶油的酸值≤0.1mgKOH/g,过氧化值≤0.3mmoL/kg,VE值≥(mg/100g),黄色值≤0.4,红色值≤0.1,接近无色无味无烟无酸败,各项指标均达到国家标准GB11765-2003一级压榨茶籽油的要求,在高级化妆品领域中具有广泛的应用。
Claims (5)
1.一种化妆品用山茶油的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
干燥:采摘成熟山茶果,将山茶果自然晾干,待果实开裂后取出饱满的油茶籽,将油茶籽置于真空干燥机,先预冷至-10~-20℃干燥4-6h,然后在真空度为0.08-0.1MPa、冷阱温度为-50~-60℃下干燥8-10h,得到含水量为7-10%的干燥油茶籽;
脱壳:将干燥油茶籽粉碎,脱去外壳,得到油茶果仁;
低温压榨:油茶果仁先经过机械风选盒磁选吸附,然后采用低温压榨,压榨温度控制在50-60℃,压榨得到的山茶油流入澄清池沉降6-8h,经过滤,得到山茶油毛油;
碱炼:将山茶油毛油注入碱炼锅,以120-150r/min的转速进行搅拌,开启蒸汽将油温升高至35℃后停止加热,取样检测油的酸值,根据酸值确定氢氧化钠溶液的浓度和加入量,再将氢氧化钠溶液加入毛油中,以120r/min的转速搅拌20-30min,然后再以80r/min的转速搅拌,将油温升高至65℃后停止搅拌,静置4-6h,放出皂脚;
脱胶:取碱炼后的山茶油升温至75-80℃,在120-150r/min的转速下加入草酸溶液进行洗涤,静置30-60min后放出水层,如此重复洗涤3次;
脱酸:在脱胶后的山茶油加入乙醇和乙酸乙酯混合溶液,以120-150r/min的转速搅拌30-60min,静置30-40min后,然后在温度为78-80℃下蒸馏,分别回收乙醇和乙酸乙酯溶液,得到低酸值山茶油;
脱色:将低酸值山茶油中升温至80-85℃,停止蒸汽加热,直至油面无气泡出现时,加入分子筛和活性炭混合脱色剂,在转速为150-300r/min下搅拌,然后升温至100-105℃,继续搅拌30-60min,冷却至60-70℃,过滤,得脱色山茶油;
脱臭:将脱色山茶油在真空度为0.1-0.5MPa、温度为160-170℃下蒸馏2-3h,得到脱臭的山茶油;
冬化:将脱臭后的山茶油冷却至0-3℃,保温4-6h,过滤,得到化妆品用山茶油。
2.根据权利要求1所述化妆品用山茶油的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)油温的升温速率为1-2℃/min。
3.根据权利要求1所述化妆品用山茶油的制备方法,其特征在于:所述草酸溶液的质量浓度为3-5%。
4.根据权利要求1所述化妆品用山茶油的制备方法,其特征在于:所述乙醇和乙酸乙酯的体积为2-3:1,混合溶液的加入量为山茶油毛油重量的2-3倍。
5.根据权利要求1所述化妆品用山茶油的制备方法,其特征在于:所述脱色剂分子筛和活性炭的质量比为1-2:1,脱色剂的加入量为山茶油毛油重量的5-8%。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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Address after: Cenxi City, Wuzhou City, 543207 the Guangxi Zhuang Autonomous Region Zini Industrial Park Applicant after: Guangxi tea Chai dragon Polytron Technologies Inc. Address before: Cenxi City, Wuzhou City, 543200 the Guangxi Zhuang Autonomous Region Zini Industrial Park Applicant before: GUANGXI CHAZAILONG FORESTRY INDUSTRY TECHNOLOGY DEVELOPMENT CO.,LTD. |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
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Granted publication date: 20180227 Termination date: 20210927 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |