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CN106337215A - 碳纳米管复合纤维及其制备方法 - Google Patents

碳纳米管复合纤维及其制备方法 Download PDF

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CN106337215A CN201610392946.6A CN201610392946A CN106337215A CN 106337215 A CN106337215 A CN 106337215A CN 201610392946 A CN201610392946 A CN 201610392946A CN 106337215 A CN106337215 A CN 106337215A
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张翠霞
曲抒旋
巩文斌
李达
李清文
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Abstract

本发明公开了一种碳纳米管复合纤维及其制备方法。所述制备方法包括：从可纺丝碳纳米管阵列中连续拉出碳纳米管薄膜，并使所述碳纳米管薄膜保持平展状态而连续稳定地与包含选定物质的液相体系充分接触，以使所述选定物质充分填充于组成所述碳纳米管膜的碳纳米管之间和/或附着于组成所述碳纳米管膜的碳纳米管表面，之后收集成纤维，从而获得所述碳纳米管复合纤维。本发明提供的碳纳米复合纤维制备方法简单有效，可适用于多种复合纤维的制备，能够在不破坏碳纳米管纤维本身性能的前提下，通过复合物的加入赋予碳纳米管纤维更丰富的功能特性，并且能够连续大规模实施，使大规模生产制造碳纳米管复合纤维成为可能。

Description

碳纳米管复合纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳纳米管复合纤维，特别涉及一种碳纳米管复合纤维及其制备方法，属于纳米微复合材料技术领域。
背景技术
碳纳米管纤维自2002年由清华大学科研人员从碳纳米管阵列中成功制备以来，获得了国内外研究人员的广泛关注。由于碳纳米管具有优异的力、热、电等性能，由碳纳米管组装得到的碳纳米管纤维也具有优异的性能以及更广泛的应用领域。
目前，已发展的碳纳米管纤维的制备方法包括阵列抽丝法、浮动催化气相沉积法以及溶液纺丝法等。所制备的碳纳米管纤维的拉伸强度也已可达1.0GPa以上，满足了大多数构件对材料力学强度的要求。随着对碳纳米管纤维的研究的深入，强功能性成为限制碳纳米管纤维应用到更广泛领域的主要原因。目前已有一些报道在碳纳米管纤维中引入功能性客体，以提高碳纳米管纤维的功能性。例如，将已制备碳纳米管纤维通过喷涂或浸泡的方式使石墨烯附着于碳纳米管纤维上。虽然这种方法成功的将石墨烯引入纤维中，但石墨烯只能贴附于碳纳米管表面，因此很难大幅度改善碳纳米管纤维的性能。此外，还可以从可纺丝碳纳米管阵列中拉出碳纳米管薄膜，并将薄膜缠绕在固定尺寸的圆辊上，并向圆辊上碳纳米管薄膜喷洒或浸泡氧化石墨烯溶液，然后将薄膜取下缠绕或加捻成纤维状，从而获得碳纳米管/氧化石墨烯纤维。这种方法虽然可以将石墨烯引入纤维内部，但薄膜的尺寸受限于圆辊尺寸，且难以大规模连续实施。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种碳纳米管复合纤维及其制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种碳纳米管复合纤维的制备方法，其包括：从可纺丝碳纳米管阵列中连续拉出碳纳米管薄膜，并使所述碳纳米管薄膜保持平展状态而连续稳定地与包含选定物质的液相体系充分接触，以使所述选定物质充分填充于组成所述碳纳米管膜的碳纳米管之间和/或附着于组成所述碳纳米管膜的碳纳米管表面之后收集成纤维，从而获得所述碳纳米管复合纤维。
在一较佳实施方案中，所述的制备方法包括：在使所述碳纳米管薄膜与所述液相体系充分接触后，再收集并同时加捻形成所述纤维。
在一较佳实施方案中，所述的制备方法还包括：对所述碳纳米管复合纤维进行干燥和高温处理。
本发明实施例还提供了一种碳纳米管复合纤维，其包含复数根碳纳米管聚集形成的纤维状结构以及至少均匀分散于所述纤维状结构内的选定物质，该复数根碳纳米管中的大部分碳纳米管沿所述复合纤维的轴向连续的螺旋延伸并相互缠绕。
与现有技术相比，本发明的优点包括：提供的碳纳米复合纤维制备方法简单有效，可适用于多种复合纤维的制备，能够在不破坏碳纳米管纤维本身性能的前提下，通过复合物的加入赋予碳纳米管纤维更丰富的功能特性，并且能够连续大规模实施，使大规模生产制造碳纳米管复合纤维成为可能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中具体实施方式的流程示意图；
图2是本发明实施例1中碳纳米管/石墨烯复合纤维与纯碳纳米管纤维的拉伸性能比较图；
图3是本发明实施例2中碳纳米管/银纳米粒子复合纤维与纯碳纳米管纤维的导电性能比较图；
图4是本发明对比例中后处理式碳纳米管/石墨烯复合纤维与纯碳纳米管纤维的拉伸性能比较图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。这些优选实施方式的示例在附图中进行了例示。附图中所示和根据附图描述的本发明的实施方式仅仅是示例性的，并且本发明并不限于这些实施方式。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
本发明实施例提供了一种碳纳米管复合纤维的制备方法，其包括：从可纺丝碳纳米管阵列中连续拉出碳纳米管薄膜，并使所述碳纳米管薄膜保持平展状态而连续稳定地与包含选定物质的液相体系充分接触，以使所述选定物质充分填充于组成所述碳纳米管膜的碳纳米管之间和/或附着于组成所述碳纳米管膜的碳纳米管表面之后收集成纤维，从而获得所述碳纳米管复合纤维。其中，通过将所述碳纳米管薄膜保持平展状态，可以使该碳纳米管薄膜中的绝大部分碳纳米管之间存在可供选定物质进入的间隙，进而利于选定物质与碳纳米管的复合。
进一步的，使所述碳纳米管薄膜保持平展状态并以设定速度连续稳定地从所述液相体系中通过，之后收集成纤维。
进一步的，在使所述碳纳米管薄膜与所述液相体系充分接触后，再收集并同时加捻形成所述纤维。
较为优选的，所述液相体系包含溶剂以及溶于和/或均匀分散于所述溶剂内的选定物质。
较为优选的，所述溶剂可以选自任何合适的溶剂，包括水和/或有机溶剂。
更为优选的，所述有机溶剂包括乙醇、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、三氯甲烷等中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
较为优选的，所述选定物质包括任何合适的物质，例如能够溶于所述溶剂的物质或能够均匀分散于所述溶剂内的物质。
更为优选的，所述选定物质包括共轭分子(例如芘、聚3-己基噻吩、聚吡咯等)、氧化石墨烯、石墨烯、氧化锌纳米粒子、氧化锌纳米线、氧化锌纳米棒、银纳米粒子、银纳米线、金纳米粒子、氮化硼纳米片、氮化硼纳米线及碳纳米管中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
较为优选的，所述碳纳米管包括单壁碳纳米管、多壁碳纳米管中的任意一种或两种的组合，但不限于此。
在一较为优选的实施方案中，所述碳纳米管复合纤维的制备方法具体包括以下步骤：
从可纺丝碳纳米管阵列中拉出碳纳米管薄膜，并将所述薄膜一端固定于收集装置上；
在所述可纺丝碳纳米管阵列与所述收集装置之间的选定位置设置包含选定物质的液相体系，且当所述碳纳米管薄膜经过所述选定位置处时呈平展状态；
通过所述收集装置使所述碳纳米管薄膜被从可纺丝碳纳米管阵列中连续拉出，并在连续经过所述选定位置时与所述液相体系充分接触，以使所述选定物质充分填充于组成所述碳纳米管膜的碳纳米管之间和/或附着于组成所述碳纳米管膜的碳纳米管表面；
以所述收集装置连续收集并同时加捻所述碳纳米管薄膜形成纤维，从而获得所述碳纳米管复合纤维。
在一较佳实施方案中，所述的制备方法还包括：对所述碳纳米管复合纤维进行干燥和高温处理。
较为优选的，所述高温处理的条件包括：在保护性气氛(例如氩气等惰性气氛)进行高温处理，温度为100～1000℃，时间为1h以上。
本发明实施例还提供了一种碳纳米管复合纤维，其包含复数根碳纳米管聚集形成的纤维状结构以及至少均匀分散于所述纤维状结构内的选定物质，该复数根碳纳米管中的大部分碳纳米管沿所述复合纤维的轴向连续的螺旋延伸并相互缠绕。
进一步的，该复数根碳纳米管中的至少部分碳纳米管表面附着有所述选定物质。
进一步的，形成于碳纳米管之间的间隙内分布有所述选定物质。
进一步的，所述选定物质选择有机物质和/或无机物质，优选包括芘、聚3-己基噻吩、聚吡咯、氧化石墨烯、石墨烯、氧化锌纳米粒子、氧化锌纳米线、氧化锌纳米棒、银纳米粒子、银纳米线、金纳米粒子、氮化硼纳米片、氮化硼纳米线及碳纳米管中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
较为优选的，所述碳纳米管包括单壁碳纳米管、多壁碳纳米管中的任意一种或两种的组合，但不限于此。
参见图1所示，为本发明一典型实施案例的流程示意图，其中的一种碳纳米管复合纤维的制备方法包括如下步骤：
a.提供可纺丝碳纳米管阵列；
b.从阵列中拉出碳纳米管薄膜；
c.提供另外一种复合液A；
d.将所述碳纳米管薄膜连续拉出，使碳纳米管薄膜矩形区域通过复合液A，然后收集成纤维，得到所述碳纳米管复合纤维；
e.将所述碳纳米管复合纤维干燥，并作高温处理，可得到性能更好的碳纳米管复合纤维。
其中，选择不同的选定物质(复合物质)、液相体系(复合液)以及不同的复合液浓度，能够得到不同复合配比的碳纳米管复合纤维。
以下结合附图和实施例对本发明的技术作进一步的解释说明。
实施例1
(1)碳纳米管/石墨烯复合纤维的制备：取可纺丝碳纳米管阵列一片，并从该阵列中刮出碳纳米管薄膜，用镊子牵引该薄膜使其固定在收集装置上后，将浓度约0.1mg/mL～16mg/mL的氧化石墨烯(单层或多层)溶液置于碳纳米管薄膜下方，通过收集装置使碳纳米管薄膜匀速并稳定的通过氧化石墨烯溶液再进行收集并同时加捻处理，获得碳纳米管/氧化石墨烯复合纤维。
(2)碳纳米管/石墨烯复合纤维的高温处理：将步骤(1)制备的碳纳米管/氧化石墨烯复合纤维放入管式炉中，在氩气保护氛围中，控制温度在100～1000℃条件下保温4～5h，可获得性能更好的碳纳米管/石墨烯复合纤维。
参见图2所示，本实施例利用浓度约3mg/mL的氧化石墨烯分散液制备的碳纳米管/石墨烯复合纤维的拉伸性能远远优于纯碳纳米管纤维。
实施例2
(1)碳纳米管/银纳米粒子复合纤维的制备：取可纺丝碳纳米管阵列一片，从该阵列中刮出碳纳米管薄膜，用镊子牵引该薄膜使其固定在收集装置上后，将银纳米粒子溶液(溶剂可为水、乙醇等银纳米粒子可分散的溶剂，银纳米粒子可为银纳米球，银纳米线等多种纳米结构)置于碳纳米管薄膜下方，通过收集装置使碳纳米管薄膜匀速并稳定的通过银纳米粒子溶液再进行收集并同时加捻处理，获得碳纳米管/银纳米粒子复合纤维。
(2)碳纳米管/银纳米粒子复合纤维的高温处理：将步骤(1)制备的碳纳米管/银纳米粒子复合纤维放入管式炉中，在氩气保护氛围中，控制温度在100～1000℃条件下保温约5h，可获得性能更好的碳纳米管/银纳米粒子复合纤维。
参见图3，本实施例碳纳米管/银纳米粒子复合纤维的导电性能远远优于纯碳纳米管纤维。
对比例
(1)后处理式碳纳米管/石墨烯复合纤维的制备：取可纺丝碳纳米管阵列一片，并从该阵列中刮出碳纳米管薄膜，用镊子牵引该薄膜使其固定在收集装置上后，通过收集装置使碳纳米管薄膜匀速并稳定的进行收集并同时加捻处理，获得碳纳米管纤维。取浓度为0.01～16mg/mL氧化石墨烯分散液滴加于所制备的碳纳米管纤维，并使其充分接触，获得后处理式碳纳米管/石墨烯复合纤维。
(2)后处理式碳纳米管/石墨烯复合纤维的高温处理：将步骤(1)制备的后处理式碳纳米管/石墨烯复合纤维放入管式炉中，在氩气保护氛围中，控制温度在100～1000℃条件下保温4～5h，可获得性能更好的后处理式碳纳米管/石墨烯复合纤维。
参见图4所示，该对比例利用浓度约3mg/mL的氧化石墨烯分散液制备的碳纳米管/石墨烯复合纤维的拉伸性能略优于纯碳纳米管纤维，而远远弱于本发明实施例1所获的同类产品。
此外，本案发明人还参照前述实施例1-2的方案，利用本说明书中述及的其它原料及工艺条件，制得了其它一系列的碳纳米管复合纤维产品，进而还对这些产品的性能进行了测试，其结果与实施例1-2基本一致。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (14)

1.一种碳纳米管复合纤维的制备方法，其特征在于包括：从可纺丝碳纳米管阵列中连续拉出碳纳米管薄膜，并使所述碳纳米管薄膜保持平展状态而连续稳定地与包含选定物质的液相体系充分接触，以使所述选定物质充分填充于组成所述碳纳米管膜的碳纳米管之间和/或附着于组成所述碳纳米管膜的碳纳米管表面，之后收集成纤维，从而获得所述碳纳米管复合纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括：使所述碳纳米管薄膜保持平展状态并以设定速度连续稳定地从所述液相体系中通过，之后收集成纤维。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括：在使所述碳纳米管薄膜与所述液相体系充分接触后，再收集并同时加捻形成所述纤维。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述液相体系包含溶剂以及溶于和/或均匀分散于所述溶剂内的选定物质。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括水和/或有机溶剂，优选的，所述有机溶剂包括乙醇、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、三氯甲烷等中的任意一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求1或4中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述选定物质包括能够溶于所述溶剂的物质和/或能够均匀分散于所述溶剂内的物质，优选的，所述选定物质包括氧化石墨烯、石墨烯、氧化锌纳米粒子、氧化锌纳米线、氧化锌纳米棒、银纳米粒子、银纳米线、金纳米粒子、氮化硼纳米片、氮化硼纳米线及碳纳米管中的任意一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管包括单壁碳纳米管、多壁碳纳米管中的任意一种或两种的组合。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于包括：
从可纺丝碳纳米管阵列中拉出碳纳米管薄膜，并将所述薄膜一端固定于收集装置上；
在所述可纺丝碳纳米管阵列与所述收集装置之间的选定位置设置包含选定物质的液相体系，且当所述碳纳米管薄膜经过所述选定位置处时呈平展状态；
通过所述收集装置使所述碳纳米管薄膜被从可纺丝碳纳米管阵列中连续拉出，并在连续经过所述选定位置时与所述液相体系充分接触，以使所述选定物质充分填充于组成所述碳纳米管膜的碳纳米管之间和/或附着于组成所述碳纳米管膜的碳纳米管表面；
以所述收集装置连续收集并同时加捻所述碳纳米管薄膜形成纤维，从而获得所述碳纳米管复合纤维。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法，其特征在于还包括：对所述碳纳米管复合纤维进行干燥和高温处理。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述高温处理的条件包括：在保护性气氛中进行高温处理，温度为100～1000℃，时间为1h以上。
11.一种碳纳米管复合纤维，其特征在于包含复数根碳纳米管聚集形成的纤维状结构以及至少均匀分散于所述纤维状结构内的选定物质，该复数根碳纳米管中的大部分碳纳米管沿所述复合纤维的轴向连续的螺旋延伸并相互缠绕。
12.根据权利要求11所述的碳纳米管复合纤维，其特征在于：该复数根碳纳米管中的至少部分碳纳米管表面附着有所述选定物质；和/或，形成于碳纳米管之间的间隙内分布有所述选定物质。
13.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于：所述选定物质选择有机物质和/或无机物质，优选包括共轭分子、氧化石墨烯、石墨烯、氧化锌纳米粒子、氧化锌纳米线、氧化锌纳米棒、银纳米粒子、银纳米线、金纳米粒子、氮化硼纳米片、氮化硼纳米线及碳纳米管中的任意一种或两种以上的组合。
14.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于：所述碳纳米管包括单壁碳纳米管、多壁碳纳米管中的任意一种或两种的组合。
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