CN106281298A - 一种制备自悬浮陶粒的新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备自悬浮陶粒的新方法，包括以下步骤：(1)在装有搅拌器和温度计的第一反应器中加入一定质量比的二甲苯、丙酮、十八醇和乙酸丁酯；(2)在冰浴条件下往第一反应器中缓慢加入十二烷基三甲基硅烷、十八烷基三氯硅烷、硬脂酸，在78～80℃条件下恒速搅拌反应一段时间，得到初产物A；(3)在装有搅拌器和温度计的第二反应器中加入一定质量比的去离子水、烷基酚聚氧乙烯醚、司盘60和乙醇，然后加入初产物A，高速搅拌分散一段时间，加入一定质量的陶粒，继续反应一段时间，乙醇洗两遍后收样。本发明提供的一种制备自悬浮陶粒的新方法制得的陶粒可悬浮分散于清水中，作为压裂支撑剂，可使裂缝处保持高的导流能力，防止裂缝堵塞。
Description
技术领域
本发明涉及油田开发技术领域，特别是油水井压裂支撑剂技术领域，具体涉及一种制备自悬浮陶粒的新方法。
背景技术
水力压裂是目前国内外低渗透油藏提高原油采收率的关键技术之一。水力压裂是指通过地面高压泵组，以远超过地层最大吸液能力的排量将具有一定黏度的压裂液挤入井中，随即在井底憋起高压。当此压力超过井壁附近地层的破裂压力及周围岩石的最大抗张强度后，就会在井底附近地层中产生大小不一的裂缝。继续向井中挤入携带支撑剂的压裂液，裂缝在强大的压力下继续向前延伸并在缝中填入支撑剂。待停泵后，压裂液在破胶剂的作用下快速破胶并返排至地面，而支撑剂继续留在缝中，这样就可在地层中形成一条或多条具有一定高度、长度、宽度，同时具有高导流能力的支撑裂缝。该支撑裂缝具备较高的渗透能力，可显著提高油层的导流能力，使原油顺利地通入生产井，从而达到油井增产的目的。
目前常用的石油压裂支撑剂有：石英砂、烧结刚玉制品和陶粒。其中陶粒支撑剂具有原材料来源广泛，制品强度高等优点，近年来成为油田领域常规使用的压裂支撑剂。考虑到陶粒较大的体积密度(一般大于1.6g/cm3)，所以在压裂施工过程中需在压裂液中加入高浓度的增稠剂(如胍胶、纤维素等水溶性高分子)来增加其自身的黏弹性从而有效悬浮并携带支撑剂。然而加入高浓度增稠剂会带来压裂成本高、储层伤害严重等问题。
若能将传统压裂陶粒制备成自悬浮的陶粒，则在压裂施工过程中，无需在压裂液中添加增稠剂，可用清水代替传统高黏度压裂液，进而省去常规压裂的配液过程和设备。同时，增稠剂的去除也将显著降低压裂对储层的伤害以及压裂成本。
近年来，常用酚醛树脂或环氧树脂等聚合物包覆陶粒的方法制得自悬浮覆膜陶粒成品，然而将上述方法制得的自悬浮陶粒注入地层后，在地层巨大的闭合压力下，陶粒表面的树脂会互相粘连成坚硬的树脂块，进而堵塞支撑裂缝，影响油层的导流能力，导致原油难以顺利通入生产井，原油采收率也随之降低。
因此，选择更有效的方法将陶粒制备成在清水中可自悬浮的陶粒，从而提高其在油田压裂方面的应用具有极重要的实际应用价值。本发明因此而来。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种制备自悬浮陶粒的新方法，制得的自悬浮陶粒可悬浮分散于清水中，同时可解决现有自悬浮支撑剂在油田压裂施工时容易堵塞支撑裂缝的问题。
针对本发明的目的，本发明提供的技术方案是：
一种制备自悬浮陶粒的新方法，包括以下步骤：
(1)在装有搅拌器和温度计的第一反应器中加入一定质量比的二甲苯、丙酮、十八醇和乙酸丁酯；
(2)在冰浴条件下往第一反应器中缓慢加入十二烷基三甲基硅烷、十八烷基三氯硅烷、硬脂酸，在78～80℃条件下恒速搅拌反应一段时间，得到初产物A；
(3)在装有搅拌器和温度计的第二反应器中加入一定质量比的去离子水、烷基酚聚氧乙烯醚、司盘60和乙醇，然后加入初产物A，高速搅拌分散一段时间，加入一定质量的陶粒，继续反应一段时间，乙醇洗两遍后收样。
在其中的一些实施方式中，所述陶粒、十八醇、硬脂酸、十二烷基三甲基硅烷、十八烷基三氯硅烷、烷基酚聚氧乙烯醚、司盘60、乙醇、乙酸丁酯、丙酮、二甲苯、去离子水分别占投料总重量的10％～13％、0.1％～0.3％、0.3％～0.6％、0.5％～0.8％、0.3％～0.6％、0.1％～0.3％、0.1％～0.3％、0.3％～0.6％、9％～12％、4％～6％、9％～12％、53.5％～66.3％。
在其中的一些实施方式中，所述步骤(2)中搅拌速度为100～150r/min，反应时间为4～5h。
在其中的一些实施方式中，所述步骤(3)中搅拌速度为9000～10000r/min，加入陶粒前反应时间为10～12min，加入陶粒后反应时间为0.5～1h。
相对于现有技术中的方案，本发明的优点是：
采用本发明的技术方案，制备工艺简单易操作，在陶粒表面包覆疏水长链制得自悬浮陶粒，在清水中具有良好的悬浮分散性，同时可使裂缝处保持高的导流能力，防止裂缝堵塞，成本较低。
附图说明
图1a-c为本发明实施例1制得的自悬浮陶粒在水中的悬浮分散照片。
图1d-f为本发明未经处理的陶粒在水中的分散照片。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例1：
(1)在装有搅拌器和温度计的第一反应器中加入二甲苯、丙酮、十八醇和乙酸丁酯，二甲苯、丙酮、十八醇和乙酸丁酯分别占投料总重量的9％、4％、0.1％、9％；
(2)在冰浴条件下往第一反应器中缓慢加入十二烷基三甲基硅烷、十八烷基三氯硅烷、硬脂酸，十二烷基三甲基硅烷、十八烷基三氯硅烷、硬脂酸分别占投料总重量的0.5％、0.3％、0.3％，在78～80℃条件下恒速搅拌反应一段时间，得到初产物A；
(3)在装有搅拌器和温度计的第二反应器中加入一定质量比的去离子水、烷基酚聚氧乙烯醚、司盘60和乙醇，去离子水、烷基酚聚氧乙烯醚、司盘60和乙醇分别占投料总量的66.3％、0.1％、0.1％、0.3％，然后加入初产物A，高速搅拌分散一段时间，加入投料总重量10％的陶粒，继续反应一段时间，乙醇洗两遍后收样。
图1a-c为本发明实施例1制得的自悬浮陶粒在水中的悬浮分散照片，可知陶粒加入水中可悬浮分散于水表面。
图1d-f为本发明未经处理的陶粒在水中的分散照片，未经处理的陶粒加入水中迅速沉淀于烧杯底部。
实施例2：
(1)在装有搅拌器和温度计的第一反应器中加入二甲苯、丙酮、十八醇和乙酸丁酯，二甲苯、丙酮、十八醇和乙酸丁酯分别占投料总重量的12％、6％、0.3％、12％；
(2)在冰浴条件下往第一反应器中缓慢加入十二烷基三甲基硅烷、十八烷基三氯硅烷、硬脂酸，十二烷基三甲基硅烷、十八烷基三氯硅烷、硬脂酸分别占投料总重量的0.8％、0.6％、0.6％，在78～80℃条件下恒速搅拌反应一段时间，得到初产物A；
(3)在装有搅拌器和温度计的第二反应器中加入一定质量比的去离子水、烷基酚聚氧乙烯醚、司盘60和乙醇，去离子水、烷基酚聚氧乙烯醚、司盘60和乙醇分别占投料总量的53.5％、0.3％、0.3％、0.6％，然后加入初产物A，高速搅拌分散一段时间，加入投料总重量13％的陶粒，继续反应一段时间，乙醇洗两遍后收样。
实施例3：
(1)在装有搅拌器和温度计的第一反应器中加入二甲苯、丙酮、十八醇和乙酸丁酯，二甲苯、丙酮、十八醇和乙酸丁酯分别占投料总重量的11％、4％、0.2％、11％；
(2)在冰浴条件下往第一反应器中缓慢加入十二烷基三甲基硅烷、十八烷基三氯硅烷、硬脂酸，十二烷基三甲基硅烷、十八烷基三氯硅烷、硬脂酸分别占投料总重量的0.6％、0.5％、0.3％，在78～80℃条件下恒速搅拌反应一段时间，得到初产物A；
(3)在装有搅拌器和温度计的第二反应器中加入一定质量比的去离子水、烷基酚聚氧乙烯醚、司盘60和乙醇，去离子水、烷基酚聚氧乙烯醚、司盘60和乙醇分别占投料总量的60.6％、0.1％、0.2％、0.5％，然后加入初产物A，高速搅拌分散一段时间，加入投料总重量11％的陶粒，继续反应一段时间，乙醇洗两遍后收样。
实施例4
(1)在装有搅拌器和温度计的第一反应器中加入二甲苯、丙酮、十八醇和乙酸丁酯，二甲苯、丙酮、十八醇和乙酸丁酯分别占投料总重量的10％、5％、0.3％、10％；
(2)在冰浴条件下往第一反应器中缓慢加入十二烷基三甲基硅烷、十八烷基三氯硅烷、硬脂酸，十二烷基三甲基硅烷、十八烷基三氯硅烷、硬脂酸分别占投料总重量的0.7％、0.4％、0.5％，在78～80℃条件下恒速搅拌反应一段时间，得到初产物A；
(3)在装有搅拌器和温度计的第二反应器中加入一定质量比的去离子水、烷基酚聚氧乙烯醚、司盘60和乙醇，去离子水、烷基酚聚氧乙烯醚、司盘60和乙醇分别占投料总量的60.2％、0.2％、0.3％、0.4％，然后加入初产物A，高速搅拌分散一段时间，加入投料总重量12％的陶粒，继续反应一段时间，乙醇洗两遍后收样。
实施例5
(1)在装有搅拌器和温度计的第一反应器中加入二甲苯、丙酮、十八醇和乙酸丁酯，二甲苯、丙酮、十八醇和乙酸丁酯分别占投料总重量的12％、4％、0.1％、12％；
(2)在冰浴条件下往第一反应器中缓慢加入十二烷基三甲基硅烷、十八烷基三氯硅烷、硬脂酸，十二烷基三甲基硅烷、十八烷基三氯硅烷、硬脂酸分别占投料总重量的0.8％、0.3％、0.6％，在78～80℃条件下恒速搅拌反应一段时间，得到初产物A；
(3)在装有搅拌器和温度计的第二反应器中加入一定质量比的去离子水、烷基酚聚氧乙烯醚、司盘60和乙醇，去离子水、烷基酚聚氧乙烯醚、司盘60和乙醇分别占投料总量的56.4％、0.25％、0.25％、0.3％，然后加入初产物A，高速搅拌分散一段时间，加入投料总重量13％的陶粒，继续反应一段时间，乙醇洗两遍后收样。
上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种制备自悬浮陶粒的新方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在装有搅拌器和温度计的第一反应器中加入一定质量比的二甲苯、丙酮、十八醇和乙酸丁酯；
(2)在冰浴条件下往第一反应器中缓慢加入十二烷基三甲基硅烷、十八烷基三氯硅烷、硬脂酸，在78～80℃条件下恒速搅拌反应一段时间，得到初产物A；
(3)在装有搅拌器和温度计的第二反应器中加入一定质量比的去离子水、烷基酚聚氧乙烯醚、司盘60和乙醇，然后加入初产物A，高速搅拌分散一段时间，加入一定质量的陶粒，继续反应一段时间，乙醇洗两遍后收样。
2.根据权利要求1所述的制备自悬浮陶粒的新方法，其特征在于：所述陶粒、十八醇、硬脂酸、十二烷基三甲基硅烷、十八烷基三氯硅烷、烷基酚聚氧乙烯醚、司盘60、乙醇、乙酸丁酯、丙酮、二甲苯、去离子水分别占投料总重量的10％～13％、0.1％～0.3％、0.3％～0.6％、0.5％～0.8％、0.3％～0.6％、0.1％～0.3％、0.1％～0.3％、0.3％～0.6％、9％～12％、4％～6％、9％～12％、53.5％～66.3％。
3.根据权利要求1所述的制备自悬浮陶粒的新方法，其特征在于：所述步骤(2)中搅拌速度为100～150r/min，反应时间为4～5h。
4.根据权利要求1所述的制备自悬浮陶粒的新方法，其特征在于：所述步骤(3)中搅拌速度为9000～10000r/min，加入陶粒前反应时间为10～12min，加入陶粒后反应时间为0.5～1h。
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