CN106245411B - 一种间位芳纶纤维纸基材料的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种间位芳纶纤维纸基材料的生产方法,包括以下步骤:将功能性粉末加入聚间苯二甲酰间苯二胺溶液中得到均匀的混合原液,通过干纺法制得间位芳纶短切纤维;并通过聚间苯二甲酰间苯二胺溶液制得间位芳纶沉析纤维;将间位芳纶沉析纤维通过多级筛分,选取合适目数按比例进行组合;将芳纶纤维混合疏解均匀,采用超低浓斜网成型器并通过超声波处理湿法抄造成形,压榨干燥得到芳纶原纸,再进行表面涂布处理;经过多段压光处理后复卷分切,制得高性能芳纶纸基材料。本发明能够制备厚度为1.5~30mil间位芳纶纸基材料,所制得的间位芳纶纸基材料白度高,表面光滑匀整,具备优异的机械强度、介电性能、耐老化和阻燃等特性,同时性能稳定性良好。
Description
技术领域
本发明属于造纸工业和绝缘工业交叉领域,具体涉及一种间位芳纶纤维纸基材料的生产方法。
背景技术
间位芳纶纸基材料是以间位芳纶短切纤维和间位芳纶沉析纤维为原料,采用现代造纸湿法抄造和热压成型工艺制备而成的全聚酰胺合成材料。因其具备高强高模、轻质阻燃、耐高温、抗腐蚀以及优异介电性能,可作为绝缘材料和蜂窝芯材而广泛应用于航空航天、轨道交通、电气绝缘等重要领域,是现代工业不可或缺的基础材料。
作为重要的战略储备物质和高新技术材料,诸多专家学者对间位芳纶纸基材料进行了长期的研究。美国专利US:8444813介绍了一种制备芳纶纸基材料的方法,其以相对绝干总质量30~80%的短切纤维和相对绝干总质量20~70%的沉析纤维为原料,采用斜网成型器湿法抄造成形,并通过两段干燥制得间位芳纶纸基材料;中国专利CN:200610043659.0提出以5~95%短切纤维和5~95%沉析纤维为原料,通过湿法抄造制得芳纶原纸,在表面预涂纳米功能颗粒后进行高温压光,制得高性能间位芳纶纸基材料;中国专利CN:200510049055.2公开了将间位芳纶短切纤维的至少一个端面进行分丝处理,使其比表面积增大,再与间位芳纶沉析纤维混合均匀,湿法抄造成形后经高温热压,制得机械强度优异的间位芳纶纸基材料产品。
随着科学技术的高速发展,间位芳纶纸基材料在应用过程中时常面临着高低温、高电压、强光辐射等不同恶劣工况环境的考验,这对其整体性能如表面平滑度、机械强度、介电性能、耐老化、阻燃等特性以及性能稳定性提出了越来越高的要求。因此,只有不断采用新技术来提高间位芳纶纸基材料产品的质量和性能,才能更好的适应现代工业的发展需求。
首先,间位芳纶纸基材料是一种光敏感的高分子材料,容易在紫外线照射、高温环境等条件下发生老化降解,最终引起纸张返黄,整体性能大幅下降,同时由于该材料在防火材料方面的应用,其阻燃性也需要得到提升。中国专利CN:201110032074.X提出了一种添加型间位芳纶纸基材料的制备方法,在间位芳纶沉析纤维的制备阶段添加硅石、黏土、炭黑、氧化钛、氧化锆以及树脂类功能性粉末,从而改善了间位芳纶纸基材料的抗老化性。但是该方法所加入的功能性粉末常常对纤维及其纸基材料的机械性能有严重的副作用,因而需要开发一种新的添加剂体系,其既可用于改善间位芳纶纸基材料的耐老化和阻燃等特性,同时不对其它可取的性能产生负面影响。
其次,间位芳纶纸基材料在高强轻质蜂窝结构材料中的应用日益增多,所以其机械强度迫切需要得到进一步提高。中国专利CN:200810134636.X提出在芳纶纸基材料中添加0~19%聚酯纤维,经过湿法抄造和热压成型后制得芳纶纸基材料,显著提高了其机械强度。但是该方法引入第三种成分,导致芳纶纸基材料的耐高温、阻燃等性能出现大幅的降低,从而限制了该材料的推广应用。
其次,间位芳纶纸基材料的表面存在起毛的问题,这在后续的浸胶或喷漆等加工过程中会产生毛刺,从而在高电压环境中引起场强局部集中,出现瞬间击穿的现象,严重威胁电力设备的安全运行,所以间位芳纶纸基材料的表面平滑度需要给予改善。美国专利US:5622775提出采用多比例层合抄造技术,即表层由10~35%短切纤维和65~90%沉析纤维组成,内层由45~60%短切纤维和40~55%沉析纤维组成,通过复合压榨并干燥,最后进行压光处理制得高平滑度的间位芳纶纸基材料。然而该方法的实现需要三叠网斜网纸机,这对于设备的要求较高,并且生产工艺复杂,制造成本高昂。
最后,厚型(6~30mil)间位芳纶纸基材料在电气绝缘领域的需求量越来越大,但相关研究报道较少,由于厚型间位芳纶纸基材料的定量较高(150~700g/cm2),传统单层或多层纸机难以满足生产要求,因而其生产难度较大。目前实际生产中厚型间位芳纶纸基材料一般采用多层原纸干压的技术,但存在易于分层起泡,层间结合强度较弱的问题。与此同时,间位芳纶纸基材料的性能稳定性较差,批次间和批次内产品性能波动性较大,这也是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种间位芳纶纤维纸基材料的生产方法,以克服上述现有技术存在的缺陷,本发明制得的芳纶纸基材料厚度范围1.5~30mil,白度高,表面光滑匀整,具备优异的机械强度、介电性能、耐老化和阻燃等特性,同时性能稳定性良好。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种间位芳纶纤维纸基材料的生产方法,包括以下步骤:
(1)将功能性粉末与DMAC溶液混合共磨,然后加入到聚间苯二甲酰间苯二胺溶液中,通过静态混合器制得混合原液;
(2)取混合原液通过干纺法分别制得长度4~10mm、纤度1.5~2.5D的间位芳纶短切纤维A和长度1~3mm、纤度0.5~1.0D的间位芳纶短切纤维B,分别疏解至浓度为0.05~0.5%;
(3)取聚间苯二甲酰间苯二胺溶液在沉析机中制得间位芳纶沉析纤维,磨浆后通过多级筛分,分别选取≤30目、30~50目、50~100目、100~150目尺寸的纤维按比例进行组合,水力搅拌,疏解至浓度为0.05~0.5%;
(4)将相对于绝干总质量15~65%的间位芳纶沉析纤维,相对于绝干总质量15~65%的芳纶短切纤维A和相对于绝干总质量10~20%的间位芳纶短切纤维B进行混合,制得间位芳纶纤维混合浆料,浓度为0.05~0.5%;
(5)将间位芳纶纤维混合浆料通过超低浓斜网成型器进行湿法抄造,成型器内部采用超声波处理,上网浓度0.005~0.02%,压榨干燥后得到间位芳纶原纸;
(6)将间位芳纶原纸进行涂布处理,在其两面均涂覆一层间位芳纶沉析纤维,烘至绝干,得到涂布后芳纶原纸;
(7)将涂布后芳纶原纸分别进行软压光、高温压光和冷压光处理,复卷分切,制得厚度为1.5~5mil的间位芳纶纸基材料;或将芳纶原纸进行多层叠合,其中内层为未涂布芳纶原纸,表层为涂布芳纶原纸,通过加湿处理后,采用软压光处理,再经过热风甬道烘至绝干,分别进行高温压光和冷压光,复卷分切,制得厚度为6~30mil的间位芳纶纸基材料。
进一步地,所述功能性粉末为粒径200nm以下的粉末,添加总量为聚间苯二甲酰间苯二胺质量的0.1~5%。
进一步地,功能性粉末为金属氧化物,金属离子为铝离子、钛离子、钯离子、锆离子、铋离子中的一种或多种。
进一步地,间位芳纶沉析纤维的尺寸组合质量比例为≤30目:30~50目:50~100目:100~150目=0~2:1~3:3~7:1~5。
进一步地,间位芳纶短切纤维A的模量为60~80CN/dtex,间位芳纶短切纤维B的模量为30~55CN/dtex。
进一步地,斜网成型器内超声波处理条件为功率800~3000W。
进一步地,涂层定量为5~15g/cm2,覆盖面积≥95%。
进一步地,涂层中的间位芳纶沉析纤维的尺寸≤150目。
进一步地,多层叠合后芳纶原纸加湿至水分含量为10~30%。
进一步地,软压光工艺参数为温度80~180℃,线压力100~200kN/m;高温压光工艺参数为温度250~350℃,线压力200~400kN/m;冷压光工艺参数为温度0~20℃,线压力50~100kN/m。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明方法通过在纤维中添加功能性粉末,显著增强了间位芳纶纸基材料的白度和耐老化性能;采用纤维多级筛分制备得到组分稳定的间位芳纶沉析纤维浆料,有利于纸基材料性能稳定性的提升;通过添加超细间位芳纶初生纤维,提高纸基材料的机械强度;利用表面涂布处理,制备出表面光滑整洁且优异绝缘的间位芳纶纸;同时经过层合加湿热压技术,制备出厚型间位芳纶纸,并极大地增加其机械强度和介电性能。本发明方法提供了一整套造纸用间位芳纶纤维浆料及其纸基材料的生产方法,所制得的芳纶纸基材料厚度范围1.5~30mil,白度高,表面光滑匀整,具备优异的机械强度、介电性能、耐老化和阻燃等特性,同时性能稳定性良好。这对于带动电气绝缘领域的升级,促进航空航天和高速列车领域的发展以及提高间位芳纶纸基材料的制造水平和应用规模,具有特别重要的现实意义。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述:
一种间位芳纶纤维纸基材料的生产方法,包括以下步骤:
(1)将功能性粉末与DMAC溶液混合共磨,然后加入到聚间苯二甲酰间苯二胺溶液中,通过静态混合器制得混合原液,其中功能性粉末为粒径200nm以下的金属氧化物,金属离子为铝离子、钛离子、钯离子、锆离子、铋离子中的一种或多种,添加总量为聚间苯二甲酰间苯二胺质量的0.1~5%;
(2)取混合原液分别制得长度4~10mm、纤度1.5~2.5D、模量为60~80CN/dtex的间位芳纶短切纤维A(高强高模纤维)和长度1~3mm、纤度0.5~1.0D、模量为30~55CN/dtex的间位芳纶短切纤维B(初生纤维),分别疏解至浓度为0.05~0.5%;
(3)取聚间苯二甲酰间苯二胺溶液在沉析机中制得间位芳纶沉析纤维,磨浆后通过多级筛分,分别选取≤30目、30~50目、50~100目、100~150目尺寸的纤维按0~2:1~3:3~7:1~5的质量比例进行组合,水力搅拌,疏解至浓度为0.05~0.5%;
(4)将相对于绝干总质量15~65%的间位芳纶沉析纤维,相对于绝干总质量15~65%的芳纶短切纤维A和相对于绝干总质量10~20%的间位芳纶短切纤维B进行混合,制得间位芳纶纤维混合浆料,浓度为0.05~0.5%;
(5)将间位芳纶纤维混合浆料通过超低浓斜网成型器进行湿法抄造,成型器内部采用超声波处理,处理功率为800~3000W,上网浓度0.005~0.02%,压榨干燥后得到间位芳纶原纸;
(6)将间位芳纶原纸进行涂布处理,在其两面均涂覆一层尺寸≤150目的间位芳纶沉析纤维,涂层定量为5~15g/cm2,覆盖面积≥95%,然后烘至绝干,得到涂布后芳纶原纸;
(7)将涂布后芳纶原纸分别进行软压光、高温压光和冷压光处理,复卷分切,制得厚度为1.5~5mil的间位芳纶纸基材料;或将芳纶原纸进行多层叠合,其中内层为未涂布芳纶原纸,表层为涂布芳纶原纸,通过加湿至水分含量为10~30%后,采用软压光处理,再经过热风甬道烘至绝干,分别进行高温压光和冷压光,复卷分切,制得厚度为6~30mil的间位芳纶纸基材料,其中软压光工艺参数为温度80~180℃,线压力100~200kN/m;高温压光工艺参数为温度250~350℃,线压力200~400kN/m;冷压光工艺参数为温度0~20℃,线压力50~100kN/m。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述:
实施例1
(1)将功能性粉末与DMAC溶液混合共磨,形成分散均匀的悬浮液,然后加入到聚间苯二甲酰间苯二胺溶液中,通过静态混合器制得混合原液,其中功能性粉末为粒径200nm以下的氧化钛,添加总量为聚间苯二甲酰间苯二胺质量的0.1%;
(2)取混合原液通过干纺法分别制得长度4mm、纤度1.5D、模量为60CN/dtex的间位芳纶短切纤维A(高强高模纤维)和长度1mm、纤度0.5D、模量为40CN/dtex的间位芳纶短切纤维B(初生纤维),分别疏解至浓度为0.05%;
(3)取聚间苯二甲酰间苯二胺溶液在沉析机中制得间位芳纶沉析纤维,磨浆后通过多级筛分,分别选取≤30目、30~50目、50~100目、100~150目尺寸的纤维按0:1:7:2的质量比例进行组合,水力搅拌,疏解至浓度为0.05%;
(4)将相对于绝干总质量65%的间位芳纶沉析纤维,相对于绝干总质量25%的芳纶短切纤维A和相对于绝干总质量10%的间位芳纶短切纤维B进行混合,制得间位芳纶纤维混合浆料,浓度为0.05%;
(5)将间位芳纶纤维混合浆料通过超低浓斜网成型器进行湿法抄造,成型器内部采用超声波处理,处理功率为3000W,上网浓度0.005%,压榨干燥后得到间位芳纶原纸;
(6)将间位芳纶原纸进行涂布处理,在其两面均涂覆一层尺寸≤150目的间位芳纶沉析纤维,涂层定量为5g/cm2,覆盖面积≥95%,然后烘至绝干,得到涂布后芳纶原纸;
(7)将涂布后芳纶纸进行软压光:温度80℃,线压力100kN/m,然后高温压光:温度250℃,线压力200kN/m,最后冷压光:温度20℃,线压力100kN/m,复卷分切,制得厚度为1.5mil的高性能间位芳纶纸基材料产品。
实施例2
(1)将功能性粉末与DMAC溶液混合共磨,形成分散均匀的悬浮液,然后加入到聚间苯二甲酰间苯二胺溶液中,通过静态混合器制得混合原液,其中功能性粉末为粒径200nm以下的氧化钛、氧化铝、氧化铋,三者按照1:1:1的质量比混合,添加总量为聚间苯二甲酰间苯二胺质量的1%;
(2)取混合原液通过干纺法分别制得长度6mm、纤度2.0D、模量为70CN/dtex的间位芳纶短切纤维A(高强高模纤维)和长度2mm、纤度0.5D、模量为30CN/dtex的间位芳纶短切纤维B(初生纤维),分别疏解至浓度为0.1%;
(3)取聚间苯二甲酰间苯二胺溶液在沉析机中制得间位芳纶沉析纤维,磨浆后通过多级筛分,分别选取≤30目、30~50目、50~100目、100~150目尺寸的纤维按1:3:4:2的质量比例进行组合,水力搅拌,疏解至浓度为0.1%;
(4)将相对于绝干总质量45%的间位芳纶沉析纤维,相对于绝干总质量45%的芳纶短切纤维A和相对于绝干总质量10%的间位芳纶短切纤维B进行混合,制得间位芳纶纤维混合浆料,浓度为0.1%;
(5)将间位芳纶纤维混合浆料通过超低浓斜网成型器进行湿法抄造,成型器内部采用超声波处理,处理功率为1500W,上网浓度0.01%,压榨干燥后得到间位芳纶原纸;
(6)将间位芳纶原纸进行涂布处理,在其两面均涂覆一层尺寸≤150目的间位芳纶沉析纤维,涂层定量为6g/cm2,覆盖面积≥95%,然后烘至绝干,得到涂布后芳纶原纸;
(7)将涂布后芳纶纸进行软压光:温度120℃,线压力120kN/m,然后高温压光:温度280℃,线压力270kN/m,最后冷压光:温度10℃,线压力80kN/m,复卷分切,制得厚度为2.0mil的高性能间位芳纶纸基材料产品。
为了改善间位芳纶纸基材料的耐老化和阻燃特性,本发明首先在间位芳纶短切纤维的制备阶段添加金属氧化物,其中金属离子包括铝离子、钛离子、钯离子、锆离子、铋离子等中的一种或多种,由于短切纤维采用干纺法制备,功能粉末能够完全包覆在纤维内部或镶嵌在纤维表面,从而既不影响造纸抄造系统,同时使得其抗光老化、抗热老化和阻燃等特性达到最大化,并显著增加了间位芳纶纸基材料的白度,见表1。
表1功能性粉末的添加对纸基材料性能的影响
为了增加间位芳纶纸基材料的机械强度,本发明采用添加超细间位芳纶初生纤维的方法。由于间位芳纶纸基材料结构中,经过热拉伸处理的短切纤维强度大模量高,虽然能够作为骨架材料提供整体机械强度,但这种短切纤维在高温高压条件下难以产生塑性变形或熔融,引起纤维间界面结合强度偏低。未经热拉伸处理的初生纤维强度模量较低,热压过程中能够与沉析纤维产生良好的结合,在保证纸基材料成分纯净的同时,有利于其机械强度的提高,结果如表2所示。
表2间位芳纶短切纤维B的添加对纸基材料性能的影响
为了提高间位芳纶纸基材料的表面平滑度,本发明采用表面涂布的方法。间位芳纶纸基材料中,沉析纤维作为主要的粘结材料,将短切纤维牢固镶嵌在其中。纸基材料表面起毛说明表层沉析纤维无法较好的粘附短切纤维,因而本发明在纸基材料的表面涂覆尺寸细小的沉析纤维,使其在高温高压过程中产生本体熔融,粘附并覆盖表层的短切纤维,同时,本发明显著地提高了纸基材料的介电性能,见表3。
表3表面涂布工艺对纸基材料性能的影响
为了提高间位芳纶纸基材料的性能稳定性,本发明采用多级筛分间位芳纶沉析纤维,再按照尺寸要求进行组合的方法。间位芳纶纸基材料新能的不稳定主要是由于生产过程的波动所导致,这主要是由于间位芳纶沉析纤维的尺寸不均极大影响湿法抄造过程浆料的滤水,导致纸机液位出现频繁波动。因此改善间位芳纶纸基材料性能稳定性的关键在于控制间位芳纶沉析纤维的尺寸保持稳定。本发明将间位芳纶沉析纤维进行多级筛分,选取合适目数的纤维进行组合,使得湿法抄造过程中纤维原料保持稳定,从而减少了纸基材料性能的波动,同时有利于生产的长期运行,见表4。
表4纤维多级筛分组合工艺对纸基材料性能稳定性的影响
实施例3
(1)将功能性粉末与DMAC溶液混合共磨,形成分散均匀的悬浮液,然后加入到聚间苯二甲酰间苯二胺溶液中,通过静态混合器制得混合原液,其中功能性粉末为粒径200nm以下的氧化铝,添加总量为聚间苯二甲酰间苯二胺质量的2%;
(2)取混合原液通过干纺法分别制得长度7mm、纤度2.0D、模量为70CN/dtex的间位芳纶短切纤维A(高强高模纤维)和长度2mm、纤度0.5D、模量为30CN/dtex的间位芳纶短切纤维B(初生纤维),分别疏解至浓度为0.2%;
(3)取聚间苯二甲酰间苯二胺溶液在沉析机中制得间位芳纶沉析纤维,磨浆后通过多级筛分,分别选取≤30目、30~50目、50~100目、100~150目尺寸的纤维按1:1:3:5的质量比例进行组合,水力搅拌,疏解至浓度为0.2%;
(4)将相对于绝干总质量40%的间位芳纶沉析纤维,相对于绝干总质量45%的芳纶短切纤维A和相对于绝干总质量15%的间位芳纶短切纤维B进行混合,制得间位芳纶纤维混合浆料,浓度为0.2%;
(5)将间位芳纶纤维混合浆料通过超低浓斜网成型器进行湿法抄造,成型器内部采用超声波处理,处理功率为800W,上网浓度0.01%,压榨干燥后得到间位芳纶原纸;
(6)将间位芳纶原纸进行涂布处理,在其两面均涂覆一层尺寸≤150目的间位芳纶沉析纤维,涂层定量为8g/cm2,覆盖面积≥95%,然后烘至绝干,得到涂布后芳纶原纸;
(7)将涂布后芳纶纸进行软压光:温度140℃,线压力150kN/m,然后高温压光:温度290℃,线压力300kN/m,最后冷压光:温度10℃,线压力60kN/m,复卷分切,制得厚度为5.0mil的高性能间位芳纶纸基材料产品。
实施例4
(1)将功能性粉末与DMAC溶液混合共磨,形成分散均匀的悬浮液,然后加入到聚间苯二甲酰间苯二胺溶液中,通过静态混合器制得混合原液,其中功能性粉末为粒径200nm以下的氧化铋,添加总量为聚间苯二甲酰间苯二胺质量的3%;
(2)取混合原液通过干纺法分别制得长度8mm、纤度2.0D、模量为70CN/dtex的间位芳纶短切纤维A(高强高模纤维)和长度2mm、纤度1.0D、模量为55CN/dtex的间位芳纶短切纤维B(初生纤维),分别疏解至浓度为0.3%;
(3)取聚间苯二甲酰间苯二胺溶液在沉析机中制得间位芳纶沉析纤维,磨浆后通过多级筛分,分别选取≤30目、30~50目、50~100目、100~150目尺寸的纤维按1:1:3:5的质量比例进行组合,水力搅拌,疏解至浓度为0.2%;
(4)将相对于绝干总质量30%的间位芳纶沉析纤维,相对于绝干总质量55%的芳纶短切纤维A和相对于绝干总质量15%的间位芳纶短切纤维B进行混合,制得间位芳纶纤维混合浆料,浓度为0.3%;
(5)将间位芳纶纤维混合浆料通过超低浓斜网成型器进行湿法抄造,成型器内部采用超声波处理,处理功率为2000W,上网浓度0.01%,压榨干燥后得到间位芳纶原纸;
(6)将间位芳纶原纸进行涂布处理,在其两面均涂覆一层尺寸≤150目的间位芳纶沉析纤维,涂层定量为12g/cm2,覆盖面积≥95%,然后烘至绝干,得到涂布后芳纶原纸;
(7)将芳纶原纸进行多层叠合,其中内层为未涂布芳纶原纸,表层为涂布芳纶原纸,通过加湿至水分含量为30%后,采用软压光处理,再经过热风甬道烘至绝干,分别进行高温压光和冷压光,复卷分切,制得厚度为6mil的间位芳纶纸基材料,其中软压光工艺参数为温度150℃,线压力150kN/m;高温压光工艺参数为温度300℃,线压力300kN/m;冷压光工艺参数为温度5℃,线压力80kN/m。
为了制备高品质厚型间位芳纶纸基材料,本发明采用原纸多层叠合加湿后压光的技术。由于干燥后纤维的形态较为挺硬,直接热压会导致纤维间结合较弱,引起分层起泡。本发明将芳纶原纸叠合后进行加湿处理,湿润后纤维得到润胀,纸张结合疏松,有利于原纸层间的结合,并且软压光过程中水作为传热体,使得纸张Z向均匀受热,避免了厚型芳纶纸基材料内部受热不均而分层起泡的问题。同时,该方法使得厚型纸基材料的结构更加致密化,显著提高了其机械强度和介电强度,见表5。
表5加湿压光工艺对厚型纸基材料性能的影响
实施例5
(1)将功能性粉末与DMAC溶液混合共磨,形成分散均匀的悬浮液,然后加入到聚间苯二甲酰间苯二胺溶液中,通过静态混合器制得混合原液,其中功能性粉末为粒径200nm以下的氧化钛、氧化锆,二者按照1:1的质量比混合,添加总量为聚间苯二甲酰间苯二胺质量的3%;
(2)取混合原液通过干纺法分别制得长度8mm、纤度2.5D、模量为80CN/dtex的间位芳纶短切纤维A(高强高模纤维)和长度2mm、纤度1.0D、模量为55CN/dtex的间位芳纶短切纤维B(初生纤维),分别疏解至浓度为0.2%;
(3)取聚间苯二甲酰间苯二胺溶液在沉析机中制得间位芳纶沉析纤维,磨浆后通过多级筛分,分别选取≤30目、30~50目、50~100目、100~150目尺寸的纤维按2:3:4:1的质量比例进行组合,水力搅拌,疏解至浓度为0.2%;
(4)将相对于绝干总质量65%的间位芳纶沉析纤维,相对于绝干总质量15%的芳纶短切纤维A和相对于绝干总质量20%的间位芳纶短切纤维B进行混合,制得间位芳纶纤维混合浆料,浓度为0.2%;
(5)将间位芳纶纤维混合浆料通过超低浓斜网成型器进行湿法抄造,成型器内部采用超声波处理,处理功率为2500W,上网浓度0.015%,压榨干燥后得到间位芳纶原纸;
(6)将间位芳纶原纸进行涂布处理,在其两面均涂覆一层尺寸≤150目的间位芳纶沉析纤维,涂层定量为15g/cm2,覆盖面积≥95%,然后烘至绝干,得到涂布后芳纶原纸;
(7)将芳纶原纸进行多层叠合,其中内层为未涂布芳纶原纸,表层为涂布芳纶原纸,通过加湿至水分含量为20%后,采用软压光处理,再经过热风甬道烘至绝干,分别进行高温压光和冷压光,复卷分切,制得厚度为20mil的间位芳纶纸基材料,其中软压光工艺参数为温度160℃,线压力180kN/m;高温压光工艺参数为温度330℃,线压力380kN/m;冷压光工艺参数为温度0℃,线压力50kN/m。
实施例6
(1)将功能性粉末与DMAC溶液混合共磨,形成分散均匀的悬浮液,然后加入到聚间苯二甲酰间苯二胺溶液中,通过静态混合器制得混合原液,其中功能性粉末为粒径200nm以下的氧化钛、氧化铝、氧化铋、氧化锆、氧化钯,五者按1:1:1:1:1的质量比混合,添加总量为聚间苯二甲酰间苯二胺质量的5%;
(2)取混合原液通过干纺法分别制得长度10mm、纤度2.5D、模量为80CN/dtex的间位芳纶短切纤维A(高强高模纤维)和长度3mm、纤度1.0D、模量为55CN/dtex的间位芳纶短切纤维B(初生纤维),分别疏解至浓度为0.5%;
(3)取聚间苯二甲酰间苯二胺溶液在沉析机中制得间位芳纶沉析纤维,磨浆后通过多级筛分,分别选取≤30目、30~50目、50~100目、100~150目尺寸的纤维按2:3:4:1的质量比例进行组合,水力搅拌,疏解至浓度为0.5%;
(4)将相对于绝干总质量15%的间位芳纶沉析纤维,相对于绝干总质量65%的芳纶短切纤维A和相对于绝干总质量20%的间位芳纶短切纤维B进行混合,制得间位芳纶纤维混合浆料,浓度为0.5%;
(5)将间位芳纶纤维混合浆料通过超低浓斜网成型器进行湿法抄造,成型器内部采用超声波处理,处理功率为3000W,上网浓度0.02%,压榨干燥后得到间位芳纶原纸;
(6)将间位芳纶原纸进行涂布处理,在其两面均涂覆一层尺寸≤150目的间位芳纶沉析纤维,涂层定量为15g/cm2,覆盖面积≥95%,然后烘至绝干,得到涂布后芳纶原纸;
(7)将芳纶原纸进行多层叠合,其中内层为未涂布芳纶原纸,表层为涂布芳纶原纸,通过加湿至水分含量为10%后,采用软压光处理,再经过热风甬道烘至绝干,分别进行高温压光和冷压光,复卷分切,制得厚度为30mil的间位芳纶纸基材料,其中软压光工艺参数为温度180℃,线压力200kN/m;高温压光工艺参数为温度350℃,线压力400kN/m;冷压光工艺参数为温度0℃,线压力100kN/m。
本发明中,功能性粉末的种类和含量是影响纸基材料耐老化、阻燃等特性改善效果的关键因素。功能性粉末含量过高会降低纤维的本体强度,进而损害纸基材料的性能;而含量过低则难以达到预期改善的效果,其最佳含量为相对聚间苯二甲酰间苯二胺质量的0.1~5%。
本发明中,间位芳纶短切纤维B的含量是提高纸基材料机械强度的重要影响因素。该纤维为初生纤维,未经过热拉伸定型,本体结晶度较低,在高温高压条件下能够产生本体塑性变形和熔融,从而粘附短切纤维。其含量较低,强度提高效果不佳;其含量过高,则纸基材料整体的热收缩率增加,降低了纸基材料的热稳定性,且增加了吨纸的生产成本,其最佳含量为相对绝干总质量10~20%。
本发明中,涂层的定量及涂层中沉析纤维的尺寸是影响纸基材料表面平滑度的重要因素。沉析纤维尺寸太大,会影响涂料中纤维的分散性,使得涂覆后纸基材料表面出现浆团,降低其表面平滑度,实验证明沉析纤维的尺寸≤150目时液相分散效果最佳。其次,涂层的定量过高,热压过程中纸基材料表层热收缩率远大于内部的热收缩率,会引起纸张曲翘不平,同时表层极易剥离;而定量过低,则难以达到涂层的覆盖率,使得局部起毛现象严重,其定量最佳值为5~15g/cm2,此时覆盖率≥95%。
本发明中,原纸叠合后加湿量是制备厚型芳纶纸基材料的关键因素。加湿量太低无法使纤维充分润胀,从而降低层间的结合效果;加湿量太大则会极大地延长后续热风干燥的时间,降低生产效率且增加制造成本,最佳加湿量为10~30%。与此同时,热风干燥过程必须让纸张完全干燥,才能进入下一步高温压光,否则会因水分的急速蒸发而引起纸基材料表面鼓泡甚至分层。
本发明中,间位芳纶沉析纤维多级筛分后,重新组合的尺寸和比例是影响纸基材料性能的关键因素。纤维的尺寸和比例直接决定了纤维的平均长度,纤维平均长度较大,有利于成纸机械强度的增加,但纸张难以致密化,介电性能会受到损害;纤维平均长度较小,成纸介电性能增加,但机械性能下降,因此综合纸基材料的整体性能,间位芳纶沉析纤维组合的最佳尺寸和比例为≤30目:30~50目:50~100目:100~150目=0~2:1~3:3~7:1~5。
本发明所生产的间位芳纶纸基材料厚度范围1.5~30mil,白度高,表面光滑匀整,具备优异的机械强度、介电性能、耐老化和阻燃等特性,同时性能稳定性良好,满足了现代工业的发展需求,具备广阔的市场前景。
Claims (6)
1.一种间位芳纶纤维纸基材料的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将功能性粉末与DMAC溶液混合共磨,然后加入到聚间苯二甲酰间苯二胺溶液中,通过静态混合器制得混合原液,其中功能性粉末为金属氧化物,金属离子为铝离子、钛离子、钯离子、锆离子、铋离子中的一种或多种;
(2)取混合原液通过干纺法分别制得长度4~10mm、纤度1.5~2.5D的间位芳纶短切纤维A和长度1~3mm、纤度0.5~1.0D、模量为30~55CN/dtex的间位芳纶短切纤维B,分别疏解至浓度为0.05~0.5%;
(3)取聚间苯二甲酰间苯二胺溶液在沉析机中制得间位芳纶沉析纤维,磨浆后通过多级筛分,分别选取≤30目、30~50目、50~100目、100~150目尺寸的纤维按质量比例为≤30目:30~50目:50~100目:100~150目=0~2:1~3:3~7:1~5,进行组合,水力搅拌,疏解至浓度为0.05~0.5%;
(4)将相对于绝干总质量15~65%的间位芳纶沉析纤维,相对于绝干总质量15~65%的芳纶短切纤维A和相对于绝干总质量10~20%的间位芳纶短切纤维B进行混合,制得间位芳纶纤维混合浆料,浓度为0.05~0.5%;
(5)将间位芳纶纤维混合浆料通过超低浓斜网成型器进行湿法抄造,成型器内部采用超声波处理,上网浓度0.005~0.02%,压榨干燥后得到间位芳纶原纸;
(6)将间位芳纶原纸进行涂布处理,在其两面均涂覆一层间位芳纶沉析纤维,涂层中的间位芳纶沉析纤维的尺寸≤150目,涂层定量为5~15g/cm2,覆盖面积≥95%,烘至绝干,得到涂布后芳纶原纸;
(7)将涂布后芳纶原纸分别进行软压光、高温压光和冷压光处理,复卷分切,制得厚度为1.5~5mil的间位芳纶纸基材料;或将芳纶原纸进行多层叠合,其中内层为未涂布芳纶原纸,表层为涂布芳纶原纸,通过加湿处理后,采用软压光处理,再经过热风甬道烘至绝干,分别进行高温压光和冷压光,复卷分切,制得厚度为6~30mil的间位芳纶纸基材料。
2.根据权利要求1所述的一种间位芳纶纤维纸基材料的生产方法,其特征在于,所述功能性粉末为粒径200nm以下的粉末,添加总量为聚间苯二甲酰间苯二胺质量的0.1~5%。
3.根据权利要求1所述的一种间位芳纶纤维纸基材料的生产方法,其特征在于,间位芳纶短切纤维A的模量为60~80CN/dtex。
4.根据权利要求1所述的一种间位芳纶纤维纸基材料的生产方法,其特征在于,斜网成型器内超声波处理条件为功率800~3000W。
5.根据权利要求1所述的一种间位芳纶纤维纸基材料的生产方法,其特征在于,多层叠合后芳纶原纸加湿至水分含量为10~30%。
6.根据权利要求1所述的一种间位芳纶纤维纸基材料的生产方法,其特征在于,软压光工艺参数为温度80~180℃,线压力100~200kN/m;高温压光工艺参数为温度250~350℃,线压力200~400kN/m;冷压光工艺参数为温度0~20℃,线压力50~100kN/m。
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