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CN106219561A - 一种圆角结晶硅微粉的制备方法 - Google Patents

一种圆角结晶硅微粉的制备方法 Download PDF

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CN106219561A CN201610610504.4A CN201610610504A CN106219561A CN 106219561 A CN106219561 A CN 106219561A CN 201610610504 A CN201610610504 A CN 201610610504A CN 106219561 A CN106219561 A CN 106219561A
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Abstract

本发明是一种圆角结晶硅微粉的制备方法,该方法包括如下步骤：将D50在10‑60μm的角形结晶硅微粉加入到圆角处理设备中，开动设备搅拌功能，边搅拌边加入去离子水；加入去离子水后调节压力、加热温度和研磨时间，开始研磨；所述的研磨分3个阶段进行，研磨结束后，再次调节压力、加热温度和烘干时间，将研磨后的硅微粉进行烘干；烘干过程中压力设置为0 MPa，加热温度设置为100‑110℃，烘干时间为1‑3h。烘干后的硅微粉经过筛分机筛分与除铁器除铁，得到圆角结晶硅微粉。本发明方法制得的圆角微粉流动性好、填充量、导热率高、工艺简单、操作方便、制备过程环保。

Description

一种圆角结晶硅微粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化硅微粉的制备方法，特别涉及一种圆角结晶硅微粉的制备方法。
背景技术
随着微电子封装技术的迅速发展，也带动了目前作为主要的电子封装材料环氧模塑料的快速发展。在环氧模塑料中，填料的含量高达60%一90%，所以填料的选择方案及其性能对环氧模塑料的性能有着非常重要的影响环氧模塑料的填料最主要的二氧化硅微粉，虽然硅微粉有不同的分类，但是它们作为填充，有着共同的特点，就是能够改善EMC的某种参数与特性，比如:能够减少收缩、增加强度、增强耐磨性、提高热形变温度、提高热导率、减小热膨胀系数、降低成本，等等。他们有着共性，也同样存在个性，比如：球形硅微粉比角形硅微粉有更大的填充量、具有良好的流动性、抗龟裂性等；熔融硅微粉具有低导热率和低线膨胀系数；结晶硅微粉具有较高的导热率。虽然球形硅微粉性能优异，有良好的流动性，但是球形硅微粉成本高、导热率低等缺点一定程度限制了其应用，所以市场上出现了一种圆角结晶硅微粉，又称钝角硅微粉、类球形硅微粉。相比于普通角形结晶硅微粉，圆角硅微粉颗粒没有尖锐的棱角，流动性和填充量都比较高，可以结合球形硅微粉流动性好和结晶硅微粉导热率高的优点，应用在要求流动性好和导热率高的模塑料中。相比于球形硅微粉，由于生产工艺不同，圆角硅微粉的成本较小，流动性较好，所以目前市场用量较大,对这种环保、高导热、高填充的圆角硅微粉产品需求呈上升趋势，而且此类产品生产技术基本上被国外企业垄断，相关生产技术亟待解决。
现有技术中：申请号为201410286355.1的中国公开专利文献，是以废旧石英坩埚为原料，经过酸洗、熔融、破碎、磁选最后获得熔融钝角石英砂。申请号为201210070479.7的中国公开专利文献，以石英砂为原料，经过磁选、熔融、破碎、分选、研磨等工艺生产出钝角熔融硅微粉。这两篇专利虽然产品为钝角粉，但是为熔融态，生产过程需要高温熔融，能耗高，熔融态热导率很低，而且第一篇专利生产过程中产生的废酸污染环境，不满足环保要求。申请号为201010000299.2的中国公开专利文献，是以天然粉石英为原料，在超细磨中加入无机酸进行研磨，再加入还原剂和络合剂，然后洗涤、烘干，得到类球形的硅微粉。此发明不仅会产品废酸，而且还有其他化学药剂，严重污染环境，研磨也无法保证能得到类球形硅微粉。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种生产工艺简单、操作方便、生产过程无污染的圆角结晶硅微粉的制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现。本发明是一种圆角结晶硅微粉的制备方法,其特点是，该方法包括如下步骤：
（1）将D50在10-60μm的角形结晶硅微粉加入到圆角处理设备中，开动设备搅拌功能，边搅拌边加入去离子水；加入去离子水后调节压力、加热温度和研磨时间，开始研磨；所述的研磨分3个阶段，第1阶段加水量为角形结晶硅微粉质量的3%-15%，压力设置为0.3-0.6MPa，加热温度设置为40-80℃，研磨时间设置为0.5-2.5h；第2阶段加水量为角形结晶硅微粉质量的1%-3%，压力设置为0.2-0.5MPa，加热温度不变，研磨时间设置为1-2.5h；第3阶段加水量为角形结晶硅微粉质量的1%-3%，压力设置为0.1-0.4MPa，加热温度不变，研磨时间设置为0.5-2h；
（2）研磨结束后，再次调节压力、加热温度和烘干时间，将研磨后的硅微粉进行烘干；烘干过程中压力设置为0 MPa，加热温度设置为100-110℃，烘干时间为1-3h。
（3）烘干后的硅微粉经过筛分机筛分与除铁器除铁，得到圆角结晶硅微粉。
本发明所述的圆角结晶硅微粉的制备方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（1）中，第1阶段加水量为角形结晶硅微粉质量的6%-12%，压力设置为0.4-0.5MPa，加热温度设置为50-70℃，研磨时间设置为1-2h；第2阶段加水量为角形结晶硅微粉质量的1.5%-2.5%，压力设置为0.3-0.4MPa，加热温度不变，研磨时间设置为1-2h；第3阶段加水量为角形结晶硅微粉质量的1.5%-2.5%，压力设置为0.2-0.3MPa，加热温度不变，研磨时间设置为0.8-1.5h。
本发明所述的圆角结晶硅微粉的制备方法，再进一步优选的技术方案是：步骤（1）中，第1阶段加水量为角形结晶硅微粉质量的10%，压力设置为0.45MPa，加热温度设置为60℃，研磨时间设置为1.5h；第2阶段加水量为角形结晶硅微粉质量的2%，压力设置为0.35MPa，加热温度不变，研磨时间设置为1.5h；第3阶段加水量为角形结晶硅微粉质量的2%，压力设置为0.25MPa，加热温度不变，研磨时间设置为1.2h。
本发明所述的圆角结晶硅微粉的制备方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（2）所述的加热温度设置为102-108℃，研磨时间1.5-2.5h。
本发明所述的圆角结晶硅微粉的制备方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（2）所述的加热温度设置为105℃，研磨时间2h。
与现有技术相比，本发明方法制得的圆角微粉流动性好、填充量、导热率高、工艺简单、操作方便、制备过程环保。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种圆角结晶硅微粉的制备方法,该方法包括如下步骤：
（1）将D50在10-60μm的角形结晶硅微粉加入到圆角处理设备中，开动设备搅拌功能，边搅拌边加入去离子水；加入去离子水后调节压力、加热温度和研磨时间，开始研磨；所述的研磨分3个阶段，第1阶段加水量为角形结晶硅微粉质量的3%，压力设置为0.3MPa，加热温度设置为40℃，研磨时间设置为0.5h；第2阶段加水量为角形结晶硅微粉质量的1%，压力设置为0.2MPa，加热温度不变，研磨时间设置为1h；第3阶段加水量为角形结晶硅微粉质量的1%，压力设置为0.1MPa，加热温度不变，研磨时间设置为0.5h；
（2）研磨结束后，再次调节压力、加热温度和烘干时间，将研磨后的硅微粉进行烘干；烘干过程中压力设置为0 MPa，加热温度设置为100℃，烘干时间为1h。
（3）烘干后的硅微粉经过筛分机筛分与除铁器除铁，得到圆角结晶硅微粉。
实施例2，一种圆角结晶硅微粉的制备方法,该方法包括如下步骤：
（1）将D50在10-60μm的角形结晶硅微粉加入到圆角处理设备中，开动设备搅拌功能，边搅拌边加入去离子水；加入去离子水后调节压力、加热温度和研磨时间，开始研磨；所述的研磨分3个阶段，第1阶段加水量为角形结晶硅微粉质量的15%，压力设置为0.6MPa，加热温度设置为80℃，研磨时间设置为2.5h；第2阶段加水量为角形结晶硅微粉质量的3%，压力设置为0.5MPa，加热温度不变，研磨时间设置为2.5h；第3阶段加水量为角形结晶硅微粉质量的3%，压力设置为0.4MPa，加热温度不变，研磨时间设置为2h；
（2）研磨结束后，再次调节压力、加热温度和烘干时间，将研磨后的硅微粉进行烘干；烘干过程中压力设置为0 MPa，加热温度设置为110℃，烘干时间为3h。
（3）烘干后的硅微粉经过筛分机筛分与除铁器除铁，得到圆角结晶硅微粉。
实施例3，一种圆角结晶硅微粉的制备方法,该方法包括如下步骤：
（1）将D50在10-60μm的角形结晶硅微粉加入到圆角处理设备中，开动设备搅拌功能，边搅拌边加入去离子水；加入去离子水后调节压力、加热温度和研磨时间，开始研磨；第1阶段加水量为角形结晶硅微粉质量的6%，压力设置为0.4MPa，加热温度设置为50℃，研磨时间设置为1h；第2阶段加水量为角形结晶硅微粉质量的1.5%，压力设置为0.3MPa，加热温度不变，研磨时间设置为1h；第3阶段加水量为角形结晶硅微粉质量的1.5%，压力设置为0.2MPa，加热温度不变，研磨时间设置为0.8h。
（2）研磨结束后，再次调节压力、加热温度和烘干时间，将研磨后的硅微粉进行烘干；烘干过程中压力设置为0 MPa，所述的加热温度设置为102℃，烘干时间1.5h。
（3）烘干后的硅微粉经过筛分机筛分与除铁器除铁，得到圆角结晶硅微粉。
实施例4，一种圆角结晶硅微粉的制备方法,该方法包括如下步骤：
（1）将D50在10-60μm的角形结晶硅微粉加入到圆角处理设备中，开动设备搅拌功能，边搅拌边加入去离子水；加入去离子水后调节压力、加热温度和研磨时间，开始研磨；第1阶段加水量为角形结晶硅微粉质量的12%，压力设置为0.5MPa，加热温度设置为70℃，研磨时间设置为2h；第2阶段加水量为角形结晶硅微粉质量的2.5%，压力设置为0.4MPa，加热温度不变，研磨时间设置为2h；第3阶段加水量为角形结晶硅微粉质量的2.5%，压力设置为0.3MPa，加热温度不变，研磨时间设置为1.5h。
（2）研磨结束后，再次调节压力、加热温度和烘干时间，将研磨后的硅微粉进行烘干；烘干过程中压力设置为0 MPa，所述的加热温度设置为108℃，烘干时间2.5h。
（3）烘干后的硅微粉经过筛分机筛分与除铁器除铁，得到圆角结晶硅微粉。
实施例5，一种圆角结晶硅微粉的制备方法,该方法包括如下步骤：
（1）将D50在10-60μm的角形结晶硅微粉加入到圆角处理设备中，开动设备搅拌功能，边搅拌边加入去离子水；加入去离子水后调节压力、加热温度和研磨时间，开始研磨；第1阶段加水量为角形结晶硅微粉质量的10%，压力设置为0.45MPa，加热温度设置为60℃，研磨时间设置为1.5h；第2阶段加水量为角形结晶硅微粉质量的2%，压力设置为0.35MPa，加热温度不变，研磨时间设置为1.5h；第3阶段加水量为角形结晶硅微粉质量的2%，压力设置为0.25MPa，加热温度不变，研磨时间设置为1.2h。
（2）研磨结束后，再次调节压力、加热温度和烘干时间，将研磨后的硅微粉进行烘干；烘干过程中压力设置为0 MPa，所述的加热温度设置为105℃，研磨时间2h。
（3）烘干后的硅微粉经过筛分机筛分与除铁器除铁，得到圆角结晶硅微粉。

Claims (5)

1.一种圆角结晶硅微粉的制备方法,其特征在于，该方法包括如下步骤：
（1）将D50在10-60μm的角形结晶硅微粉加入到圆角处理设备中，开动设备搅拌功能，边搅拌边加入去离子水；加入去离子水后调节压力、加热温度和研磨时间，开始研磨；所述的研磨分3个阶段，第1阶段加水量为角形结晶硅微粉质量的3%-15%，压力设置为0.3-0.6MPa，加热温度设置为40-80℃，研磨时间设置为0.5-2.5h；第2阶段加水量为角形结晶硅微粉质量的1%-3%，压力设置为0.2-0.5MPa，加热温度不变，研磨时间设置为1-2.5h；第3阶段加水量为角形结晶硅微粉质量的1%-3%，压力设置为0.1-0.4MPa，加热温度不变，研磨时间设置为0.5-2h；
（2）研磨结束后，再次调节压力、加热温度和烘干时间，将研磨后的硅微粉进行烘干；烘干过程中压力设置为0 MPa，加热温度设置为100-110℃，烘干时间为1-3h；
（3）烘干后的硅微粉经过筛分机筛分与除铁器除铁，得到圆角结晶硅微粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，第1阶段加水量为角形结晶硅微粉质量的6%-12%，压力设置为0.4-0.5MPa，加热温度设置为50-70℃，研磨时间设置为1-2h；第2阶段加水量为角形结晶硅微粉质量的1.5%-2.5%，压力设置为0.3-0.4MPa，加热温度不变，研磨时间设置为1-2h；第3阶段加水量为角形结晶硅微粉质量的1.5%-2.5%，压力设置为0.2-0.3MPa，加热温度不变，研磨时间设置为0.8-1.5h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，第1阶段加水量为角形结晶硅微粉质量的10%，压力设置为0.45MPa，加热温度设置为60℃，研磨时间设置为1.5h；第2阶段加水量为角形结晶硅微粉质量的2%，压力设置为0.35MPa，加热温度不变，研磨时间设置为1.5h；第3阶段加水量为角形结晶硅微粉质量的2%，压力设置为0.25MPa，加热温度不变，研磨时间设置为1.2h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的加热温度设置为102-108℃，研磨时间1.5-2.5h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的加热温度设置为105℃，研磨时间2h。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108003382A (zh) * 2017-12-28 2018-05-08 江苏联瑞新材料股份有限公司 一种大功率全包封晶体管用微米级类球形结晶硅微粉的制备方法
CN111153631A (zh) * 2020-02-25 2020-05-15 长兴电子材料（昆山）有限公司 一种高导热高可靠性环氧树脂组合物及其应用
WO2024210499A1 (ko) * 2023-04-06 2024-10-10 네오배터리머티리얼즈코리아 주식회사 실리콘 복합체 제조 방법

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20130015806A (ko) * 2011-08-05 2013-02-14 전자부품연구원 산화 실리콘 나노 입자 제조 방법
CN103466645A (zh) * 2013-09-27 2013-12-25 上海冠旗电子新材料股份有限公司 湿法研磨纳米级二氧化硅制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20130015806A (ko) * 2011-08-05 2013-02-14 전자부품연구원 산화 실리콘 나노 입자 제조 방법
CN103466645A (zh) * 2013-09-27 2013-12-25 上海冠旗电子新材料股份有限公司 湿法研磨纳米级二氧化硅制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108003382A (zh) * 2017-12-28 2018-05-08 江苏联瑞新材料股份有限公司 一种大功率全包封晶体管用微米级类球形结晶硅微粉的制备方法
CN111153631A (zh) * 2020-02-25 2020-05-15 长兴电子材料（昆山）有限公司 一种高导热高可靠性环氧树脂组合物及其应用
WO2024210499A1 (ko) * 2023-04-06 2024-10-10 네오배터리머티리얼즈코리아 주식회사 실리콘 복합체 제조 방법

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Denomination of invention: A preparation method of rounded crystalline silicon powder

Granted publication date: 20171222

Pledgee: Bank of China Limited Lianyungang Haizhou Branch

Pledgor: JIANGSU NOVORAY NEW MATERIAL CO.,LTD.

Registration number: Y2025980056241