CN106216706A - 一种金属微粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种金属微粉的制备方法，包括：将塑料与金属氧化物混合，在保护气氛中加热进行反应，得到金属微粉。与现有技术相比，本发明利用塑料作为还原剂与金属氧化物反应制备金属微粉，塑料经加热降解后可生成含碳、氢元素的小分子及单质可在较低温度下与金属氧化物反应，较低的反应温度可抑制生成的金属微粉间的融合长大，从而使金属微粉的粒度可控，并且该方法还具有反应速度快、节省能源、减少环境污染的特点。
Description
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，尤其涉及一种金属微粉的制备方法。
背景技术
金属微粉被广泛应用于粉末冶金及化工产业，是重要的工业产品，需求量巨大。纳米级的金属微粉由于其优良的理化性能，近年来愈加受到青睐。如何快速高效清洁低耗地制备纳米级金属微粉是科研人员一直以来的追求。
目前由金属氧化物制备金属亚微米、纳米微粉的方法主要有湿法及火法两种。湿法通常工艺长、反应速度缓慢、使用化学试剂多，不仅成本高而且处理制备过程中产生的副产物可能会引起潜在的环境问题。火法制备亚微米、纳米微粉通常使用碳及氢气还原金属氧化物，生成的金属颗粒易于长大，难以控制金属微粒的粒度，尤其数十纳米级的微粒几乎无法制得。因此往往会辅以机械磨制以进一步细化微粒，这无疑会延长工序、增大成本。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种金属微粉的制备方法，该制备方法简单且金属微粉的粒度可控。
本发明提供了一种金属微粉的制备方法，包括：
将塑料与金属氧化物混合，在保护气氛中加热进行反应，得到金属微粉。
优选的，所述塑料选自聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯与丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料中的一种或多种。
优选的，所述金属氧化物的粒度为微米级和/或纳米级。
优选的，所述金属氧化物为过渡金属氧化物。
优选的，所述过渡金属氧化物中的过渡金属为铜、镍、铁、钴与铬中的一种或多种。
优选的，所述塑料的质量不低于按照化学计量还原金属氧化物所需塑料的理论值。
优选的，所述塑料与金属氧化物的质量比大于等于0.1。
优选的，所述反应的温度为200℃～1000℃。
优选的，所述反应的温度为400℃～800℃。
优选的，所述反应的时间为1～60min。
本发明提供了一种金属微粉的制备方法，包括：将塑料与金属氧化物混合，在保护气氛中加热进行反应，得到金属微粉。与现有技术相比，本发明利用塑料作为还原剂与金属氧化物反应制备金属微粉，塑料经加热降解后可生成含碳、氢元素的小分子及单质可在较低温度下与金属氧化物反应，较低的反应温度可抑制生成的金属微粉间的融合长大，从而使金属微粉的粒度可控，并且该方法还具有反应速度快、节省能源、减少环境污染的特点。
附图说明
图1为本发明实施例1中得到的镍微粉的XRD衍射图谱；
图2为本发明实施例1中得到的镍微粉的扫描电镜照片；
图3为本发明实施例2中得到的铜微粉的XRD衍射图谱；
图4为本发明实施例2中得到的铜微粉的扫描电镜照片；
图5为本发明实施例3中得到的钴微粉的XRD衍射图谱；
图6为本发明实施例3中得到的钴微粉的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种金属微粉的制备方法，包括：将塑料与金属氧化物混合，在保护气氛中加热进行反应，得到金属微粉。
本发明利用塑料作为还原剂与金属氧化物反应制备金属微粉，塑料经加热降解后可生成含碳、氢元素的小分子及单质可在较低温度下与金属氧化物反应，较低的反应温度可抑制生成的金属微粉间的融合长大，从而使金属微粉的粒度可控，并且该方法还具有反应速度快、节省能源、减少环境污染的特点。
本发明对所有的原料并没有特殊的限制，为市售即可。
所述塑料可为废弃塑料、塑料原料或任意塑料制品，并无特殊的限制；所述塑料的种类优选为聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)与丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料(ABS)中的一种或多种。
废弃塑料主要元素包括碳、氢、氯。废弃塑料经加热后降解为烷烃类分子及碳和氢单质。其中碳和氢是常用的还原剂，可以还原金属氧化物而制取金属。利用废弃塑料还原金属氧化物在可以降低金属微粉制备成本的同时回收利用废弃塑料，避免由废弃塑料在环境中的堆积而造成的污染，达到变废为宝、洁净环境的目的。
所述金属氧化物为本领域技术人员熟知的金属氧化物即可，并无特殊的限制，本发明中优选为过渡金属氧化物；所述过渡金属氧化物中的过渡金属优选为铜、镍、铁、钴与铬中的一种或多种；在本发明中，所述金属氧化物可为任意价位的氧化物，可为单一氧化物或几种氧化物的混合，并无特殊的限制；所述金属氧化物可来自各种一次和/或二次冶金资源中。
塑料制品由于重量轻、耐腐蚀、使用寿命长等显著优势被应用于工业、农业、军工及民用各个领域，使用量呈逐年增长态势，并由此造成废弃塑料排放量的逐年递增。目前的废弃塑料的主要处理方式为填埋、焚烧回收塑料中的化学能等。填埋废弃塑料不仅占地大，而且由于塑料具有不可自然降解的特点，长期存在于自然环境中造成严重的环境污染。焚烧废弃塑料回收能量的处理方式效率很低，且容易引起二次污染。本发明利用废弃塑料作为还原剂还原金属氧化物制备金属微粉，具有反应速度快、节省能源、减少环境污染的特点，金属微粉的制备成本被大幅降低，金属微粉的粒度可控，根据需要可制备下至数十纳米上至数百纳米的微粉。该发明适用于制备铜、镍、铁、钴、铬等多种过渡族金属微粉。
将塑料与金属氧化物混合；其中所述塑料的粒度并无特殊的限制，可为任意粒度，优选为微米级塑料；所述金属氧化物的粒度优选为微米级和/或纳米级的，其粒径决定了最终得到的金属微粉的粒径；所述塑料的质量优选不低于按照化学计量还原金属氧化物所需塑料的理论值，随金属氧化物及塑料的组分变化而改变；在本发明中，更优选所述塑料与金属氧化物的质量比大于等于0.1，再优选为(0.1～100)：1，再优选为(0.1～50)：1，再优选为(0.1～30)：1，再优选为(0.1～20)：1，再优选为(1～20)：1，再优选为(1～10)：1，再优选为(1～8)：1，再优选为(1～6)：1；在本发明提供的一些实施例中，所述金属氧化物与塑料的质量比优选为1:1；在本发明提供的一些实施例中，所述金属氧化物与塑料的质量比优选为1:4；在本发明提供的另一些实施例中，所述金属氧化物与塑料的质量比优选为1:5.7。
混合后，在保护气氛中加热进反应；所述保护气氛为本领域技术人员熟知的保护气氛即可，并无特殊的限制，本发明中优选为氩气；所述反应的温度优选为200℃～1000℃，更优选为200℃～800℃，再优选为400℃～800℃，再优选为600℃～800℃，最优选为800℃；所述反应的时间优选为1～60min，更优选为1～40min，再优选为1～30min，再优选为1～20min，最优选为1～10min。
本发明利用塑料作为还原剂与金属氧化物反应制备金属微粉，反应可以在较低温度进行，能够有效地抑制金属微粒间的融合长大，即可以控制金属微粒的粒度，使得到的金属微粉粒度最小可达数十纳米；且反应的终产物为对环境无害的金属微粒、水、CO/CO2，可以解决目前回收利用废弃塑料技术中存在的污染问题，还可以极大地增加回收效率，是国家提倡的绿色环保新技术。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种金属微粉的制备方法进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
实施例1
将氧化镍与PE的混合物(重量混合比1：1)在氩气保护下加热至800℃保温10min后，得到镍微粉。
利用X射线扫描对实施例1中得到的镍微粉进行分析，得到其XRD衍射图谱，如图1所示。由图1可知，氧化镍已经全部被还原为金属镍。
利用扫描电子显微镜对实施例1中得到的镍微粉进行分析，得到其扫描电镜照片，如图2所示。由图2可知，实施例1中得到的镍微粉的粒度主要分布在200～300纳米之间。
实施例2
将氧化铜与PVC的混合物(重量混合比20：80)在氩气保护下加热至800℃保温1min后，得到铜微粉。
利用X射线扫描对实施例2中得到的铜微粉进行分析，得到其XRD衍射图谱，如图3所示。由图3可知，氧化铜已经全部被还原为金属铜。
利用扫描电子显微镜对实施例2中得到的铜微粉进行分析，得到其扫描电镜照片，如图4所示。由图4可知，铜微粉的粒度主要分布在数百纳米之间且形状较规则。
实施例3
将氧化钴与PVC的混合物(重量混合比15：85)在氩气保护下加热至800℃保温10min后，得到钴微粉。
利用X射线扫描对实施例3中得到的钴微粉进行分析，得到其XRD衍射图谱，如图5所示。由图5可知，氧化钴已经全部被还原为金属钴。
利用扫描电子显微镜对实施例3中得到的钴微粉进行分析，得到其扫描电镜照片，如图6所示。由图6可知，钴微粉的粒度为数百纳米。
Claims (10)
1.一种金属微粉的制备方法，其特征在于，包括：
将塑料与金属氧化物混合，在保护气氛中加热进行反应，得到金属微粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述塑料选自聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯与丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物的粒度为微米级和/或纳米级。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物为过渡金属氧化物。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述过渡金属氧化物中的过渡金属为铜、镍、铁、钴与铬中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述塑料的质量不低于按照化学计量还原金属氧化物所需塑料的理论值。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述塑料与金属氧化物的质量比大于等于0.1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为200℃～1000℃。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为400℃～800℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的时间为1～60min。
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