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CN106176251B - 一种聚氨酯牙科修复材料及其制备与应用 - Google Patents

一种聚氨酯牙科修复材料及其制备与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于牙科修复材料技术领域，具体公开了一种聚氨酯牙科修复材料及其制备与应用。所述聚氨酯牙科修复材料由聚氨酯树脂、聚乙烯基吡咯烷酮、改性纳米羟基磷灰石、阻聚剂、聚酯树脂、活性稀释剂和光引发剂组成，各组分质量份数如下：聚氨酯树脂40～65质量份、聚乙烯基吡咯烷酮3～5质量份、改性纳米羟基磷灰石13～25质量份、阻聚剂1～5质量份、聚酯树脂8～20质量份、活性稀释剂9～20质量份、光引发剂1～10质量份。本发明通过加入改性纳米羟基磷灰石、聚乙烯基吡咯烷酮和聚乙二醇，得到粘度小、固化速度快、光泽度高和抗菌性能优良的聚氨酯牙科修复材料。

Description

一种聚氨酯牙科修复材料及其制备与应用
技术领域
本发明属于牙科修复材料技术领域，具体涉及一种聚氨酯牙科修复材料及其制备与应用。
背景技术
理想的牙科修复材料具有有效且持久抗菌性能，预防龋齿的发生，提高修复材料的耐久性，对龋齿及其它细菌感染性口腔疾病的防治有深远的影响。3M公司的牙科修复材料几乎垄断了现有整个中国的牙科修复市场，然而，作为市场高份额占领者，3M公司的材料基本无抗菌作用。季铵盐抗菌广谱、低毒、性能稳定、低腐蚀以及具有长期的生物学效应，被广泛应用，例如，将可交联聚合季铵盐型抗菌单体键接至牙科树脂基材料中，赋予树脂基材料以抗菌性能；但是，这类单体较少，制备工艺复杂，价格昂贵。
20世纪60年代以后，紫外光固化技术被用于牙科修复材料领域。紫外光固化是利用紫外光为能源，引发具有化学活性的液体配方实现由液态转化为固态的快速反应的固化过程。紫外光固化牙科修复材料固化快速，操作简便，色泽好，强度和可塑性高，粘接效果佳，并且固化后可打磨抛光，使其在牙齿修复领域深受市场青睐。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种聚氨酯牙科修复材料，所述聚氨酯牙科修复材料通过加入改性纳米羟基磷灰石、聚乙烯基吡咯烷酮和聚乙二醇，得到粘度小、固化速度快、光泽度高和抗菌性能优良的聚氨酯牙科修复材料。
本发明的另一目的在于提供上述聚氨酯牙科修复材料的制备方法，所述制备方法步骤简单，操作简便。
本发明的再一目的在于提供上述聚氨酯牙科修复材料的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种聚氨酯牙科修复材料，其由聚氨酯树脂、聚乙烯基吡咯烷酮、改性纳米羟基磷灰石、阻聚剂、聚酯树脂、活性稀释剂和光引发剂组成，各组分质量份数如下：聚氨酯树脂40～65质量份、聚乙烯基吡咯烷酮3～5质量份、改性纳米羟基磷灰石13～25质量份、阻聚剂1～5质量份、聚酯树脂8～20质量份、活性稀释剂9～20质量份、光引发剂1～10质量份。
所述聚氨酯树脂为聚氨酯丙烯酸树脂预聚物。
所述改性纳米羟基磷灰石由纳米羟基磷灰石、聚乙二醇、纳米银和甘油组成，各组分质量份数如下：纳米羟基磷灰石50～80质量份、聚乙二醇10～30质量份、纳米银0.01～0.1质量份、甘油10～20质量份。
所述阻聚剂为对苯二酚或对羟基苯甲醚。
所述聚酯树脂为聚酯丙烯酸树脂预聚物。
所述活性稀释剂为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、异冰片酯、甲基异冰片酯、1，6-己二醇二丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种。
所述光引发剂为二苯甲酮、异丙基硫杂蒽酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和1-羟基-环己基苯基甲酮中的一种。
一种聚氨酯牙科修复材料的制备方法，所述方法具体步骤如下：
（1）在第一个反应釜中，加入50～80质量份纳米羟基磷灰石和10～30质量份聚乙二醇，在2000转/分钟的转速下，在60℃下搅拌2小时；然后，加入0.01～0.1质量份纳米银和10～20质量份甘油，在2000转/分钟的转速下，在60℃下搅拌6小时，冷却到室温后，得到改性纳米羟基磷灰石，备用；
（2）在第二个反应釜中，加入40～65质量份聚氨酯树脂和3～5质量份聚乙烯基吡咯烷酮，在500转/分钟的转速下，在室温下搅拌2小时；然后，加入13～25质量份步骤（1）制得的改性纳米羟基磷灰石和1～5质量份阻聚剂，在2000转/分钟的转速下，在60℃下搅拌2小时；最后，加入8～20质量份聚酯树脂、9～20质量份活性稀释剂和1～10质量份光引发剂，在2000转/分钟的转速下，在60℃下搅拌2小时，冷却到室温后，得到所述的聚氨酯牙科修复材料。
一种聚氨酯牙科修复材料的应用，所述应用为聚氨酯牙科修复材料在牙科修复领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
（1）本发明所述的聚氨酯牙科修复材料，通过对纳米羟基磷灰石进行改性，使纳米羟基磷灰石能稳定分布在体系之中；
（2）本发明所述的聚氨酯牙科修复材料，通过加入聚乙烯基吡咯烷酮和聚乙二醇，由于聚乙烯基吡咯烷酮和聚乙二醇的聚合物的分散稳定作用，以及活性基团之间的相互吸附作用，使得纳米羟基磷灰石和纳米银均匀分布在体系之中，得到粘度小、固化速度快、光泽度高和抗菌性能优良的聚氨酯牙科修复材料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的聚氨酯牙科修复材料通过如下制备步骤制备得到：
（1）在第一个反应釜中，加入50质量份纳米羟基磷灰石和30质量份聚乙二醇200，在2000转/分钟的转速下，在60℃下搅拌2小时；然后，加入0.05质量份纳米银和20质量份甘油，在2000转/分钟的转速下，在60℃下搅拌6小时，冷却到室温后，得到改性纳米羟基磷灰石，备用；
（2）在第二个反应釜中，加入48质量份聚氨酯树脂（长兴化学6143A-80）和5质量份聚乙烯基吡咯烷酮K30，在500转/分钟的转速下，在室温下搅拌2小时；然后，加入15质量份步骤（1）制得的改性纳米羟基磷灰石和5质量份对苯二酚，在2000转/分钟的转速下，在60℃下搅拌2小时；最后，加入8质量份聚酯树脂（长兴化学6390F）、9质量份1，6-己二醇二丙烯酸酯和10质量份二苯甲酮，在2000转/分钟的转速下，在60℃下搅拌2小时，冷却到室温后，得到所述的聚氨酯牙科修复材料。
本实施例制得的聚氨酯牙科修复材料的各项性能为：
（1）粘度：1900毫帕斯卡秒；
（2）固化时间：20秒；
（3）外观：透明，光泽度很好；
（4）抗菌纳米水性漆的漆膜的抗菌性能为：对大肠杆菌的抗菌率95%，对金黄色葡萄球菌的抗菌率95%。
实施例2
本实施例的聚氨酯牙科修复材料通过如下制备步骤制备得到：
（1）在第一个反应釜中，加入80质量份纳米羟基磷灰石和10质量份聚乙二醇200，在2000转/分钟的转速下，在60℃下搅拌2小时；然后，加入0.01质量份纳米银和10质量份甘油，在2000转/分钟的转速下，在60℃下搅拌6小时，冷却到室温后，得到改性纳米羟基磷灰石，备用；
（2）在第二个反应釜中，加入65质量份聚氨酯树脂（长兴化学6143A-80）和3质量份聚乙烯基吡咯烷酮K30，在500转/分钟的转速下，在室温下搅拌2小时；然后，加入13质量份步骤（1）制得的改性纳米羟基磷灰石和1质量份对苯二酚，在2000转/分钟的转速下，在60℃下搅拌2小时；最后，加入8质量份聚酯树脂（长兴化学6390F）、9质量份1，6-己二醇二丙烯酸酯和1质量份二苯甲酮，在2000转/分钟的转速下，在60℃下搅拌2小时，冷却到室温后，得到所述的聚氨酯牙科修复材料。
本实施例制得的聚氨酯牙科修复材料的各项性能为：
（1）粘度：1900毫帕斯卡秒；
（2）固化时间：25秒；
（3）外观：透明，光泽度很好；
（4）抗菌纳米水性漆的漆膜的抗菌性能为：对大肠杆菌的抗菌率85%，对金黄色葡萄球菌的抗菌率86%。
实施例3
本实施例的聚氨酯牙科修复材料通过如下制备步骤制备得到：
（1）在第一个反应釜中，加入70质量份纳米羟基磷灰石和18质量份聚乙二醇400，在2000转/分钟的转速下，在60℃下搅拌2小时；然后，加入0.1质量份纳米银和12质量份甘油，在2000转/分钟的转速下，在60℃下搅拌6小时，冷却到室温后，得到改性纳米羟基磷灰石，备用；
（2）在第二个反应釜中，加入45质量份聚氨酯树脂（长兴化学6143A-80）和4质量份聚乙烯基吡咯烷酮K30，在500转/分钟的转速下，在室温下搅拌2小时；然后，加入25质量份步骤（1）制得的改性纳米羟基磷灰石和2质量份对羟基苯甲醚，在2000转/分钟的转速下，在60℃下搅拌2小时；最后，加入9质量份聚酯树脂（长兴化学6390F）、10质量份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和5质量份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，在2000转/分钟的转速下，在60℃下搅拌2小时，冷却到室温后，得到所述的聚氨酯牙科修复材料。
本实施例制得的聚氨酯牙科修复材料的各项性能为：
（1）粘度：2100毫帕斯卡秒；
（2）固化时间：20秒；
（3）外观：透明，光泽度很好；
（4）抗菌纳米水性漆的漆膜的抗菌性能为：对大肠杆菌的抗菌率99%，对金黄色葡萄球菌的抗菌率99%。
实施例4
本实施例的聚氨酯牙科修复材料通过如下制备步骤制备得到：
（1）在第一个反应釜中，加入75质量份纳米羟基磷灰石和10质量份聚乙二醇400，在2000转/分钟的转速下，在60℃下搅拌2小时；然后，加入0.02质量份纳米银和15质量份甘油，在2000转/分钟的转速下，在60℃下搅拌6小时，冷却到室温后，得到改性纳米羟基磷灰石，备用；
（2）在第二个反应釜中，加入40质量份聚氨酯树脂（长兴化学6143A-80）和3质量份聚乙烯基吡咯烷酮K30，在500转/分钟的转速下，在室温下搅拌2小时；然后，加入13质量份步骤（1）制得的改性纳米羟基磷灰石和3质量份对羟基苯甲醚，在2000转/分钟的转速下，在60℃下搅拌2小时；最后，加入20质量份聚酯树脂（长兴化学6390F）、20质量份异冰片酯和1质量份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，在2000转/分钟的转速下，在60℃下搅拌2小时，冷却到室温后，得到所述的聚氨酯牙科修复材料。
本实施例制得的聚氨酯牙科修复材料的各项性能为：
（1）粘度：1900毫帕斯卡秒；
（2）固化时间：25秒；
（3）外观：透明，光泽度很好；
（4）抗菌纳米水性漆的漆膜的抗菌性能为：对大肠杆菌的抗菌率93%，对金黄色葡萄球菌的抗菌率92%。
实施例5
本实施例的聚氨酯牙科修复材料通过如下制备步骤制备得到：
（1）在第一个反应釜中，加入60质量份纳米羟基磷灰石和25质量份聚乙二醇200，在2000转/分钟的转速下，在60℃下搅拌2小时；然后，加入0.05质量份纳米银和15质量份甘油，在2000转/分钟的转速下，在60℃下搅拌6小时，冷却到室温后，得到改性纳米羟基磷灰石，备用；
（2）在第二个反应釜中，加入50质量份聚氨酯树脂（长兴化学6143A-80）和4质量份聚乙烯基吡咯烷酮K30，在500转/分钟的转速下，在室温下搅拌2小时；然后，加入20质量份步骤（1）制得的改性纳米羟基磷灰石和3质量份对羟基苯甲醚，在2000转/分钟的转速下，在60℃下搅拌2小时；最后，加入9质量份聚酯树脂（长兴化学6390F）、9质量份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和5质量份2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，在2000转/分钟的转速下，在60℃下搅拌2小时，冷却到室温后，得到所述的聚氨酯牙科修复材料。
本实施例制得的聚氨酯牙科修复材料的各项性能为：
（1）粘度：2000毫帕斯卡秒；
（2）固化时间：20秒；
（3）外观：透明，光泽度很好；
（4）抗菌纳米水性漆的漆膜的抗菌性能为：对大肠杆菌的抗菌率96%，对金黄色葡萄球菌的抗菌率95%。
上述实施例中所述的聚氨酯牙科修复材料通过紫外光辐照固化，紫外光辐照在高压汞灯履带机进行，高压汞灯的功率为3kW，各性能测试方法如下：
（1）粘度测试：固化前，用Brookfield DV-II+PRO粘度计测试样品的旋转粘度，测试温度为25℃；
（2）固化时间：紫外光的曝光总时间；
（3）外观：固化后，目测样品的透明度和光泽度；
（4）抗菌性能：抗菌率按《ISO 22196-2007 塑料表面抗菌活性的测量》测试。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种聚氨酯牙科修复材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）在第一个反应釜中，加入50～80质量份纳米羟基磷灰石和10～30质量份聚乙二醇，在2000转/分钟的转速下，在60℃下搅拌2小时；然后，加入0.01～0.1质量份纳米银和10～20质量份甘油，在2000转/分钟的转速下，在60℃下搅拌6小时，冷却到室温后，得到改性纳米羟基磷灰石，备用；
（2）在第二个反应釜中，加入40～65质量份聚氨酯树脂和3～5质量份聚乙烯基吡咯烷酮，在500转/分钟的转速下，在室温下搅拌2小时；然后，加入13～25质量份步骤（1）制得的改性纳米羟基磷灰石和1～5质量份阻聚剂，在2000转/分钟的转速下，在60℃下搅拌2小时；最后，加入8～20质量份聚酯树脂、9～20质量份活性稀释剂和1～10质量份光引发剂，在2000转/分钟的转速下，在60℃下搅拌2小时，冷却到室温后，得到所述的聚氨酯牙科修复材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚氨酯树脂为聚氨酯丙烯酸树脂预聚物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阻聚剂为对苯二酚或对羟基苯甲醚。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活性稀释剂为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、异冰片酯、甲基异冰片酯、1，6-己二醇二丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述光引发剂为二苯甲酮、异丙基硫杂蒽酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮和1-羟基-环己基苯基甲酮中的一种。
6.一种聚氨酯牙科修复材料，其特征在于：所述修复材料通过权利要求1-5任一项的方法制备得到。
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