CN106168545B

CN106168545B - 一种动态淋溶残余物取样装置

Info

Publication number: CN106168545B
Application number: CN201610841389.1A
Authority: CN
Inventors: 冯志刚; 马强; 韩世礼; 胡杨; 段先哲; 谢焱石; 陈亮
Original assignee: University of South China
Current assignee: University of South China
Priority date: 2016-09-22
Filing date: 2016-09-22
Publication date: 2019-04-23
Anticipated expiration: 2036-09-22
Also published as: CN106168545A

Abstract

本发明公开了一种动态淋溶残余物取样装置，包括淋溶柱和放置在所述淋溶柱内的盛样器；所述淋溶柱上端安装喷头，下端安装排液导管；所述淋溶柱里安装有载样台，所述载样台数量为大于等于1的整数，每个载样台上放置一个盛样器；所述载样台上有导流孔；所述盛样器底部设有导流孔。本发明的装置在同一套淋溶系统内，随淋溶作用进程完成对供试样品的动态淋溶残余物的取样，节约淋溶液，不需要制作平行淋溶系统。装置简单，易于操作，重复性好，技术人员易学、易掌握。

Description

一种动态淋溶残余物取样装置

技术领域

本发明属于化学提取实验技术领域，具体地说，涉及一种动态淋溶残余物取样装置。

背景技术

在表生地球化学研究中，完全依赖野外风化剖面的发育特征，有时难以真实揭示岩石风化过程中元素地球化学行为和矿物学的蚀变机制。其原因是：岩石风化形成风化剖面过程中，随着风化流体向下渗透，从剖面上部淋滤的细粒矿物组分(如胶体颗粒)在剖面下部淀积；另外，风化流体的侧向迁移也可能导致外源组分带入到风化剖面。由于外来物质在风化剖面中的淀积，掩盖了岩石风化过程中元素地球化学和矿物学变化的真实信息。为此，利用淋溶模拟实验，动态分析原岩随淋溶作用(即风化作用)进程的淋溶残余物组成，是示踪岩石风化过程中元素地球化学行为和矿物学变化的有效手段。

目前，对于动态淋溶残余物的取样通常采用批实验，即原岩试样通过破碎及充分混匀后缩分成若干等份(即子样，按顺序编号No.1、No.2、……)，在相同的实验条件下，各子样分别作为一个独立的实验单元，同步进行淋溶实验。随淋溶进程达到某一阶段，No.1停止淋溶，收集淋溶残余物备用；随淋溶实验进入下一阶段，No.2停止淋溶，同No.1收集淋溶残余物备用；以此类推，直至最后一件样品结束淋溶。理论上讲，按照No.1、No.2、……的顺序，原岩遭受风化作用的强度依次增大，因此，通过分析原岩→No.1→No.2→……的物质成分变化，可以获得岩石风化过程中元素地球化学和矿物学变化的信息。

以上的实验方案中，对每一个子样均需制备一套独立的淋溶实验系统，而且需要消耗大量的淋溶液，不经济，工序繁琐。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决现有淋溶实验系统需要消耗大量的淋溶液，不经济，工序繁琐的技术问题。提供一套可供提取动态淋溶残余物的装置，即在同一套淋溶系统内，随淋溶作用进程完成对供试样品的动态淋溶残余物的取样。

为了解决上述技术问题，本发明公开了一种动态淋溶残余物取样装置，包括淋溶柱和放置在所述淋溶柱内的盛样器；所述淋溶柱上端安装喷头，下端安装排液导管；所述淋溶柱里安装有载样台，所述载样台数量为大于等于1的整数，每个载样台上放置一个盛样器；所述载样台上有导流孔；所述盛样器底部设有导流孔。

进一步的，所述盛样器底层铺有微孔滤膜，所述微孔滤膜上铺有玻璃纤维滤网，所述玻璃纤维滤网上放置样品；所述盛样器上端安装玻璃纤维滤网，所述玻璃纤维滤网上铺有定量滤纸。

进一步的，所述盛样器对应位置的淋溶柱侧壁开设有取样窗，取样窗一侧通过合页与淋溶柱连接，另一侧设置有开关把手；所述取样窗与淋溶柱连接的四周还安装有密封胶圈。

进一步的，所述载样台通过卡头固定在淋溶柱内。

进一步的，所述淋溶柱上下两端安装有橡胶塞。

进一步的，所述喷头安装在淋溶柱上端的橡胶塞上，所述淋溶柱上端的橡胶塞还安装有气压平衡管。

进一步的，所述淋溶柱下端的橡胶塞上安装有排液导管。

进一步的，所述气压平衡管内填充脱脂棉球。

进一步的，所述喷头上安装有流量调节阀。

进一步的，所述盛样器采用聚四氟乙烯制成，为上粗下细的圆柱锥型，盛样器上端的直径略小于淋溶柱内径。

进一步的，所述微孔滤膜为0.45μm孔径的醋酸纤维微孔滤膜。

进一步的，所述淋溶柱用透明有机玻璃制成。

与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：

1)本发明的装置，在淋溶柱内由上而下依次设置多个盛样器，当具有一定化学侵蚀强度的淋溶液由淋溶柱顶端注入，首先滴洒在No.1盛样器顶部水平铺设的定量滤纸表面，淋溶液透过定量滤纸后呈面状渗入样品，这样使淋溶液与样品表面充分接触，有利于促进水-岩反应的进行。盛样器设计成上粗下细的圆柱锥型，保证淋溶液由表层样品向下渗入过程中与深部样品充分接触。水-岩反应后的浸出液透过铺设在盛样器底部的醋酸纤维微孔滤膜后，由盛样器底部的导流孔呈面状排出。在此过程中，微孔滤膜的作用是过滤水-岩反应中产生的胶体矿物颗粒，以防随浸出液带走。从No.1盛样器底部排出的浸出液流入No.2盛样器，作为淋溶液与其中的试样进一步发生水-岩作用，浸出液依次流入下一个盛样器，直至与最后一件样品发生水-岩反应后从淋溶柱底部排出，流入废液收集器。

2)本发明的装置中，在盛样器上端安置玻璃纤维滤网是为了支撑定量滤纸，在盛样器底层铺设玻璃纤维滤网是防止样品与微孔滤膜直接接触进而保护微孔滤膜。

3)本发明的装置中淋溶液与No.1样品反应后，浸出液的化学侵蚀能力会降低，然后作为淋溶液与No.2样品反应后，浸出液的化学侵蚀能力进一步减弱，依次类推。即在同一个淋溶批次，水-岩作用强度依No.1→No.2→……→No.n的顺序逐渐减弱。因此，经过一定周期的淋溶实验，供试样品的风化程度以No.1为最强，然后以No.2→No.3→……→No.n的顺序依次减弱。

4)本发明的装置在同一套淋溶系统内，随淋溶作用进程完成对供试样品的动态淋溶残余物的取样，节约淋溶液，不需要制作平行淋溶系统，装置简单，易于操作，重复性好，技术人员易学、易掌握。

当然，实施本发明的任一产品必不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1为本发明实施例1的整体结构示意图；

图2为本发明实施例1中盛样器结构示意图；

图3为本发明实施例1中盛样器剖视图；

图4为本发明实施例1中取样窗的放大结构示意图；

图5为本发明实施例2中原岩到动态淋溶残余物的风化指标CIA变化趋势图；

图6为本发明实施例2中原岩到动态淋溶残余物的风化指标SiO₂/Al₂O₃变化趋势图。

具体实施方式

以下将配合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，藉此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。

实施例1

如图1所示，本发明的动态淋溶残余物取样装置，包括淋溶柱1和放置在淋溶柱内的盛样器2。淋溶柱1为透明有机玻璃制成，能够在实验中实时观察水-岩反应过程和进度。盛样器2采用聚四氟乙烯制成，呈上粗下细的圆柱锥型，上端的直径略小于淋溶柱内径，底部留有导流孔(图中未画出)。聚四氟乙烯具有很强的抗酸碱性能，稳定性好，不易与淋溶液发生反应，不污染样品；上粗下细的圆柱锥型设计，使以面状滴入到表层样品的淋溶液下渗过程中能与深层的样品充分接触，使水-岩反应更为充分。

淋溶柱1上下两端安装有橡胶塞3，使淋溶柱1成为封闭系统，防止环境中的灰尘进入系统进而污染样品。

淋溶柱1上端的橡胶塞3上安装有喷头4和气压平衡管5，喷头用于向淋溶柱1内均匀滴洒淋溶液，气压平衡管5可以平衡淋溶柱1内外气压，保证淋溶实验顺利实施。喷头4上安装有流量调节阀6，可调节滴洒的淋溶液流量大小；气压平衡管5内填充有脱脂棉球7，防止环境中的灰尘进入淋溶柱1。

淋溶柱1下端的橡胶塞3上安装有排液导管8，排液导管8连接废液收集器9，用于收集浸出液。

淋溶柱1里安装有N个载样台10(N为大于等于1的整数)，载样台10为具有导流孔(图中未画出)的PVC板，通过淋溶柱1内的卡头11固定在淋溶柱1内。每个载样台10上放置一个盛样器2。

如图2和3所示，盛样器2底层铺有0.45μm孔径的醋酸纤维微孔滤膜17，微孔滤膜17上覆盖有一层玻璃纤维滤网16，实验样品放置在玻璃纤维滤网16上；盛样器顶部水平覆盖两层膜，上层为定量滤纸15，下层为玻璃纤维滤网16。

如图1和4所示，盛样器2对应位置的淋溶柱1侧壁开设有取样窗12，取样窗12一侧通过合页14与淋溶柱1连接，另一侧设置有开关把手13；取样窗12与淋溶柱1连接的四周还安装有密封胶圈(图中未画出)。

在盛样器2底部铺设的0.45μm孔径的醋酸纤维微孔滤膜17，能够防止水-岩作用中产生的粘粒级胶体颗粒随浸出液带走。而上覆了一层玻璃纤维滤网16是为了保护微孔滤膜17，以防止样品与微孔滤膜17直接接触对其产生的潜在破坏。在盛样器2顶部水平覆盖的定量滤纸15，接收从上部滴入的溶液，并形成面状渗流液，可以均匀地布洒在整个样品表面。下层的玻璃纤维滤网16，具有一定机械强度，可以支撑上覆的定量滤纸15。取样窗12的设计能够方便实验中及时取出或放入盛样器2及样品。

本淋溶实验装置的规格或尺寸取决于样品研究的目的。通常做常、微量元素以及矿物学分析(XRD)，获得10g左右的淋溶残余固样就足够了。对于硅酸盐类材料，可溶蚀性差，往往为等体积风化，所以盛样器能容纳15g左右的试样就可以满足分析要求。这样，盛样器可以按照口径5cm、底部直径3cm、高度5cm的规格设计；有机玻璃柱的内径略比盛样器口径粗1～2mm，能顺利置入、取出盛样器即可。关于盛样器之间的距离，以方便使用为原则。至于有机玻璃柱的长度，取决于采集多少件动态淋溶残余物样品。对于可溶性试样，如碳酸盐岩，由于其酸不溶物含量一般极低(通常<5％)，当需要对酸不溶物做分析研究时，可能需要溶蚀试样达n×10²g，因此，淋溶实验装置的规格相应地也要增大。

实施例2

2.1风化指标的选取

利用化学蚀变指数(CIA)和硅铝比(SiO₂/Al₂O₃)等两个地球化学风化指标来判断动态淋溶残余物的风化特征。

(1)CIA

CIA是用来定量评价长石类硅酸盐组分的风化程度，其表达式为：

CIA＝[Al₂O₃/(Al₂O₃+CaO*+Na₂O+K₂O)]×100

式中，各氧化物均为摩尔数(mol)；CaO*为硅酸盐相中的CaO，如果样品中含有碳酸盐或磷酸盐的Ca需要扣除。在实践中，当CaO(mol)≥Na₂O(mol)时，CaO*＝Na₂O；当CaO(mol)<Na₂O(mol)时，CaO*＝CaO。

在化学风化过程中，随长石类硅酸盐矿物分解，Ca、Na、K等盐基离子逐渐淋失，Al在风化残余物中富集，CIA值呈增大的趋势，当盐基离子完全淋失，CIA＝100。

(2)SiO₂/Al₂O₃

硅酸盐风化过程中，Si从矿物中被释放并以硅酸溶液淋失，而Al在残余固相中富集，因此硅酸盐的风化表现出脱硅富铝化的特征。随着硅酸盐矿物的风化，残余物中的SiO₂/Al₂O₃比值(为含量比)呈逐渐降低的趋势。

2.2实验过程及结果

采集了砂质页岩作为供试样品，破碎后过20目筛，用四分法充分混匀，制备了5件子样，每件样重15g，其中1件子样作为原岩(Y)，另外4件子样(编号为No.1～No.4)用于动态淋溶残余物的提取。利用图1的实验系统，以1mol/L的盐酸溶液作为淋溶液，淋溶速度为4L/d，淋溶实验周期为10d。淋溶实验结束后，对原岩样品(Y)和4件淋溶残余物子样(No.1～No.4)进行了X-射线荧光光谱分析(XRF)，测定主量元素含量。

原岩样品和动态淋溶残余物的部分主量元素含量及相关的风化指标见表1。图5和图6显示了由原岩到动态淋溶残余物的风化指标变化趋势。可以看出，依照Y→No.4→No.3→No.2→No.1的顺序，CIA值呈逐渐增大的趋势(图5)，而SiO₂/Al₂O₃比值呈逐渐降低的趋势(图6)，说明以主量元素表征的化学风化程度呈依次增大的趋势。以上实验结果证明了本发明装置是可行的。

表1砂质页岩样品及其动态淋溶残余物的部分主量元素含量及风化指标

注：样品编号中，Y代表砂质页岩(供试样品)，No.1～No.4代表动态淋溶残余物。

本发明的装置，在淋溶柱内由上而下依次设置多个盛样器，当具有一定化学侵蚀强度的淋溶液由淋溶柱顶端注入，首先滴洒在No.1盛样器顶部水平铺设的定量滤纸表面，淋溶液透过定量滤纸后呈面状渗入样品，这样使淋溶液与样品表面充分接触，有利于促进水-岩反应的进行。盛样器设计成上粗下细的圆柱锥型，保证淋溶液由表层样品向下渗入过程中与深部样品充分接触。水-岩反应后的浸出液透过铺设在盛样器底部的醋酸纤维微孔滤膜后，由盛样器底部的导流孔呈面状排出。在此过程中，微孔滤膜的作用是过滤水-岩反应中产生的胶体矿物颗粒，以防随浸出液带走。从No.1盛样器底部排出的浸出液渗入No.2盛样器，作为淋溶液与其中的试样进一步发生水-岩作用，浸出液依次流入下一个盛样器，直至与最后一件样品发生水-岩反应后从淋溶柱底部排出，流入废液收集器。

装置中淋溶液与No.1样品反应后，浸出液的化学侵蚀能力会降低，然后作为淋溶液与No.2样品反应后，浸出液的化学侵蚀能力进一步减弱，依次类推。即在同一个淋溶批次，水-岩作用强度依No.1→No.2→……→No.n的顺序逐渐减弱。因此，经过一定周期的淋溶实验，供试样品的风化程度以No.1为最强，然后以No.2→No.3→……→No.n的顺序依次减弱。

本发明的装置在同一套淋溶系统内，随淋溶作用进程完成对供试样品的动态淋溶残余物的取样，节约淋溶液，不需要制作平行淋溶系统。装置简单，易于操作，重复性好，技术人员易学、易掌握。

如在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定成分或方法，本领域技术人员应可理解，不同地区可能会用不同名词来称呼同一个成分。本说明书及权利要求并不以名称的差异来作为区分成分的方式。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”为一开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本发明的一般原则为目的，并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。

还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。

上述说明示出并描述了本发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims

1.一种动态淋溶残余物取样装置，其特征在于，包括淋溶柱和放置在所述淋溶柱内的盛样器；所述淋溶柱上端安装喷头，下端安装排液导管；所述淋溶柱里安装有载样台，所述载样台数量为大于等于1的整数，每个载样台上放置一个盛样器；所述载样台上有导流孔；所述盛样器底部设有导流孔；所述盛样器对应位置的淋溶柱侧壁开设有取样窗，所述盛样器可以通过所述取样窗取放。

2.如权利要求1所述的动态淋溶残余物取样装置，其特征在于，所述盛样器底层铺有微孔滤膜，所述微孔滤膜上铺有玻璃纤维滤网，所述玻璃纤维滤网上放置样品；所述盛样器上端安装玻璃纤维滤网，所述玻璃纤维滤网上铺有定量滤纸。

3.如权利要求2所述的动态淋溶残余物取样装置，其特征在于，所述取样窗一侧通过合页与淋溶柱连接，另一侧设置有开关把手；所述取样窗与淋溶柱连接的四周还安装有密封胶圈。

4.如权利要求3所述的动态淋溶残余物取样装置，其特征在于，所述载样台通过卡头固定在淋溶柱内。

5.如权利要求4所述的动态淋溶残余物取样装置，其特征在于，所述淋溶柱上下两端安装有橡胶塞。

6.如权利要求5所述的动态淋溶残余物取样装置，其特征在于，所述喷头安装在淋溶柱上端的橡胶塞上，所述淋溶柱上端的橡胶塞还安装有气压平衡管；所述淋溶柱下端的橡胶塞上安装有排液导管。

7.如权利要求6所述的动态淋溶残余物取样装置，其特征在于，所述气压平衡管内填充脱脂棉球。

8.如权利要求7所述的动态淋溶残余物取样装置，其特征在于，所述喷头上安装有流量调节阀。

9.如权利要求8所述的动态淋溶残余物取样装置，其特征在于，所述盛样器采用聚四氟乙烯制成，为上粗下细的圆柱锥型，盛样器上端的直径略小于淋溶柱内径。

10.如权利要求9所述的动态淋溶残余物取样装置，其特征在于，所述微孔滤膜为0.45μm孔径的醋酸纤维微孔滤膜。