CN106158574A - 光诱导离子源质子转移反应质谱仪 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光诱导离子源质子转移反应质谱仪，这是一种可以对可挥发性有机物进行分析及连续监测的仪器。它由水蒸气供给管(3)、VOCs进样管(5)、真空紫外光光源室(2)、H3O+发生腔(4)、质子转移反应腔(6)、离子迁移腔(7)和反射式TOF质量分析器(8)组成。其水蒸气供给管(3)、真空紫外光光源室(2)、H3O+发生腔(4)三部分组成光诱导离子源。由真空紫外光光源产生的真空紫外光照射金属电极产生的光电子；光电子加速后与水蒸气作用产生H3O+；H3O+与VOCs碰撞产生质子转移反应生成VOCs离子；生成的VOCs离子由反射式TOF质量分析器(8)检测。这种结构的质子转移反应质谱仪杂散离子少、运行稳定、检测限低、安全环保。
Description
所属技术领域
本发明涉及一种光诱导离子源质子转移反应质谱仪(PTR-MS)，这是一种可以对可挥发性有机物进行分析及连续监测的仪器。
背景技术
可挥发性有机物(VOCs)参与城市光化学烟雾及近地臭氧的生成，可通过一系列的大气物理化学作用形成二次有机气溶胶，促进灰霾的形成，且它们中的一部分(如三苯)已经是公认的致癌物。其危害日益受到关注。在大气中，VOCs的平均体积分数为1×10-9(ppbv)，含量很低，对其直接的检测存在一定难度。此外，汽车尾气、物质燃烧、植物叶片呼吸、食品贮存变质、人体呼吸等排放VOCs的过程中，VOCs的成分和数量均变化较快，传统的离线分析方法(气相色谱/质谱法，高效液相色谱/质谱法等)因灵敏度低、预处理过程耗时较长等原因难以充分对其进行监控。PTR-MS是目前最灵敏的有机物在线检测质谱仪，具有测量响应时间短(微秒量级)、灵敏度高(1×10-12,V/V)、无需对样品气体预处理、无需定标等优势，已经被应用于大气痕量VOCs的监测及以上VOCs释放过程的监控。
PTR-MS主要包括离子源和质量分析器两部分。PTR-MS的发展主要集中在前者，后者并无多大变化。商业化的PTR-MS常用空心阴极放电来形成质子化的水分子(H3O+)离子源，由于放电过程本身是一个非稳定过程，需200-500V电压激发并维持放电，在这个电压条件下的放电过程会产生很多杂质离子，此外空心阴极放电的垂直电场还会造成H3O+一定的损失。2000年，De Gouw等将电子轰击电离源引入PTR-MS，但仍未解决产生大量杂散离子的问题。2003年，Hanson等报道了一种采用α粒子辐射体241Am放射产生H3O+的PTR-MS，用放射性电离源产生的H3O+离子流稳定不需额外的电流且杂离子的污染小，但由于放射性物质的应用使该质谱存在安全隐患。2006年，Inomata等报道了一种平面电极直流放电来形成H3O+的PTR-MS，直流放电可以防止由于分析物的回流而产生的干扰离子，但因其产生的H3O+离子流比空心阴极放电低一个数量级而使PTR-MS的灵敏度有所降低。2011年，中国发明专利申请公开说明书CN201110020412.8公开了一种微波放电电离源和一种基于此电离源的PTR-MS，但由于微波放电也需较高的电压激发并维持，因此同样存在杂散离子的问题。总之，电离源产生H3O+流的不稳定会造成PTR-MS灵敏度的不稳定，杂质离子会使仪器检测限变高，电离源存在安全隐患使得仪器的操作者受到危害。
发明内容
为了灵敏稳定地检测微量可挥发性有机物，本发明提供一种光诱导离子源质子转移反应质谱仪(PIE-PTR-MS)，它采用光电子激发水蒸汽来产生质子化的水分子(H3O+)，使之与可挥发性有机物分子碰撞产生质子转移反应来生成可挥发性有机物离子，再通过飞行时间(TOF)质量分析器来探测可挥发性有机物离子。光诱导离子源杂质离子少，安全环保；同时，该光诱导离子源PTR-MS还采用了多级电压离子迁移技术和反射式离子测量技术，使仪器灵敏度高且稳定。
本发明专利采用的技术方案是：1、由真空紫外光光源产生的真空紫外光照射金属电极产生光电子；2、光电子加速后与水蒸气作用产生H3O+；3、H3O+与VOCs碰撞产生质子转移反应生成VOCs离子；4、生成的VOCs离子由飞行时间(TOF)质量分析器检测。
本发明的有益效益是，采用光诱导离子源使形成的H3O+离子源更加稳定、杂散离子更少，更安全，结合多级电压离子迁移技术和反射式离子测量技术，仪器的灵敏度更高。
附图说明
图1为本发明结构的外观图，分别为1、分子泵，2、真空紫外光光源室，3、水蒸气供给管，4、H3O+发生腔，5、VOCs进样管，6、质子转移反应腔，7、离子迁移腔，8、反射式TOF质量分析器。
图2为本发明的剖面构造图，主要部件有：9、真空紫外灯，10、氟化镁窗片，11、离子反射镜，12、光电子生成及加速电极，13、质子转移反应控制电极，14、多元离子迁移透镜，15、离子提取及加速电极，16、微通道板探测器。
具体实施方式
光诱导电离源PTR-MS的主体部分由真空紫外光光源室2，水蒸气供给管3，H3O+发生腔4，VOCs进样管5，质子转移反应腔6，离子迁移腔7和反射式TOF质量分析器8七部分构成。前三部分结合形成光诱导离子源。具体实施方式是：
一、水蒸气由不锈钢水蒸气供给管3直接供入H3O+发生腔4，其流量由针阀控制；
二、在真空紫外光源室2中，10.5eV的真空紫外光子由真空紫外灯9产生后，经氟化镁窗片10进入H3O+发生腔4，真空紫外光照射金属电极产生光电子，光电子被加速电极加速后撞击由水蒸气供给管2供给的水蒸汽形成H3O+；加在加速电极上的低压光电子驱动电场与生成的H3O+运动方向一致，使生成的H3O+被加速后进入质子转移反应腔6。
三、进入的H3O+在质子转移反应控制电极13产生的电场控制下获得特定的移动速度，并与由进样管5进入质子转移反应腔6的VOCs发生碰撞，经质子转移反应生成相应的VOCs离子，VOCs为大气压直接进样，其流量由针阀调节；
四、VOCs离子经质子转移反应控制电极13产生的电场控制后进入离子迁移腔7；
五、离子迁移腔7内装有多元离子迁移透镜14(由离子聚焦透镜和多个加速电极组成)，VOCs离子经多元离子迁移透镜14聚焦成细离子流，并被加速；
六、加速后的VOCs离子经质量分析器入口进入反射式TOF质量分析器8。在反射式TOF质量分析器8内VOCs离子先后经由离子提取及加速电极15和离子反射镜11的作用飞行一个V型的路径，然后被微通道板探测器16捕获。根据离子质荷比不同则飞行速度不同，到达检测器时间也就不同的原理即得到VOCs的质谱。
Claims (8)
1.光诱导离子源质子转移反应质谱仪由水蒸气供给管(3)、VOCs进样管(5)、真空紫外光光源室(2)、H3O+发生腔(4)、质子转移反应腔(6)、离子迁移腔(7)和反射式TOF质量分析器(8)组成，其特征在于由水蒸气供给管(3)、真空紫外光光源室(2)、H3O+发生腔(4)三部分组成光诱导离子源。
2.根据权利要求1所述的光诱导离子源质子转移反应质谱仪，其特征在于：所述真空紫外光光源室(2)、H3O+发生腔(4)、质子转移反应腔(6)、离子迁移腔7)和反射式TOF质量分析器(8)依次相连接，且在同一轴线上。
3.根据权利要求1所述的光诱导离子源质子转移反应质谱仪，其特征在于：所述真空紫外光光源室(2)与H3O+发生腔(4)之间由氟化镁窗片(10)相连，H3O+发生腔(4)与后面两个腔及反射式TOF质量分析器(8)均依次由与氟化镁窗片同轴的小孔相连通。
4.根据权利要求1所述的光诱导离子源质子转移反应质谱仪，其特征在于：所述H3O+发生腔(4)和质子转移反应腔(6)分别设置水蒸气供给管和进样管，方向与离子迁移方向垂直。
5.根据权利要求1所述的光诱导离子源质子转移反应质谱仪，其特征在于：所述H3O+发生腔(4)、质子转移反应腔(6)、离子迁移腔(7)和反射式TOF质量分析器(8)上均连接有分子泵。
6.根据权利要求1所述的光诱导离子源质子转移反应质谱仪，其特征在于：由所述真空紫外光光源室(2)内的真空紫外灯(9)产生的真空紫外光入射H3O+发生腔(4)，真空紫外光与金属电极作用产生光电子，光电子经加速电场加速后与水蒸气供给管(3)供给的水蒸气作用产生H3O+，紫外光灯(9)的安装方向与H3O+的飞行方向一致。
7.根据权利要求1所述的光诱导离子源质子转移反应质谱仪，其特征在于：所述离子迁移腔(7)中设置多元离子迁移透镜。
8.根据权利要求1所述的光诱导离子源质子转移反应质谱仪，其特征在于：所述水蒸气供(3)给管和VOCs进样管(5)的压力是可调的。
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