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CN106140201B - 一种负载钴镍钼颗粒的碲化铋纳米片及其合成方法 - Google Patents

一种负载钴镍钼颗粒的碲化铋纳米片及其合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种负载钴镍钼颗粒的碲化铋纳米片及其合成方法，碲化铋纳米片呈六角形，钴镍钼颗粒均匀的分布在碲化铋纳米片的表面上，利用溶剂热法，通过控制温度制备得到六角形的碲化铋纳米片，并利用直接还原法在碲化铋纳米片上进行钴镍钼颗粒的负载。本发明实施费用低、操作简便，污染低，是一种高效经济的合成方法，同时本发明的材料颗粒分布更均匀，比表面积更大，析氧性能更强。

Description

一种负载钴镍钼颗粒的碲化铋纳米片及其合成方法
技术领域
本发明涉及一种新型纳米材料及其合成方法，尤其涉及一种负载钴镍钼颗粒的碲化铋纳米片及其合成方法。
背景技术
已知的阳极的催化材料主要是一些贵金属，但由于价格昂贵，限制了在各个方面的应用。本发明提出了用Bi2Te3半导体材料作为阳极，此前并没有类似研究。提出这个想法主要考虑以下几点：(1)Bi2Te3晶体结构与石墨的晶体结构非常相似，容易解离成片状，解离面平整，且有金属光泽，有很好的导电性，类似金属材料的自由电子，利于电子的传递(2)Bi2Te3是热导率低，电导率高，电导率随温度变化明显。通电加热后温度必然上升，会激发出更多的电子(3)其拓扑绝缘体特性是一种具有奇异量子特性的新物质状态。
钴、镍、钼颗粒在电化学析氧方面都有不错的应用，镍的耐碱性强，析氧电位也较低而被广泛应用，钼处于过渡系金属元素左边与位于右边的镍有协同作用，钴和镍在析氧前可以在电极表面形成一层很薄的氧化物膜，提高催化活性。
发明内容
本发明的目的是提供一种负载钴镍钼颗粒的碲化铋纳米片及其合成方法，获得一种颗粒分布更均匀，比表面积更大，析氧性能更强的纳米材料，此方法具有成本低、制备过程简单的特点。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现：
一种负载钴镍钼颗粒的碲化铋纳米片，碲化铋纳米片呈六角形，钴镍钼颗粒均匀的分布在碲化铋纳米片的表面上，并按照下述步骤进行：
步骤1，碲化铋纳米片的制备：取BiCl3(阿达玛斯试剂有限公司生产)、Na2TeO3(北京伊诺凯公司生产)、PVP(天津希恩思生化科技有限公司生产，分子量w＝40000)、NaOH(天津市华东试剂厂生产)于乙二醇中，室温搅拌2h，然后转移至聚四氟乙烯高温反应釜中，恒温220℃，反应36h后将样品取出，用去离子水和无水乙醇分别离心清洗3次后干燥即得到碲化铋纳米片。
步骤1中所述乙二醇溶液中，BiCl3浓度为0.0278M、Na2TeO3浓度为0.0425M、PVP浓度为0.00026M-0.000521M、NaOH浓度为0.415M-0.419M；
步骤2，将步骤1中制得的碲化铋纳米片碱处理后置于Co-Ni-Mo源的水和乙二醇混合溶液中，室温搅拌50-70min，然后直接加硼氢化钠超声30min还原混合溶液；
步骤2中所述混合溶液中乙二醇：水的体积比为1:1，硫酸镍的浓度为0.0285M-0.0287M，钼酸钠的浓度为0.00565M-0.00567M，硝酸钴的浓度为0.000694M-0.0694M，柠檬酸三钠的浓度为0.0249M-0.0251M，PVP的浓度为0.0000625M，加入还原剂硼氢化钠的质量为5-8个质量份，每个质量份为0.01g；
步骤3，将步骤2中溶液取出置于35-45℃水浴锅中水浴50-70min，后用无水乙醇离心清洗3次，即得到负载钴镍钼颗粒的碲化铋纳米片。
本发明的方法成本费用低，操作简便，耗时较短，与传统制备方法相比，主要有以下几个优势：(1)解决了颗粒团聚的特点，使钴镍钼颗粒均匀分布在碲化铋纳米片(如附图6所示)；(2)反应时间大大缩短，且操作简单；(3)使用电化学工作站GAMRY 04084进行测试，本发明中负载钴镍钼颗粒的碲化铋纳米片氧还原线性扫描电流密度最大，表明这种材料有更高的产氧性能，可用于氧还原领域((如附图7所示)。
附图说明
图1为本发明负载钴镍钼颗粒的碲化铋纳米片纳米材料的XRD图谱(XRD，RigakuD/max-Ra)，其中曲线(1)为未负载CoNiMo颗粒的碲化铋纳米片XRD图谱，曲线(2)为负载CoNiMo颗粒后的碲化铋纳米片XRD图谱；
图2为本发明硝酸钴的浓度为0.000694M时的负载CoNiMo颗粒的碲化铋纳米片的SEM形貌照片(FE-SEM,Hitachi S-4800)；
图3为本发明硝酸钴的浓度为0.00694M时的负载CoNiMo颗粒的碲化铋纳米片的SEM形貌照片(FE-SEM,Hitachi S-4800)；
图4为本发明硝酸钴的浓度为0.0347M时的负载CoNiMo颗粒的碲化铋纳米片的SEM形貌照片(FE-SEM,Hitachi S-4800)；
图5为本发明硝酸钴的浓度为0.0694M时的负载CoNiMo颗粒的碲化铋纳米片的SEM形貌照片(FE-SEM,Hitachi S-4800)；
图6为本发明负载CoNiMo颗粒的碲化铋纳米片的TEM形貌照片(TEM,PhilipsTecnai G2f20c)；
图7为本发明不同硝酸钴浓度下合成的负载CoNiMo颗粒的碲化铋纳米片的氧还原线性扫描曲线，其中曲线(1)为在硝酸钴的浓度为0.0694M的碲化铋纳米片的氧还原线性扫描曲线，曲线(2)为在硝酸钴的浓度为0.000694M的碲化铋纳米片的氧还原线性扫描曲线，曲线(3)为Ni网的氧还原线性扫描曲线。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施方式作进一步地详细描述。
实施例1
取0.315gBiCl3、0.34gNa2TeO3、0.48gPVP(w＝40000)、0.58gNaOH于36ml乙二醇中，室温搅拌2h。
将上述转移至聚四氟乙烯高温反应釜中，恒温220℃，36h。
将样品取出，用去离子水和无水乙醇分别离心清洗3次后干燥待用。
取0.07g干燥后的碲化铋纳米片碱处理后于Co-Ni-Mo源混合溶液中，混合溶液中乙二醇：水的体积比为1:1，溶液总量20ml。溶液中硫酸镍的浓度为0.0285M，钼酸钠的浓度为0.00565M，硝酸钴的浓度为0.000694M，柠檬酸三钠的浓度为0.0249M，PVP的浓度为0.0000625M，室温搅拌50min，后直接加0.08g硼氢化钠超声30min还原混合溶液。
将溶液取出置于35℃水浴锅中水浴70min，后用无水乙醇离心清洗3次，即得到负载钴镍钼颗粒的碲化铋纳米片。
实施例2
取0.315gBiCl3、0.34gNa2TeO3、0.52gPVP(w＝40000)、0.62gNaOH于36ml乙二醇中，室温搅拌2h。
将上述转移至聚四氟乙烯高温反应釜中，恒温220℃，36h。
将样品取出，用去离子水和无水乙醇分别离心清洗3次后干燥待用。
取0.07g干燥后的碲化铋纳米片碱处理后于Co-Ni-Mo源混合溶液中，混合溶液中乙二醇：水的体积比为1:1，溶液总量20ml。溶液中硫酸镍的浓度为0.0287M，钼酸钠的浓度为0.00567M，硝酸钴的浓度为0.00694M，柠檬酸三钠的浓度为0.0251M，PVP的浓度为0.0000625M，室温搅拌70min，后直接加0.08g硼氢化钠超声30min还原混合溶液。
将溶液取出置于45℃水浴锅中水浴50min，后用无水乙醇离心清洗3次，即得到负载钴镍钼颗粒的碲化铋纳米片。
实施例3
取0.315gBiCl3、0.34gNa2TeO3、0.50gPVP(w＝40000)、0.60gNaOH于36ml乙二醇中，室温搅拌2h。
将上述转移至聚四氟乙烯高温反应釜中，恒温220℃，36h。
将样品取出，用去离子水和无水乙醇分别离心清洗3次后干燥待用。
取0.07g干燥后的碲化铋纳米片碱处理后于Co-Ni-Mo源混合溶液中，混合溶液中乙二醇：水的体积比为1:1，溶液总量20ml。溶液中硫酸镍的浓度为0.0286M，钼酸钠的浓度为0.00566M，硝酸钴的浓度为0.0347M，柠檬酸三钠的浓度为0.0250M，PVP的浓度为0.0000625M，室温搅拌60min，后直接加0.08g硼氢化钠超声30min还原混合溶液。
将溶液取出置于40℃水浴锅中水浴60min，后用无水乙醇离心清洗3次，即得到负载钴镍钼颗粒的碲化铋纳米片。
实施例4
取0.315gBiCl3、0.34gNa2TeO3、0.50gPVP(w＝40000)、0.60gNaOH于36ml乙二醇中，室温搅拌不少于2h。
将上述转移至聚四氟乙烯高温反应釜中，恒温220℃，36h。
将样品取出，用去离子水和无水乙醇分别离心清洗3次后干燥待用。
取0.07g干燥后的碲化铋纳米片碱处理后于Co-Ni-Mo源混合溶液中，混合溶液中乙二醇：水的体积比为1:1，溶液总量20ml。溶液中硫酸镍的浓度为0.0286M，钼酸钠的浓度为0.00566M，硝酸钴的浓度为0.0694M，柠檬酸三钠的浓度为0.0249M，PVP的浓度为0.0000625M，室温搅拌60min，后直接加0.08g硼氢化钠超声30min还原混合溶液。
将溶液取出置于40℃水浴锅中水浴60min，后用无水乙醇离心清洗3次，即得到负载钴镍钼颗粒的碲化铋纳米片。
实施例5
取0.315gBiCl3、0.34gNa2TeO3、0.50gPVP(w＝40000)、0.60gNaOH于36ml乙二醇中，室温搅拌不少于2h。
将上述转移至聚四氟乙烯高温反应釜中，恒温220℃，36h。
将样品取出，用去离子水和无水乙醇分别离心清洗3次后干燥待用。
取0.07g干燥后的碲化铋纳米片碱处理后于Co-Ni-Mo源混合溶液中，混合溶液中乙二醇：水的体积比为1:1，溶液总量20ml。溶液中硫酸镍的浓度为0.0286M，钼酸钠的浓度为0.00566M，硝酸钴的浓度为0.000694M，柠檬酸三钠的浓度为0.0249M，PVP的浓度为0.0000625M，室温搅拌60min，后直接加0.05g硼氢化钠超声30min还原混合溶液。
将溶液取出置于40℃水浴锅中水浴60min，后用无水乙醇离心清洗3次，即得到负载钴镍钼颗粒的碲化铋纳米片。
实施例6
取0.315gBiCl3、0.34gNa2TeO3、0.50gPVP(w＝40000)、0.60gNaOH于36ml乙二醇中，室温搅拌不少于2h。
将上述转移至聚四氟乙烯高温反应釜中，恒温220℃，36h。
将样品取出，用去离子水和无水乙醇分别离心清洗3次后干燥待用。
取0.07g干燥后的碲化铋纳米片碱处理后于Co-Ni-Mo源混合溶液中，混合溶液中乙二醇：水的体积比为1:1，溶液总量20ml。溶液中硫酸镍的浓度为0.0286M，钼酸钠的浓度为0.00566M，硝酸钴的浓度为0.000694M，柠檬酸三钠的浓度为0.0249M，PVP的浓度为0.0000625M，室温搅拌60min，后直接加0.06g硼氢化钠超声30min还原混合溶液。
将溶液取出置于40℃水浴锅中水浴60min，后用无水乙醇离心清洗3次，即得到负载钴镍钼颗粒的碲化铋纳米片。
实施例7
取0.315gBiCl3、0.34gNa2TeO3、0.50gPVP(w＝40000)、0.60gNaOH于36ml乙二醇中，室温搅拌不少于2h。
将上述转移至聚四氟乙烯高温反应釜中，恒温220℃，36h。
将样品取出，用去离子水和无水乙醇分别离心清洗3次后干燥待用。
取0.07g干燥后的碲化铋纳米片碱处理后于Co-Ni-Mo源混合溶液中，混合溶液中乙二醇：水的体积比为1:1，溶液总量20ml。溶液中硫酸镍的浓度为0.0286M，钼酸钠的浓度为0.00566M，硝酸钴的浓度为0.000694M，柠檬酸三钠的浓度为0.0249M，PVP的浓度为0.0000625M，室温搅拌60min，后直接加0.07g硼氢化钠超声30min还原混合溶液。
将溶液取出置于40℃水浴锅中水浴60min，后用无水乙醇离心清洗3次，即得到负载钴镍钼颗粒的碲化铋纳米片。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种负载钴镍钼颗粒的碲化铋纳米片，其特征在于，碲化铋纳米片呈六角形，钴镍钼颗粒均匀的分布在碲化铋纳米片的表面上，并按照下述步骤进行：
步骤1，碲化铋纳米片的制备：取BiCl3、Na2TeO3、PVP、NaOH于乙二醇中，PVP重均分子量为40000，室温搅拌2h，然后转移至聚四氟乙烯高温反应釜中，恒温220℃，反应36h后将样品取出，用去离子水和无水乙醇分别离心清洗3次后干燥即得到碲化铋纳米片；
步骤1中所述乙二醇溶液中，BiCl3浓度为0.0278M、Na2TeO3浓度为0.0425M、PVP浓度为0.00026M-0.000521M、NaOH浓度为0.415M-0.419M；
步骤2，将步骤1中制得的碲化铋纳米片碱处理后置于Co-Ni-Mo源的水和乙二醇混合溶液中，室温搅拌50-70min，然后直接加硼氢化钠超声30min还原混合溶液；
步骤2中所述混合溶液中乙二醇：水的体积比为1:1，硫酸镍的浓度为0.0285M-0.0287M，钼酸钠的浓度为0.00565M-0.00567M，硝酸钴的浓度为0.000694M-0.0694M，柠檬酸三钠的浓度为0.0249M-0.0251M，PVP的浓度为0.0000625M，加入还原剂硼氢化钠的质量为5-8个质量份，每个质量份为0.01g；
步骤3，将步骤2中溶液取出置于35-45℃水浴锅中水浴50-70min，后用无水乙醇离心清洗3次，即得到负载钴镍钼颗粒的碲化铋纳米片。
2.根据权利要求1所述的负载钴镍钼颗粒的碲化铋纳米片，其特征在于，所述步骤1中，PVP浓度为0.000347M、NaOH浓度为0.417M。
3.根据权利要求1所述的负载钴镍钼颗粒的碲化铋纳米片，其特征在于，所述步骤2中硝酸钴的浓度为0.00694M-0.0347M，还原剂硼氢化钠的质量为6-7个质量份，每个质量份为0.01g。
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