CN106147912A - 一种固硫高热稳定性的低阶煤的型煤制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种能够对硫进行有效脱除并具有高热稳定性的低阶型煤制备方法，其中利用了能够有效保持型煤产品的冷强度的腐植酸钠粘结剂和可以有效提高热强度的无机粘结剂，从而使得粉煤在成型为型煤的过程中得以保持较好的骨架结构，因而型煤的燃烧更为充分或是更加适于热解。此外，由于型煤产品中的钙成分的固硫作用，本发明可极大地提高粉煤的利用率，使其成为优质且环保的清洁能源，本发明同时还具有工艺简单、成本低廉的有益效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种低阶型煤制备方法，特别地涉及一种具有固硫效果且热强度良好的型煤制备方法。其可广泛应用于粉煤的型煤成型工艺，特别适用于低阶粉煤的型煤制备。
背景技术
我国的资源条件一直呈现“缺油、少气、煤炭资源相对丰富”的状况，煤炭作为我国的主要能源，其在一次性能源结构中占约70％左右，预计到2015年我国的煤炭消费量仍将占65％左右。因此在相当长的一段时间内，能源自给率的保障将继续来自煤炭资源的大规模使用，以煤为主的能源战略是我国工业化进程不可避免的阶段。
由于煤炭的形成受多种因素的作用，依据其结构和组成不同，煤炭分为褐煤、烟煤和无烟煤3大类，而每大类又分为若干小类，其中烟煤可分为低变质烟煤和中变质烟煤，低变质烟煤也叫次烟煤，与褐煤一起统称为“低阶煤”。一般情况下，煤埋藏深度增加，其煤化程度增加，碳含量也相应增加，其煤阶也越高。低阶煤在我国煤炭储量及产量中占很高比例。中国煤炭地质总局第三次全国煤田预测，我国低阶煤储量占全国已探明煤炭储量的55％以上，达5612亿吨，其中褐煤占12.7％，低变质煤占42.5％。
目前的能源结构和煤炭资源开采现状促成了低阶煤在我国能源供给中的重要地位，低阶煤有效利用的重要性正日趋上升，而鉴于环保方面日趋完善的法律法规，对其进行高效清洁利用正得到政府、研究单位和企业的广泛重视。
然而，我国目前以直接燃烧为主的煤炭利用方式未能实现资源的高值化利用，同时排放大量的污染物。与此相较，热解提质技术由于其条件温和并且效益显著，是公认的最有效的低阶煤利用方式之一。由于低阶煤的化学结构中侧链较多，氢、氧含量较高，导致其挥发分含量高、含水高、含氧多、易自燃、热值低。因此根据低阶煤挥发分及氢含量高的特点，通过热解技术的分级转化利用，可先获得高附加值的油、气和化学品，再将剩余半焦进行燃烧或气化，从而实现了煤炭资源的梯级利用。热解提质技术一方面提高了煤炭利用的能效，另一方面使难以利用的褐煤等低阶煤得到了有效利用，同时也可大大减少环境的污染。
另外，由于煤炭的直接燃烧会产生大量的硫氮氧化物，因此在煤炭的能源清洁化应用中，需要在其中添加固硫剂，这样在煤炭的燃烧和干馏过程中就能与煤中的硫反应生成固态硫酸盐，从而防止硫化气体排放到大气中，减轻对大气污染的物质。此外，无论是进行燃烧还是热解，大部分的窑炉或是反应釜都只适于燃用块状煤炭，在例如LLC工艺和DG等热解工艺中，也主要是对块煤进行热解，大量的粉煤则难以通过热解提质得到有效利用，因此需要利用粘合剂将粉煤成型化，制作成具有固定形状的型煤。理想地，成型后的型煤(煤球)应当具有很高的冷、热机械强度和热稳定性，很高的防潮、防水性能和水浸强度，投入炉内燃烧值高，燃烧后热强度高，下落破碎率低，不含灰，无污染且操作简单。
针对上述煤炭利用中的几点需求，即粉煤的成型、粘结和煤炭的脱硫以及型煤的冷热机械强度和热稳定性要求，已经进行了大量的研发工作并已有相当多的专利技术，例如在中国专利CN 101444695A中，公开了一种节能固硫剂。该工艺将高锰酸钾、三氧化二铁、硝酸钾、氢氧化钾、氧化钙等化学原料按不同比例混合制成固硫剂。在煤炭燃烧时添加该固硫剂，能够有效脱除煤炭燃烧产生的硫化物。然而，由于是在块煤燃烧时添加这种固硫剂，因此存在不能充分混匀、且产生的硫化物与固硫剂有效接触率较低的缺点，从而无法达到较好的脱除效果。此外对于大量以粉煤形式存在的低阶煤，也不能直接应用。
此外，中国专利CN 102061208A公开了一种褐煤型煤制备工艺。具体地，该工艺将褐煤、油砂、松木分、添加剂等按一定比例混合，在120℃下热压制得型煤。然而，该技术的缺点在于制备工艺复杂，粘结剂的用量高，同时对煤中的硫元素也不能有效脱除。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供了一种能够对硫进行有效脱除并具有高热稳定性的低阶型煤制备方法，由于利用了能够有效保持型煤产品的冷强度的腐植酸钠粘结剂和可以有效提高热强度的无机粘结剂，从而使得粉煤在成型为型煤的过程中得以保持较好的骨架结构，从而使得型煤的燃烧更为充分或是更加适于热解。此外，型煤产品中的钙成分还能够起到固硫作用，因此本发明可极大地提高粉煤的利用率，使其成为优质且环保的清洁能源，本发明同时还具有工艺简单、成本低廉的有益效果。
根据本发明的一个方面，提供了一种型煤制备方法，其特征在于，在粉煤中加入2％-5％(重量)的无机粘结剂和5％-8％(重量)的褐煤腐殖酸钠粘结剂进行充分混合，对混合后的物料进行成型处理并生成型煤产品。
进一步根据本发明上述的型煤制备方法，其中褐煤腐殖酸钠粘结剂采用如下工艺制备：
在反应室内对100％-180％(重量)的水进行加热，水加热至80℃-95℃时加入3％-8％(重量)的氢氧化钠和1％-5％(重量)的钙系物，溶解完全后加入100％(重量)的褐煤腐殖酸，继续搅拌并进行升温至90℃-100℃的反应温度进行反应，反应时间为30-50min，从而生成褐煤腐殖酸钠粘结剂。
根据发明所提供的型煤制备方法，其特征还在于，所述无机粘结剂为从以下中选择的一项或多项：膨润土、高岭土、水泥、水玻璃、电石泥、磷酸盐、硫酸盐。
根据上述的型煤制备方法，其特征在于，所述无机粘结剂的配加量优选地为3％(重量)。
根据上述的型煤制备方法，其特征在于，所述褐煤腐殖酸钠粘结剂的配加量优选地为6％(重量)。
根据本发明所提供的型煤制备方法，其特征还在于，所述在粉煤中加入无机粘结剂和褐煤腐殖酸钠粘结剂进行充分混合的温度保持在60℃以上。
根据上述的型煤制备方法，其中的钙系物为从以下中选择的一项或多项：生石灰、熟石灰。
根据上述的型煤制备方法，其中褐煤腐殖酸钠粘结剂的制备中水的配加量优选地为140％(重量)。
根据上述的型煤制备方法，其中褐煤腐殖酸钠粘结剂的制备中氢氧化钠的配加量优选地为5％(重量)。
根据上述的型煤制备方法，其中褐煤腐殖酸钠粘结剂的制备中钙系物的配加量优选地为3％(重量)。
根据上述的型煤制备方法，其中褐煤腐殖酸钠粘结剂的制备中反应温度优选地为100℃，反应时间优选地为45min。
根据上述的型煤制备方法，可以采用对辊压球机或者螺旋挤压煤棒机对粉煤进行成型从而得到型煤产品。
本发明的有益效果在于，由于使用了腐殖酸钠粘结剂和无机粘结剂形成的复合粘结剂，其中无机粘结剂部分采用膨润土或是化学成分与其相似的物质，例如膨润土、高岭土、水泥、水玻璃、、电石泥、磷酸盐、硫酸盐，其具有亲水性好、黏结力强、来源广和成本低等特点，且所制备的型煤耐高温，热稳定性好。而腐植酸钠粘结剂中则含有大量的游离腐植酸，游离腐植酸是一种胶体，具有强极性，因此在成型过程中，外力作用使得煤粒间紧密接触，此时具有强极性的腐植酸分子使煤粒间相结合的分子间力得以加强而成型，因此有效地保持了型煤产品的冷强度，骨架结构较好。此外腐殖酸粘结剂在热解过程中能有效地粘结褐煤，使得型煤保持较高的强度，并且能防止褐煤热解破碎产生的粉尘进入热解气中。
此外，现有技术中常规做法是采用钙基固硫剂来进行脱硫，其原理是煤炭中的钙成分与煤炭燃烧过程中生成的SO2和SO3起化学反应，形成固态残渣从而留在煤灰中，因此可以起到固硫的作用。现有技术中多采用的钙基固硫剂有传统的石灰石、生石灰、熟石灰、硅灰石和新型的人工钙基固硫剂、贝壳固硫剂以及纳米CaCO3固硫剂等，然而这些单一的钙系化合物在高温时容易产生烧结问题或是分解问题，因此导致活性降低从而固硫率低。相较而言，本发明采用的腐殖酸钠粘结剂和无机粘结剂形成的复合粘结剂则更具有优势。由于有机粘结剂的存在会使得钙系化合物的微观结构得到改善，例如孔结构、比表面积、孔径大小、孔分布以及比孔容积等微观结构，因此提高了钙系化合物的活性，进而提高其固硫率。
附图说明
以下附图以及参照附图所描述的实施例对本发明的技术方案进行进一步的描述，应当理解的是，本发明所公开的参数范围和工艺流程仅用于示例性地说明本发明最佳实施方式，其不应当被理解为用于对本发明的范围形成任何限制。对于本公开中所描述的物质的等同物或是相同物以及具有相同近似技术效果的配加量应当被视为落入本发明所要求保护的技术范围。
附图1为根据本发明的型煤制备工艺的一个实施例的流程图；
附图2所示为根据本发明的型煤制备工艺的一个实施例所制备的型煤燃烧后的固硫指标图表。
具体实施方式
本发明实施例仅用于示例本发明，而不以任何方式来限制本发明。此外，由于本发明基于现有技术中对于型煤的成型工艺而做出的改进，因此，在型煤的制备工艺中，有一些步骤是常规技术步骤且并非必要技术环节，例如图1中所示出的筛分、粉碎、捏搅、混搅等，然而为了保持方法步骤的完整性以及清楚起见，在附图1中示出了这些步骤，应当注意的是，其不应当被视为必要技术特征而构成对本发明保护范围的限制。
实施例一
在反应室内对140％(重量)的水进行加热，水加热至90℃时加入5％(重量)的氢氧化钠和3％(重量)的氢氧化钙，溶解完全后加入100％(重量)的褐煤腐殖酸，继续搅拌并进行升温至100℃的反应温度进行反应，反应时间为45min，生成褐煤腐殖酸钠粘结剂，将粉煤经破碎机破碎至球块直径2mm以下，破碎后的粉煤中加入3％(重量)左右的膨润土进行充分混合，混和充分后加入保持在65℃的温度下的6％(重量)左右的褐煤腐殖酸钠粘结剂进行二次混料，混合后的物料经过对辊压球机成型得到型煤产品。
对依照上述方法制得的型煤进行型煤强度测试，结果是：型煤冷强度达到472N/个，2m跌落强度80％以上，热稳定性85％以上。
将型煤产品放入固定床热解炉进行热解，热解最快加热速率为25℃min-1，热解终温在580℃，在此温度下保温一小时后出炉，得到焦油、气、半焦产品，接着对热解后的型煤进行强度测试，结果是：热解后强度为365N/个，2m跌落强度80％以上。
实施例二
在反应室内对140％(重量)的水进行加热，水加热至90℃时加入6％(重量)的氢氧化钠和3％(重量)的氧化钙，溶解完全后加入100％(重量)的褐煤腐殖酸，继续搅拌并进行升温至100℃的反应温度进行反应，反应时间为50min，生成褐煤腐殖酸钠粘结剂，将粉煤经破碎机破碎至球块直径2mm以下，破碎后的粉煤中加入3％(重量)左右的高岭土进行充分混合，混和充分后加入保持在70℃的温度下的6％(重量)左右的褐煤腐殖酸钠粘结剂进行二次混料，混合后的物料经过对辊压球机成型得到型煤产品。
对依照上述方法制得的型煤进行型煤强度测试，结果是：型煤冷强度达到490N/个，2m跌落强度80％以上，热稳定性85％以上。
将型煤产品放入固定床热解炉进行热解，热解参数如实施例一中的一样，即热解最快加热速率为25℃min-1，热解终温在580℃，在此温度下保温一小时后出炉，得到焦油、气、半焦产品，接着对热解后的型煤进行强度测试，结果是：热解后强度为372N/个，2m跌落强度80％以上。
实施例三：
在反应室内对140％(重量)的水进行加热，水加热至90℃时加入6％(重量)的氢氧化钠和2％(重量)的氢氧化钙，溶解完全后加入100％(重量)的褐煤腐殖酸，继续搅拌并进行升温至100℃的反应温度进行反应，反应时间为50min，生成褐煤腐殖酸钠粘结剂，将粉煤经破碎机破碎至球块直径2mm以下，破碎后的粉煤中加入3％(重量)左右的膨润土进行充分混合，混和充分后加入保持在65℃的温度下的6％(重量)左右的褐煤腐殖酸钠粘结剂进行二次混料，混合后的物料经过对辊压球机成型得到型煤产品。
对依照上述方法制得的型煤进行型煤强度测试，结果是：型煤冷强度达到511N/个，2m跌落强度85％以上，热稳定性85％以上。
将型煤产品放入固定床热解炉进行热解，热解最快加热速率为25℃min-1，热解终温在580℃，在此温度下保温一小时后出炉，得到焦油、气、半焦产品，接着对热解后的型煤进行强度测试，结果是：热解后强度为407N/个，2m跌落强度85％以上。
依据上述三种实施例制备而成的型煤进行煅烧后，对煤灰进行微观观测，发现在煤灰粒的颗粒间呈现出互相连通的柱状孔隙、颗粒清晰、孔隙流畅，几乎没有死孔和孤立孔，因此说明复合粘结剂的使用该颗粒结构减少了气体的内部流动以及扩散阻力，有利于硫化反应在其内部表面的进行，因此这种结构可以达到更佳的固硫效果。
从图2所示的实验数据图表，可以看出根据本发明的型煤制备方法制备出的型煤具有极佳的固硫效果。图2所示为一组煤燃烧后固硫效率的对照表，该组实验所选的煤炭含硫量为1.01％，实验分为三组，第一组为粉煤直接燃烧，未添加任何钙系固硫剂；第二组为粉煤与一定比例的氧化钙直接掺杂进行燃烧；第三组为粉煤与经过本发明所公开的褐煤腐殖酸钠粘结剂进行混合并成型后进行燃烧，其中采用与第二组直接掺杂的氧化钙相同重量百分比的氧化钙进行褐煤腐殖酸钠粘结剂的制备，并将制备好的复合粘结剂与粉煤进行混合并干燥成型。图2数据显示，当粉煤直接燃烧时，其自身灰分的固硫效率为21％；当粉煤与2％比例(重量)的氧化钙直接混合后燃烧，其固硫效率为41％；粉煤与采用本发明所公开的复合粘结剂制备方法、用2％(重量)的氧化钙制备的复合粘结剂进行混合并成型后，其燃烧固硫效率为65％，当粉煤与采用本发明所公开的复合粘结剂制备方法、用3％(重量)的氧化钙制备的复合粘结剂进行混合并成型后，其燃烧固硫效率为82％。可以看出，本发明所公开的方法固硫效率更高。这是由于氧化钙在制备粘结剂过程中已经添加，继而在粘结剂与煤粉进行混合时，钙元素得以与煤粉充分接触，且干燥后与粉煤固定成型，这样就既增加了接触面积又增加了致密性，因此相较于直接在粉煤燃烧中添加钙元素而言具有更高的固硫效率。
尽管已经参考示例性实施例对本发明进行了说明，但应当理解的是本发明并不仅限于所披露的示例性实施例。而所附加的权利要求书的范围也应被赋予最广义的解释，以便涵盖符合本发明精神的等效修改、变形，以及与此等效的配比和物质。
Claims (10)
1.一种型煤制备方法，其特征在于，在粉煤中加入2％-5％(重量)的无机粘结剂和5％-8％(重量)的褐煤腐殖酸钠粘结剂进行充分混合，对混合后的物料进行成型处理并生成型煤产品。
2.根据权利要求1所述的型煤制备方法，其特征在于，所述褐煤腐殖酸钠粘结剂采用以下工艺制备：
在反应室内对100％-180％(重量)的水进行加热，水加热至80℃-95℃时加入3％-8％(重量)的氢氧化钠和1％-5％(重量)的钙系物，溶解完全后加入100％(重量)的褐煤腐殖酸，继续搅拌并进行升温至90℃-100℃的反应温度进行反应，反应时间为30-50min，从而生成褐煤腐殖酸钠粘结剂。
3.根据权利要求2所述的型煤制备方法，其特征还在于，所述无机粘结剂为从以下中选择的一项或多项：膨润土、高岭土、水泥、水玻璃、电石泥、磷酸盐、硫酸盐。
4.根据权利要求3所述的型煤制备方法，其特征在于，所述无机粘结剂的配加量为3％(重量)。
5.根据权利要求3所述的型煤制备方法，其特征在于，所述褐煤腐殖酸钠粘结剂的配加量为6％(重量)。
6.根据权利要求3所述的型煤制备方法，其特征在于，所述在粉煤中加入无机粘结剂和褐煤腐殖酸钠粘结剂进行充分混合的温度保持在60℃以上。
7.根据权利要求3所述的型煤制备方法，其中所述的钙系物为从以下中选择的一项或多项：生石灰、熟石灰。
8.根据权利要求3所述的型煤制备方法，其中褐煤腐殖酸钠粘结剂的制备中水的配加量为140％(重量)。
9.根据权利要求3所述的型煤制备方法，其中褐煤腐殖酸钠粘结剂的制备中氢氧化钠的配加量为5％(重量)。
10.根据权利要求3所述的型煤制备方法，其中在制备褐煤腐殖酸钠粘结剂时钙系物的配加量为3％，褐煤腐殖酸钠粘结剂的制备反应温度为100℃，反应时间为45min。
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