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CN106133104A - 研磨用组合物 - Google Patents

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CN106133104A
CN106133104A CN201580016859.4A CN201580016859A CN106133104A CN 106133104 A CN106133104 A CN 106133104A CN 201580016859 A CN201580016859 A CN 201580016859A CN 106133104 A CN106133104 A CN 106133104A
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CN
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polishing
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polishing composition
acid
mass
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Application number
CN201580016859.4A
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横田周吾
铃木章太
赤塚朝彦
大和泰之
坂部晃
坂部晃一
井泽由裕
吉崎幸信
斋藤千晶
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Fujimi Inc
Original Assignee
Fujimi Inc
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Abstract

本发明的目的在于，提供充分去除CMP后残留在研磨对象物表面的杂质的方法。本发明的研磨用组合物的特征在于，在使用含有磨粒或有机化合物(A)的研磨用组合物(A)进行了研磨后使用，所述研磨用组合物含有有机化合物(B)、pH调节剂以及0～1质量％的磨粒，所述有机化合物(B)含有选自由氟原子、氧原子、氮原子及氯原子组成的组中的至少1种原子且分子量为100以上。

Description

研磨用组合物
技术领域
本发明涉及研磨用组合物。更详细而言，本发明涉及用于去除CMP后残留在研磨对象物表面的杂质的技术。
背景技术
近年来，随着半导体基板表面的多层布线化，在制造设备时利用对半导体基板进行物理研磨而使其平坦化的所谓化学机械研磨(Chemical Mechanical Polishing；CMP)技术。CMP为使用含有二氧化硅、氧化铝、氧化铈等磨粒、防腐蚀剂、表面活性剂等的研磨用组合物(浆料)使半导体基板等研磨对象物(被研磨物)的表面平坦化的方法，研磨对象物(被研磨物)为硅、多晶硅、硅氧化膜、硅氮化物、由金属等形成的布线、插塞(plug)等。
在CMP工序后的半导体基板表面残留有大量杂质(缺陷)。作为杂质，包括：源自CMP中使用的研磨用组合物的磨粒、金属、防腐蚀剂、表面活性剂等的有机物、通过对作为研磨对象物的含硅材料、金属布线、插塞(plug)等进行研磨而产生的含硅材料、金属、以及由各种垫等产生的垫屑等有机物等。
若半导体基板表面被这些杂质污染，则有给半导体的电特性带来不良影响、使设备的可靠性降低的可能性。进而，在有机物所带来的污染明显的情况下，会有设备被破坏的担心。因此，需要在CMP工序后导入清洗工序，从半导体基板表面去除这些杂质。
在清洗工序中，为了从半导体基板表面去除杂质而使用清洗剂，至今为止开发了各种清洗剂(参见专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2005/040324号(美国专利申请公开第2012/000485号说明书)
发明内容
发明要解决的问题
然而，即使通过上述清洗工序也无法充分去除杂质，有杂质会残存在半导体基板等研磨对象物表面的问题。
因此，本发明的目的在于，提供充分去除CMP后残留在研磨对象物表面的杂质的方法。
用于解决问题的方案
本发明人等为了解决上述问题而进行了深入研究。结果发现，通过在CMP后使用新型的研磨用组合物对研磨对象物进行研磨，随后的清洗工序中的清洗效果显著提高，从而完成了本发明。
即，本发明的研磨用组合物在使用含有磨粒或有机化合物(A)的研磨用组合物(A)进行了研磨后使用。而且，该研磨用组合物的特征在于，含有有机化合物(B)、pH调节剂以及0～1质量％的磨粒，所述有机化合物(B)含有选自由氟原子、氧原子、氮原子及氯原子组成的组中的至少1种原子且分子量为100以上。
发明的效果
根据本发明，能够充分去除CMP后残留在研磨对象物表面的杂质。
具体实施方式
以下，说明本发明的实施方式，但本发明不仅限定于以下的方式。
<研磨用组合物>
本发明的一个实施方式的研磨用组合物的特征在于，在使用含有磨粒或有机化合物(A)的研磨用组合物(A)进行了研磨后使用，所述研磨用组合物含有有机化合物(B)、pH调节剂以及0～1质量％的磨粒，所述有机化合物(B)含有选自由氟原子、氧原子、氮原子及氯原子组成的组中的至少1种原子且分子量为100以上。
需要说明的是，在本说明书中，为了与研磨用组合物(A)区别开，也将本发明的研磨用组合物称为“研磨用组合物(B)”。另外，也将“使用了研磨用组合物(A)的研磨”、“使用了研磨用组合物(B)的研磨”分别称为“研磨(A)”、“研磨(B)”。
如上所述，CMP(研磨(A))后的研磨对象物表面会被如下杂质污染：源自CMP中使用的研磨用组合物(研磨用组合物(A))的磨粒、金属、防腐蚀剂、表面活性剂等的有机物、由于对作为研磨对象物的含硅材料、金属布线、插塞等进行研磨而产生的含硅材料、金属、以及由各种垫等产生的垫屑等有机物等。通过将本方式的研磨用组合物(B)应用于附着有这样的杂质的研磨对象物的研磨，随后的清洗工序中的清洗效果显著提高，且能够从研磨对象物表面充分去除杂质。
本方式的研磨用组合物(B)能够发挥这样的效果的详细机制尚不明确，本发明人等推测如下。但是，本发明不受上述机制限制。
在研磨(A)中，研磨对象物表面附着有：源自研磨用组合物(A)的磨粒、有机化合物、因研磨对象物被研磨而产生的杂质、垫屑等，认为这些杂质的附着是因杂质表面和研磨对象物表面带电的电荷、疏水性相互作用而引起的。本方式的研磨用组合物(B)中所含的有机化合物(B)的特征在于，含有选自由氟原子、氧原子、氮原子及氯原子组成的组中的至少1种原子，由于存在这些电负性高的原子而在分子内发生极化，一部分变成亲水性。另外，由于分子量为100以上，因此也变得具有疏水性部分。因此，通过使用研磨用组合物(B)进行研磨，使有机化合物(B)与杂质置换、或者因疏水性相互作用而包围杂质的周围并使其浮起，由此，变得容易从研磨对象物表面去除杂质。另外，如上所述有机化合物(B)的分子的一部分变成亲水性，因此研磨对象物表面的润湿性提高，并且随后通过用水等进行清洗，能够容易地去除有机化合物(B)本身。以下，对本方式的研磨用组合物(B)的各构成成分详细地进行说明。
[有机化合物(B)]
有机化合物(B)具有在之后的清洗工序中容易去除因CMP而残留在研磨对象物表面的杂质的功能。有机化合物(B)的特征在于，含有选自由氟原子、氧原子、氮原子及氯原子组成的组中的至少1种原子。由于有机化合物(B)具有这样的电负性高的原子，因此在分子内发生极化，一部分可以具有亲水性。其结果变得容易去除杂质，并且能够提高研磨对象物表面的润湿性。其中，从变得更容易发生极化的观点出发，有机化合物(B)优选具有选自由氟原子、氧原子及氮原子组成的组中的至少1种原子。
另外，对有机化合物(B)中所含的官能团(含有氧原子和/或氮原子的官能团)也没有特别限制，可列举出羟基、氨基等。其中，从提高润湿性的观点出发，有机化合物(B)优选具有羟基。进而在具有羟基的情况下，有机化合物(B)优选1分子中具有3个以上羟基。另外，从防止再附着的观点出发，有机化合物(B)优选具有1个以上氨基。进而在具有氨基的情况下，有机化合物(B)也可以具有环状胺结构。
对于有机化合物(B)的具体例，作为具有羟基的有机化合物，可列举出：羟乙基纤维素(HEC)、聚乙烯醇(PVA)、聚甘油、聚氧乙烯聚甘油醚等。作为具有氨基的有机化合物，可列举出：聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯脂肪酸酰胺醚等。作为具有环状胺结构的有机化合物，可列举出聚乙烯吡咯烷酮(PVP)等。作为具有氟原子的有机化合物，可列举出：氟化烷基取代二醇、部分氟化醇取代二醇等。作为具有氯原子的化合物，可列举出：氯化烷基取代二醇、部分氯化醇取代二醇等。
上述有机化合物(B)可以为通过公知的方法合成的物质，也可以使用市售品。其中，从杂质的去除效果、获得的容易性等观点出发，优选羟乙基纤维素(HEC)、聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚氧乙烯(6)聚甘油醚、聚氧乙烯月桂酸酰胺醚、聚氧乙烯硬脂胺、部分氟化醇取代二醇等。需要说明的是，上述有机化合物(B)可以仅单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
有机化合物(B)的分子量(重均分子量)必须为100以上、优选为100～100000、更优选为300～80000、进一步优选为500～50000。分子量(重均分子量)小于100时，无法具有疏水性部分，无法发挥充分的杂质去除效果，因此分子量为100以上是必要条件。另一方面，分子量(重均分子量)为100000以下时，能够分散于水中。需要说明的是，在本说明书中，重均分子量采用通过GPC-MALS法测定的值。需要说明的是，在较低分子量的水溶性聚合物的情况下，也可以通过NMR法测定重均分子量。
对有机化合物(B)的含量没有特别限制，相对于研磨用组合物的总量，优选为0.0001～1质量％、更优选为0.0005～0.8质量％、进一步优选为0.001～0.5质量％。有机化合物(B)的含量为0.0001质量％以上时，能够充分去除研磨对象物表面的杂质(特别是有机物)。另一方面，含量为1质量％以下时，能够抑制研磨(B)后有机化合物(B)残留在研磨对象物表面。
[pH调节剂]
本方式的研磨用组合物必须含有pH调节剂，由此能够将研磨用组合物调节至期望的pH范围。需要说明的是，对研磨用组合物的pH没有特别限制，优选为1～13、更优选为1.5～12.5、进一步优选为2～12。pH为2以上时，处理变得容易。另一方面，pH为12以下时，在含有磨粒时，能够抑制磨粒的溶解。
作为pH调节剂，可以适当采用本技术领域中作为pH调节剂使用的酸或碱。需要说明的是，酸或碱可以为无机化合物和有机化合物中的任意种。
作为酸，例如可列举出：硫酸、硝酸、硼酸、碳酸、次亚磷酸、亚磷酸及磷酸等无机酸；甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、2-甲基丁酸、正己酸、3,3-二甲基丁酸、2-乙基丁酸、4-甲基戊酸、正庚酸、2-甲基己酸、正辛酸、2-乙基己酸、苯甲酸、乙醇酸、水杨酸、甘油酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、马来酸、邻苯二甲酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸及乳酸等羧酸、以及甲磺酸、乙磺酸及羟乙基磺酸等有机硫酸等有机酸等。作为碱，例如可列举出：氢氧化钾等碱金属的氢氧化物、氨水、乙二胺及哌嗪等胺、以及四甲基铵及四乙基铵等季铵盐。需要说明的是，这些酸或碱可以仅单独使用1种，也可以组合使用2种以上。
研磨用组合物中的酸或碱的含量只要是研磨用组合物成为上述pH范围那样的量就没有特别限制。
[分散介质或溶剂]
本方式的研磨用组合物优选包含水作为用于使各成分分散或溶解的分散介质或溶剂。更优选的是，溶剂为水。从抑制阻碍其它成分的作用的观点出发，优选尽量不含有杂质的水，具体而言，优选以离子交换树脂去除杂质离子后，通过过滤器去除异物的纯水、超纯水、或蒸馏水。
[磨粒]
本方式的研磨用组合物也可以根据需要进一步含有磨粒。其中，为了进一步提高本发明的效果，优选除有机化合物(B)以外的分子量为100以上的有机物的浓度为低浓度，优选实质上不含有。
特别是本方式的研磨用组合物优选实质上不含有磨粒。需要说明的是，该磨粒与后述研磨用组合物(A)中所含的磨粒相同，在研磨用组合物(A)中详细地进行说明。具体而言，磨粒的含量相对于研磨用组合物的总量必须为1质量％以下、优选为0.8质量％以下、更优选为0.5质量％以下。磨粒的含量超过1质量％时，即使利用之后的清洗工序，也有磨粒残留在研磨对象物表面的可能性。
对本方式的研磨用组合物(B)的制造方法没有特别限制，可以通过将上述各成分在水中搅拌混合来获得。对混合各成分时的温度没有特别限制，优选为10～40℃，也可以加热以提高溶解速度。另外，对混合时间也没有特别限制。
[研磨用组合物(A)]
研磨用组合物(A)含有磨粒或有机化合物(A)中的至少一者。
磨粒具有对研磨对象物进行机械研磨的作用，且提高利用研磨用组合物对研磨对象物的研磨速度。
磨粒可以为无机颗粒、有机颗粒及有机无机复合颗粒中的任意种。作为无机颗粒，例如可列举出由二氧化硅、氧化铝、氧化铈、二氧化钛等金属氧化物形成的颗粒、氮化硅颗粒、碳化硅颗粒、氮化硼颗粒。作为有机颗粒的具体例，例如可列举出聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)颗粒。其中，从获得容易、以及成本的观点出发，优选二氧化硅、更优选胶体二氧化硅。需要说明的是，这些磨粒可以仅单独使用1种，也可以组合使用2种以上。另外，磨粒可以使用市售品，也可以使用合成品。
磨粒可以进行过表面修饰。通常的胶体二氧化硅由于在酸性条件下的zeta电位的值接近零，因此在酸性条件下，二氧化硅颗粒之间不会相互电排斥，容易发生聚集。与此相对，进行了表面修饰而使得即使在酸性条件下zeta电位也具有较大的负值的磨粒在酸性条件下也相互强烈地排斥，从而良好地分散，结果使研磨用组合物的保存稳定性提高。这样的表面修饰磨粒例如可以通过将铝、钛或锆等金属或它们的氧化物与磨粒混合，使其掺杂到磨粒的表面来获得。
其中，特别优选的是表面固定化有有机酸的胶体二氧化硅(进行了有机酸修饰的胶体二氧化硅)。有机酸在研磨用组合物中所含的胶体二氧化硅的表面上的固定化例如可以通过使有机酸的官能团化学键合在胶体二氧化硅的表面来进行。仅通过使胶体二氧化硅和有机酸简单地共存不会实现有机酸在胶体二氧化硅上的固定化。例如，固定化有作为有机酸的一种的磺酸的胶体二氧化硅(进行了磺酸修饰的胶体二氧化硅)可以通过“Sulfonicacid-functionalized silica through quantitative oxidation of thiol groups”，Chem.Commun.246-247(2003)中记载的方法来制备。具体而言，使3-巯基丙基三甲氧基硅烷等具有巯基的硅烷偶联剂与胶体二氧化硅偶联后，用过氧化氢将巯基氧化，由此可以得到在表面固定化有磺酸的胶体二氧化硅。或者，如果将羧酸固定化在胶体二氧化硅上，例如可以通过“Novel Silane Coupling Agents Containing a Photolabile 2-NitrobenzylEster for Introduction of a Carboxy Group on the Surface of Silica Gel”，Chemistry Letters，3,228-229(2000)中记载的方法进行。具体而言，使含有光反应性2-硝基苄酯的硅烷偶联剂与胶体二氧化硅偶联后，进行光照射，由此可以获得在表面固定化有羧酸的胶体二氧化硅。
磨粒的平均一次粒径的下限优选为5nm以上、更优选为7nm以上、进一步优选为10nm以上。另外，磨粒的平均一次粒径的上限优选为500nm以下、更优选为100nm以下、进一步优选为70nm以下。如果处于这样的范围，则利用研磨用组合物对研磨对象物的研磨速度提高，另外，能够进一步抑制在使用研磨用组合物进行了研磨后的研磨对象物的表面产生凹陷(dishing)。需要说明的是，磨粒的平均一次粒径例如基于通过BET法测定的磨粒的比表面积来算出。
研磨用组合物(A)含有磨粒的情况下，磨粒含量的下限优选为0.005质量％以上、更优选为0.5质量％以上、进一步优选为1质量％以上、最优选为3质量％以上。另外，磨粒含量的上限优选为50质量％以下、更优选为30质量％以下、进一步优选为15质量％以下。如果处于这样的范围，则研磨对象物的研磨速度提高，另外，能够抑制研磨用组合物(A)的成本，能够进一步抑制使用研磨用组合物(A)研磨后在研磨对象物的表面产生凹陷。
对有机化合物(A)没有特别限定，可列举出为了抑制研磨速率、蚀刻速率而添加的物质等，具体而言，可列举出相对于金属的金属防腐蚀剂、相对于含硅材料的二元醇等。
对金属防腐蚀剂没有特别限制，优选为杂环化合物或表面活性剂。对杂环化合物中的杂环的元数没有特别限定。另外，杂环化合物可以为单环化合物，也可以为具有稠环的多环化合物。
作为能够用作金属防腐蚀剂的杂环化合物，例如可列举出：吡咯化合物、吡唑化合物、咪唑化合物、三唑化合物、四唑化合物、吡啶化合物、吡嗪化合物、哒嗪化合物、4-氮茚(pyrindine)化合物、中氮茚化合物、吲哚化合物、异吲哚化合物、吲唑化合物、嘌呤化合物、喹嗪化合物、喹啉化合物、异喹啉化合物、萘啶化合物、酞嗪化合物、喹喔啉化合物、喹唑啉化合物、噌啉化合物、布利替嗪化合物、噻唑化合物、异噻唑化合物、噁唑化合物、异噁唑化合物、呋咱化合物等含氮杂环化合物。
若举出更具体的例子，则作为吡唑化合物，例如可列举出：1H-吡唑、4-硝基-3-吡唑羧酸、3,5-吡唑羧酸、3-氨基-5-苯基吡唑、5-氨基-3-苯基吡唑、3,4,5-三溴吡唑、3-氨基吡唑、3,5-二甲基吡唑、3,5-二甲基-1-羟甲基吡唑、3-甲基吡唑、1-甲基吡唑、3-氨基-5-甲基吡唑、4-氨基-吡唑并[3,4-d]嘧啶、别嘌醇、4-氯-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶、3,4-二羟基-6-甲基吡唑并(3,4-b)-吡啶、6-甲基-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-3-胺等。
作为咪唑化合物，例如可列举出：咪唑、1-甲基咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑、1,2-二甲基吡唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-异丙基咪唑、苯并咪唑、5,6-二甲基苯并咪唑、2-氨基苯并咪唑、2-氯苯并咪唑、2-甲基苯并咪唑、2-(1-羟乙基)苯并咪唑、2-羟基苯并咪唑、2-苯基苯并咪唑、2,5-二甲基苯并咪唑、5-甲基苯并咪唑、5-硝基苯并咪唑等。
作为三唑化合物，例如可列举出：1,2,3-三唑(1H-BTA)、1,2,4-三唑、1-甲基-1,2,4-三唑、甲基-1H-1,2,4-三唑-3-羧酸酯、1,2,4-三唑-3-羧酸、1,2,4-三唑-3-羧酸甲酯、1H-1,2,4-三唑-3-硫醇、3,5-二氨基-1H-1,2,4-三唑、3-氨基-1,2,4-三唑-5-硫醇、3-氨基-1H-1,2,4-三唑、3-氨基-5-苄基-4H-1,2,4-三唑、3-氨基-5-甲基-4H-1,2,4-三唑、3-硝基-1,2,4-三唑、3-溴-5-硝基-1,2,4-三唑、4-(1,2,4-三唑-1-基)苯酚、4-氨基-1,2,4-三唑、4-氨基-3,5-二丙基-4H-1,2,4-三唑、4-氨基-3,5-二甲基-4H-1,2,4-三唑、4-氨基-3,5-二庚基-4H-1,2,4-三唑、5-甲基-1,2,4-三唑-3,4-二胺、1H-苯并三唑、1-羟基苯并三唑、1-氨基苯并三唑、1-羧基苯并三唑、5-氯-1H-苯并三唑、5-硝基-1H-苯并三唑、5-羧基-1H-苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑、5,6-二甲基-1H-苯并三唑、1-(1’,2’-二羧基乙基)苯并三唑、1-[N,N-双(羟乙基)氨基甲基]苯并三唑、1-[N,N-双(羟乙基)氨基甲基]-5-甲基苯并三唑、1-[N,N-双(羟乙基)氨基甲基]-4-甲基苯并三唑等。
作为四唑化合物，例如可列举出：1H-四唑、5-甲基四唑、5-氨基四唑、5-苯基四唑等。
作为吲唑化合物，例如可列举出：1H-吲唑、5-氨基-1H-吲唑、5-硝基-1H-吲唑、5-羟基-1H-吲唑、6-氨基-1H-吲唑、6-硝基-1H-吲唑、6-羟基-1H-吲唑、3-羧基-5-甲基-1H-吲唑等。
作为吲哚化合物，例如可列举出：1H-吲哚、1-甲基-1H-吲哚、2-甲基-1H-吲哚、3-甲基-1H-吲哚、4-甲基-1H-吲哚、5-甲基-1H-吲哚、6-甲基-1H-吲哚、7-甲基-1H-吲哚、4-氨基-1H-吲哚、5-氨基-1H-吲哚、6-氨基-1H-吲哚、7-氨基-1H-吲哚、4-羟基-1H-吲哚、5-羟基-1H-吲哚、6-羟基-1H-吲哚、7-羟基-1H-吲哚、4-甲氧基-1H-吲哚、5-甲氧基-1H-吲哚、6-甲氧基-1H-吲哚、7-甲氧基-1H-吲哚、4-氯-1H-吲哚、5-氯-1H-吲哚、6-氯-1H-吲哚、7-氯-1H-吲哚、4-羧基-1H-吲哚、5-羧基-1H-吲哚、6-羧基-1H-吲哚、7-羧基-1H-吲哚、4-硝基-1H-吲哚、5-硝基-1H-吲哚、6-硝基-1H-吲哚、7-硝基-1H-吲哚、4-腈基-1H-吲哚、5-腈基-1H-吲哚、6-腈基-1H-吲哚、7-腈基-1H-吲哚、2,5-二甲基-1H-吲哚、1,2-二甲基-1H-吲哚、1,3-二甲基-1H-吲哚、2,3-二甲基-1H-吲哚、5-氨基-2,3-二甲基-1H-吲哚、7-乙基-1H-吲哚、5-(氨基甲基)吲哚、2-甲基-5-氨基-1H-吲哚、3-羟甲基-1H-吲哚、6-异丙基-1H-吲哚、5-氯-2-甲基-1H-吲哚等。
在这些杂环化合物之中，优选三唑化合物、特别优选1H-苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑、5,6-二甲基-1H-苯并三唑、1-[N,N-双(羟乙基)氨基甲基]-5-甲基苯并三唑、1-[N,N-双(羟乙基)氨基甲基]-4-甲基苯并三唑、1,2,3-三唑、1,2,4-三唑。这些杂环化合物对研磨对象物表面的化学吸附力或物理吸附力高，因此能够在研磨对象物表面形成更加牢固的保护膜。这在使利用本发明的研磨用组合物(B)进行了研磨后的研磨对象物的表面平滑性提高的方面是有利的。需要说明的是，金属防腐蚀剂可以单独使用或混合使用2种以上。另外，金属防腐蚀剂可以使用市售品，也可以使用合成品。
另外，作为金属防腐蚀剂使用的表面活性剂，可列举出：阴离子性表面活性剂、阳离子性表面活性剂、两性表面活性剂、非离子性表面活性剂。
作为阴离子性表面活性剂，例如可列举出：聚氧乙烯烷基醚乙酸、聚氧乙烯烷基硫酸酯、烷基硫酸酯、聚氧乙烯烷基醚硫酸、烷基醚硫酸、烷基苯磺酸、烷基磷酸酯、聚氧乙烯烷基磷酸酯、聚氧乙烯磺基琥珀酸、烷基磺基琥珀酸、烷基萘磺酸、烷基二苯基醚二磺酸、及它们的盐等。
作为阳离子性表面活性剂，例如可列举出：烷基三甲基铵盐、烷基二甲基铵盐、烷基苯甲基二甲基铵盐、烷基胺盐等。
作为两性表面活性剂，例如可列举出烷基甜菜碱、烷基胺氧化物等。
作为非离子性表面活性剂的具体例，例如可列举出：聚氧乙烯烷基醚等聚氧化烯烷基醚、山梨糖醇酐脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基胺、烷基链烷醇酰胺等。其中优选聚氧化烯烷基醚。
这些之中优选的表面活性剂为聚氧乙烯烷基醚乙酸、聚氧乙烯烷基醚硫酸盐、烷基醚硫酸盐、烷基苯磺酸盐。由于这些表面活性剂对研磨对象物表面的化学吸附力或物理吸附力高，因此能够在研磨对象物表面形成更加牢固的保护膜。这在使利用本发明的研磨用组合物(B)进行了研磨后的研磨对象物的表面平滑性提高的方面是有利的。
研磨用组合物(A)中的金属防腐蚀剂含量的下限优选为0.001g/L以上，更优选为0.005g/L以上，进一步优选为0.01g/L以上。另外，研磨用组合物(A)中的金属防腐蚀剂含量的上限优选为10g/L以下，更优选为5g/L以下，进一步优选为2g/L以下。如果处于这样的范围，则能够防止金属的溶解，且抑制研磨对象物表面的表面粗糙等表面状态的恶化。
作为二元醇，例如可列举出：甲二醇、乙二醇(1,2-乙二醇)、1,2-丙二醇、丙二醇(1,3-丙二醇)、1,2-丁二醇、1,4-丁二醇、1,2-戊二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,2-己二醇、1,5-己二醇、2,5-己二醇、1,7-庚二醇、1,8-辛二醇、1,2-辛二醇、1,9-壬二醇、1,2-癸二醇、1,10-癸二醇、1,12-十二烷二醇、1,2-十二烷二醇、1,14-十四烷二醇、1,2-十四烷二醇、1,16-十六烷二醇、1,2-十六烷二醇、2-甲基-2,4-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、2-甲基-2-丙基-1,3-丙二醇、2,4-二甲基-2,4-二甲基戊二醇、2,2-二乙基-1,3-丙二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、二羟甲基辛烷、2-乙基-1,3-己二醇、2,5-二甲基-2,5-己二醇、2-甲基-1,8-辛二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、2,4-二乙基-1,5-戊二醇、1,2-环己烷二醇、1,4-环己烷二醇、1,4-环己烷二甲醇、1,2-环庚烷二醇、三环癸烷二甲醇、氢化邻苯二酚、氢化间苯二酚、氢化对苯二酚、二乙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇等聚亚烷基二醇、聚酯多元醇等。
这些之中优选乙二醇、丙二醇、二乙二醇、聚乙二醇、聚亚烷基二醇。
二元醇的分子量优选小于20000。分子量为20000以上时，变得难以均匀地分散或溶解于分散介质或溶剂，有时因以固体形式析出等的影响而变得难以以浆料形式处理。另外，例如，使用聚乙二醇等聚合物作为二元醇时，分子量使用重均分子量，该重均分子量优选小于20000、更优选为10000以下、进一步优选为5000以下。如果处于这样的重均分子量的范围，则能够均匀地分散或溶解于分散介质或溶剂，且能够充分发挥抑制对包含多晶硅、TEOS(四乙基原硅酸盐，Tetra Ethyl Ortho Silicate)等与研磨对象物不同的材料的层的研磨速度这样的优点。需要说明的是，在本说明书中，上述聚合物的重均分子量采用通过色谱法(GPC法)测定的值。
研磨用组合物(A)中的二元醇的含量优选为0.0001质量％以上、更优选为0.0005质量％以上、进一步优选为0.001质量％以上。随着二元醇的含量变多，有进一步抑制对包含多晶硅、TEOS等与研磨对象物不同的材料的层的研磨速度的优点。另外，研磨用组合物(A)中的二元醇的含量优选为10质量％以下、更优选为5质量％以下、进一步优选为1质量％以下。随着二元醇的含量变少，有能够避免磨粒聚集的优点。
在研磨用组合物(A)中，用于将各成分分散或溶解的分散介质或溶剂可以使用与上述研磨用组合物(B)中的分散介质或溶剂相同的物质，因此此处省略说明。另外，可以根据需要，使用与研磨用组合物(B)相同的pH调节剂来进行pH调节。
需要说明的是，在本方式中，对研磨用组合物(A)的制造方法及研磨(A)的方法没有特别限制，可以适当采用本技术领域中的CMP等技术。
<研磨方法及基板的制造方法>
根据本发明的另一个方式，提供使用上述研磨用组合物(B)对研磨对象物进行研磨的研磨方法。另外，根据另一其他方式，提供基板的制造方法，其包括通过该研磨方法对研磨对象物进行研磨的工序。以下，对本方式的研磨方法及基板的制造方法进行说明。需要说明的是，本方式中的研磨对象物为经过使用了上述研磨用组合物(A)的研磨(A)的研磨对象物，优选为研磨(A)后、清洗工序前的研磨对象物。
[研磨工序]
对本方式中的研磨对象物没有特别限制，优选包含金属、IV族材料、硅材料的基板等。对该研磨对象物进行研磨从而可以制造基板。作为金属，例如可列举出Cu、W、Al、Ta、TiN等。作为IV族材料的例子，可列举出Ge(锗)、SiGe(硅锗)等。另外，作为硅材料的例子，可列举出硅、多晶硅、氧化硅、氮化硅等。
其中，从可进一步获得本发明效果的观点出发，研磨对象物优选为疏水性物质。在本说明书中，疏水性物质是指，在研磨前使用协和界面科学株式会社制的晶圆清洗处理评价装置CA-X200，在物质表面滴加水滴并拍摄照片，使用θ/2法求出“接触角”时，“接触角”超过40°的物质。作为疏水性物质，例如可列举出除氧化物以外的物质，可列举出：Cu、W、Al、Ta、TiN等金属、多晶硅、氮化硅等硅材料。其中，从需要更严格减少有机物、磨粒的残留的观点出发，优选为硅、多晶硅、氮化硅。
作为研磨装置，可以使用如下的通常的研磨装置，其安装有保持具有研磨对象物的基板等的保持件和可改变转速的电动机等，且具有可贴附研磨垫(研磨布)的研磨平板。
作为研磨垫，可以没有特别限制地使用通常的无纺布、聚氨酯及多孔质氟树脂等。优选对研磨垫实施使研磨液积存的槽加工。
在本方式中，研磨垫优选为软垫，具体而言，优选的是，垫硬度为60以下、优选为50以下。通过使用这样的软垫，能够减少因研磨而导致的划伤(划痕)。需要说明的是，在本说明书中，垫硬度是指研磨垫的肖氏D硬度。
对研磨条件没有特别限制，例如，研磨平板的转速、研磨头转速优选为10～500rpm，对具有研磨对象物的基板施加的压力(研磨压力)优选为0.5～10psi。对向研磨垫供给研磨用组合物的方法也没有特别限制，例如，可以采用通过泵等连续地供给的方法(自然挂流)。对该供给量没有限制，优选研磨垫的表面一直被本发明的研磨用组合物覆盖，优选为10～10000ml/分钟左右。对研磨时间也没有特别限制，对于使用研磨用组合物(B)的工序优选为5～60秒钟。如果处于这样的范围，则能够充分去除杂质。
[清洗工序]
在本方式中，优选在研磨结束后设置清洗研磨对象物表面的清洗工序。清洗工序为将水、特殊的清洗液加于晶圆上，并同时一边用PVA海绵等刷子施加压力一边摩擦的工序。另外，对于清洗后的研磨对象物，优选利用旋转干燥机等将附着在表面的水滴甩掉而使其干燥。
实施例
以下，通过实施例对本发明进行更详细的说明，但本发明不仅限定于以下的实施例。
[实施例1]
<使用了研磨用组合物(A)的研磨(CMP)>
使用研磨用组合物A1(组成：进行了磺酸修饰的胶体二氧化硅(通过“Sulfonicacid-functionalized silica through quantitative oxidation of thiol groups”，Chem.Commun.246-247(2003)中记载的方法制成、一次粒径30nm、二次粒径60nm、以下相同)6质量％、聚乙二醇(分子量400)0.02质量％、溶剂：水、用60％硝酸调节至pH＝2)作为研磨用组合物(A)，在下述条件下进行研磨。
研磨对象物：200mm多晶硅晶圆
研磨装置：200mm晶圆用单面研磨装置
研磨垫：发泡聚氨酯制垫(硬度90)
研磨压力：2.3psi(1psi＝6894.76Pa、以下相同)
研磨平板转速：93rpm
研磨用组合物的供给：自然挂流
研磨用组合物供给量：100ml/分钟
研磨头转速：87rpm
研磨时间：60秒钟。
<使用了研磨用组合物(B)的研磨>
对上述使用了研磨用组合物(A)的研磨(CMP)后的多晶硅，使用研磨用组合物B1(组成：聚乙烯醇(分子量10000)0.1质量％、溶剂：水、用柠檬酸调节至pH＝4)作为研磨用组合物(B)，在下述条件下进行研磨。
研磨装置：200mm晶圆用单面研磨装置
研磨垫：发泡聚氨酯制垫(硬度90)
研磨压力：1.5psi
研磨平板转速：88rpm
研磨用组合物的供给：自然挂流
浆料供给量：100ml/分钟
研磨头转速：85rpm
研磨时间：10秒钟。
<清洗>
边将水加于晶圆上边用PVA海绵施加压力并擦拭60秒钟。
[实施例2]
在上述<使用了研磨用组合物(B)的研磨>中，将研磨时间设为15秒钟，除此以外，通过与实施例1相同的方法进行研磨及清洗。
[比较例1]
未进行上述<使用了研磨用组合物(B)的研磨>，除此以外，通过与实施例1相同的方法进行研磨及清洗。
[实施例3]
<使用了研磨用组合物(A)的研磨(CMP)>
使用研磨用组合物A2(组成：胶体二氧化硅(一次粒径90nm、二次粒径175nm)3质量％、二聚氧乙烯(6)月桂基醚磷酸0.07质量％、溶剂：水、用四甲基氢氧化铵(TMAH)调节至pH＝11)作为研磨用组合物(A)，在下述条件下进行研磨。
研磨对象物：300mm多晶硅晶圆
研磨装置：300mm晶圆用单面研磨装置
研磨垫：发泡聚氨酯制垫(硬度90)
研磨压力：2.0psi
研磨平板转速：63rpm
研磨用组合物的供给：自然挂流
研磨用组合物供给量：300ml/分钟
研磨头转速：57rpm
研磨时间：60秒钟。
<使用了研磨用组合物(B)的研磨>
对上述使用了研磨用组合物(A)的研磨(CMP)后的多晶硅，使用研磨用组合物B2(组成：羟乙基纤维素(分子量1300000)0.03质量％、溶剂：水、用氨水调节至pH＝10)作为研磨用组合物(B)，在下述条件下进行研磨。
研磨装置：300mm晶圆用单面研磨装置
研磨垫：绒面革型研磨垫(硬度10)
研磨压力：1.5psi
研磨平板转速：88rpm
研磨用组合物的供给：自然挂流
浆料供给量：300ml/分钟
研磨头转速：85rpm
研磨时间：30秒钟。
[实施例4]
在上述<使用了研磨用组合物(B)的研磨>中，使用绒面革型研磨垫(硬度42)作为研磨垫，除此以外，通过与实施例3相同的方法进行研磨及清洗。
[实施例5]
<使用了研磨用组合物(A)的研磨(CMP)>
使用研磨用组合物A3(组成：31％双氧水1.0质量％、上述进行了磺酸修饰的胶体二氧化硅1.2质量％、聚乙二醇(分子量400)0.0005质量％、溶剂：水、用柠檬酸调节至pH＝2)作为研磨用组合物(A)，在下述条件下进行研磨。
研磨对象物：300mmTiN晶圆、300mmSi晶圆
研磨装置：300mm晶圆用单面研磨装置
研磨垫：发泡聚氨酯制垫(硬度90)
研磨压力：1.5psi
研磨平板转速：93rpm
研磨用组合物的供给：自然挂流
研磨用组合物供给量：200ml/分钟
研磨头转速：87rpm
研磨时间：60秒钟。
<使用了研磨用组合物(B)的研磨>
对上述使用了研磨用组合物(A)的研磨(CMP)后的TiN晶圆、Si晶圆，使用上述研磨用组合物B2作为研磨用组合物(B)，在下述条件下进行研磨。
研磨装置：300mm晶圆用单面研磨装置
研磨垫：绒面革型研磨垫(硬度42)
研磨压力：1.5psi
研磨平板转速：88rpm
研磨用组合物的供给：自然挂流
浆料供给量：300ml/分钟
头转速：85rpm
研磨时间：20秒钟。
[实施例6]
在上述<使用了研磨用组合物(B)的研磨>中，使用研磨用组合物B3(组成：聚乙烯醇(分子量10000)0.1质量％、溶剂：水、用氨水调节至pH＝10)作为研磨用组合物(B)，除此以外，通过与实施例5相同的方法进行研磨及清洗。
[实施例7]
在上述<使用了研磨用组合物(B)的研磨>中，使用研磨用组合物B4(组成：聚乙烯吡咯烷酮(分子量40000)0.6质量％、溶剂：水、用氨水调节至pH＝10)作为研磨用组合物(B)，除此以外，通过与实施例5相同的方法进行研磨及清洗。
[比较例2]
未进行上述<使用了研磨用组合物(B)的研磨>，除此以外，通过与实施例5相同的方法进行研磨及清洗。
[实施例8]
<使用了研磨用组合物(A)的研磨(CMP)>
使用研磨用组合物A4(组成：胶体二氧化硅(一次粒径30nm、二次粒径60nm)5质量％、溶剂：水、用四甲基氢氧化铵(TMAH)调节至pH＝11)作为研磨用组合物(A)，在下述条件下进行研磨。
研磨对象物：多晶硅晶圆
研磨装置：300mm晶圆用单面研磨装置
研磨垫：发泡聚氨酯制垫(硬度90)
研磨压力：1.8psi
研磨平板转速：97rpm
研磨用组合物的供给：自然挂流
研磨用组合物供给量：200ml/分钟
研磨头转速：103rpm
研磨时间：60秒钟。
<使用了研磨用组合物(B)的研磨>
对上述使用了研磨用组合物(A)的研磨(CMP)后的多晶硅，使用研磨用组合物B5(组成：聚氧乙烯(6)聚甘油醚(分子量450)0.1质量％、溶剂：水、用氢氧化钾调节至pH＝10)作为研磨用组合物(B)，在下述条件下进行研磨。
研磨装置：300mm晶圆用单面研磨装置
研磨垫：发泡聚氨酯制垫(硬度90)
研磨压力：1.5psi
研磨平板转速：88rpm
研磨用组合物的供给：自然挂流
浆料供给量：200ml/分钟
研磨头转速：85rpm
研磨时间：15秒钟。
[实施例9]
在上述<使用了研磨用组合物(B)的研磨>中，使用研磨用组合物B6(聚氧乙烯(6)月桂酸酰胺醚(分子量467)0.1质量％、溶剂：水、用氢氧化钾调节至pH＝10)作为研磨用组合物(B)，除此以外，通过与实施例8相同的方法进行研磨及清洗。
[实施例10]
在上述<使用了研磨用组合物(B)的研磨>中，使用研磨用组合物B7(聚氧乙烯(6)硬脂基胺(分子量533)0.1质量％、溶剂：水、用氢氧化钾调节至pH＝10)作为研磨用组合物(B)，除此以外，通过与实施例8相同的方法进行研磨及清洗。
[实施例11]
在上述<使用了研磨用组合物(B)的研磨>中，使用研磨用组合物B8(部分氟化醇取代二醇(F(CF2)6-(CH2-CH2O)6-H)(分子量584)0.1质量％、溶剂：水、用氢氧化钾调节至pH＝10)作为研磨用组合物(B)，除此以外，通过与实施例8相同的方法进行研磨及清洗。
[比较例3]
未进行上述<使用了研磨用组合物(B)的研磨>，除此以外，通过与实施例8相同的方法进行研磨及清洗。
<评价方法>
(研磨对象物表面的缺陷数)
使用晶圆表面检查装置(SP-1、KLA-Tencor Japan Ltd.制)，测定0.13μm以上尺寸的缺陷并进行评价。
(研磨对象物表面的润湿性)
使用θ/2法进行水接触角的测定。需要说明的是，测定中使用协和界面科学株式会社制的晶圆清洗处理评价装置CA-X200。
将结果示于表1～4。
[表1]
[表1]
研磨用组合物A1：进行了磺酸修饰的胶体二氧化硅6质％、
聚乙二醇(分子量400)0.02质量％
用硝酸调节至pH＝2
研磨用组合物B1：聚乙二醇(分子量10000)0.1质量％、
用柠檬酸调节至pH＝4
[表2]
[表2]
研磨用组合物A2：胶体二氧化硅3质量％、
二聚氧乙烯(6)月桂基醚磷酸0.07质量％、
用TMAH调节至pH＝11
研磨用组合物B2：羟乙基纤维素(分子量1300000)0.03质量％、
用氨水调节至pH＝10
[表3]
[表3]
研磨用组合物A331％双氧水1.0质量％、
进行了磺酸修饰的胶体二氧化硅1.2质量％、
聚乙二醇(分子量400)0.0005质量％、
用柠檬酸调节至pH＝2
研磨用组合物B2：羟乙基纤维素(分子量1300000)0.03质量％、
用氨水调节至pH＝10
研磨用组合物B3：聚乙烯醇(分子量10000)0.1质量％、
用氨水调节至pH＝10
研磨用组合物B4：聚乙烯吡咯烷酮(分子量40000)0.6质量％、
用氨水调节至pH＝10
[表4]
[表4]
研磨用组合物A4：胶体二氧化硅5质量％、
用TMAH调节至pH＝11
研磨用组合物B5：聚氧乙烯(6)聚甘油醚(分子量450)0.质量％、
用氢氧化钾调节至pH＝10
研磨用组合物B6：聚氧乙烯(6)月桂酸酰胺醚(分子量4670.1质量％、
用氢氧化钾调节至pH＝10
研磨用组合物B7：聚氧乙烯(6)硬脂基胺(分子量533)0.质量％、
用氢氧化钾调节至pH＝10、
研磨用组合物B8：部分氟化醇取代二醇(分子量584)0.1质量％、
用氢氧化钾调节至pH＝10
针对H、C、N、N、F各个原子，将原子量取1、12、16、14、19来算出分子量
如表1～4所示，显示出：通过使用本发明的研磨用组合物(B)，研磨对象物表面的润湿性提高，且能够充分去除杂质(缺陷)。
本申请基于2014年3月28日申请的日本专利申请第2014-069279号，其公开内容通过参照全部被引用。

Claims (6)

1.一种研磨用组合物，其在使用含有磨粒或有机化合物(A)的研磨用组合物(A)进行了研磨后使用，
所述研磨用组合物含有有机化合物(B)、pH调节剂以及0～1质量％的磨粒，所述有机化合物(B)含有选自由氟原子、氧原子、氮原子及氯原子组成的组中的至少1种原子且分子量为100以上。
2.根据权利要求1所述的研磨用组合物，其中，所述有机化合物(B)具有3个以上羟基。
3.根据权利要求1或2所述的研磨用组合物，其中，所述有机化合物(B)具有1个以上氨基。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的研磨用组合物，其中，研磨对象物为疏水性物质。
5.一种研磨方法，其使用权利要求1～4中任一项所述的研磨用组合物来对研磨对象物进行研磨。
6.一种基板的制造方法，其包括通过权利要求5所述的研磨方法对研磨对象物进行研磨的工序。
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