CN106139231A - 一种抗菌介孔硅干凝胶材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种抗菌介孔硅干凝胶材料的制备方法，先将十六烷基三甲基溴化铵加至去离子水中，搅拌，加入硫酸铜、柠檬酸、山梨醇、硬脂酸，保温搅拌，冷却到室温，得到混合液A；再将正硅酸乙酯、明胶溶液、聚乙二醇、乳糖混合，超声，得到混合液B；然后将混合液A加至混合液B中，用稀盐酸调节pH至2‑4，搅拌，最后将所得溶胶在37℃条件下陈化，再以10℃/min的升温速度加热至600‑800℃，锻烧，即得。本发明的介孔材料具有良好的介孔结构，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有明显的抗菌性。
Description
技术领域
本发明属于医用敷料技术领域，具体涉及一种抗菌介孔硅干凝胶材料的制备方法。
背景技术
硅作为动物和人体结缔组织中的一种微量元素，人体对硅的吸收水平直接影响到骨的质量。在幼骨的发育阶段，,硅会在的新骨钙化区域产生聚集，并和钙元素一起协同促进骨组织的初期钙化；硅对诱导磷灰石的沉积具有重要作用。可溶性硅以Si(OH)4；的形式进入人体液的循环，它可以破坏玻璃表面的Si-O-Si键,并在界面溶液内形成Si-OH，体液具有的弱碱性环境又可以促使Si-OH缩聚形成负电性的富硅表面，这种带负电的表面是吸附钙离子、磷酸离子到玻璃表面的动力学因素，从而为具有生物骨传导性和骨诱导性的磷灰石的沉积创造了有利条件。因此，研究和开发新的具有优良生物活性和生物降解性的硅基骨修复材料具有重要的意义。
近年来，介孔材料由于具有高比表面积、高孔容和均一的孔径分布，受到广泛关注，可应用于分离提纯、化学化工、催化、环境、能源等领域，介孔硅干凝胶材料所具有的特性，在蛋白质固定分离、生物芯片、生物传感器、药物的包埋和控释等方面具有较广的应用。
在外部伤口处理中，伤口很容易由于感染而发炎，导致延缓伤口的愈合，假如能有效地遏制发炎症状，那么将会大大缩小伤口愈合的周期。因此，研发具有抗菌作用的医用生物材料是一项实际而迫切的课题。目前研究的抗菌材料可分为天然抗菌剂、有机抗菌剂等,其中，天然抗菌剂抗菌效果较弱，而有机抗菌剂化学稳定性低，不能长期有效。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种抗菌介孔硅干凝胶材料的制备方法，介孔材料具有良好的介孔结构，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有明显的抗菌性。
一种抗菌介孔硅干凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将十六烷基三甲基溴化铵3-7份加至去离子水10-15份中，50-70℃搅拌30-50min，加入硫酸铜0.5-1.5份、柠檬酸2-5份、山梨醇0.1-0.4份、硬脂酸0.3-0.9份，保温搅拌20-30min，冷却到室温，得到混合液A；
步骤2，以重量份计，将正硅酸乙酯8-16份、明胶溶液3-10份、聚乙二醇2-6份、乳糖1-4份混合，超声，得到混合液B；
步骤3，将混合液A加至混合液B中，用稀盐酸调节pH至2-4，60-80℃搅拌5-7h，得到溶胶；
步骤4，将溶胶在37℃条件下陈化，再以10℃/min的升温速度加热至600-800℃，锻烧，即得。
进一步地，步骤2中超声条件为70-120w、20-30min。
进一步地，所述聚乙二醇为聚乙二醇200或聚乙二醇400。
进一步地，步骤4中陈化时间为12-24h。
进一步地，步骤4中锻烧时间为4-6h。
进一步地，步骤2中还需要加入微晶纤维素0.1-0.6份。
本发明的介孔材料具有良好的介孔结构，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有明显的抗菌性。
具体实施方式
实施例1
一种抗菌介孔硅干凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将十六烷基三甲基溴化铵3份加至去离子水10份中，50℃搅拌50min，加入硫酸铜0.5份、柠檬酸2份、山梨醇0.1份、硬脂酸0.3份，保温搅拌20min，冷却到室温，得到混合液A；
步骤2，以重量份计，将正硅酸乙酯8份、明胶溶液3份、聚乙二醇200 2份、乳糖1份混合，超声，得到混合液B；
步骤3，将混合液A加至混合液B中，用稀盐酸调节pH至2，60℃搅拌7h，得到溶胶；
步骤4，将溶胶在37℃条件下陈化，再以10℃/min的升温速度加热至600℃，锻烧，即得。
其中，步骤2中超声条件为70w、30min；步骤4中陈化时间为12h、锻烧时间为4h。
所得介孔材料的比表面积为463.1m2/g，平均孔径为2.2mm。
实施例2
一种抗菌介孔硅干凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将十六烷基三甲基溴化铵6份加至去离子水11份中，60℃搅拌40min，加入硫酸铜0.7份、柠檬酸4份、山梨醇0.3份、硬脂酸0.7份，保温搅拌25min，冷却到室温，得到混合液A；
步骤2，以重量份计，将正硅酸乙酯11份、明胶溶液7份、聚乙二醇200 5份、乳糖3份混合，超声，得到混合液B；
步骤3，将混合液A加至混合液B中，用稀盐酸调节pH至3，70℃搅拌6h，得到溶胶；
步骤4，将溶胶在37℃条件下陈化，再以10℃/min的升温速度加热至600℃，锻烧，即得。
其中，步骤2中超声条件为80w、30min；步骤4中陈化时间为15h、锻烧时间为5h。
所得介孔材料的比表面积为447.3m2/g，平均孔径为2.1mm。
实施例3
一种抗菌介孔硅干凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将十六烷基三甲基溴化铵6份加至去离子水14份中，50℃搅拌50min，加入硫酸铜1.1份、柠檬酸3份、山梨醇0.2份、硬脂酸0.8份，保温搅拌20min，冷却到室温，得到混合液A；
步骤2，以重量份计，将正硅酸乙酯14份、明胶溶液8份、聚乙二醇400 5份、乳糖3份混合，超声，得到混合液B；
步骤3，将混合液A加至混合液B中，用稀盐酸调节pH至4，60℃搅拌7h，得到溶胶；
步骤4，将溶胶在37℃条件下陈化，再以10℃/min的升温速度加热至600℃，锻烧，即得。
其中，步骤2中超声条件为70w、30min；步骤4中陈化时间为12h、锻烧时间为4h。
所得介孔材料的比表面积为451.6m2/g，平均孔径为2.2mm。
实施例4
一种抗菌介孔硅干凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将十六烷基三甲基溴化铵7份加至去离子水15份中，70℃搅拌30min，加入硫酸铜1.5份、柠檬酸5份、山梨醇0.4份、硬脂酸0.9份，保温搅拌30min，冷却到室温，得到混合液A；
步骤2，以重量份计，将正硅酸乙酯16份、明胶溶液10份、聚乙二醇200 6份、乳糖4份混合，超声，得到混合液B；
步骤3，将混合液A加至混合液B中，用稀盐酸调节pH至4，60℃搅拌5h，得到溶胶；
步骤4，将溶胶在37℃条件下陈化，再以10℃/min的升温速度加热至800℃，锻烧，即得。
其中，步骤2中超声条件为120w、20min；步骤4中陈化时间为24h、锻烧时间为6。
所得介孔材料的比表面积为460.3m2/g，平均孔径为2.2mm。
实施例5
本实施例与实施例3的区别在于：步骤2中还需要加入微晶纤维素0.1-0.6份。
一种抗菌介孔硅干凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将十六烷基三甲基溴化铵6份加至去离子水14份中，50℃搅拌50min，加入硫酸铜1.1份、柠檬酸3份、山梨醇0.2份、硬脂酸0.8份，保温搅拌20min，冷却到室温，得到混合液A；
步骤2，以重量份计，将正硅酸乙酯14份、明胶溶液8份、聚乙二醇400 5份、乳糖3份、微晶纤维素0.4份混合，超声，得到混合液B；
步骤3，将混合液A加至混合液B中，用稀盐酸调节pH至4，60℃搅拌7h，得到溶胶；
步骤4，将溶胶在37℃条件下陈化，再以10℃/min的升温速度加热至600℃，锻烧，即得。
其中，步骤2中超声条件为70w、30min；步骤4中陈化时间为12h、锻烧时间为4h。
所得介孔材料的比表面积为504.3m2/g，平均孔径为1.8mm。
在模拟体液中，实施例1至5的介孔材料中的铜可以缓慢地释放到溶液中，在开始的前8小时，各材料中的铜缓慢地释放到溶液中，并且都几乎在第8小时到达平台期，即材料向溶液中释放铜离子与材料从溶液中吸附离子的速率达到平衡。
将实施例1至5的介孔材料分别与大肠杆菌及金黄色葡萄球菌培养24小时，抗菌率能达到99.99%。
根据ISO：10993-5细胞毒性测试标准，介孔材料无细胞毒性。
Claims (6)
1.一种抗菌介孔硅干凝胶材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，以重量份计，将十六烷基三甲基溴化铵3-7份加至去离子水10-15份中，50-70℃搅拌30-50min，加入硫酸铜0.5-1.5份、柠檬酸2-5份、山梨醇0.1-0.4份、硬脂酸0.3-0.9份，保温搅拌20-30min，冷却到室温，得到混合液A；
步骤2，以重量份计，将正硅酸乙酯8-16份、明胶溶液3-10份、聚乙二醇2-6份、乳糖1-4份混合，超声，得到混合液B；
步骤3，将混合液A加至混合液B中，用稀盐酸调节pH至2-4，60-80℃搅拌5-7h，得到溶胶；
步骤4，将溶胶在37℃条件下陈化，再以10℃/min的升温速度加热至600-800℃，锻烧，即得。
2.根据权利要求1所述的抗菌介孔硅干凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤2中超声条件为70-120w、20-30min。
3.根据权利要求1所述的抗菌介孔硅干凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述聚乙二醇为聚乙二醇200或聚乙二醇400。
4.根据权利要求1所述的抗菌介孔硅干凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤4中陈化时间为12-24h。
5.根据权利要求1所述的抗菌介孔硅干凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤4中锻烧时间为4-6h。
6.根据权利要求1所述的抗菌介孔硅干凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤2中还需要加入微晶纤维素0.1-0.6份。
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