CN106120024A - 一种石墨烯纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯纤维的制备方法，制备步骤为：1)将氧化石墨烯加入去离子水中，超声分散后，得到分散均匀的氧化石墨烯水溶液；2)将分散均匀的氧化石墨烯水溶液与氯乙酸混合，搅拌条件下将混合溶液加热反应，冷却至室温后用滤膜过滤，干燥后得到羧基化氧化石墨烯；3)将羧基化氧化石墨烯超声分散于N,N‑二甲基甲酰中得到纺丝原液，最后通过湿法纺丝制得石墨烯纤维。本发明方法工艺简单，易于工业化生产，所制备的石墨烯纤维导电性能好，同时具有较高的柔性，在能源存储器件、光伏器件、传感器等领域有巨大的应用前景。本发明通过选用氯乙酸改性制得羧基化氧化石墨烯，从而使得石墨烯纤维能够进行湿纺的可能。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯技术领域，具体涉及一种石墨烯纤维的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子构成的单层蜂窝状结构的新材料，是其他维度碳材料的构造基础。石墨烯具有很多独特的性质，如高电子迁移率、高导热系数、良好的弹性和刚度等。因此，将石墨烯组装为宏观的功能结构如纤维等，是实现石墨烯实际应用的重要途径。
而如何设计一种简便的、温和地制备石墨烯纤维的方法一直在开发中。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯纤维的制备新方法。
实现本发明目的采用的技术方案为：一种石墨烯纤维的制备方法，所述的石墨烯纤维由如下步骤制得：
1)将氧化石墨烯加入去离子水中，超声分散后，得到分散均匀的氧化石墨烯水溶液；
2)将分散均匀的氧化石墨烯水溶液与氯乙酸混合，搅拌条件下将混合溶液加热到60～80℃，保持其反应0.5～3小时，冷却至室温后用滤膜过滤，干燥后得到羧基化氧化石墨烯；
3)将羧基化氧化石墨烯超声分散于N,N-二甲基甲酰中得到纺丝原液，最后通过湿法纺丝制得石墨烯纤维。
优选的，步骤1)中所述超声分散时间为0.5～2小时，所述氧化石墨烯和去离子水的质量体积比为1mg：(1～3mL)。
步骤2)中所述的氯乙酸与氧化石墨烯的质量比为(30～50)：1，搅拌速度为50～200转/分钟。
步骤3)中羧基化氧化石墨烯与N,N-二甲基甲酰的质量体积比为1：(50～100mL)。
本发明的优点在于：
1)本发明方法工艺简单，易于工业化生产，所制备的石墨烯纤维导电性能好，同时具有较高的柔性，在能源存储器件、光伏器件、传感器等领域有巨大的应用前景。
2)本发明通过选用氯乙酸改性制得羧基化氧化石墨烯，从而使得石墨烯纤维能够进行湿纺的可能，因为石墨烯是一种典型的二维纳米粒子，粒子间没有传统线形高分子那样的链缠结作用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
1)将100mg氧化石墨烯加入100mL去离子水中，超声分散0.5小时后，得到分散均匀的氧化石墨烯水溶液；
2)往分散均匀的氧化石墨烯水溶液中加入3g氯乙酸混合，然后在搅拌速度为50转/分钟条件下，将混合溶液加热到80℃，保持其反应0.5小时，冷却至室温，用滤膜过滤，干燥后得到羧基化氧化石墨烯；
3)取100mg羧基化氧化石墨烯超声分散于50mL N,N-二甲基甲酰中得到纺丝原液，最后通过湿法纺丝制得石墨烯纤维。
实施例2
1)将100mg氧化石墨烯加入200mL去离子水中，超声分散1小时后，得到分散均匀的氧化石墨烯水溶液；
2)往分散均匀的氧化石墨烯水溶液中加入4g氯乙酸混合，然后在搅拌速度为100转/分钟条件下，将混合溶液加热到60℃，保持其反应3小时，冷却至室温，用滤膜过滤，干燥后得到羧基化氧化石墨烯；
3)取100mg羧基化氧化石墨烯超声分散于80mL N,N-二甲基甲酰中得到纺丝原液，最后通过湿法纺丝制得石墨烯纤维。
实施例3
1)将100mg氧化石墨烯加入300mL去离子水中，超声分散2小时后，得到分散均匀的氧化石墨烯水溶液；
2)往分散均匀的氧化石墨烯水溶液中加入5g氯乙酸混合，然后在搅拌速度为200转/分钟条件下，将混合溶液加热到70℃，保持其反应2小时，冷却至室温，用滤膜过滤，干燥后得到羧基化氧化石墨烯；
3)取100mg羧基化氧化石墨烯超声分散于100mL N,N-二甲基甲酰中得到纺丝原液，最后通过湿法纺丝制得石墨烯纤维。
Claims (4)
1.一种石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：所述的石墨烯纤维由如下步骤制得：
1)将氧化石墨烯加入去离子水中，超声分散后，得到分散均匀的氧化石墨烯水溶液；
2)将分散均匀的氧化石墨烯水溶液与氯乙酸混合，搅拌条件下将混合溶液加热到60～80℃，保持其反应0.5～3小时，冷却至室温后用滤膜过滤，干燥后得到羧基化氧化石墨烯；
3)将羧基化氧化石墨烯超声分散于N,N-二甲基甲酰中得到纺丝原液，最后通过湿法纺丝制得石墨烯纤维。
2.根据权利要求1所述的石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述超声分散时间为0.5～2小时，所述氧化石墨烯和去离子水的质量体积比为1mg：(1～3mL)。
3.根据权利要求1所述的石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述的氯乙酸与氧化石墨烯的质量比为(30～50)：1，搅拌速度为50～200转/分钟。
4.根据权利要求1所述的石石墨烯纤维的制备方法，其特征在于：步骤3)中羧基化氧化石墨烯与N,N-二甲基甲酰的质量体积比为1：(50～100mL)。
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