CN106111071A - 一种消减废水中重金属镉的巯基改性磁性介孔SiO2的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及一种消减废水中重金属镉的巯基改性磁性介孔SiO2的制备方法。巯基改性磁性介孔二氧化硅可有效吸附去除重金属镉离子。其步骤方法为(1)稻壳灰溶液的制备；(2)以Fe3O4为磁性材料合成磁性介孔二氧化硅；(3)以3‑巯丙基三甲氧基硅烷为硅烷偶联剂，将巯基接枝到磁性介孔二氧化硅表面；(4)将巯基改性磁性介孔二氧化硅作为吸附剂用于吸附去除重金属镉离子。本发明制备工艺简单，原料成本低廉，所得的巯基改性磁性介孔二氧化硅表面巯基浓度高，能有效消减水体中的重金属镉离子，且易于与废水分离，重复利用率高。
Description
技术领域
本发明涉及精细无机化工领域，具体涉及一种巯基功能化磁性介孔二氧化硅的制备。
背景技术
当环境受到镉污染后，镉可在生物体内富集，通过食物链进入人体引起慢性中毒。镉被人体吸收后，在体内形成镉硫蛋白，选择性地蓄积肝、肾中。其中，肾脏可吸收进入体内近1/3的镉，是镉中毒的“靶器官”。水是人类赖以生存和发展的物质基础，重金属镉是水环境中的主要污染物之一。鉴于重金属的毒害和目前环境污染中重金属污染的现状，必须采取相应的解决措施，吸附法是消减废水中重金属镉的一种重要的方法。
由于稻壳灰的主要成分是碳和硅，而且具有较高的比表面积和丰富的孔道，因此可被用作吸附剂，既实现了废物的回收利用，同时对环境污染也有一定的处理。对重金属废水的治理方法主要有化学沉淀法、电化学法、吸附法和膜分离法等。吸附法作为一种重要的处理重金属废水的方法，具有操作简单、廉价易得等优点，已被广泛使用。但因目前吸附剂普遍价格昂贵，因此开发廉价、高效率、无污染、可再次利用的吸附剂将是重金属离子吸附研究的主要方向。
磁性介孔二氧化硅的合成，通常以价格昂贵的正硅酸乙酯(TEOS)或硅溶胶为硅源。稻壳灰是稻壳燃烧供能后的产物，主要成分为SiO2。功能化修饰可将活性基团引入介孔SiO2，增加其活性位点。通过对介孔SiO2的内外表面或孔壁骨架进行功能化修饰改性，有效改善了其表面性质和孔结构，增强其吸附能力。基于巯基改性磁性介孔二氧化硅的良好吸附、分离特性，制备能够高效吸附镉的巯基功能化磁性介孔二氧化硅材料。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种消减废水中重金属镉离子的巯基功能化磁性介孔二氧化硅吸附剂的制备方法。本发明制备工艺简单，条件温和，原料成本低廉，适合工业化生产，所得的巯基改性磁性介孔二氧化硅吸附剂巯基含量高，能有效消减废水中的重金属镉离子，且易于与废水分离，重复利用率高。本发明的技术方案如下：
(一)稻壳灰溶液的制备：稻壳粉碎后用1-2mol/L的盐酸煮1-3h，去离子水洗涤2-3次，50-80℃干燥过夜，充分碳化后在马弗炉中500-600℃高温煅烧4-6h即为固体稻壳灰。按稻壳灰与氢氧化钠的质量比为0.8-2.4:1分别称取稻壳灰与氢氧化钠，加热溶解并定容至250mL的容量瓶中，作为硅源备用。
(二)磁性介孔二氧化硅的合成：准确称取0.2-0.6g磁性材料Fe3O4于浓度为0.02-0.04mol/L的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)中，超声0.5-1h使磁性材料均匀分散，置于水浴锅中机械搅拌并加热到60-90℃；加入50-100mL稻壳灰溶液，用1mol/L的HCl调节pH至3-12；恒温陈化12-24h后离心弃上清液，去离子水洗涤3次，50-80℃干燥过夜，500-600℃煅烧2-6h，得到磁性介孔二氧化硅。
(三)巯基改性磁性介孔二氧化硅的合成：准确称取0.5g磁性介孔二氧化硅溶于0.5-1.0mL的超纯水中，加入30-40mL无水甲醇超声分散30-60min后，加入30-40mL的甘油再超声10-30min，把溶液转移至250mL三口烧瓶中。量取0.3-1.0mL的3-巯丙基三甲氧基硅烷与20-30mL的无水甲醇混合，并倒入三口烧瓶中，加入250-1000μL的催化剂氨水，于60-90℃下搅拌6-12h。搅拌完成后将烧瓶中的残留液倒出甲醇洗2-4次，水洗至中性，50-80℃干燥过夜，得到巯基改性磁性介孔二氧化硅。
(四)含镉废水的吸附：准确称取20-100mg的巯基改性磁性介孔二氧化硅于50-200mL浓度为0.5-10mg/kg的镉标准溶液中，调pH至4-8，100-200rmp的摇床中，20-40℃下恒温振荡2-10h，市售磁铁分离，测定溶液中镉的浓度。
采用上述工艺方案的有益效果在于：本发明通过硅烷偶联剂水解后形成的羟基与磁性纳米二氧化硅上的硅羟基的缩合反应制得巯基改性磁性介孔二氧化硅，制备工艺简单，制备条件温和；以稻壳灰为硅源，原料成本低廉，同时提高了稻壳灰的利用率；该巯基改性磁性介孔二氧化硅吸附剂使用方便，吸附废水中的镉后在外加磁场的作用下就能实现固液分离，分离后经过酸泡，吸附剂又可以重复利用，节约成本；所得巯基改性磁性介孔二氧化硅表面巯基含量高(0.1-0.3mmol/g)，能有效脱除废水中的重金属镉，脱除率高可达到90-97％，推进SiO2材料在处理重金属方面的应用。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明进行具体说明。
实施案例1
(1)稻壳灰溶液的制备：稻壳粉碎后用2mol/L的盐酸煮3h，去离子水洗涤3次，80℃干燥过夜，充分碳化后在马弗炉中550℃高温煅烧4h得到固体稻壳灰。按稻壳灰与氢氧化钠的质量比为0.8:1分别称取稻壳灰6.4g与氢氧化钠8.0g，加热搅拌2h，抽滤，滤液定容至250mL的容量瓶中。
(2)磁性介孔二氧化硅的合成：称取1.5g CTAB溶于100mL去离子水中，加入准确称取的0.2g Fe3O4，超声0.5h使Fe3O4均匀分散，置于水浴锅中机械搅拌并加热到70℃；加入100mL稻壳灰溶液，用1mol/L的HCl调节pH至3；恒温陈化12h后离心弃上清液，去离子水洗涤3次，80℃干燥过夜，550℃煅烧2h，得到磁性介孔二氧化硅。
(3)巯基改性磁性介孔二氧化硅的合成：准确称取0.5g磁性介孔二氧化硅溶于0.5mL的超纯水中，加入30mL无水甲醇超声分散30min后，加入30mL的甘油再超声10min，把溶液转移至250mL三口烧瓶中。量取0.5mL的3-巯丙基三甲氧基硅烷与20mL的无水甲醇混合，并倒入三口烧瓶中，加入250μL的氨水，于70℃下搅拌6h。搅拌完成后将烧瓶中的残留液倒出甲醇洗2次，水洗至中性，80℃干燥过夜，得到巯基改性磁性介孔二氧化硅。
(4)含镉废水的吸附：准确称取50mg的巯基改性磁性介孔二氧化硅于200mL浓度为0.55mg/kg的镉标准溶液中，调pH至6，150rmp的摇床中在20℃下恒温振荡2h，市售磁铁分离，测定溶液中镉的浓度。经检测，数据如表1。
表1.吸附剂巯基浓度及其加入水体后的各项指标
实施案例2
(1)稻壳灰溶液的制备：稻壳粉碎后用2mol/L的盐酸煮2h，去离子水洗涤
3次，50℃干燥过夜，充分碳化后在马弗炉中550℃高温煅烧6h得到固体稻壳灰。按稻壳灰与氢氧化钠的质量比为0.8:1分别称取稻壳灰6.4g与氢氧化钠8.0g，加热搅拌4h，抽滤，滤液定容至250mL的容量瓶中。
(2)磁性介孔二氧化硅的合成：称取0.75g CTAB溶于100mL去离子水中，加入准确称取的0.2g Fe3O4，超声0.5h使Fe3O4均匀分散，置于水浴锅中机械搅拌并加热到80℃；加入50mL稻壳灰溶液，用1mol/L的HCl调节pH至11；恒温陈化24h后离心弃上清液，去离子水洗涤3次，50℃干燥过夜，550℃煅烧4h，得到磁性介孔二氧化硅。
(3)巯基改性磁性介孔二氧化硅的合成：准确称取0.5g磁性介孔二氧化硅溶于0.625mL的超纯水中，加入37.5mL无水甲醇超声分散30min后，加入37.5mL的甘油再超声10min，把溶液转移至250mL三口烧瓶中。量取0.3mL的3-巯丙基三甲氧基硅烷与20mL的无水甲醇混合，并倒入三口烧瓶中，加入500μL的氨水，于80℃下搅拌8h。搅拌完成后将烧瓶中的残留液倒出甲醇洗2次，水洗至中性，50℃干燥过夜，得到巯基改性磁性介孔二氧化硅。
(4)含镉废水的吸附：准确称取100mg的巯基改性磁性介孔二氧化硅于200mL浓度为1.60mg/kg的镉标准溶液中，调pH至6，150rmp的摇床中在25℃下恒温振荡5h，市售磁铁分离，测定溶液中镉的浓度。经检测，数据如表2。
表2.吸附剂巯基浓度及其加入水体后的各项指标
实施案例3
(1)稻壳灰溶液的制备：稻壳粉碎后用2mol/L的盐酸煮2h，去离子水洗涤3次，50℃干燥过夜，充分碳化后在马弗炉中550℃高温煅烧6h得到固体稻壳灰。按稻壳灰与氢氧化钠的质量比为1:1分别称取稻壳灰8.0g与氢氧化钠8.0g，加热搅拌5h，抽滤，滤液定容至250mL的容量瓶中。
(2)磁性介孔二氧化硅的合成：称取0.75g CTAB溶于100mL去离子水中，加入准确称取的0.2g Fe3O4，超声1h使Fe3O4均匀分散，置于水浴锅中机械搅拌并加热到80℃；加入50mL稻壳灰溶液，用1mol/L的HCl调节pH至10；恒温陈化24h后离心弃上清液，去离子水洗涤3次，50℃干燥过夜，550℃煅烧4h，得到磁性介孔二氧化硅。
(3)巯基改性磁性介孔二氧化硅的合成：准确称取0.5g磁性介孔二氧化硅溶于1.0mL的超纯水中，加入40mL无水甲醇超声分散30min后，加入40mL的甘油再超声10min，把溶液转移至250mL三口烧瓶中。量取1.0mL的3-巯丙基三甲氧基硅烷与20mL的无水甲醇混合，并倒入三口烧瓶中，加入750μL的氨水，于80℃下搅拌10h。搅拌完成后将烧瓶中的残留液倒出甲醇洗2次，水洗至中性，50℃干燥过夜，得到巯基改性磁性介孔二氧化硅。
(4)含镉废水的吸附：准确称取100mg的巯基改性磁性介孔二氧化硅于200mL浓度为5mg/kg的镉标准溶液中，调pH至5，150rmp的摇床中在30℃下恒温振荡5h，市售磁铁分离，测定溶液中镉的浓度。经检测，数据如表3。
表3.吸附剂巯基浓度及其加入水体后的各项指标
Claims (6)
1.一种消减废水中重金属镉的巯基改性磁性介孔SiO2的制备方法，
其特征在于，经过如下具体的工艺步骤：
(1)稻壳灰溶液的制备：稻壳粉碎后用1-2mol/L的盐酸煮1-3h，去离子水洗涤2-3次，50-80℃干燥过夜，充分碳化后在马弗炉中500-600℃高温煅烧4-6h即为固体稻壳灰；按稻壳灰与氢氧化钠的质量比为0.8-2.4:1分别称取稻壳灰与氢氧化钠，加热溶解并定容至250mL的容量瓶中，作为硅源备用；
(2)磁性介孔二氧化硅的合成：准确称取0.2-0.6g磁性材料于浓度为0.02-0.04mol/L的表面活性剂中，超声0.5-1h使磁性材料均匀分散，置于水浴锅中机械搅拌并加热到60-90℃；加入50-100mL稻壳灰溶液，用1mol/L的HCl调节pH至3-12；恒温陈化12-24h后离心弃上清液，去离子水洗涤3次，50-80℃干燥过夜，500-600℃煅烧2-6h，得到磁性介孔二氧化硅；
(3)巯基改性磁性介孔二氧化硅的合成：准确称取0.5g磁性介孔二氧化硅溶于0.5-1.0mL的超纯水中，加入30-40mL无水甲醇超声分散30-60min后，加入30-40mL的甘油再超声10-30min，把溶液转移至250mL三口烧瓶中；量取0.3-1.0mL的硅烷偶联剂与20-30mL的无水甲醇混合，并倒入三口烧瓶中，加入250-1000μL的催化剂，于60-90℃下搅拌6-12h；搅拌完成后将烧瓶中的残留液倒出甲醇洗2-4次，水洗至中性，50-80℃干燥过夜，得到巯基改性磁性介孔二氧化硅；
(4)含镉废水的吸附：准确称取20-100mg的巯基改性磁性介孔二氧化硅于50-200mL浓度为0.5-10mg/kg的镉标准溶液中，调pH至4-8，100-200rmp的摇床中20-40℃下恒温振荡2-10h，市售磁铁分离，原子吸收法测定溶液中镉的浓度。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)所述的磁性材料为Fe3O4，Fe2O3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)水溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)所述的硅烷偶联剂为3-巯丙基三甲氧基硅烷，3-巯丙基三乙氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)所述的催化剂为氨水。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)所述的配置镉标准溶液所使用的溶质为CdCl2·2.5H2O，Cd(NO3)2·2.5H2O。
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