CN106116121A - 石英玻璃的制备方法及石英玻璃 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于一种石英玻璃的制备方法及石英玻璃，涉及石英玻璃制备领域，主要目的在于实现制备羟基含量可控的石英玻璃。方法包括：向烧结空间通入水蒸气气氛，在含有水蒸气的环境下，使水蒸气在二氧化硅疏松体中反应和/或吸附，在二氧化硅疏松体中形成大量的羟基和/或物理吸附水，并将该高羟基含量的二氧化硅疏松体烧结为透明化的石英玻璃；对烧结后制得的透明化的石英玻璃冷却后，获得石英玻璃成品。通过控制水蒸气通入的流量，进而有效控制二氧化硅疏松体中的羟基含量，并通过烧结二氧化硅疏松体，使其中气孔的去除，制备出羟基含量可控的高品质合成石英玻璃，解决现有制备工艺技术中均无法满足石英玻璃对羟基含量不同范围的应用要求。
Description
技术领域
本发明涉及石英玻璃制备领域，特别是涉及一种石英玻璃的制备方法及石英玻璃。
背景技术
石英中羟基(OH-)含量对石英玻璃的品质影响很大,如它能将对一定波长的红外光波强烈的吸收,随着石英玻璃中羟基含量的变化,石英玻璃的性能也发生变化；另外，石英玻璃中的羟基在某些场合下对其性能有益，如在航天领域，由于具有较强的宇宙射线辐照，要求石英玻璃具备耐宇宙射线辐照性能，要求的羟基含量较高。因此，不同领域，要求的石英玻璃中羟基含量不同，需实现对石英玻璃中的羟基含量可控，才能满足不同应用领域对石英玻璃的应用需求。
目前，石英玻璃的制备工艺主要分为直接法制备工艺和间接法制备工艺，在直接法制备工艺中，石英玻璃用水晶、硅石、含硅化合物为原料，经高温熔化或化学气相沉积而成，熔制方法有电熔法、气炼法、化学气相沉积CVD和等离子化学气相沉积PCVD等。在间接法制备工艺中，用含硅原料，经过低温化学气相沉积合成制得玻璃中间体，即二氧化硅疏松体，再将玻璃中间体直接在常压下进行区熔逐步烧结，即二氧化硅疏松体通过机械装置持续缓慢经过高温加热带，在很窄的加热区进行一段一段逐步烧结，将玻璃中间体烧结成石英玻璃，整个过程需要24h以上。
其中，通过不同的制备工艺生产的石英玻璃具有不同羟基含量值，如电熔法可制备10ppm的石英玻璃、气炼法可制备200ppm的石英玻璃、化学气相沉积CVD可制备1000ppm的石英玻璃和等离子化学气相沉积PCVD可制备5ppm的石英玻璃。
在实现本发明过程中，发明人发现现有技术中至少存在如下问题：
现有石英玻璃制备工艺中，对羟基含量不可控，无法进行羟基的主动精确调控，无法满足航天、半导体光刻、强激光等高端市场需求。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种石英玻璃的制备方法及石英玻璃，主要目的在于实现制备羟基含量可控的石英玻璃。
为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：
本发明的实施例提供一种石英玻璃的制备方法，用于将二氧化硅疏松体在烧结空间制备成石英玻璃成品，其中，所述二氧化硅疏松体内具有气孔；所述方法包括：
向所述烧结空间通入水蒸气气氛，在含有水蒸气的环境下，对所述二氧化硅疏松体进行烧结，并将二氧化硅疏松体烧结为透明化的石英玻璃；
对烧结后制得的透明化的石英玻璃冷却后，获得所述石英玻璃成品。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
可选的，前述的石英玻璃的制备方法，其中所述向所述烧结空间通入水蒸气气氛，在含有水蒸气的环境下，对所述二氧化硅疏松体进行烧结，并将二氧化硅疏松体烧结为透明化的石英玻璃，具体包括：
对所述烧结空间加热的温度至T1摄氏度，向所述烧结空间通入水蒸气气氛；
在T1摄氏度保温S1小时，使二氧化硅疏松体与水蒸气反应生成羟基；
对所述烧结空间加热的温度至T2摄氏度，保温S2小时，使所述二氧化硅疏松体烧结为透明化的石英玻璃，其中，T2大于T1。
可选的，前述的石英玻璃的制备方法，其中所述向所述烧结空间通入水蒸气气氛，具体为：
持续向所述烧结空间通入水蒸气气氛。
可选的，前述的石英玻璃的制备方法，其中T1在500～1200℃之间，T2在1000～1700℃之间，S1在1～5小时之间，S2在1～5小时之间。
可选的，前述的石英玻璃的制备方法，其中在T1摄氏度保温S1小时，使二氧化硅疏松体与水蒸气反应生成羟基，具体包括：
从烧结空间的出气口抽真空，将所述烧结空间同时处于负压环境和T1摄氏度下，保温S1小时，使二氧化硅疏松体与水蒸气反应生成羟基；或
在常压和T1摄氏度保温S1小时，使二氧化硅疏松体与水蒸气反应生成羟基；或
对烧结空间加压，将所述烧结空间同时处于正压环境和T1摄氏度下，保温S1小时，使二氧化硅疏松体与水蒸气反应生成羟基。
可选的，前述的石英玻璃的制备方法，其中负压环境在0.01～500pa。
可选的，前述的石英玻璃的制备方法，其中对所述烧结空间加热的温度至T2摄氏度，保温S2小时，使所述二氧化硅疏松体烧结为透明化的石英玻璃，具体包括：
从烧结空间的出气口抽真空，将所述烧结空间同时处于负压环境和T2摄氏度下，保温S2小时，使所述二氧化硅疏松体烧结为透明化的石英玻璃；或
在常压和T2摄氏度保温S2小时，使所述二氧化硅疏松体烧结为透明化的石英玻璃；或
对烧结空间加压，将所述烧结空间同时处于正压环境和T2摄氏度下，保温S2小时，使所述二氧化硅疏松体烧结为透明化的石英玻璃。
可选的，前述的石英玻璃的制备方法，其中对所述二氧化硅疏松体进行烧结，具体为：
所述二氧化硅疏松体以1～100℃/min的升温速率进行升温至保温状态，烧结温度为500～1700℃，保温时间为1-50小时。
可选的，前述的石英玻璃的制备方法，其中所述水蒸气气氛的中水蒸气流速在1～100L/min。
可选的，前述的石英玻璃的制备方法，其中所述水蒸气气氛包括载料气体和水蒸气，所述载料气体包括氮气、氩气或氦气中的至少一种。
可选的，前述的石英玻璃的制备方法，其中所述二氧化硅疏松体为掺钛二氧化硅疏松体。
可选的，前述的石英玻璃的制备方法，其中所述二氧化硅疏松体由含硅原料在500～1200℃的燃烧火焰中，反应生成二氧化硅颗粒，使所述二氧化硅颗粒沉积形成。
可选的，前述的石英玻璃的制备方法，其中所述二氧化硅疏松体由含硅原料经低温化学气相沉积合成制得，所述二氧化硅疏松体为高纯二氧化硅疏松体或掺杂二氧化硅疏松体，其中，所述高纯二氧化硅疏松体中二氧化硅的含量在99.99％以上。
另一方面，本发明的实施例提供一种石英玻璃，包括：
石英玻璃成品，所述石英玻璃成品采用上述的石英玻璃的制备方法制备而成。
借由上述技术方案，本发明技术方案提供的石英玻璃的制备方法及石英玻璃至少具有下列优点：
本发明实施例提供的技术方案中，将二氧化硅疏松体在烧结空间制备成石英玻璃成品过程中，通过向烧结空间内通入水蒸气气氛，在高温下，水蒸气气氛中的水蒸气会与二氧化硅疏松体发生化学反应，生成羟基，从而提高二氧化硅疏松体中羟基的含量；通过控制水蒸气通入的流量，进而有效控制二氧化硅疏松体中的羟基含量，并通过烧结二氧化硅疏松体，使其中气孔的去除，制备出羟基含量可控的高品质合成石英玻璃，解决现有制备工艺技术中均无法满足石英玻璃对羟基含量不同范围的应用要求。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1是本发明的实施例提供的一种石英玻璃的制备方法的流程示意图；
图2是本发明的实施例提供的一种具体的石英玻璃的制备方法的流程示意图；
图3是本发明的实施例提供的一种制备石英玻璃的烧结装置的剖视结构示意图；
图4是本发明的实施例提供的另一种制备石英玻璃的烧结装置的剖视结构示意图；
图5是本发明的实施例提供的一种制备石英玻璃的系统的结构示意图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的石英玻璃的制备方法及石英玻璃其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，具体的理解为：可以同时包含有A与B，可以单独存在A，也可以单独存在B，能够具备上述三种任一种情况。
实施例一
如图1所示，本发明的一个实施例提出的一种石英玻璃的制备方法，用于将二氧化硅疏松体在烧结空间制备成石英玻璃成品，其中，所述二氧化硅疏松体内具有气孔；可采用下述实施例二中所述的制备石英玻璃的烧结装置来实现，具体参见下述实施例二中的相关表述。所述方法包括：
S10、向所述烧结空间通入水蒸气气氛，在含有水蒸气的环境下，对所述二氧化硅疏松体进行烧结，并将二氧化硅疏松体烧结为透明化的石英玻璃；
经发明人实验获得了解决如何在二氧化硅疏松体增加羟基的技术方案：水蒸气在二氧化硅疏松体中反应和/或吸附，在二氧化硅疏松体中形成大量的羟基和/或物理吸附水，
即：水蒸气在二氧化硅疏松体中反应，在二氧化硅疏松体中形成大量的羟基，从而获得高羟基含量的二氧化硅疏松体；
或，水蒸气在二氧化硅疏松体中吸附，在二氧化硅疏松体中形成大量的物理吸附水；或
水蒸气在二氧化硅疏松体中反应，在二氧化硅疏松体中形成大量的羟基，从而获得高羟基含量的二氧化硅疏松体；同时，水蒸气在二氧化硅疏松体中吸附，在二氧化硅疏松体中形成大量的物理吸附水，具体反应过程为：
即二氧化硅疏松体可与水蒸气经过2个步骤的反应，即可生成羟基；通过控制通入水蒸气气氛中水蒸气的流量，可控制二氧化硅疏松体中增加的羟基，从而控制经过烧结后的透明化的石英玻璃的羟基含量；
S20、对烧结后制得的透明化的石英玻璃冷却后，获得所述石英玻璃成品。
本发明实施例提供的技术方案中，将二氧化硅疏松体在烧结空间制备成石英玻璃成品过程中，通过向烧结空间内通入水蒸气气氛，在高温下，水蒸气气氛中的水蒸气会与二氧化硅疏松体发生化学反应或物理吸附，形成大量羟基和/或物理吸附水，从而提高二氧化硅疏松体中羟基的含量；通过控制水蒸气通入的流量，进而有效控制二氧化硅疏松体中的羟基含量，并通过烧结二氧化硅疏松体，使其中气孔的去除，制备出羟基含量可控的高品质合成石英玻璃，解决现有制备工艺技术中均无法满足石英玻璃对羟基含量不同范围的应用要求。
如图2所示，在具体的实施当中，上述的石英玻璃的制备方法，所述向所述烧结空间通入水蒸气气氛，在含有水蒸气的环境下，对所述二氧化硅疏松体进行烧结，并将二氧化硅疏松体烧结为透明化的石英玻璃，具体包括：
S11、对所述烧结空间加热的温度至T1摄氏度，向所述烧结空间通入水蒸气气氛；
通入水蒸气的时间段可在对二氧化硅疏松体加热之前，但是根据实际情况，发明人发现，在常温状态下，水蒸气与二氧化硅疏松体之间几乎不发生反应或吸附；因此，为了节省水蒸气气氛，即，当温度加热至T1摄氏度后，再向所述烧结空间通入水蒸气气氛；当然，也可向所述烧结空间通入水蒸气气氛后，对所述烧结空间加热的温度至T1摄氏度；或是，对所述烧结空间加热的温度至T1摄氏度，向所述烧结空间通入水蒸气气氛同时进行；其中，T1摄氏度为水蒸气与二氧化硅疏松体可发生反应产生羟基的为温度，具体的，T1在500～1200℃之间，可产生大量的羟基或吸附大量物理水；
S12、在T1摄氏度保温S1小时，使水蒸气在二氧化硅疏松体中反应和/或吸附，在二氧化硅疏松体中形成大量的羟基和/或物理吸附水；
具体的，S1可在1～5小时之间，具体时间根据需要增加羟基的量、二氧化硅疏松体的体积、水蒸气气氛通入流量相关；
S13、对所述烧结空间加热的温度至T2摄氏度，保温S2小时，使二氧化硅疏松体烧结为透明化的石英玻璃，其中，T2大于T1。
其中，步骤S13中的二氧化硅疏松体为经过S12步骤处理过后的二氧化硅疏松体。
具体的，T2在1000～1700℃之间，S2在1～5小时之间。
在具体的实施当中，为了有效保障石英玻璃制备中羟基的含量，在水蒸气与二氧化硅疏松体发生反应产生羟基或物理水吸附的温度段可持续的通入水蒸气气氛。
上述的石英玻璃的制备方法，所述向所述烧结空间通入水蒸气气氛，具体为：
持续向所述烧结空间通入水蒸气气氛。即，在T1摄氏度到T2摄氏度持续的通入水蒸气气氛，可使二氧化硅疏松体在转变为透明化的石英玻璃之前，防止随着温度的升高疏松体中羟基或物理水的脱除。
当然，根据需要，获得较少的羟基，在T1摄氏度保温S1小时，使二氧化硅疏松体与水蒸气反应生成羟基或以物理水形式吸附；之后，也可关停向烧结空间通入水蒸气气氛，以获得相对较低含量羟基的石英玻璃成品。
其中，在T1温度下，二氧化硅疏松体与水蒸气反应生成羟基，可在不同的压力环境下进行，以获得不同羟基含量的石英玻璃成品，具体如下：
一、在负压环境下：
在T1摄氏度保温S1小时，使二氧化硅疏松体与水蒸气反应生成羟基，具体包括：
从烧结空间的出气口抽真空，将所述烧结空间同时处于负压环境和T1摄氏度下，保温S1小时，使二氧化硅疏松体与水蒸气反应生成羟基。
具体的负压环境在0.01～500pa。
二、在常压环境下：
在T1摄氏度保温S1小时，使二氧化硅疏松体与水蒸气反应生成羟基或以物理水形式吸附，具体包括：
在常压和T1摄氏度保温S1小时，使二氧化硅疏松体与水蒸气反应生成羟基或以物理水形式吸附。
三、在正压环境下：
在T1摄氏度保温S1小时，使二氧化硅疏松体与水蒸气反应生成羟基或以物理水形式吸附，具体包括：
对烧结空间加压，将所述烧结空间同时处于正压环境和T1摄氏度下，保温S1小时，使二氧化硅疏松体与水蒸气反应生成羟基或以物理水形式吸附。
具体的正压环境在0.1～2Mpa。
其中，在不同压力环境下，水蒸气与二氧化硅疏松体的反应程度或物理水吸附程度不一，压力越大，反应效果越好，即生成或吸附的羟基越多；具体压力环境可根据需要而定。
其中，对所述烧结空间加热的温度至T2摄氏度，保温S2小时，使所述二氧化硅疏松体烧结为透明化的石英玻璃；可在不同的压力环境下进行，以获得不同羟基含量的石英玻璃成品，具体如下：
一、在负压环境下：
对所述烧结空间加热的温度至T2摄氏度，保温S2小时，使所述二氧化硅疏松体烧结为透明化的石英玻璃，具体包括：
从烧结空间的出气口抽真空，将所述烧结空间同时处于负压环境和T2摄氏度下，保温S2小时，使所述二氧化硅疏松体烧结为透明化的石英玻璃。
具体的负压环境在0.01～500pa。
二、在常压环境下：
对所述烧结空间加热的温度至T2摄氏度，保温S2小时，使所述二氧化硅疏松体烧结为透明化的石英玻璃，具体包括：
在常压和T2摄氏度保温S2小时，使所述二氧化硅疏松体烧结为透明化的石英玻璃。
三、在正压环境下：
对所述烧结空间加热的温度至T2摄氏度，保温S2小时，使所述二氧化硅疏松体烧结为透明化的石英玻璃，具体包括：
对烧结空间加压，将所述烧结空间同时处于正压环境和T2摄氏度下，保温S2小时，使所述二氧化硅疏松体烧结为透明化的石英玻璃。
具体的正压环境在0.1～2Mpa。
其中，在不同压力环境下，在对二氧化硅疏松体烧结中，水蒸气与二氧化硅疏松体的反应程度或物理水吸附程度不一，压力越大，反应效果越好，即生成或吸附的羟基越多；具体压力环境可根据需要而定。同时，烧结中，二氧化硅疏松体会烧结为透明化的石英玻璃，压力越小，其中获得的透明化石英玻璃中的气泡越少。由于，将二氧化硅疏松体置于负压环境内，在负压环境中烧结，气孔中的气体容易从二氧化硅疏松体内排出。具体的压力参数，可根据石英玻璃的气泡含量、羟基含量综合需求而定。
具体的上述的石英玻璃的制备方法，对所述二氧化硅疏松体进行烧结，具体为：
所述二氧化硅疏松体以1～100℃/min的升温速率进行升温至保温状态，烧结温度为500～1700℃，保温时间为1-50小时。
逐步升温，可使二氧化硅疏松体与水蒸气反应生成羟基的效果较佳。
其中，所述水蒸气气氛的中水蒸气流速在可1～100L/min，如5L/min，10L/min，20L/min，30L/min，40L/min，50L/min，60L/min，70L/min，80L/min，90L/min，。
所述水蒸气气氛包括载料气体和水蒸气，所述载料气体包括氮气、氩气或氦气中的至少一种。即，可采用氮气和水蒸气的混合气体，氩气和水蒸气的混合气体，氦气和水蒸气的混合气体等。
在具体的实施当中，上述的石英玻璃的制备方法，对所述二氧化硅疏松体进行烧结，具体为：
驱动所述二氧化硅疏松体在所述烧结空间中旋转，并进行烧结。旋转所述二氧化硅疏松体的速度在0～100转/每分钟。如，10转/每分钟，30转/每分钟，60转/每分钟。
具体的，上述的石英玻璃的制备方法，所述二氧化硅疏松体由含硅原料在500～1200℃的燃烧火焰中，反应生成二氧化硅颗粒，使所述二氧化硅颗粒沉积形成。
所述二氧化硅疏松体由含硅原料经低温化学气相沉积合成制得，所述二氧化硅疏松体为高纯二氧化硅疏松体或掺杂二氧化硅疏松体，其中，所述高纯二氧化硅疏松体中二氧化硅的含量在99.99％以上。
所述掺杂二氧化硅疏松体的掺杂元素包括硼B、铝Al、氟F、铁Fe、钛Ti、铈Ce、钙Ca、镁Mg、钠Na、钾K、钡Ba、钇Y、镧La、锆Zr、锗Ge中的至少一种。
本发明提供了2个样本的制备石英玻璃的制备方法，具体参见表1：
上述2个样本获得的石英玻璃成品中羟基含量由于通入水蒸气的流量而调节，制备出羟基含量可控的高品质合成石英玻璃，解决现有制备工艺技术中均无法满足石英玻璃对羟基含量不同范围的应用要求。
实施例二
本发明实施例二提供了一种制备石英玻璃的烧结装置，用于对二氧化硅疏松体烧结，获得石英玻璃成品，其中，所述二氧化硅疏松体内具有气孔；二氧化硅疏松体的直径可在300mm以上；如φ350mm，φ550mm，φ750mm，φ850mm，φ950mm。
所述二氧化硅疏松体可由含硅原料经低温化学气相沉积合成制得，所述二氧化硅疏松体为高纯二氧化硅疏松体，所述高纯二氧化硅疏松体中二氧化硅的含量在99.99％以上。或所述二氧化硅疏松体为掺杂二氧化硅疏松体，掺杂元素为硼(B)、铝(Al)、氟(F)铁(Fe)、钛(Ti)、铈(Ce)、钙(Ca)、镁(Mg)、钠(Na)、钾(K)、钡(Ba)、钇(Y)、镧(La)、锆(Zr)、锗(Ge)中的至少一种。
如图3所示，所述装置包括：
炉体10，所述炉体10内具有用于容纳所述二氧化硅疏松体B10的烧结空间；
所述炉体10内还具有为所述烧结空间加热的加热器20；
具体的，所述加热器可采用石墨电阻加热、感应加热、硅钼棒加热、硅碳棒加热或金属电阻丝加热。加热器可直接为烧结空间加热或间接加热。
所述炉体10上还具连通所述烧结空间的抽真空通道30，用于对所述烧结空间抽真空至负压环境，使对位于烧结空间内的二氧化硅疏松体进行烧结中，所述二氧化硅疏松体中气孔在所述负压环境下排出，并将二氧化硅疏松体烧结为透明化的石英玻璃。
本发明实施例提供的技术方案中，在炉体上具连通所述烧结空间的抽真空通道，通过抽真空通道，可对所述烧结空间抽真空至负压环境，对具有气孔的二氧化硅疏松体进行烧结中，将二氧化硅疏松体置于负压环境内，在负压环境中烧结，气孔中的气体容易从二氧化硅疏松体内排出，现对于现有技术中，采用常压下区熔逐步烧结方法的烧结装置，本发明中，制备石英玻璃的烧结装置可在负压环境下烧结，烧结后获得的石英玻璃成品中可减少其中含有的气泡含量，以提高石英玻璃的产品质量，并通过整体同时烧结，提高了二氧化硅疏松体的烧结效率、降低成本。
在具体的烧结中，加热器可为硅钼棒加热，整个硅钼棒形状为方形结构；或，加热器为感应加热，感应加热的发热体形状为分段环形结构，发热体外围嵌套碳纤维毡；或，加热器为石墨电阻加热，石墨电阻形状为分段环形结构，石墨电阻外围嵌套碳纤维毡。加热体在对二氧化硅疏松体烧结加热中，对二氧化硅疏松体受热不均。为了使二氧化硅疏松体受热均匀，上述的制备石英玻璃的烧结装置，
如图3所示，所述烧结空间位于炉芯管40内，
所述加热器20位于所述炉体10的炉壁与所述炉芯管40之间的加热空间内，所述加热器20通过所述炉芯管40向所述烧结空间内加热。
炉芯管可采用筒状，加热器位于筒状的炉芯管外，对炉芯管加热，炉芯管的筒壁再对位于炉芯管内的二氧化硅疏松体加热，可对二氧化硅疏松体均匀受热。
同时，炉芯管可将烧结空间在炉体置于一独立空间内；所述炉芯管将所述烧结空间与所述加热空间隔离。那么，在对烧结空间抽真空中，单独对炉芯管内部抽真空，针对性较强。
其中，所述的隔离是相对上的隔离，由于炉芯管材质的性质，在具体的实践中，可能会有稍微的通气体性。如，所述炉芯管的基体采用碳化硅、氮化硅、氧化铝、石墨或石英玻璃中至少一种制成。
那么，炉芯管可能会很容易出现透气，具体的为了提高炉芯管的密封效果，所述炉芯管基体的内壁上具有密封涂层。或，所述炉芯管基体的外壁上具有密封涂层。或，所述炉芯管基体的内壁和外壁上具有密封涂层。具有密封涂层的炉芯管基体的气密性较高，适于较高负压环境下的烧结。
其中，所述密封涂层为碳化硅、氮化硅或氧化铝涂层。具体密封工艺中，可将密封涂层通过盐溶液涂刷在待加工的炉芯管基体上，然后再进行高温烧制，即可在待加工的炉芯管基体上形成密封涂层。其中，不同材质的炉芯管基体的耐高温的温度不一，对于耐高温较低的材质制成的炉芯管基体，在炉芯管基体内壁和/或外壁上采用耐高温较高的材质，以提高炉芯管的耐高温温度。如在由石墨制成的炉芯管的基体上的外壁上涂刷氧化铝涂层。
如，对于石墨电阻加热的加热器，石墨电阻在高温加热中，很容易被加热空间中的氧气氧化，容易损坏，为了提高其使用寿命，上述的制备石英玻璃的烧结装置中，所述抽真空通道还与所述加热空间连通。在对二氧化硅疏松体加热中，同时对加热空间进行抽真空，使加热器位于负压环境中，可降低加热器的氧化，提高加热器的使用寿命。
当加热空间呈负压环境中，炉壁外会受到较大的向内的大气压力，在加热器处于高温状态下之后，炉壁温度急剧上升，受热后，在大气压力作用下，炉壁很容易发生形变，最终导致损坏，为了提高其使用寿命，所述炉壁内还具有循环冷却液通道。具体的，炉壁采用双层炉壁，在双层炉壁之间具有循环冷却液通道，对炉壁进行冷却；在炉体外，具有循环冷却系统，与循环冷却液通道构成循环，对炉壁进行降温。
如图3所示，上述的制备石英玻璃的烧结装置，还包括：
驱动所述二氧化硅疏松体在所述烧结空间中旋转的驱动装置50。驱动装置可包括有电机，驱动轴；电机驱动所述驱动轴转动，电机位于炉体顶部，在炉体顶部具有密封盖，驱动轴的驱动端穿过所述密封盖驱动二氧化硅疏松体转动。在密封盖与驱动轴之间具有密封圈，以达到密封要求。
其中，所述二氧化硅疏松体可在气体静止环境的负压环境下烧结，但是，不易是其内部的气体外排，为了使促进二氧化硅疏松体的烧结，上述的制备石英玻璃的烧结装置，如图3所示，还包括：
与所述烧结空间连通的进气口60，用于向所述烧结空间内通入气流；
所述抽真空通道30作为出气口，使从所述进气口60通入的气流流经所述二氧化硅疏松体后从所述出气口抽出。
通气烧结气体的气流有益于使二氧化硅疏松体中气孔在负压环境下排出，获得更高质量的石英玻璃成品。所述烧结气体可采用氮气(N2)、氩气(Ar)、氦气(He)、氢气(H2)、氧气(O2)中的至少一种。
在具体的实施当中，如图3所示，所述抽真空通道30连通所述炉芯管40的底部，所述进气口60连通所述炉芯管40的上部，使得，从进气口通入的气流，在炉芯管内由上至下的流经二氧化硅疏松体。
如图4所示，所述抽真空通道30连通所述炉芯管40的上部，所述进气口60连通所述炉芯管40的底部，使得，从进气口通入的气流，在炉芯管内由下至上的流经二氧化硅疏松体。
采用本发明的制备石英玻璃的烧结装置，可采用在负压环境下进行烧结，二氧化硅疏松体中的气孔容易外排，无需像现有技术中对二氧化硅疏松体一段一段逐步烧结，可直接一次对二氧化硅疏松体烧结，形成较现有技术中对二氧化硅疏松体一段一段逐步烧结的方法质量更高的石英玻璃，提高二氧化硅疏松体的烧结效率、降低成本。具体的，为了实现直接一次对二氧化硅疏松体烧结，所述炉芯管的工作段用于对位于烧结空间内的二氧化硅疏松体有效区域的全部进行同时烧结，使所述二氧化硅疏松体有效区域中气孔在所述负压环境下排出，并将二氧化硅疏松体有效区域烧结为透明化的石英玻璃；所述加热器环绕在所述炉芯管的整体工作段的外围。在所述加热器加热工作中，可对炉芯管的整体工作段同时加热，使二氧化硅疏松体有效区域同时转变为透明化的石英玻璃，一次成型，制成石英玻璃成本。
在具体的实施当中，加热器可采用一体结构，也可采用分体结构；在所述炉芯管的工作段的长度方向上，所述加热器具有M个加热分段，M为大于等于1小于等于10的正整数。多个加热分段环绕在炉芯管的工作段的一周。具体，M可为1、2、3、4、5、6等。每个加热分段的高度为200-2000mm。
另外，为了保持炉芯管内的温度，使炉芯管内温度均匀，上述的制备石英玻璃的烧结装置，在所述加热器的发热体外具有保温层，所述保温层采用碳纤维毡、耐火砖中的至少一种制成。保温层可呈筒状，嵌套在加热器外围。
具体的，为了提高炉芯管的密封效果，所述保温层的基体的内壁上具有碳化硅、氮化硅或氧化铝涂层。或，所述保温层的基体的外壁上具有碳化硅、氮化硅或氧化铝涂层。或，所述保温层的基体的内壁和外壁上具有碳化硅、氮化硅或氧化铝涂层。可提高保温层的保温效果。
具体密封工艺中，可将碳化硅、氮化硅或氧化铝涂层通过盐溶液涂刷在待加工的保温层基体上，然后再进行高温烧制，即可在待加工的保温层基体上形成保温涂层。
实施例三
如图5所示，本发明实施例三提供的一种制备石英玻璃的系统，包括：
低温化学气相沉积装置(图中未示出)，用于将含硅原料经低温化学气相沉积合成制得二氧化硅疏松体，所述二氧化硅疏松体为高纯二氧化硅疏松体或掺杂二氧化硅疏松体，其中，所述高纯二氧化硅疏松体中二氧化硅的含量在99.99％以上；
制备石英玻璃的烧结装置100，所述制备石英玻璃的烧结装置包括：
炉体，所述炉体内具有用于容纳所述二氧化硅疏松体的烧结空间；
所述炉体内还具有为所述烧结空间加热的加热器；
所述炉体上还具连通所述烧结空间的抽真空通道，用于对所述烧结空间抽真空至负压环境，使对位于烧结空间内的二氧化硅疏松体进行烧结中，所述二氧化硅疏松体中气孔在所述负压环境下排出，并将二氧化硅疏松体烧结为透明化的石英玻璃；
抽真空机200，其抽真空口与所述抽真空通道连接。
具体的，本实施例三中所述的制备石英玻璃的烧结装置可直接采用上述实施例二提供的所述制备石英玻璃的烧结装置，具体的实现结构可参见上述实施例二中描述的相关内容，此处不再赘述。
具体的，还包括：
烧结气体通入装置300，与所述烧结装置100的进气口连通。
实施例四
本发明提供了一种石英玻璃，所述石英玻璃包括石英玻璃成品，所述石英玻璃成品采用实施例一中所述的石英玻璃的烧结方法制备而成。
具体的，本实施例四中所述的石英玻璃的烧结方法可直接采用上述实施例一提供的所述石英玻璃的烧结方法，具体的实现结构可参见上述实施例一中描述的相关内容，此处不再赘述。
实施例四
本发明提供了一种石英玻璃，所述石英玻璃包括石英玻璃成品，所述石英玻璃成品采用实施例一中所述的石英玻璃的制备方法制备而成。
具体的，本实施例四中所述的石英玻璃的制备方法可直接采用上述实施例一提供的所述石英玻璃的制备方法，具体的实现结构可参见上述实施例一中描述的相关内容，此处不再赘述。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
可以理解的是，上述装置中的相关特征可以相互参考。另外，上述实施例中的“第一”、“第二”等是用于区分各实施例，而并不代表各实施例的优劣。
在此处所提供的说明书中，说明了大量具体细节。然而，能够理解，本发明的实施例可以在没有这些具体细节的情况下实践。在一些实例中，并未详细示出公知的结构和技术，以便不模糊对本说明书的理解。
类似地，应当理解，为了精简本公开并帮助理解各个发明方面中的一个或多个，在上面对本发明的示例性实施例的描述中，本发明的各个特征有时被一起分组到单个实施例、图、或者对其的描述中。然而，并不应将该公开的装置解释成反映如下意图：即所要求保护的本发明要求比在每个权利要求中所明确记载的特征更多的特征。更确切地说，如下面的权利要求书所反映的那样，发明方面在于少于前面公开的单个实施例的所有特征。因此，遵循具体实施方式的权利要求书由此明确地并入该具体实施方式，其中每个权利要求本身都作为本发明的单独实施例。
本领域那些技术人员可以理解，可以对实施例中的装置中的部件进行自适应性地改变并且把它们设置在与该实施例不同的一个或多个装置中。可以把实施例中的部件组合成一个部件，以及此外可以把它们分成多个子部件。除了这样的特征中的至少一些是相互排斥之外，可以采用任何组合对本说明书(包括伴随的权利要求、摘要和附图)中公开的所有特征以及如此公开的任何装置的所有部件进行组合。除非另外明确陈述，本说明书(包括伴随的权利要求、摘要和附图)中公开的每个特征可以由提供相同、等同或相似目的的替代特征来代替。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此所述的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在下面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。本发明的各个部件实施例可以以硬件实现，或者以它们的组合实现。
应该注意的是上述实施例对本发明进行说明而不是对本发明进行限制，并且本领域技术人员在不脱离所附权利要求的范围的情况下可设计出替换实施例。在权利要求中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。单词“包含”不排除存在未列在权利要求中的部件或组件。位于部件或组件之前的单词“一”或“一个”不排除存在多个这样的部件或组件。本发明可以借助于包括有若干不同部件的装置来实现。在列举了若干部件的权利要求中，这些部件中的若干个可以是通过同一个部件项来具体体现。单词第一、第二等的使用不表示任何顺序。可将这些单词解释为名称。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (13)
1.一种石英玻璃的制备方法，用于将二氧化硅疏松体在烧结空间制备成石英玻璃成品，其中，所述二氧化硅疏松体内具有气孔；其特征在于，所述方法包括：
向所述烧结空间通入水蒸气气氛，在含有水蒸气的环境下，对所述二氧化硅疏松体进行烧结，并将二氧化硅疏松体烧结为透明化的石英玻璃；
对烧结后制得的透明化的石英玻璃冷却后，获得所述石英玻璃成品。
2.根据权利要求1所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，
所述向所述烧结空间通入水蒸气气氛，在含有水蒸气的环境下，对所述二氧化硅疏松体进行烧结，并将二氧化硅疏松体烧结为透明化的石英玻璃，具体包括：
对所述烧结空间加热的温度至T1摄氏度，向所述烧结空间通入水蒸气气氛；
在T1摄氏度保温S1小时，使水蒸气在二氧化硅疏松体中反应和/或吸附，在二氧化硅疏松体中形成大量的羟基和/或物理吸附水；
对所述烧结空间加热的温度至T2摄氏度，保温S2小时，使二氧化硅疏松体烧结为透明化的石英玻璃，其中，T2大于T1。
3.根据权利要求2所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，
所述向所述烧结空间通入水蒸气气氛，具体为：
持续向所述烧结空间通入水蒸气气氛。
4.根据权利要求2所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，
T1在500～1200℃之间，T2在1000～1700℃之间，S1在1～5小时之间，S2在1～5小时之间。
5.根据权利要求2所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，
在T1摄氏度保温S1小时，使水蒸气在二氧化硅疏松体中反应和/或吸附，在二氧化硅疏松体中形成大量的羟基和/或物理吸附水，具体包括：
从烧结空间的出气口抽真空，将所述烧结空间同时处于负压环境和T1摄氏度下，保温S1小时，使水蒸气在二氧化硅疏松体中反应和/或吸附，在二氧化硅疏松体中形成大量的羟基和/或物理吸附水；或
在常压和T1摄氏度保温S1小时，使水蒸气在二氧化硅疏松体中反应和/或吸附，在二氧化硅疏松体中形成大量的羟基和/或物理吸附水；或
对烧结空间加压，将所述烧结空间同时处于正压环境和T1摄氏度下，保温S1小时，使水蒸气在二氧化硅疏松体中反应和/或吸附，在二氧化硅疏松体中形成大量的羟基和/或物理吸附水。
6.根据权利要求5所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，
负压环境在0.01～500pa。
7.根据权利要求2所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，
对所述烧结空间加热的温度至T2摄氏度，保温S2小时，使所述二氧化硅疏松体烧结为透明化的石英玻璃，具体包括：
从烧结空间的出气口抽真空，将所述烧结空间同时处于负压环境和T2摄氏度下，保温S2小时，使所述二氧化硅疏松体烧结为透明化的石英玻璃；或
在常压和T2摄氏度保温S2小时，使所述二氧化硅疏松体烧结为透明化的石英玻璃；或
对烧结空间加压，将所述烧结空间同时处于正压环境和T2摄氏度下，保温S2小时，使所述二氧化硅疏松体烧结为透明化的石英玻璃。
8.根据权利要求1所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，
对所述二氧化硅疏松体进行烧结，具体为：
所述二氧化硅疏松体以1～100℃/min的升温速率进行升温至保温状态，烧结温度为500～1700℃，保温时间为1-50小时。
9.根据权利要求1所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，
所述水蒸气气氛的中水蒸气流速在1～100L/min。
10.根据权利要求1所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，
所述水蒸气气氛包括载料气体和水蒸气，所述载料气体包括氮气、氩气或氦气中的至少一种。
11.根据权利要求1所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，
所述二氧化硅疏松体由含硅原料在500～1200℃的燃烧火焰中，反应生成二氧化硅颗粒，使所述二氧化硅颗粒沉积形成。
12.根据权利要求1所述的石英玻璃的制备方法，其特征在于，
所述二氧化硅疏松体由含硅原料经低温化学气相沉积合成制得，所述二氧化硅疏松体为高纯二氧化硅疏松体或掺杂二氧化硅疏松体，其中，所述高纯二氧化硅疏松体中二氧化硅的含量在99.99％以上。
13.一种石英玻璃，其特征在于，包括：
石英玻璃成品，所述石英玻璃成品采用上述1-12中任一所述的石英玻璃的制备方法制备而成。
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