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CN106103084A - 功能性层叠膜、功能性层叠膜的制造方法、及包含功能性层叠膜的有机电致发光装置 - Google Patents

功能性层叠膜、功能性层叠膜的制造方法、及包含功能性层叠膜的有机电致发光装置 Download PDF

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CN106103084A
CN106103084A CN201580014215.1A CN201580014215A CN106103084A CN 106103084 A CN106103084 A CN 106103084A CN 201580014215 A CN201580014215 A CN 201580014215A CN 106103084 A CN106103084 A CN 106103084A
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CN
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light
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gas barrier
diffusing
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CN201580014215.1A
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岩濑英二郎
诸桥佳奈
国安谕司
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Fujifilm Corp
Original Assignee
Fujifilm Corp
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Abstract

本发明提供一种功能性层叠膜、利用辊对辊方式和非接触传送的上述功能性层叠膜的制造方法、及包含上述功能性层叠膜的有机电致发光装置。所述功能性层叠膜包含阻气膜、及设置于上述阻气膜表面的光提取层，上述阻气膜包含基材膜、及设置于上述基材膜上且含有有机层及无机层的阻隔性层叠体，上述无机层与上述光扩散层直接相接触，上述光扩散层是由包含有机光扩散粒子及粘合剂的光扩散层形成材料形成的层，所述粘合剂含有氧化钛微粒、多官能丙烯酸单体及硅烷偶联剂。

Description

功能性层叠膜、功能性层叠膜的制造方法、及包含功能性层叠 膜的有机电致发光装置
技术领域
本发明涉及一种功能性层叠膜。更详细地，本发明涉及一种在阻气膜上具有光提取层的功能性层叠膜及其制造方法。并且，本发明涉及一种包含功能性层叠膜的有机电致发光装置。
背景技术
一直以来，提出有在有机电致发光装置中的有机电致发光层及其基板之间设置光提取层的方案。光提取层是为了提高因有机电致发光层和基板之间的折射率的差异而下降的来自有机电致发光层的发光的提取效率而设置的层，关于其结构，迄今为止进行了各种研究(例如专利文献1及2)。
另一方面，为了制作具有柔性的有机电致发光装置，一直以来，进行了将包含有机层及无机层的层叠结构的阻气膜用作基板的研究(例如专利文献3)。
以往技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利公开2012-109255号公报
专利文献2：日本专利公开2012-155177号公报
专利文献3：日本专利公开2009-81122号公报
发明的概要
发明要解决的技术课题
在具有柔性的有机电致发光装置中，在弯曲时有可能产生构成有机电致发光装置的各层剥离的问题，该问题的解决始终是制作具有柔性的有机电致发光装置时的课题。
并且，在制作有机电致发光装置时，在基板上层叠有光提取层、透明电极、有机电致发光层中的各层、反射电极等多层。在这里，作为基板而使用阻气膜时，优选在阻气膜中的无机层表面上设置光提取层。但是，根据本发明人等的研究，将在最表面具有无机层的阻气膜用作基板时，有时例如因辊对辊制造工序中的与传送辊(pass roll)的接触等而导致最表面的无机层破坏。因此，若作为有机电致发光装置的基板而使用阻气膜，则在如上所述用于多层形成的传送工序等中，可预测会产生无机层易破坏且成品率变差的情况。
鉴于上述内容，本发明的课题在于提供一种具有光提取性能、阻隔性及柔性的功能性层叠膜，所述功能性层叠膜在弯曲时或在制造工序中的裁切等的加工或传送时，不易发生剥离问题。并且同时，本发明的课题在于提供一种能够用作有机电致发光装置的部件的具有柔性的功能性层叠膜，所述功能性层叠膜即使不设置保护膜等追加的部件，结构层也不易破坏。本发明的课题还在于提供一种功能性层叠膜的制造方法及包含功能性层叠膜的有机电致发光装置。
用于解决技术课题的手段
本发明人为了解决上述课题而反复进行深入研究后发现，通过在光提取层中的光扩散层的形成材料中添加硅烷偶联剂，可减轻剥离问题，并且可抑制与光扩散层接触的阻气膜中的无机层的破坏，从而根据该见解完成了本发明。
即，本发明提供以下[1]～[16]。
[1]一种功能性层叠膜，其包含阻气膜、及设置于上述阻气膜表面的光提取层，
所述阻气膜包含基材膜、及设置于上述基材膜上的阻隔性层叠体，
上述阻隔性层叠体包含有机层及无机层，
上述光提取层包含光扩散层及平坦化层，
上述无机层与上述光扩散层直接相接触，
上述光扩散层是由包含光扩散粒子和粘合剂的光扩散层形成材料形成的层，
上述光扩散粒子为有机粒子，
上述粘合剂含有氧化钛微粒、多官能丙烯酸单体及硅烷偶联剂。
[2]根据[1]所记载的功能性层叠膜，其中，上述硅烷偶联剂具有(甲基)丙烯酰基。
[3]根据[1]或[2]所记载的功能性层叠膜，其中，上述多官能丙烯酸单体具有芴骨架。
[4]根据[1]～[3]中任一项所记载的功能性层叠膜，其中，上述粘合剂含有氟系表面活性剂。
[5]根据[1]～[4]中任一项所记载的功能性层叠膜，其中，上述阻隔性层叠体从上述基材膜侧起依次含有有机层、无机层、有机层及无机层。
[6]根据[1]～[5]中任一项所记载的功能性层叠膜，其中，与上述光扩散层相接触的上述无机层含有氮化硅、氧化硅及氮氧化硅中的至少任一种。
[7]根据[1]～[6]中任一项所记载的功能性层叠膜，其中，上述光扩散层的膜厚为0.5～15μm。
[8]根据[1]～[7]中任一项所记载的功能性层叠膜，其中，上述光提取层的膜厚为1～20μm。
[9]根据[1]～[8]中任一项所记载的功能性膜，其中，上述阻隔层叠体和光提取层的总计膜厚为1.5～30μm。
[10]根据[1]～[9]中任一项所记载的功能性层叠膜，其中，在上述光扩散层和上述平坦化层之间，具有膜厚5nm以上的光扩散层和上述平坦化层的混合层，在与上述光扩散层相接触的上述无机层和上述光扩散层之间的界面上具有Si-O-Si键。
[11]一种功能性层叠膜的制造方法，其为制造[1]～[10]中任一项所记载的功能性层叠膜的方法，该方法包括如下步骤：
(1)在上述阻气膜的表面上的无机层表面上涂布上述光扩散层形成材料的步骤；
(2)对上述涂布后所得到的上述阻气膜和光扩散层形成材料涂布膜的层叠体进行光照射的步骤；
(3)在上述光照射后所得到的上述阻气膜和光扩散层的层叠体的上述光扩散层的表面上涂布平坦化层形成材料的步骤，这里的上述平坦化层形成材料含有氧化钛微粒和多官能丙烯酸单体；及
(4)对上述涂布后所得到的上述阻气膜、上述光扩散层及上述平坦化层形成材料涂布膜的层叠体进行光照射的步骤，
利用包含将阻气膜或任一层叠体卷绕到辊上的步骤、及开卷的步骤辊对辊方式来连续地进行(1)～(4)。
[12]根据[11]所记载的制造方法，其中，包含利用暖风使光扩散层形成材料涂布膜干燥的步骤、及利用暖风使平坦化层形成材料涂布膜干燥的步骤。
[13]根据[11]或[12]所记载的制造方法，其中，包括在上述(1)之前，使用不与上述阻气膜的上述表面接触的阶梯辊将卷绕到辊上的上述阻气膜仅保持端部而进行传送的步骤，且上述(1)的涂布使用不与上述阻气膜的上述表面接触的模涂布机或狭缝涂布机来进行。
[14]根据[11]～[13]中任一项所记载的制造方法，其中，包含对于选自由上述阻气膜和光扩散层形成材料涂布膜的层叠体、及上述阻气膜和上述光扩散层和上述平坦化层形成材料涂布膜的层叠体构成的组中的1个以上的层叠体进行暖风加热或加热辊加热的步骤。
[15]根据[11]～[14]中任一项所记载的制造方法，其中，从各个上述层叠体的阻气膜侧一边以30℃以上且小于100℃的温度进行加热一边进行选自由上述(2)的光照射及上述(4)的光照射构成的组中的1种以上的光照射。
[16]一种有机电致发光装置，其中，在[1]～[10]中任一项所记载的功能性层叠膜的光提取层侧的表面上依次设置有透明电极、有机电致发光层及反射电极。
[17]一种功能性层叠膜，其依次具有：
基材膜；
无机层；及
与所述无机层直接相接触的光扩散层，
所述光扩散层含有有机粒子、氧化钛微粒、丙烯酸聚合物及硅烷偶联剂。
发明效果
通过本发明，提供一种功能性层叠膜、及功能性层叠膜的制造方法，所述功能性层叠膜具有光提取性能、阻隔性及柔性，所述功能性层叠膜在弯曲时、或在制造工序中的裁切等加工或传送时，不易发生剥离问题。并且，通过本发明，提供一种包含功能性层叠膜的有机电致发光装置。
在本发明的功能性层叠膜中，作为基板的阻气膜与光提取层的粘附性较高，因此可在维持柔性的同时，抑制由层间剥离引起的阻隔性的劣化，且因层间剥离而使光扩散层中的光扩散粒子或氧化钛微粒成为尘埃的原因的可能性也下降。并且，在本发明的功能性层叠膜的制造方法中，阻气膜中的无机层不易破坏。
附图说明
图1是本发明的功能性层叠膜的一例的示意剖视图。
具体实施方式
以下，关于本发明的内容进行详细说明。另外，在本申请说明书中“～”以将记载于其前后的数值作为下限值及上限值而包含在内的含义来使用。本说明书中，“(甲基)丙烯酸酯”的记载表示“丙烯酸酯及丙烯酸甲酯中的任一个或两个”的意思。“(甲基)丙烯酰基”等也相同。
＜功能性层叠膜＞
本说明书中，功能性层叠膜是指除了阻隔性及柔性还具有额外追加的光学功能的薄膜。作为光学功能，可举出能够将从设置于薄膜的一个面侧的发光元件等发出的光有效地向另一个面方向提取的功能、及使从设置于薄膜的一个面侧的发光元件等发出的光向另一个面方向扩散(散射)的功能。功能性层叠膜能够用作有机电致发光装置用薄膜基板。
功能性层叠膜包含阻气膜及光提取层，且具有阻气膜及光提取层的层叠结构。阻气膜与光提取层直接相接触，阻气膜中的1层无机层和光提取层中的光扩散层直接相接触。在功能性层叠膜中，在阻气膜和光提取层的层叠体的两个外侧可以包含其他层也可以不包含，但优选不包含。作为在外侧的其他层，可举出保护层等。
图1中示出功能性层叠膜的一例的示意剖视图。在图1所示的例子中，阻气膜具有从基材膜侧起依次层叠有有机层、无机层、有机层及无机层的结构，远离基材膜侧的无机层与光提取层中的光扩散层直接相接触。
功能性层叠膜的膜厚优选为20μm～200μm，更优选为30μm～150μm。
以下，对功能性层叠膜所包含的层进行说明。
＜光提取层＞
光提取层只要具有将从设置于层的一个面侧的发光元件等发出的光有效地向另一个面方向提取且使其扩散的功能即可。例如，功能性层叠膜用作有机电致发光装置用薄膜基板时，只要能够以在光提取层的一个面侧形成有机电致发光层的结构将从有机电致发光层发出的光有效地向另一个面侧的阻气膜方向提取并使其扩散即可。
光提取层的膜厚优选为1μm～20μm，更优选为3μm～15μm。
光提取层包含光扩散层及平坦化层。光提取层也可包含除光扩散层及平坦化层以外的其他层，但优选由光扩散层及平坦化层构成。在功能性层叠膜中，光扩散层在阻气膜侧，且与阻气膜中的无机层相接触。
＜光扩散层＞
光扩散层具有将从设置于层的一个面侧的发光元件等发出的光有效地向另一个面方向提取且使其扩散的功能。具体地，只要调整为折射率高于玻璃基板(n(折射率)＝1.5左右))或由(甲基)丙烯酸酯的聚合而形成的聚合物层(n＝1.6左右)即可。
光扩散层由含有光扩散粒子和粘合剂的光扩散层形成材料形成。光扩散层形成材料只要作为使光扩散粒子分散于下述粘合剂的分散液而形成即可。光扩散层形成材料通过如下步骤来制备：将粘合剂和光扩散粒子通过搅拌等来进行混合，或将下述粘合剂各成分和光扩散粒子添加到溶剂中来进行混合等。
＜粘合剂＞
粘合剂是含有氧化钛微粒、多官能丙烯酸单体、硅烷偶联剂的组合物。粘合剂可以根据需要含有其他成分。
＜氧化钛微粒＞
通过氧化钛微粒的添加，能够提高光扩散层的折射率。作为氧化钛微粒并没有特别的限定，但优选使用进行了光催化剂惰性处理的氧化钛微粒。作为进行了光催化剂惰性处理的氧化钛微粒，可举出(1)将氧化钛微粒表面以氧化铝、氧化硅及氧化锆中的至少1种包覆的氧化钛微粒；及(2)在上述(1)的已包覆的氧化钛微粒的包覆表面包覆树脂而成的氧化钛微粒等。作为上述树脂，例如可举出聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)等。
对于已进行光催化剂惰性处理的氧化钛微粒不具有光催化剂活性的确认，例如能够通过亚甲基蓝法来进行。
作为已进行光催化剂惰性处理的氧化钛微粒中的氧化钛微粒，并没有特别的限制，能够根据目的来适当地选择，晶体结构的主成分优选为金红石、金红石/锐钛矿的混晶、锐钛矿，尤其优选主成分为金红石结构。
氧化钛微粒可为添加除氧化钛以外的金属氧化物而复合化的微粒。
作为能够与氧化钛微粒复合化的金属氧化物的例子，优选为选自Sn、Zr、Si、Zn及Al中的至少1种金属氧化物。金属氧化物相对于钛的添加量优选为1摩尔％～40摩尔％，更优选为2摩尔％～35摩尔％，进一步优选为3摩尔％～30摩尔％。
氧化钛微粒的一次平均粒径优选为1nm～30nm，更优选为1nm～25nm，进一步优选为1nm～20nm。若一次平均粒径超过30nm，则分散液白浊，有时会引起沉降，若小于1nm，则晶体结构不清晰而接近于非晶，随着时间的经过会引起凝胶化等变化。
一次平均粒径例如能够通过根据用X射线衍射装置测定出的衍射图谱的半宽度进行的计算、或根据电子显微镜(TEM)拍摄图像的直径进行的统计计算等来测定，在本说明书中，将通过根据电子显微镜(TEM)拍摄图像的直径进行的统计计算而测定出的值作为基准。
氧化钛微粒的形状并没有特别的限制，能够根据目的适当地选择，例如优选米粒状、球形状、立方体状、纺锤形状或不定形。氧化钛微粒可单独使用1种，也能够并用2种以上。
并且，氧化钛微粒的平均二次粒径优选为100nm以下，更优选为80nm以下，进一步优选为70nm以下。
相对于定义为微粒处于理想分散状态的粒径的一次粒径，二次粒径定义为其一次粒子在某一状态(环境中)下凝集时的凝集体的大小。在一般的微粒所含有的分散体中，具有一定程度的大小而凝集的情况较多。并且，作为平均二次粒径的测定方法，可举出动态光散射法、激光衍射法、图像成像法，在本说明书中定义的平均二次粒径的值是基于动态光散射法的粒径。
作为控制平均二次粒径的方法，可举出分散剂的添加。利用分散剂的种类、添加量来控制分散状态，并调整平均二次粒径。
作为分散剂，可举出胺系、多元羧酸烷基酯系、聚醚系的分散剂，并没有特别的限定。也可以使用以所希望的平均二次粒径分散的市售品。
氧化钛微粒的折射率为2.2以上且3.0以下，更优选为2.2以上且2.8以下，进一步优选为2.2以上且2.6以下。若折射率为2.2以上，则能够有效地提高光扩散层的折射率，若折射率为3.0以下，则没有氧化钛微粒着色等不良情况，因此优选。
在这里，对像氧化钛微粒一样折射率较高(1.8以上)且平均一次粒径为1～100nm左右的微粒的折射率进行测定较困难，但能够如下测定折射率。在已知折射率的树脂材料中掺杂氧化钛微粒，并将分散有氧化钛微粒的树脂材料在Si基板或石英基板上形成涂布膜。用椭偏仪测定涂布膜的折射率，并由构成涂布膜的树脂材料和氧化钛微粒的体积分数可知氧化钛微粒的折射率。
根据下式计算出的氧化钛微粒的含有量相对于粘合剂的体积(除去溶剂)为10体积％以上且30体积％以下，更优选为10体积％以上且25体积％以下，进一步优选为10体积％以上且20体积％以下。
式：氧化钛微粒的含有率(体积％)＝(氧化钛微粒的质量/4(比重))/{(氧化钛微粒的质量/4(比重))+(多官能丙烯酸单体的质量/多官能丙烯酸单体的比重)}
＜多官能丙烯酸单体＞
本说明书中，“多官能丙烯酸单体”意味着具有2个以上(甲基)丙烯酰基的单体。作为多官能丙烯酸单体，具体地，能够使用例如日本专利公开2013-43382号公报的0024～0036段或日本专利公开2013-43384号公报的0036～0048段中所记载的化合物。多官能丙烯酸单体优选具有芴骨架。
作为具有芴骨架的多官能丙烯酸单体，可举出WO2013-047524中所记载的以式(2)表示的式的化合物。作为具体的例子可举出以下例子。在下述例子中，尤其优选以通式(I)表示的化合物。
[化学式1]
[化学式2]
[化学式3]
作为多官能丙烯酸单体，优选使用体积收缩率为10％以下的丙烯酸单体，更优选使用5％以下的丙烯酸单体。
体积收缩率是紫外线固化前的单体的状态和成为固化后的聚合物状态之后的体积之差。(参考技术信息协会：“UV固化中的固化不良、阻碍原因及其对策”，2003年12月11日发行第1版第1章第3节)体积收缩率能够通过固化前后的厚度测定、或测定形成于塑料薄膜上时的卷曲量的方法来进行测定，且能够通过一般的测定装置(Matsuo Sangyo Co.,Ltd.制，树脂固化收缩应力测定装置)等来测定。体积收缩率能够通过制备丙烯酸单体的分子量、官能基等来进行调整。
多官能丙烯酸单体在粘合剂的固体成分(挥发成分挥发之后的剩余成分)中所占的比例优选为5～50质量％，更优选为10～30质量％。
粘合剂中，作为添加剂除了多官能丙烯酸单体以外，还可以含有日本专利公开2012-155177号公报的＜0020＞～＜0045＞段所记载的热塑性树脂、反应性固化性树脂和固化剂的组合、其他多官能单体或多官能低聚物等。
＜硅烷偶联剂＞
粘合剂包含硅烷偶联剂。本发明人等进行研究的结果发现，通过在以与阻气膜的无机层相接触方式设置的光扩散层的形成用材料中添加硅烷偶联剂，无机层与光扩散层牢固地粘附，并且，还对光扩散层赋予了保护无机层的功能。尤其如后所述，通过在无机层表面涂布光扩散层形成用材料并进行加热、紫外线照射来形成光扩散层，从而无机层和光扩散层牢固地粘附。
作为硅烷偶联剂，可举出：具有以下结构的化合物，即甲氧基、乙氧基等烷氧基或乙酰氧基等能够水解的反应基和具有选自环氧基、乙烯基、氨基、卤基、巯基及(甲基)丙烯酰基中的1种以上的反应基的取代基与相同的硅键合的结构；以及具有2个硅经由氧或-NH-键合的部分结构且具有以下结构的化合物，即上述能够水解的反应基和上述具有反应基的取代基与这些硅中的任一个键合的结构。硅烷偶联剂尤其优选具有(甲基)丙烯酰基。作为硅烷偶联剂的具体例，可举出在WO2013/146069中所记载的以通式(1)表示的硅烷偶联剂、及在WO2013/027786中所记载的以通式(I)表示的硅烷偶联剂等。
作为优选的硅烷偶联剂，可举出用以下通式(1)表示的硅烷偶联剂。
[化学式4]
式中，R1分别独立地表示氢原子或甲基，R2表示卤素或烷基，R3表示氢原子或烷基，L表示二价的连接基团，n表示0至2中的任一整数。
作为卤素，可举出氯原子、溴原子、氟原子及碘原子。
烷基、或后述的取代基中含有烷基的取代基中的烷基的碳数优选为1～12，更优选为1～9，进一步优选为1～6。作为烷基的具体例，可举出甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基。烷基可以是直链状，也可以是支链状，也可以是环状，但优选为直链烷基。
作为二价的连接基团，优选为含有1～20个碳的连接基团。优选为含有1～12个碳、更优选为含有1～6个碳的连接基团即可。作为二价的连接基团的例子，能够举出亚烷基(例如亚乙基、1,2-亚丙基、2,2-亚丙基(也称作2,2-丙叉基(propylidene)、1,1-二甲基亚丙基)、1,3-亚丙基、2,2-二甲基-1,3-亚丙基、2-丁基-2-乙基-1,3-亚丙基、1,6-亚己基、1,9-亚壬基、1,12-亚十二烷基、1,16-亚十六烷基等)、亚芳基(例如亚苯基、亚萘基)、醚基、亚氨基、羰基、磺酰基、及这些二价基团串联键合多个而成的二价残基(例如聚亚乙氧基亚乙基、聚亚丙氧基亚丙基、2,2-亚丙基亚苯基等)。这些基团可以具有取代基。并且，可为这些基团的2个以上串联键合多个而形成的连接基团。其中，优选亚烷基、亚芳基以及它们串联键合多个而成的二价的基团，更优选未被取代的亚烷基、未被取代的亚芳基及它们串联键合多个而成的二价的基团。作为取代基，可举出烷基、烷氧基、芳基、芳氧基等。
以下示出硅烷偶联剂的具体例，但并不限定于这些例子。
[化学式5]
硅烷偶联剂在粘合剂的固体成分(挥发成分挥发后的剩余成分)中所占的比例优选为1～20质量％，更优选为2～10质量％。可以含有2种以上的硅烷偶联剂，此时，它们的总量在上述范围内即可。
＜聚合引发剂＞
粘合剂可以含有聚合引发剂。
作为聚合引发剂的例子，可举出日本专利公开2012-155177号公报的＜0046＞～＜0058＞段中所记载的光聚合引发剂等。作为具体的例子，可举出由Ciba SpecialtyChemicals Co.,Ltd出售的Irgacure系列(例如，Irgacure651、Irgacure754、Irgacure184、Irgacure2959、Irgacure907、Irgacure369、Irgacure379、Irgacure819等)、Darocure系列(例如Darocure TPO，Darocure1173等)及Quantacure PDO、由Lamberti公司出售的Ezacure系列(例如Ezacure TZM、Ezacure TZT、Ezacure KTO46等)等。在使用聚合引发剂时，其含量优选为与聚合相关的化合物的总量的0.1摩尔％以上，更优选为0.5～5摩尔％。通过设为这种组成，能够适当地控制经由活性成分生成反应的聚合反应。
＜氟系表面活性剂＞
粘合剂可以含有氟系表面活性剂。
作为氟系表面活性剂的例子，可举出日本专利公开2002-255921号、日本专利公开2003-114504、日本专利公开2003-140288号、日本专利公开2003-149759号、日本专利公开2003-195454号、日本专利公开2004-240187号等各公报中所记载的氟系表面活性剂。作为表面活性剂，可为阴离子性、阳离子性、非离子性、两性(甜菜碱性)中的任一种，并没有特别的限定。
作为具体的化合物，可举出日本专利公开2002-255921号公报中所记载的FS-1～FS-29的阴离子性氟系表面活性剂、日本专利公开2003-114504号公报中所记载的FS-1～FS-71的阳离子性及两性氟系表面活性剂、日本专利公开2003-140288号公报中所记载的FS-1～FS-38的阴离子性氟系表面活性剂、日本专利公开2003-149759号公报中所记载的FS-1～FS-39的阳离子性氟系表面活性剂、日本专利公开2003-195454号公报的FS-1～FS-32的阴离子性、阳离子性及非离子性氟系表面活性剂。
氟系表面活性剂相对于光扩散层形成材料的固体成分总质量(除去溶剂后的质量)含有0.01质量％以上即可。
＜溶剂＞
粘合剂只要是上述各成分溶解于溶剂而形成的即可。可以作为将上述各成分和光扩散粒子混合于溶剂中而在粘合剂中分散有光扩散粒子的分散液来制备光扩散层形成材料。作为溶剂并没有特别的限制，能够根据目标来适当地选择，但优选SP值(SolubilityParameter(溶解度参数或溶解性参数)为14(cal/cm3)1/2以下的有机溶剂。另外，1(cal/cm3)1/2相当于约2.05(MPa)1/2。
作为溶剂的例子，可举出醇类、酮类、酯类、酰胺类、醚类、醚酯类、脂族烃类、卤化烃类等。具体地，可举出醇(例如甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、苄醇、乙二醇、丙二醇、乙二醇单乙酸酯等)、酮(例如甲基乙基酮、甲基异丁基酮、环己酮、甲基环己酮等)、酯(例如乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乳酸乙酯等)、脂族烃(例如己烷、环己烷)、卤化烃(例如甲基氯仿等)、芳烃(例如苯、甲苯、二甲苯、乙苯等)、酰胺(例如二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、正甲基吡咯烷酮等)、醚(例如二噁烷、四氢呋喃、乙二醇二甲基醚、丙二醇二甲基醚等)、醚醇(例如1-甲氧基-2-丙醇、乙基溶纤剂、甲基甲醇等)。它们可以单独使用1种，也可以将2种以上并用。其中，优选芳烃、酮类，更优选甲苯、二甲苯、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、环己酮，尤其优选甲苯、二甲苯。
＜光扩散粒子＞
作为光扩散粒子，只要能够使光扩散则没有特别的限制，可根据目的来适当地选择，只要是有机粒子即可。可以使用2种以上的光扩散粒子。
作为有机粒子，例如可举出聚甲基丙烯酸甲酯粒子、交联聚甲基丙烯酸甲酯粒子、丙烯酸-苯乙烯共聚物粒子、三聚氰胺粒子、聚碳酸酯粒子、聚苯乙烯粒子、交联聚苯乙烯粒子、聚氯乙烯粒子、苯并胍胺-三聚氰胺甲醛粒子等。
其中，作为光扩散粒子，从耐溶剂性和粘合剂中的分散性等方面来看，优选交联状态的树脂粒子，尤其优选交联聚甲基丙烯酸甲酯粒子。
通过分散于溶剂例如甲苯中并观察树脂粒子的难溶性，能够确认光扩散粒子为交联状态的树脂粒子。
光扩散粒子的折射率并没有特别的限制，能够根据目的来适当地选择，优选为1.0～3.0，更优选为1.2～1.6，进一步优选为1.3～1.5。折射率若小于1.0或超过3.0，则光扩散(散射)变得过强，因此光提取效率有时会降低。
光扩散粒子的折射率例如能够使用自动折射率测定器(KPR-2000，SHIMADZUCORPORATION制)来测定折射液的折射率后，利用精密分光计(GMR-1DA，SHIMADZUCORPORATION制)通过Shrivsky法来进行测定。
粘合剂的折射率A和光扩散粒子的折射率B的折射率差|A-B|(绝对值)为0.2以上且1.0以下即可，优选为0.2以上且0.5以下，进一步优选为0.2以上且0.4以下。
光扩散粒子的平均粒径优选为0.5μm～10μm，更优选为0.5μm～6μm，进一步优选为1～3μm。若光扩散粒子的平均粒径超过10μm，则光的大部分成为前方散射，有时会导致基于光扩散粒子的光的角度的改变能力下降。另一方面，若光扩散粒子的平均粒径小于0.5μm，则可见光的波长变小，米氏散射的区域变化为瑞利散射的区域，可以预想到光扩散粒子的散射效率的波长依赖性变大，有时可能会导致有机电致发光元件的色度大幅改变，或后方散射变强而光提取效率下降。
光扩散粒子的平均粒径能够通过例如NIKKISO CO.,LTD.制NANORAC UPA-EX150等利用动态光散射法的装置、或电子显微镜照片的图像处理来进行测定。
光扩散粒子在粘合剂的固体成分(挥发成分挥发后的剩余成分)中所占的比例优选为20～50质量％，更优选为25～40质量％。
＜光扩散层及平坦化层的形成方法＞
光扩散层能够通过将光扩散层形成材料涂布于阻气膜表面，并进一步使涂布膜固化来形成。根据需要，可以进行涂布后的干燥、或者固化前、固化时或固化后的加热。另外，如后所述，除了是形成于光扩散层表面而非阻气膜表面这一点以外，平坦化层也以同样的方式形成即可。
涂布光扩散层形成材料的阻气膜表面只要设为无机层即可。优选在光扩散层和无机层之间形成Si-O-Si键。Si-O-Si键的确认能够通过FT-IR等来进行。具体地，只要确认在约1050cm-1处是否有Si-O-Si的峰值即可。
涂布、干燥、固化的工序优选利用辊对辊(R to R)的方式以连续工艺进行。即，一边将阻气膜或层叠体卷绕到辊上或开卷(或退卷)，一边以连续工艺进行。另外，优选光扩散层的形成、及与光扩散层同样地形成的平坦化层的形成也以连续工艺进行。关于连续工艺，可参考日本专利公开2013-031794号公报的记载。
在上述工艺中，涂布膜的最终达到温度优选设为比光扩散层形成材料(粘合剂)的溶剂、平坦化层形成材料的溶剂、或者硅烷偶联剂的副生成物的沸点更高的温度，或比这些溶剂的共沸点更高的温度。加热能够通过利用基于干燥风、暖风的方法或基于加热辊的方法等来对作为基板的每一阻气膜进行加热。
作为用于在阻气膜的最表面上的无机层的表面上进行光扩散层形成材料涂布的辊对辊方式中的传送时使用的传送辊(Pass roll)，优选使用不与表面接触的阶梯辊。由此，能够进行仅保持端部的非接触传送。关于非接触传送，能够参考日本专利公开2009-179853号公报的记载。
涂布能够通过例如浸涂法、气刀涂布法、帘式涂布法、辊涂法、线棒涂布法、凹版涂布法、微凹版涂布法、挤压涂布法等公知的薄膜形成方法来进行。其中，优选通过如不与基底无机层接触的非接触传送、及利用模涂布机或狭缝涂布机的挤压涂布法进行的涂布。这是由于在挤压涂布法中对无机层涂布光扩散层形成材料时，仅接触积液而不与涂布装置直接相接触，因此不易因物理接触而产生无机层的龟裂或裂痕等损伤。
接下来可以对光扩散层形成材料涂布膜进行干燥。可以对阻气膜和光扩散层形成材料涂布膜的层叠体进行干燥。层叠体传送至干燥部而实施干燥工序即可。作为优选的方式，可举出干燥部具有从表面侧(涂布膜侧)开始加热来进行干燥的干燥部、及从背面侧(阻气膜侧)开始加热来进行干燥的干燥部，并从表面侧和背面侧两侧开始进行已涂布的聚合性组合物的干燥的方式。例如，可以是表面侧的干燥部为暖风干燥部，且背面侧的干燥部为加热辊(具有加热机构的传送滚子(Pass roller))。
干燥部可以通过按每一层叠体进行加热来进行光扩散层形成材料涂布膜的干燥，光扩散层形成材料涂布膜从阻气膜侧也可以被充分地加热而进行干燥。对于干燥机构并没有特别的限定，只要为能够根据支撑体的传送速度等在被成膜材料到达光照射部之前对光扩散层形成材料进行干燥(去除有机溶剂)而成为能够进行聚合性化合物的聚合的状态的构件，则可以使用任何干燥机构。作为干燥机构的具体例，可举出加热辊、暖风机、传热板等。
通过使用这些干燥机构，能够进行硅烷偶联剂等的水解反应，有效地使光扩散层形成材料(粘合剂)固化，且不使阻气膜等受损而进行成膜。可以仅使用这些干燥机构中的1个，也可以并用多个。能够利用公知的任何干燥机构。
光扩散层形成材料利用光(例如紫外线)、电子束或热线进行固化即可，优选通过光来进行固化。尤其优选一边对光扩散层形成材料施加25℃以上的温度(例如30～130℃)来进行加热一边进行固化。通过加热，能够促进多官能丙烯酸单体的自由运动来有效地进行固化，且能够不使阻气膜受损而进行成膜。
光照射的光源只要在光聚合引发剂进行反应的波长(吸收波长)附近即可，当吸收波长在紫外线区域时，作为光源，可举出超高压、高压、中压、低压的各水银灯、化学灯、碳弧灯、金属卤化物灯、氙灯、太阳光等。也可以将波长为350nm～420nm的能够获取的各种激光光源多光束化来进行照射。并且，吸收波长在红外线区域时，作为光源可举出卤素灯、氙气灯、高压钠灯，可以将波长为750nm～1,400nm的能够获取的各种激光光源多光束化来进行照射。
当为基于光照射的光自由基聚合时，能够在空气或惰性气体中进行，但为了缩短自由基聚合性单体聚合的诱导期或充分提高聚合率等，优选设为使氧浓度尽可能少的气氛。氧浓度范围优选为0～1,000ppm，更优选为0～800ppm，进一步优选为0～600ppm。所照射的紫外线的照射强度优选为0.1mW/cm2～100mW/cm2，涂布膜表面上的光照射量优选为100mJ/cm2～10,000mJ/cm2，更优选为100mJ/cm2～5,000mJ/cm2，尤其优选为100mJ/cm2～1,000mJ/cm2。
若光照射量小于100mJ/cm2，则光扩散层无法充分固化，有时在光扩散层上涂布平坦化层时会溶解，并且在清洗基板时会崩坏。另一方面，若光照射量超过10,000mJ/cm2，则光扩散层的聚合进行过度，有时会使得表面变黄，透射率下降，光提取效率下降。
优选在辊对辊工序中以支承辊(Backup roll)侧成为阻气膜的方式在支承辊上卷绕制造中的薄膜，以便能够从阻气膜侧开始进行加热。并且，优选从阻气膜侧开始一边以30℃以上且小于100℃的温度进行加热一边进行光照射。
＜光扩散层＞
光扩散层中的光扩散粒子的含有量优选为30体积％以上且66体积％以下，更优选为40体积％以上且60体积％以下，尤其优选为45体积％以上且55体积％以下。若含有量小于30体积％，则入射于光扩散层中的光因光扩散粒子而被散射的概率变小，转换光扩散层的光角度的能力变小，因此若不充分加厚光扩散层的厚度则光提取效率有时会下降。并且，加厚光扩散层的厚度关系到成本的增加，光扩散层的厚度的偏差变大，可能会导致发光面内的散射效果产生偏差。另一方面，若含有量超过66体积％，则光扩散层的表面非常粗糙，内部也会产生空洞，有时会使光扩散层的物理强度下降。
光扩散层的平均厚度优选为0.5～15μm，更优选为1～7μm，尤其优选为1.5～5μm。光扩散层的平均厚度例如能够通过切下光扩散层的一部分，并以扫描型电子显微镜(S-3400N，Hitachi High-Technologies Corporation制)进行测定来求出。
并且，光扩散层和平坦化层的总计膜厚优选为1μm～30μm。
光扩散层中的粘合剂的折射率优选为1.7～2.2，更优选为1.7～2.1，进一步优选为1.7～2.0。粘合剂的折射率若小于1.7，则光提取效率有时会下降，若超过2.2，则光扩散层中的粘合剂内的已进行光催化剂惰性处理的氧化钛微粒的量增加，因此散射变得过强，有时光提取效率会下降。
并且，光扩散层中的粘合剂的折射率优选与有机电致发光层中的发光层或电极的折射率相同乃至更高。
另外，光扩散层的折射率具体而言为1.5～2.5左右即可，优选为1.6～2.2。并且，优选光扩散层与平坦化层的折射率之差(Δn)为0.05以下，更优选为0.02以下。
优选在光扩散层的表面上均匀地分散有光扩散粒子，且优选高低差为0.3μm～2μm。
＜平坦化层＞
平坦化层是用于将光扩散层表面的凸凹形状平坦化的层。光扩散层表面的凸凹形状主要容易因光扩散粒子的分散而产生。在形成于光扩散层表面的平坦化层的表面上，表面粗糙度(Ra)优选在10μm见方(每个边为10μm的正方形)中为3nm以下。另外，本说明书中，表面粗糙度的值是利用分子间力显微镜以10μm见方的大小进行测定的值。
作为平坦化层，优选为由在光扩散层形成材料中不含光扩散粒子的组成(粘合剂的组成)的材料形成的层，能够与光扩散层同样地形成。并且，可以含有也可以不含有光扩散层形成材料中的硅烷偶联剂，优选不含有。平坦化层形成材料只要是关于光扩散层形成材料已述的粘合剂的组成或从其组成中去除硅烷偶联剂的组合物即可，1个光提取层中的光扩散层和平坦化层的形成材料中多官能丙烯酸单体、聚合引发剂、表面活性剂、其他添加剂等可以相同，也可以不同。
平坦化层形成材料只要涂布到光扩散层表面上即可。进行该涂布时，平坦化层形成材料优选在以50％以下的固体成分浓度含有溶剂的状态下，以涂布量3mL/m2以上进行涂布。通过在含有溶剂的状态下形成，使作为下层的光扩散层的一部分溶解，并进行锚定，从而能够确保牢固的粘附性。并且，优选在之后进行干燥来获得所希望的干膜。干燥优选以减速干燥的时间为1秒以上的方式进行。
平坦化层的平均厚度并没有特别的限制，能够根据目的来适当地选择，优选为0.5μ～5μm，更优选为1～3μm，尤其优选为1.5～2.5μm。
光扩散层和平坦化层的总计平均厚度优选为2μm～15μm，更优选为3μm～14μm，尤其优选为5μm～12μm。
平坦化层的折射率优选为1.7～2.2，更优选为1.7～2.1，尤其优选为1.7～2.0。
优选平坦化层的折射率与光扩散层的折射率相同，或高于光扩散层的折射率。光扩散层的折射率之差(Δn)如上所述优选为0.05以下，更优选为0.02以下。
优选在光扩散层和平坦化层之间形成有5nm以上的混合层。
混合层的确认能够通过截面TEM来进行。并且，混合层的膜厚的调整能够通过对形成平坦化层时的干燥速度、扩散层形成材料的固体成分浓度进行调整来进行，能够通过增加溶剂量，并延长干燥时间来加厚混合层的膜厚，且能够通过增加平坦化层形成材料的固体成分浓度来减薄混合层的膜厚。
＜阻气膜＞
在功能性层叠膜中，阻气膜作为具有阻隔性的层而发挥作用，并且作为光提取层的基板而发挥作用。
阻气膜具有基材膜、及形成于该基材膜上的阻隔性层叠体。在阻气膜中，阻隔性层叠体可以仅设置于基材膜的一个面，也可以设置于两面。
阻气膜可以具有阻隔性层叠体、基材膜以外的构成成分(例如易粘结层、或易滑性层等功能性层)。功能性层可以设置于阻隔性层叠体之上、阻隔性层叠体与基材之间、及基材上未设置有阻隔性层叠体的一侧(背面)中的任一处。
阻气膜的膜厚优选为20μm～200μm，更优选为50μm～150μm。
(基材膜)
阻气膜中作为基材膜通常使用塑料薄膜。所使用的塑料薄膜只要为能够保持阻隔性层叠体的薄膜，则对于材质、厚度等没有特别的限制，能够根据使用目的等来适当地选择。作为塑料薄膜，具体地可举出聚酯树脂、甲基丙烯酸树脂、甲基丙烯酸-马来酸共聚物、聚苯乙烯树脂、透明氟树脂、聚酰亚胺、氟化聚酰亚胺树脂、聚酰胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、聚醚酰亚胺树脂、纤维素酰化物树脂、聚氨酯树脂、聚醚醚酮树脂、聚碳酸酯树脂、脂环族聚烯烃树脂、聚芳酯树脂、聚醚砜树脂、聚砜树脂、环烯烃共聚物、芴环改性聚碳酸酯树脂、脂环改性聚碳酸酯树脂、芴环改性聚酯树脂、丙烯酰化合物等热塑性树脂。
基材膜的膜厚优选为10μm～250μm，更优选为20μm～130μm。
(阻隔性层叠体)
阻隔性层叠体包含至少1层有机层和至少1层无机层，也可以由2层以上的有机层和2层以上的无机层交替层叠而成。阻隔性层叠体构成为至少1个无机层在其外侧不具有有机层。
关于构成阻隔性层叠体的层数并没有特别的限制，典型地优选2层～30层，进一步优选3层～20层。并且，也可以含有有机层及无机层以外的其他结构层。
阻隔性层叠体的膜厚优选为0.5μm～10μm，更优选为1μm～5μm。并且，阻隔性层叠体和上述光提取层的总计膜厚优选为1.5μm～30μm，更优选为2μm～25μm。
关于阻隔性层叠体，在不脱离本发明的主旨的范围内，构成阻隔性层叠体的组成可以在膜厚方向上包含有机区域和无机区域连续变化的所谓的倾斜材料层。特别是能够在特定的有机层与在该有机层的表面上直接形成的无机层之间包含倾斜材料层。作为倾斜材料层的例子，可举出木村的论文“Journal of Vacuum Science and Technology AVol.23p971-977(2005American Vacuum Society)，真空科学与技术学报A第23卷971页～977页(2005年刊，美国真空学会)”中记载的材料、或美国公开专利2004-46497号说明书中所公开的有机区域和无机区域之间不具有界面的连续的层等。以下为了简单化，将有机层和有机区域记作“有机层”，将无机层和无机区域记作“无机层”来叙述。
(有机层)
有机层优选能够通过包含聚合性化合物的聚合性组合物的固化来形成。
(聚合性化合物)
上述聚合性化合物优选为在末端或侧链上具有乙烯性不饱和键的化合物、和/或在末端或侧链上具有环氧基或氧杂环丁烷的化合物。作为聚合性化合物，尤其优选在末端或侧链上具有乙烯性不饱和键的化合物。作为在末端或侧链上具有乙烯性不饱和键的化合物的例子，可举出(甲基)丙烯酸酯系化合物、丙烯酰胺系化合物、苯乙烯系化合物、马来酸酐等，优选(甲基)丙烯酸酯系化合物，尤其优选丙烯酸酯系化合物。
作为(甲基)丙烯酸酯系化合物，优选(甲基)丙烯酸酯、氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯或聚酯(甲基)丙烯酸酯、环氧基(甲基)丙烯酸酯等。
作为苯乙烯系化合物，优选苯乙烯、α-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、二乙烯基苯、4-羟基苯乙烯、4-羧基苯乙烯等。
作为(甲基)丙烯酸酯系化合物，具体地能够使用例如日本专利公开2013-43382号公报的0024～0036段或日本专利公开2013-43384号公报的0036～0048段中所记载的化合物。并且，也能够使用上述具有芴骨架的多官能丙烯酸单体。
(聚合引发剂)
用于形成有机层的聚合性组合物可含有聚合引发剂。使用聚合引发剂时，其含量优选为与聚合相关的化合物的总量的0.1摩尔％以上，更优选为0.5～5摩尔％。通过设为这种组成，能够适当地控制经由活性成分生成反应的聚合反应。作为光聚合引发剂的例子，可举出由Ciba Specialty Chemicals Co.,Ltd出售的Irgacure系列(例如Irgacure651、Irgacure754、Irgacure184、Irgacure2959、Irgacure907、Irgacure369、Irgacure379、Irgacure819等)、Darocure系列(例如Darocure TPO、Darocure1173等)、Quantacure PDO、由Lamberti公司出售的Ezacure系列(例如Ezacure TZM、Ezacure TZT、Ezacure KTO46等)等。
(硅烷偶联剂)
用于形成有机层的聚合性组合物可以含有硅烷偶联剂。作为硅烷偶联剂，优选具有与硅键合的甲氧基、乙氧基、乙酰氧基等能够水解的反应基、以及将具有选自环氧基、乙烯基、氨基、卤基、巯基、(甲基)丙烯酰基中的1个以上的反应基的取代基作为与相同硅键合的取代基的硅烷偶联剂。硅烷偶联剂尤其优选具有(甲基)丙烯酰基。作为硅烷偶联剂的具体例，可举出WO2013/146069中所记载的以通式(1)表示的硅烷偶联剂及WO2013/027786中所记载的以通式(I)表示的硅烷偶联剂等。
硅烷偶联剂在聚合性组合物的固体成分(挥发成分挥发后的剩余成分)中所占的比例优选为0.1～30质量％，更优选为1～20质量％。
(有机层的制作方法)
为了制作有机层，首先将上述聚合性组合物设为层状。为了设为层状，通常在基材膜或无机层等支撑体上涂布聚合性组合物即可。作为涂布方法，可以例示出浸涂法、气刀涂布法、帘式涂布法、辊涂法、线棒涂布法、凹版涂布法、滑动涂布法、或在美国专利第2681294号说明书所记载的使用料斗的挤压涂布法(也称作模涂法)，其中能够优选采用挤压涂布法。
在无机层的表面上涂布用于形成有机层的聚合性组合物时，优选通过挤压涂布法来进行。
接下来，可以将所涂布的聚合性组合物进行干燥。对于干燥方法并没有特别的限定，作为干燥方法的例子，关于光扩散层形成材料涂布膜的干燥可举出上述的方法。
聚合性组合物通过光(例如紫外线)、电子束或热射线来进行固化即可，优选通过光进行固化。尤其优选对聚合性组合物施加25℃以上的温度(例如30～130℃)来一边进行加热一边使其固化。通过加热，能够促进聚合性组合物的自由运动来有效地进行固化，且能够不使基材膜等受损而进行成膜。
所照射的光只要为基于高压水银灯或低压水银灯的紫外线即可。照射能优选为0.1J/cm2以上，更优选为0.5J/cm2以上。聚合性化合物的聚合受到空气中的氧的阻碍影响，因此优选将聚合时的氧浓度或氧分压设为较低。降低通过氮置换法进行聚合时的氧浓度时，氧浓度优选为2％以下，更优选为0.5％以下。降低通过减压法进行聚合时的氧分压时，优选总压为1000Pa以下，更优选为100Pa以下。并且，尤其优选在100Pa以下的减压条件下照射0.5J/cm2以上的能量来进行紫外线聚合。
固化后的聚合性组合物中的聚合性化合物的聚合率优选为20质量％以上，更优选为30质量％以上，尤其优选为50质量％以上。这里所说的聚合率意味着单体混合物中的所有聚合性基(例如丙烯酰基及甲基丙烯酰基)中进行反应的聚合性基的比率。聚合率能够通过红外线吸收法来进行定量。
优选有机层平滑且膜硬度较高。有机层的平滑性作为1μm见方的平均粗糙度(Ra值)优选为小于3nm，更优选为小于1nm。
要求在有机层的表面上没有颗粒等的异物、突起。因此，有机层的成膜优选在无尘室内进行。清洁度优选为10000等级以下，更优选为1000等级以下。
有机层的硬度越高越好。可知若有机层的硬度高，则无机层平滑地成膜，其结果阻隔性能提高。有机层的硬度能够作为基于纳米压痕法的微小硬度来表示。有机层的微小硬度优选为100N/mm以上，更优选为150N/mm以上。
关于有机层的膜厚并没有特别的限定，但从脆性或光透过率的观点来看，优选为50nm～5000nm，更优选为200nm～3500nm。
(无机层)
无机层通常是由金属化合物构成的薄膜层。无机层的形成方法只要为能够形成目标薄膜的方法则可为任何方法。例如有蒸镀法、溅射法、离子镀法等物理气相生长法(PVD)、各种化学气相生长法(CVD)、电镀或溶胶凝胶法等液相生长法。作为无机层中所含的成分，只要能满足上述性能则没有特别的限制，例如为金属氧化物、金属氮化物、金属碳化物、金属氧氮化物或金属氧碳化物，能够优选地使用含有选自Si、Al、In、Sn、Zn、Ti、Cu、Ce或Ta中的1种以上的金属的氧化物、氮化物、碳化物、氧氮化物、氧碳化物等。其中，优选选自Si、Al、In、Sn、Zn、Ti中的金属氧化物、氮化物或氧氮化物，尤其优选Si或Al的金属氧化物、氮化物或氧氮化物。它们可以含有作为次要成分的其他元素。例如，无机层的表面可以为氢氧化硅。
作为无机层，尤其优选含有Si的无机层。这是由于透明性更高，且具有更优异的气体阻隔性。其中，尤其优选含有氮化硅、氧化硅及氮氧化硅中的至少任一个的无机层，更优选由氮化硅构成的无机层。
无机层中，例如可以通过使金属的氧化物、氮化物或氧氮化物含有氢来适当地含有氢，但优选前向卢瑟福散射(Forward Rutherford scattering)中的氢浓度为30％以下。
关于通过本发明形成的无机层的平滑性，优选1μm见方的平均粗糙度(Ra值)小于3nm，更优选为1nm以下。
关于无机层的厚度没有特别的限定，但每一层通常在5～500nm的范围内，优选为10～200nm，进一步优选为15～50nm。无机层可为由多个子层构成的层叠结构。此时，各子层可为相同组成也可为不同的组成。
(有机层和无机层的叠层)
有机层和无机层的叠层能够通过根据所希望的层结构依次反复形成有机层和无机层来进行。
(功能层)
本发明的阻隔性层叠体可以具有功能层。关于功能层，在日本专利公开2006-289627号公报的0036～0038段中有详细的记载。作为除了这些以外的功能层的例子，可举出消光剂层、保护层、耐溶剂层、防静电层、平滑化层、粘附改良层、遮光层、防反射层、硬涂层、应力缓和层、防雾层、防污层、被印刷层等。
如上所述，在阻气膜中，可以以成为在基材膜和有机层(阻隔层叠体中最靠近基材膜侧的有机层)之间配置的结构设置易粘结层或易滑性层。
作为易粘结层的例子，可举出以氨基甲酸酯或氨基甲酸酯丙烯酸酯、丙烯酸酯为材料形成的层。并且作为易滑性层的例子，可举出在上述易粘结层的形成中所使用的材料中添加填料或粒子而形成的层。
＜功能性层叠膜的用途＞
功能性层叠膜能够用于薄膜中需要的阻隔性及光扩散功能等的任何用途。功能性层叠膜尤其优选用作有机电致发光装置用薄膜基板。
(有机电致发光装置用薄膜基板)
包含本发明的功能性层叠膜的有机电致发光装置例如具有在功能性层叠膜上包含透明电极和反射电极，并且在透明电极和反射电极之间含有有机电致发光层的结构。有机电致发光装置优选依次含有功能性层叠膜、透明电极、有机电致发光层及反射电极。有机电致发光装置优选为底部发光型。有机电致发光层意味着其为至少具有发光层，且作为除发光层以外的其他功能层而可以含有空穴传输层、电子传输层、空穴阻挡层、电子阻挡层、空穴注入层及电子注入层等各层的层。
有机电致发光装置还可以含有用于密封透明电极、反射电极及有机电致发光层的密封罐等的结构。可以通过功能性层叠膜中的阻气膜及所追加的密封结构来将透明电极、反射电极、有机电致发光层、平坦化层及光扩散层进行密封。当在光提取层的表面上设置有透明电极时，优选将透明电极和光提取层的折射率之差(Δn)设为较小。Δn优选为0.2以下，更优选为0.15以下。另外，作为透明电极，通常的ITO的折射率n为1.8～2左右。
关于有机电致发光层、有机电致发光层中各层、透明电极和反射阴极的制作材料或结构、层叠顺序及有机电致发光装置的结构，能够参考日本专利公开2012-155177号公报的0081～0122段的记载。
实施例
以下举出实施例来对本发明进行更加具体的说明。以下实施例中所示的材料、使用量、比例、处理内容、处理顺序等只要不脱离本发明的主旨，则能够适当地进行改变。因此，本发明的范围并不限定于以下所示的具体例。
＜实施例1＞
(阻气膜的制作方法)
(第1层的形成)
制备出含有聚合性化合物(三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA，DAICEL-ALLNEXLTD.制)100质量份、光聚合引发剂(IRGACURE819，Ciba Chemical公司制)及甲基乙基酮(MEK)的有机层涂布用组合物。关于MEK的量，使“{(聚合性化合物的质量+光聚合引发剂的质量)/全部涂布液的质量}×100％”成为15％。
在作为基材膜的聚萘二甲酸乙二酯(PEN)薄膜(Teijin DuPont公司制，TeonexQ65FA，厚度100μm，宽度1000mm)上，将通过上述所获得的有机层涂布用组合物利用模涂布机并以辊对辊方式涂布成涂布量成为9mL/m2，并在50℃的干燥区通过3分钟。之后，对其照射紫外线(累计照射量为约600mJ/cm2)来使其固化，并进行卷绕。形成于基材膜上的第一有机层的厚度为1μm。
(第2层的形成)
接着，利用辊对辊的CVD装置在上述第一有机层的表面上形成无机层(氮化硅层)来作为第2层。作为原料气体，使用硅烷气体(流量160sccm：0℃，1个大气压的标准状态，以下相同)、氨气(流量370sccm)、氢气(流量590sccm)及氮气(流量240sccm)。作为电源，使用频率为13.56MHz的高频电源。成膜压力为40Pa，达到膜厚为50nm。如此在第一有机层的表面上层叠无机层。
将所得到的层叠膜进行卷绕。
(第3层的形成)
调整出含有聚合性化合物(三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA：DAICEL-ALLNEXLTD.制)100质量份、光聚合引发剂(IRGACURE819：Ciba Chemical公司制)、硅烷偶联剂(KBM5103，Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制)3质量份及甲基乙基酮(MEK)的有机层涂布用组合物。关于MEK的量，在将“(聚合性化合物+光聚合引发剂)/全部涂布液”的重量比率作为涂布液中的固体成分的比率时，使该比率成为15％。
将该有机层涂布用组合物利用模涂布机并通过辊对辊的方式在上述无机层表面上直接涂布成涂布量成为9mL/m2，并在100℃的干燥区通过3分钟。之后，一边卷到加热至60℃的加热辊上，一边对其照射紫外线(累计照射量为约600mJ/cm2)来使其固化，并进行卷绕。形成于基材膜上的第二的有机层的厚度为1μm。
将所得到的层叠膜进行卷绕。
(第4层的形成)
接着，利用辊对辊的CVD装置，在上述第二有机层的表面上形成无机层(氮化硅层)。作为原料气体，使用硅烷气体(流量160sccm)、氨气(流量370sccm)、氢气(流量590sccm)及氮气(流量240sccm)。作为电源，使用频率为13.56MHz的高频电源。成膜压力为40Pa，达到膜厚为50nm。如此在第二有机层的表面上层叠无机层。接着，粘贴保护PE膜后进行卷绕来制作长度为100m的阻气膜。
(光提取层的形成)
(光扩散层的形成)
在氧化钛微粒分散液(HTD1061，TAYCA CORPORATION制)2050g中，作为粘合剂树脂材料添加二官能的丙烯酸酯单体(EB150：1,6-己二醇二丙烯酸酯，DAICEL-ALLNEX LTD.制)500g、硅烷偶联剂(KBM5103，Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制)150g，并以MIBK(甲基异丁基酮，Wako Pure Chemical Industries,Ltd.制)1500g进行稀释来准备粘合剂。对于所得到的粘合剂，一边进行搅拌，一边在其中添加790g的光扩散粒子(MX-150：平均粒子尺寸1.5μm的交联丙烯酸系粒子，折射率1.49，Soken Chemical&Engineering Co.,Ltd.制)，并搅拌1小时。在所得到的已加入有扩散粒子的粘合剂中加入10g的聚合引发剂(IRGACURE819，Ciba Chemical公司制)，从而制作出光扩散层形成用材料5000g。
一边剥去阻气膜的保护PE膜，一边利用模涂布机将光扩散层形成用材料涂布于该阻气膜的第4层表面上。以涂布量成为18mL/m2的方式调整送液量。干燥后的涂膜的厚度为4μm。剥去阻气膜的保护PE膜后，以第4层表面不接触传送辊的方式传送至模涂布机。具体地，将非接触阶梯辊用作膜面接触辊，仅保持阻气膜的端部来进行了传送。将通过模涂布机涂布的涂布膜在常温中放置10秒后，吹送2分钟60℃的干燥风，之后吹送2分钟110℃的干燥风，以干燥至基板膜的温度成为110℃。之后，将以阻气膜的基材膜表面侧成为辊子侧的方式保持的支承辊一边加热至80℃一边进行热传递，并通过将累计照射量设定为600mJ左右的紫外线照射装置来对其照射紫外线。如此使涂布膜固化来形成光扩散层。将所得到的层叠膜根据卷绕直径，一边将卷绕张力控制成恒定一边进行卷绕，从而制作出形成有光扩散层的薄膜卷。
(平坦化层的形成)
在氧化钛微粒分散液(HTD1061，TAYCA CORPORATION制)3000g中，添加芴衍生物(OGSOL EA-0200((9,9-双(4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基)芴)，Osaka Gas ChemicalsCo.,Ltd.制)860g，并以1130g的PGME(丙二醇单甲醚，Wako Pure Chemical Industries,Ltd.)进行稀释。在所得到的溶液中添加10g聚合引发剂(IRGACURE819，Ciba Chemical公司制)，制作出平坦化层形成材料5000g。
将上述薄膜卷设置在涂布机的送出口，并以传送速度10m/min传送至模涂布机部，并且在该薄膜卷的光扩散层表面上涂布所作制的平坦化层形成材料。以送液量进行调整来使涂布量成为9mL/m2。将涂布膜在常温下放置10秒钟后，吹送2分钟60℃的干燥风，之后吹送2分钟110℃的干燥风，以干燥至基板温度成为110℃。干燥后的膜厚为2μm。之后，将以阻气膜的基材膜表面侧为辊侧的方式保持的支承辊一边以80℃进行加热一边进行热传递，并通过将累计照射量设定为600mJ左右的紫外线照射装置对其照射紫外线。如此使涂布膜固化来形成平坦化层。将所得到的层叠膜根据卷绕直径，一边将卷绕张力控制为恒定一边进行卷绕，从而制作出作为功能性层叠膜的薄膜卷。
(粘附性的评价)
针对形成于阻气膜上的光提取层，以横切100格法用切刀加入划痕线来粘贴和剥离Nitto Denko Corporation制的粘合胶带NITTOTAPE(No31-B)，并且根据剩余的格数按照以下基准对粘附性进行评价。
100至90格以上：AA
小于90格且80格以上：A
小于80格且70格以上：B
小于70格且60格以上：C
60格以下：D
(光提取效率的评价)
制作包含功能性膜及有机电致发光元件的有机电致发光装置，对光提取效率进行评价。有机电致发光装置通过如下在功能性层叠膜上形成有机电致发光元件来制作。
在功能性层叠膜的平坦化层上，通过溅射法以厚度成为100nm的方式对ITO(氧化铟锡，Indium Tin Oxide)进行成膜。接着，在上述ITO上，对在以下述结构式表示的4,4’,4”-三(N,N-(2-萘基)-苯基氨基)三苯胺(2-TNATA)中掺杂有0.3质量％的以下述结构式表示的F4-TCNQ的空穴注入层，以厚度成为250nm的方式进行共蒸镀。接着，在上述空穴注入层上，作为第一空穴传输层，将α-NPD(双[N-(1-萘基)-N-苯基]联苯胺)(α-NPD(Bis[N-(1-naphthyl)-N-phenyl]benzidine))以厚度成为7nm的方式通过真空蒸镀法来形成。接着，在上述第一空穴传输层上，对以下述结构式表示的有机材料A进行真空蒸镀来形成厚度为3nm的第二空穴传输层。
[化学式6]
[化学式7]
接着，在第二空穴传输层上，对于作为基质(host)材料的mCP(1,3-二(咔唑-9-基)苯(mCP(1,3-Bis(carbazol-9-yl)benzene))，将在该mCP中掺杂有40质量％的发光材料A的发光层，以厚度成为30nm的方式进行真空蒸镀。发光材料A为磷光发光材料且可以由下述结构式表示。
[化学式8]
接着，在发光层上，作为电子传输层，将以下述结构式表示的BAlq(双-(2-甲基-8-羟基喹啉)-4-(苯基-苯酚)-铝(III))(BAlq(Bis-(2-methyl-8-quinolinolato)-4-(phenyl-phenolate)-aluminium(III)))以厚度成为39nm的方式进行真空蒸镀。
[化学式9]
接着，在电子传输层上，作为电子注入层，将以下述结构式表示的BCP(2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲咯啉)以厚度成为1nm的方式进行蒸镀。
[化学式10]
接着，在电子注入层上作为缓冲层，将LiF以厚度成为1nm的方式进行蒸镀，在该缓冲层上作为电极层将铝以厚度成为100nm的方式进行蒸镀，从而在功能性层叠膜上制作出有机电致发光元件。接着，在由阻气膜、光提取层及有机电致发光元件构成的层叠体上，在氮气气氛中粘贴干燥剂，并通过密封玻璃罐包围光提取层及有机电致发光元件。在阻气膜及密封玻璃罐的外周部涂布密封材料来夹入并封入。通过以上来制作出有机电致发光装置。
为了更明确有机电致发光装置的结构而改变了表达，这样没问题吗？在原来的表达中，由于基板和密封玻璃罐突然出现，为了按顺序进行说明而对文章进行了补充，可以这样理解吗？在所制作的有机电致发光装置中，如下评价光提取效率。
外部量子收率通过利用Hamamatsu Photonics K.K.制的外部量子效率测定装置“C9920-12”对各有机电致发光装置施加直流定电流并使其发光来进行测定。光提取效率的计算按照下式来进行。
光提取率＝(各实施例及比较例的外部量子效率/在没有光提取层的阻气膜上形成有机电致发光元件时的外部量子效率)×100
评价按照以下基准进行。
光提取率180％以上：AA
小于180且150％以上：A
小于150且130％以上：B
小于130且110％以上：C
小于110％：D
(经时稳定性(元件耐久性)的评价)
通过发光面积的收缩测定，进行有机电致发光装置的经时变化的评价。将各实施例及比较例的有机电致发光装置放入温度40℃、湿度90％RH的环境中，放置1周。对放置1周前后的发光面积的变化进行比较，变化较大则结果为经时较弱，变化较小则结果为经时较强。
发光面积的变化
90％以上：AA
小于90％且80％以上：A
小于80％且70％以上：B
小于70％且60％以上：C
小于60％：D
将结果示于表1。
另外在实施例1的步骤中，如下所示施加变更来制作功能性层叠膜及有机电致发光装置，并作为实施例2～17及比较例1～9来与上述同样地进行评价。将结果示于表1。
＜实施例2＞
将光扩散层形成材料的单体总量变更为Osaka Gas Chemicals Co.,Ltd.的OGSOLEA-0200。
＜实施例3＞
将光扩散层形成材料的硅烷偶联剂总量变更为Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制的KR513。
＜实施例4＞
添加氟系表面活性剂(3M公司制FC4430)10g来代替光扩散层形成材料的EB150减少10g。添加氟系表面活性剂(3M公司制FC4430)10g来代替平坦化层形成材料的OGSOL EA-0200减少10g。
＜实施例5＞
将光扩散层的膜厚设为6μm。
＜实施例6＞
将光扩散层的膜厚设为10μm。
＜实施例7＞
将平坦化层的膜厚设为2.8μm。
＜实施例8＞
将平坦化层的膜厚设为4μm。
＜实施例9＞
将固体成分浓度减半，并使涂布量增加2倍，并在常温下将干燥时间设为2倍，从而在光扩散层和平坦化层之间以膜厚20nm形成光扩散层和平坦化层的混合层。
＜实施例10＞
将平坦化层形成材料的涂布量设为12mL/m2。
＜实施例11＞
将平坦化层形成材料的涂布量设为6mL/m2。
＜实施例12＞
将光扩散层形成材料涂布膜的干燥温度设为110℃，将干燥时间设为4分钟。
＜实施例13＞
将光扩散层形成材料涂布膜的干燥温度设为100℃，将干燥时间设为4分钟。
＜实施例14＞
将形成光扩散层时照射紫外线时的加热温度设为60℃。
＜实施例15＞
将形成光扩散层时照射紫外线时的加热温度设为40℃。
＜实施例16＞
将平坦化层形成材料的溶剂设为MIBK。
＜比较例1＞
从光扩散层形成材料中去除硅烷偶联剂，且作为单体，使用TMPTA(DAICEL-ALLNEXLTD.制)来代替EB150。
＜比较例2＞
在第4层的表面上形成作为有机层的第5层，在第5层的表面上形成光扩散层。
第5层以与第2层相同的方式形成。
[表1]
比较例1 比较例2
粘附性 D D
光提取效率 A D
元件耐久性 D D
符号说明
1-光提取层，2-阻气膜，11-光扩散层，12-平坦化层，21-无机层，22-有机层，23-基材膜。

Claims (17)

1.一种功能性层叠膜，
所述功能性层叠膜包含阻气膜、及设置于所述阻气膜表面的光提取层，
所述阻气膜包含基材膜和设置于所述基材膜上的阻隔性层叠体，
所述阻隔性层叠体包含有机层及无机层，
所述光提取层包含光扩散层及平坦化层，
所述无机层和所述光扩散层直接相接触，
所述光扩散层是由包含光扩散粒子和粘合剂的光扩散层形成材料形成的层，
所述光扩散粒子为有机粒子，
所述粘合剂含有氧化钛微粒、多官能丙烯酸单体及硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1所述的功能性层叠膜，其中，
所述硅烷偶联剂具有(甲基)丙烯酰基。
3.根据权利要求1或2所述的功能性层叠膜，其中，
所述多官能丙烯酸单体具有芴骨架。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的功能性层叠膜，其中，
所述粘合剂含有氟系表面活性剂。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的功能性层叠膜，其中，
所述阻隔性层叠体从所述基材膜侧起依次包含有机层、无机层、有机层及无机层。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的功能性层叠膜，其中，
与所述光扩散层相接触的所述无机层包含氮化硅、氧化硅及氮氧化硅中的至少任一种。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的功能性层叠膜，其中，
所述光扩散层的膜厚为0.5～15μm。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的功能性层叠膜，其中，
所述光提取层的膜厚为1～20μm。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的功能性膜，其中，
所述阻隔层叠体和光提取层的总计膜厚为1.5～30μm。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的功能性层叠膜，其中，
在所述光扩散层和所述平坦化层之间，具有膜厚5nm以上的所述光扩散层和所述平坦化层的混合层，
在与所述光扩散层相接触的所述无机层和所述光扩散层的界面上具有Si-O-Si键。
11.一种功能性层叠膜的制造方法，其为制造权利要求1～10中任一项所述的功能性层叠膜的方法，该制造方法包括如下步骤：
(1)在所述阻气膜的表面上的无机层表面涂布所述光扩散层形成材料的步骤；
(2)对所述涂布后得到的所述阻气膜和光扩散层形成材料涂布膜的层叠体进行光照射的步骤；
(3)在所述光照射后得到的所述阻气膜和光扩散层的层叠体的所述光扩散层的表面涂布平坦化层形成材料的步骤，其中，所述平坦化层形成材料含有氧化钛微粒和多官能丙烯酸单体；及
(4)对所述涂布后得到的所述阻气膜、所述光扩散层及所述平坦化层形成材料涂布膜的层叠体进行光照射的步骤，
利用包含将所述阻气膜或任一所述层叠体卷绕到辊上的步骤、及开卷的步骤的辊对辊方式来连续地进行(1)～(4)。
12.根据权利要求11所述的制造方法，
所述制造方法包含利用暖风使光扩散层形成材料涂布膜干燥的步骤、及利用暖风使平坦化层形成材料涂布膜干燥的步骤。
13.根据权利要求11或12所述的制造方法，
所述制造方法包括在所述(1)之前，使用不与所述阻气膜的所述表面接触的阶梯辊将卷绕到辊上的所述阻气膜仅保持端部而进行传送的步骤，且所述(1)的涂布使用不与所述阻气膜的所述表面接触的模涂布机或狭缝涂布机来进行。
14.根据权利要求11～13中任一项所述的制造方法，
所述制造方法包含对于选自由所述阻气膜和光扩散层形成材料涂布膜的层叠体、及所述阻气膜和所述光扩散层和所述平坦化层形成材料涂布膜的层叠体构成的组中的1个以上的层叠体进行暖风加热或加热辊加热的步骤。
15.根据权利要求11～14中任一项所述的制造方法，其中，
从各个所述层叠体的阻气膜侧一边以30℃以上且小于100℃的温度进行加热一边进行选自由所述(2)的光照射及所述(4)的光照射构成的组中的1种以上的光照射。
16.一种有机电致发光装置，其中，
在权利要求1～10中任一项所述的功能性层叠膜的光提取层侧的表面上依次设置有透明电极、有机电致发光层及反射电极。
17.一种功能性层叠膜，其依次具有：
基材膜；
无机层；及
与所述无机层直接相接触的光扩散层，
所述光扩散层含有有机粒子、氧化钛微粒、丙烯酸聚合物及硅烷偶联剂。
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