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CN106086796A - 一种立方结构MgZnO薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种立方结构MgZnO薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及半导体材料制备领域，提供了一种立方结构MgZnO薄膜的制备方法，包括如下步骤：制备Mg0.5Zn0.5O靶材；将衬底放入腔体内，加热所述衬底至700℃，通入氧气以控制所述腔体压强，然后采用所述靶材，在所述衬底上进行进行脉冲沉积，获得立方结构(111)取向MgZnO薄膜；所述衬底为(111)取向单晶MgO衬底。本发明还提供了一种立方结构MgZnO薄膜，采用所述的制备方法制成。本发明利用脉冲激光沉积(PLD)技术，采用Mg0.5Zn0.5O陶瓷靶制备立方相MgZnO薄膜，通过生长温度、氧气压强和氧气流量的精确控制，实现了高质量(111)取向立方MgZnO薄膜的生长，为制备不同取向高质量MgZnO基多元合金薄膜提供了便捷有效的手段。

Description

一种立方结构MgZnO薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于半导体光电材料制备领域，具体涉及一种立方结构(111)取向MgZnO薄膜及其制备方法。
背景技术
MgZnO薄膜带隙可调范围较宽(3.37-7.8eV)，在原理上可以应用于370-160nm范围内的紫外光电器件等领域。由于Zn2+离子和Mg2+离子半径非常接近，MgZnO材料中Mg或Zn院子的混入不会引入很大的晶格畸变，因此原理上MgZnO薄膜可以获得较高的质量。另外由于MgZnO薄膜材料还具有生长温度低，抗辐射性能更强，以及原料丰富，成本低，无污染，热稳定性好等天然优势，MgZnO适合于制作日盲紫外光固体紫外探测器。
如要想实现高性能日盲紫外光探测器，首先要实现高质量立方MgZnO薄膜的生长取向和生长质量的有效控制。常用的用于光电器件的立方结构半导体材料有(100)和(111)两种取向，其中(100)取向的材料表面原子密度低，非极性，表面比较稳定，光电子的迁移率较高，适合做高速光探测器件。(111)取向的材料表面原子密度高，有极性，表面比较活泼，对于照射的光有增益特性，适合做大增益、高响应度的光探测器件。而且对于不同的材料，生长取向的不同会导致生长质量的不同，因此需要制备不同取向的高质量立方MgZnO薄膜，然后才能对不同取向立方MgZnO薄膜在紫外光电器件上的应用开展系统的研究工作。但现阶段,这方面的研究极度缺乏，由于薄膜材料的生长结构、生长取向和质量的控制一方面受到衬底结构、取向和表面原子排布的影响，生长条件的变化对衬底表面原子结构有重大影响，因此要想获得单一结构、单一取向的MgZnO薄膜，不但衬底结构和取向要选取合适，还要通过生长条件的选取精确控制衬底表面的原子构成，MgZnO薄膜才能沿衬底的结构和取向生长，其他结构和取向的MgZnO生长才会得到有效抑制，MgZnO的质量才能有效的提高，另一方面，薄膜材料的生长结构和取向还会受到反应原子迁移能的影响，不同结构、不同取向的MgZnO薄膜对反应原子迁移能的要求也不一样，在生长过程中需要根据MgZnO薄膜的生长取向和结构精确控制反应原子的迁移能，MgZnO薄膜才能按照衬底的结构和取向生长，其他结构和取向的MgZnO生长才会得到有效抑制，MgZnO薄膜的质量才能较高，但现阶段这方面研究工作的报道比较少。
目前制备MgZnO薄膜主要有PLD(脉冲激光沉积)技术、磁控溅射、MBE(分子束外延)、MOCVD(金属有机化学气相沉积)等方法。2003年，年美国马里兰大学及军队研究实验室Yang等人用SrTiO3缓冲层以克服Si和MgZnO间晶格间热膨胀失配，异质外延生长立方结构Mg0.68Zn0.32O薄膜。但之后并没有报道利用PLD方法制备出不同生长取向、结晶质量更好的立方结构MgZnO薄膜。
发明内容
本发明提供一种高质量立方结构MgZnO薄膜及其制备方法，旨在解决现有技术中不同取向立方结构MgZnO薄膜的质量问题。
本发明是这样实现的，提供一种立方结构MgZnO薄膜的制备方法，其包括如下步骤:
制备Mg0.5Zn0.5O靶材；
将衬底放入腔体内，加热所述衬底至700℃，通入氧气以控制所述腔体压强，然后采用所述靶材，在所述衬底上进行脉冲沉积，获得立方结构(111)取向MgZnO薄膜；所述衬底为(111)取向单晶MgO衬底。
本发明还提供了一种立方结构MgZnO薄膜，采用上述的制备方法制成。
有益效果：本发明提供的立方结构MgZnO薄膜的制备方法，其利用脉冲激光沉积(PLD)技术，采用Mg0.5Zn0.5O陶瓷靶制备立方相MgZnO薄膜，通过生长温度、氧气压强和氧气流量的精确控制，实现了高质量(111)取向立方MgZnO薄膜的生长，为制备不同取向高质量MgZnO基多元合金薄膜提供了便捷有效的手段。
附图说明
图1是本发明实施例1的高温高氧压高氧流量条件下在石英衬底，(111)和(200)单晶MgO衬底上获得的MgZnO薄膜的归一化X射线衍射图；
图2是本发明实施例1的高温高氧压高氧流量条件下在(111)MgO衬底上获得的MgZnO薄膜的高分辨X射线衍射图；
图3是本发明实施例1的高温高氧压高氧流量条件下在(111)MgO衬底上获得的MgZnO薄膜的高分辨X射线双晶摇摆(XRC)曲线；
图4本发明实施例1的低温低氧压低氧流量条件下在(200)MgO衬底上获得的MgZnO薄膜的原子力(AFM)照片；
图5本发明实施例1的高温高氧压高氧流量条件下在(111)MgO衬底上获得的MgZnO薄膜的在紫外-可见光下的吸收光谱；
图6是本发明实施例1的高温高氧压高氧流量条件下在(111)MgO衬底上获得的MgZnO薄膜在紫外-可见光下的光子能量和吸收系数乘积的平方(ahv)2随光子能量hv的变化曲线；
图7是本发明实施例1的高温高氧压高氧流量条件下在(111)MgO衬底上获得的MgZnO薄膜的X射线光电子能谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
按照本发明的技术方案制备立方结构(111)取向MgZnO薄膜，过程如下:
S01：制备Mg0.5Zn0.5O靶材；
S02：将衬底放入腔体中，加热所述衬底至700℃，通入流量为50sccm的氧气，使腔体压强在8Pa，然后采用Mg0.5Zn0.5O靶材，在所述衬底上进行脉冲沉积，获得立方结构(111)取向MgZnO薄膜。
具体地，步骤S01中所述靶材可以市售获得或者通过现有技术制备，步骤S02中，所述单晶MgO衬底的取向为(111)。
步骤S02具体为，将衬底切割成15×20cm大小，经过清洗后放置于PLD设备生长室内。在靶托上放入所述Mg0.5Zn0.5O靶材作为源材料，在距离靶材正前方放置清洗后的衬底，通过移动衬底的基底托调节基靶间距，使基底与靶材的间距可以在50～90mm范围内调节，加热所述衬底至700℃。所述衬底的加热可以通过炉丝加热衬底，实现可以提供衬底温度为室温到750℃的精确温度控制。生长之前，对衬底进行预热；生长时，调节衬底温度为700℃，打开激光器和基靶之间挡板进行沉积；生长100～140分钟后关闭激光器和基靶之间挡板，降至室温，取出样品。生长过程在变化氧气气压的条件下进行。为实现真正的氧气气压的调节，防止其他气体的影响，在机械泵和分子泵作用下抽真空，生长室的背底真空可以达到～5×10-4Pa。以高纯氧气(99.9999％)作为生长气体，为了调节氧气流量，可以用两路量程为0～50sccm和0～200sccm的流量控制。所述高纯氧气进入工作室腔体前被一个高压装置离化。将被离化装置离化的高纯氧气引入真空反应室，通过调节氧气流量至50sccm，将生长室内气压控制在8Pa，使薄膜分别在不同的工作压强下生长。采用德国Lambda Physics公司进口的COMPexPro 220KrF准分子激光器为激光光源，激光波长248nm，脉宽20ns，脉冲能量可变化范围：0～700mJ，脉冲频率：0～50Hz。优选地，生长时激光能量固定在250～350mJ。
脉冲激光沉积技术是在一定激光功率和激光光斑尺寸下烧蚀靶材，此时，Mg、Zn、O原子会脱离靶材、以一定速度到达衬底表面进行再结晶成膜，生长MgZnO薄膜。在光电子薄膜材料中，(111)取向的立方结构半导体薄膜材料结晶质量较高，更有利于高性能光电子器件的制备。在立方结构MgO薄膜的制备方面，(111)取向的MgO薄膜需要在较高的温度条件下制备。对于MgZnO合金薄膜材料而言，过高的生长温度会增强MgZnO薄膜中横向热迁移，出现六方结构MgZnO，不利于立方结构(111)MgZnO薄膜的生长和薄膜质量的提高，但如果要获得高质量的薄膜材料，生长温度还不能太低。
本发明的立方结构(111)取向MgZnO薄膜的制备方法，是利用O蒸汽压较高的特点，通过调节生长参数使MgZnO薄膜生长处于较高气压、氧气流量较大的环境，此时由于Mg、Zn、O原子向衬底运动过程中收到氧气的碰撞几率较高，到达衬底时迁移能量较低，无法迁移到对反应原子迁移能量要求较高的(200)取向立方MgZnO表面和六方(0002)表面，只能迁移到对反应原子迁移能量要求较低的(111)取向立方MgZnO表面，因此在较高气压、氧元素充足的环境下比较有利于(111)取向立方MgZnO薄膜的生长。同时采用(111)取向的单晶MgO衬底，在较高的温度下衬底表面与氧气的反应比较强，衬底表面完全被O原子覆盖，并且原子的排布完全按照(111)MgO的表面排布形式，在较低的反应离子迁移能和富氧的衬底表面，(200)取向的立方MgZnO和六方结构的MgZnO的生长受到抑制，MgZnO只能按照立方结构的(111)取向生长，因此MgZnO薄膜结晶质量较高。如果在此条件下采用(200)MgO单晶衬底，从图1中可以看出MgZnO薄膜虽然沿(111)取向生长，但薄膜质量较差。
在本发明中具体规定了获得缺氧和富氧气氛的方法(抽真空，实际还可采用通入惰性气体等)、氧气流量、陶瓷靶种类、激光器参数、衬底温度、生长时间等参数，本发明正是通过对MgZnO薄膜制备过程中各相关参数的不同调节和协调控制，才获得了本发明的技术效果。
应当注意到，本发明的方法为高质量多元立方结构氧化物薄膜的制备提供了一种新的思路，即，利用不同生长气压，氧气流量等条件下沉积原子迁移能的变化，实现薄膜材料生长取向和生长结构的有效控制，在适当原子构成的衬底上可以获得高质量氧化物合金薄膜材料，也可参照应用于非氧化物薄膜，例如多元氮化物薄膜。
以下结合具体实施例对本发明的技术方案进行详细描述。
实施例1
将清洗好的单晶(111)MgO衬底放入腔体样品架上，先把腔体抽到5.0×10-4Pa的背底真空度，衬底温度升至700℃预处理30min，然后进行生长。通过改变氧气流量，使氧气流量固定在50sccm。生长过程中，激光能量和激光频率分别固定为300mJ，5Hz，衬底温度保持在700℃，生长时间为120min，并通过调整单位时间内抽出腔体气体的量，使氧气压强固定在8Pa。降至室温取出样品。
本实施例在高温高氧压高氧气流量条件下，在石英衬底上制备的MgZnO薄膜沿(111)取向择优生长，在单晶(200)衬底上制备的MgZnO薄膜沿(200)取向生长，但质量较差。在单晶(111)衬底上制备的MgZnO薄膜只沿(111)取向生长(如图1)在单晶(111)MgO衬底上制备的(111)MgZnO的X射线衍射峰较窄(图2)显示。图3是本发明实施例的高温高氧压高氧气流量条件下，在单晶(111)MgO衬底上制备的MgZnO薄膜的高分辨X射线双晶摇摆(XRC)曲线，可以看出XRC曲线的半高宽只有199aresec，MgZnO薄膜的质量较高。
图4是本实施例中得到的高温高氧压高氧气流量条件下，在单晶(111)MgO衬底上制备的MgZnO薄膜的原子力(AFM)照片，薄膜表面粗糙度只有4.5nm，薄膜表面比较平整。MgZnO薄膜的吸收光谱(图5)显示，薄膜的吸收边大约在255nm。图6是本实施例中得到的高温高氧压高氧气流量条件下，在单晶(111)MgO衬底上制备的MgZnO薄膜的紫外-可见光下光子能量和吸收系数乘积的平方(ahv)2随光子能量hv的变化曲线，从图中可得MgZnO薄膜的光学禁带宽度约为4.95eV。X射线光电子能谱(图7)分析得到的薄膜样品的Mg和Zn的相对含量约为75.8％和24.2％。
由本实施例中可以看到，在较高的温度，氧气压强和氧气流量条件下，在(111)单晶MgO衬底上可以通过激光脉冲沉积方法制备出高质量立方结构(111)MgZnO薄膜。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种立方结构MgZnO薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
制备Mg0.5Zn0.5O靶材；
将衬底放入腔体内，加热所述衬底至700℃，通入氧气以控制所述腔体压强，然后采用所述靶材，在所述衬底上进行脉冲沉积，获得立方结构(111)取向MgZnO薄膜；所述衬底为(111)取向单晶MgO衬底。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述通入氧气以控制所述腔体压强为通入氧气流量为40-70sccm，使所述腔体的压强为6-10Pa。
3.如权利要求1所述的立方结构MgZnO薄膜的制备方法，其特征在于，所述氧气为高纯氧气。
4.如权利要求1所述的立方结构MgZnO薄膜的制备方法，其特征在于，所述衬底与靶材的距离为50～90mm。
5.如权利要求1所述的立方结构MgZnO薄膜的制备方法，其特征在于，所述脉冲沉积的时间为100～140min。
6.如权利要求1所述的立方结构MgZnO薄膜的制备方法，其特征在于，所述脉冲沉积的激光能量为250～350mJ。
7.如权利要求1所述的立方结构MgZnO薄膜的制备方法，其特征在于，所述将衬底放入腔体中后，加热衬底前，还包括对腔体抽真空的步骤。
8.一种立方结构MgZnO薄膜，其特征在于，采用权利要求1～7任意一项所述的制备方法制成。
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