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CN106024589A - 一种薄膜的喷墨印刷制备方法及薄膜晶体管的制备方法 - Google Patents

一种薄膜的喷墨印刷制备方法及薄膜晶体管的制备方法 Download PDF

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CN106024589A CN201610586257.9A CN201610586257A CN106024589A CN 106024589 A CN106024589 A CN 106024589A CN 201610586257 A CN201610586257 A CN 201610586257A CN 106024589 A CN106024589 A CN 106024589A
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兰林锋
李育智
王磊
彭俊彪
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South China University of Technology SCUT
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Abstract

一种薄膜的喷墨印刷制备方法，通过疏水性的咖啡环网格定义喷墨印刷的薄膜状貌，薄膜的状貌包括薄膜图案、薄膜大小、薄膜厚度或者薄膜形貌中的至少一种。具体制备包括：a.咖啡环网格的制备；b.将墨滴直接喷至咖啡环网格单元内，干燥后经后退火得到固态的薄膜。咖啡环网格为疏水聚合物咖啡环网格或者由下层的亲水聚合物层和上层的疏水聚合物层构成。该工艺可用于制备无机或者有机材料薄膜，所制备的薄膜用于薄膜晶体管的栅极层、介质层、有源层或源/漏电极。本发明有效控制了喷墨印刷中的液滴铺展，同时也解决了所制备膜层的咖啡环问题，可应用于大面积制备薄膜晶体管器件。

Description

一种薄膜的喷墨印刷制备方法及薄膜晶体管的制备方法
技术领域
本发明属于半导体技术领域，特别涉及一种利用咖啡环网格定义薄膜状貌的喷墨印刷制备方法及薄膜晶体管的制备方法。
背景技术
喷墨印刷技术，被认为是可以取代物理气相沉积技术，实现薄膜大规模可控精细化制备的新兴技术而引起广泛关注和研究。相比于物理气相沉积技术，喷墨印刷可实现材料直接沉积和高分辨图案的制备，具有工艺简单，成本低廉的优势。基于此，喷墨印刷如今被广泛应用于薄膜晶体管(TFTs)，有机发光二极管(OLEDs)，射频标签(RFID)和电路板等电子器件的实验室研究。
咖啡环现象往往会在喷墨印刷所制备的薄膜中出现，为了得到较为平整的薄膜，一般会通过高低沸点溶剂的搭配或者在墨水中加入表面活性剂，实现外向的毛细流和内向的马拉哥尼流的平衡，从而抑制咖啡环的产生，得到较为平整的薄膜。一方面，墨水的制备需要通过反复调整溶剂的组分，才能得到最优的墨水，需要较大的工作量。另一方面，一些表面活性剂或者高沸点溶剂的添加可能对所制备的薄膜造成掺杂，同时提高了薄膜的后处理温度，不利于薄膜质量的提高。
除了墨水配置外，要获得特定的图案，墨滴在基板上的铺展也是一个重要的问题，由于不同基底的亲水性不同，墨滴在表面能较高的基底上接触角小，铺展半径大，限制了图形分辨率的提高。而在低表面能的基底上，液滴不能在基底上稳定钉扎而倾向于形成大的液滴，不能得到特定的图案。对于OLED阵列的喷墨印刷，往往先在基底通过光刻的方法制备特定的凹槽阵列，即像素坑，然后再往像素坑中喷墨实现特定图案的印刷。光刻的引入增加了工艺复杂度和成本。
因此，针对现有技术不足，提供一种薄膜的喷墨印刷制备方法及薄膜晶体管的制备方法以克服现有技术不足甚为必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种喷墨印刷薄膜的方法，该方法利用喷墨印刷中常见的咖啡环效应，并结合普通的等离子体处理，制备疏水咖啡环网格；利用疏水功能条纹的疏水效应，让墨水限制在疏水功能条纹网格单元内，通过调整墨水的浓度以及网格单元内的墨水量，可制备一定形状、大小、无咖啡环的薄膜。所制备的薄膜可用于构造薄膜晶体管的功能层。
本发明上述目的通过如下技术方案实现。
提供一种薄膜的喷墨印刷制备方法，通过疏水性的咖啡环网格定义喷墨印刷的薄膜状貌。
优选的，薄膜的状貌包括薄膜图案、薄膜大小、薄膜厚度或者薄膜形貌中的至少一种。
优选的，上述的薄膜的喷墨印刷制备方法，包括如下步骤：
a.咖啡环网格的制备；
b.将墨滴直接喷至咖啡环网格单元内，干燥后经后退火得到固态的薄膜。
优选的，上述咖啡环网格为疏水聚合物咖啡环网格。
上述咖啡环网格的制备具体是在基底上喷墨印刷具有明显咖啡环的疏水线网格，然后再进行等离子体处理和退火，得到咖啡环网格。
作为疏水线网格的材料为氟树脂CYTOP、聚四氟乙烯(PTFE)或者聚苯乙烯(PS)。
另一优选的，上述咖啡环网格由下层的亲水聚合物层和上层的疏水聚合物层构成。
上述咖啡环网格的制备具体包括：
a1.在基底上制备亲水聚合物层并退火；
a2.再喷墨印刷具有明显咖啡环的疏水线网格；
a3.对所制备的膜层进行等离子体处理和退火，得到咖啡环网格。
优选的，上述步骤a1中，在基底上通过旋凃、提拉、喷涂或印刷方法制备亲水聚合物层；
作为亲水聚合物层的材料为聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或者聚丙烯酸(PAA)；
作为疏水线网格的材料为氟树脂CYTOP、聚四氟乙烯(PTFE)或者聚苯乙烯(PS)。
以上的，步骤b中，通过调控喷墨液滴数及墨水浓度得到凹陷、平整或者凸起形貌的薄膜。
本发明同时提供一种薄膜晶体管的制备方法，栅极、介质层、半导体层和源/漏电极中的一层或者多层采用上述的方法制备而成。
本发明的一种薄膜的喷墨印刷制备方法，通过疏水性的咖啡环网格定义喷墨印刷的薄膜状貌。所制备的薄膜可用于构造薄膜晶体管的功能层。
本发明具有下列明显的优势：
1.咖啡环网格采用喷墨印刷的方法制备，无需采用光刻技术，降低了成本。
2.液滴铺展受到咖啡环网格的限制，同时通过调控墨水浓度和网格单元内的墨滴量可以避免薄膜出现咖啡环，制备特定图案的薄膜。
3.可应用于大面积制备均一性良好的薄膜。
附图说明
利用附图对本发明作进一步的说明，但附图中的内容不构成对本发明的任何限制。
图1是实施例1的在衬底上喷墨印刷疏水聚合物线网格的示意图。
图2是实施例1的通过等离子体处理获得疏水咖啡环网络的示意图。
图3是实施例1的在咖啡环网格单元内喷墨印刷墨水成膜的示意图。
图4是实施例1获得的薄膜的示意图。
图5是实施例2的在衬底上制备亲水聚合物薄膜的示意图。
图6是实施例2的在亲水聚合物薄膜上喷墨印刷聚合物线网格的示意图。
图7是实施例2的通过等离子体处理获得咖啡环网格的示意图。
图8是实施例2的在咖啡环网格单元内喷墨印刷墨水成膜的示意图。
图9是实施例2获得的薄膜的示意图。
图10A是实施例3中一种墨水量形成的薄膜的形貌图。
图10B是实施例3中另一种墨水量形成的薄膜的形貌图。
图10C是实施例3中又一种墨水量形成的薄膜的形貌图。
图11是实例4的底栅顶接触薄膜晶体管结构示意图。
图12是实例5所制备的薄膜晶体管的转移特性曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实例对本发明的内容及其具体实施步骤作进一步的说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例的范围。
实施例1。
提供一种薄膜的喷墨印刷制备方法，通过疏水性的咖啡环网格定义喷墨印刷的薄膜状貌。薄膜的状貌包括薄膜图案、薄膜大小、薄膜厚度或者薄膜形貌。
薄膜的喷墨印刷制备方法，包括如下步骤：
a.咖啡环网格的制备。
咖啡环网格为疏水聚合物咖啡环网格。咖啡环网格的制备具体是在基底上喷墨印刷具有明显咖啡环的疏水线网格，然后再进行等离子体处理和退火，得到咖啡环网格。作为疏水线网格的材料可以为氟树脂CYTOP、聚四氟乙烯(PTFE)或者聚苯乙烯(PS)。
b.将墨滴直接喷至咖啡环网格单元内，干燥后经后退火得到固态的薄膜。通过调控喷墨液滴数及墨水浓度得到凹陷、平整或者凸起形貌的薄膜。退火过程中咖啡环网格单元消失。
所制备的薄膜可以是无机薄膜，包括无机电介质薄膜，无机半导体薄膜，无机导电薄膜；也可以是有机薄膜，包括有机电介质薄膜，有机半导体薄膜及有机导电薄膜。
现结合附图说明通过疏水性的咖啡环网格定义薄膜状貌的流程步骤。
参照图1，以衬底作为基底，在衬底110上喷墨印刷疏水聚合物线网格120。衬底110的材料可以为玻璃、二氧化硅、三氧化二铝或者塑料衬底；在衬底110上喷墨印刷疏水线网格120，疏水线网格120自发形成明显的咖啡环。
参照图2，使用氧等离子体处理印刷有疏水线网格120的衬底110，功率为30W，时间为3min，留下疏水咖啡环网格，等离子体处理后的疏水咖啡环网格120经120℃退火10min。
参照图3，在疏水咖啡环网格120单元内喷墨印刷墨水130，通过控制墨水浓度和墨滴数控制最终薄膜的厚度和形貌。利用喷墨印刷制备的疏水咖啡环网格作为隔离柱对液滴的铺展进行限制，以制备平整的薄膜图案。
参照图4，网格单元内的墨水经干燥和退火形成固体薄膜。
本发明的咖啡环网格采用喷墨印刷的方法制备，无需采用光刻技术，制备成本低。采用咖啡环网格对液滴限制，液滴铺展受到咖啡环网格的限制，同时通过调控墨水浓度和网格单元内的墨滴量可以避免薄膜出现咖啡环，制备特定图案的薄膜。可应用于大面积制备均一性良好的薄膜。
本发明有效控制了喷墨印刷中的液滴铺展，同时也解决了所制备膜层的咖啡环问题，可应用于大面积制备薄膜晶体管器件，
实施例2。
提供一种薄膜的喷墨印刷制备方法，通过疏水性的咖啡环网格定义喷墨印刷的薄膜状貌。薄膜的状貌包括薄膜图案、薄膜大小、薄膜厚度或者薄膜形貌。
薄膜的喷墨印刷制备方法，包括如下步骤：
a.咖啡环网格的制备。
咖啡环网格由下层的亲水聚合物层和上层的疏水聚合物层构成。
咖啡环网格的制备具体包括：
a1.在基底上通过旋凃、提拉、喷涂或印刷等方法制备亲水聚合物层并退火；作为亲水聚合物层的材料为聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)或者聚丙烯酸(PAA)；
a2.再喷墨印刷具有明显咖啡环的疏水线网格；作为疏水线网格的材料为氟树脂CYTOP、聚四氟乙烯(PTFE)或者聚苯乙烯(PS)；
a3.对所制备的膜层进行等离子体处理和退火，得到咖啡环网格。
b.将墨滴直接喷至咖啡环网格单元内，干燥后经后退火得到固态的薄膜。通过调控喷墨液滴数及墨水浓度得到凹陷、平整或者凸起形貌的薄膜。退火过程中咖啡环网格单元消失。
现结合附图说明所述咖啡环网格定义薄膜的流程步骤。
参照图5，以衬底作为基底，在衬底210上制备亲水聚合物薄膜220。衬底210的材料使用玻璃、二氧化硅、三氧化二铝或者塑料衬底；在衬底210上通过具体通过旋凃的方法制备亲水聚合物薄膜220，经后退火固化聚合物薄膜220。
参照图6，在亲水聚合物薄膜220上喷墨印刷疏水聚合物线网格230，疏水线网格230自发形成明显的咖啡线。
参照图7，使用氧等离子体处理亲水聚合物薄膜220和疏水聚合物线网格230，功率为35W，时间为2min，疏水咖啡环网格230和其下的亲水层(220)被留下，共同构成咖啡环网格230(220)。
参照图8，在咖啡环网格230(220)单元内喷印墨水240，通过控制墨水浓度和单元内的墨滴数从而控制的厚度和形貌。
参照图9，网格单元内的墨水经干燥和退火形成固体薄膜。
本发明的咖啡环网格采用喷墨印刷的方法制备，无需采用光刻技术，制备成本低。采用咖啡环网格对液滴限制，液滴铺展受到咖啡环网格的限制，同时通过调控墨水浓度和网格单元内的墨滴量可以避免薄膜出现咖啡环，制备特定图案的薄膜。该方法可应用于大面积制备均一性良好的薄膜。
本发明有效控制了喷墨印刷中的液滴铺展，同时也解决了所制备膜层的咖啡环问题，可应用于大面积制备薄膜晶体管器件，
实施例3。
本实施例提供以CYTOP咖啡环网格定义氧化铟薄膜图案。
CYTOP咖啡环网格的制备方法如下：
在三氧化二铝衬底上喷墨印刷CYTOP线网格。CYTOP线宽为80um，网格的行间距设为160um，列间距设为320um，所印刷的CYTOP具有明显的咖啡环。
使用氧等离子体处理印刷有CYTOP线网格的三氧化二铝，功率为30W，时间为3min，留下CYTOP咖啡环网格，等离子体处理后的CYTOP咖啡环网格经120℃退火10min。
在CYTOP咖啡环网格单元内喷墨印刷氧化铟前驱体墨水，墨水浓度为0.1M，每个单元内的墨水量相同。
CYTOP咖啡环网格单元内的氧化铟墨水在50℃条件下干燥5min和350℃条件下退火1h后，形成氧化铟薄膜，不同量墨水形成的氧化铟薄膜形貌如图10A-10C。
本发明的咖啡环网格采用喷墨印刷的方法制备，无需采用光刻技术，制备成本低。采用咖啡环网格对液滴限制，液滴铺展受到咖啡环网格的限制，同时通过调控墨水浓度和网格单元内的墨滴量可以避免薄膜出现咖啡环，制备特定图案的薄膜。该方法可应用于大面积制备均一性良好的薄膜。
本发明有效控制了喷墨印刷中的液滴铺展，同时也解决了所制备膜层的咖啡环问题，可应用于大面积制备薄膜晶体管器件，
实施例4。
本实施例提供一种全印刷底栅顶接触无机薄膜晶体管的制备。参照图11，该薄膜晶体管自下而上依次包括衬底310、栅极320、介质层330、无机半导体层340、源极350a和漏极350b。
该晶体管各层所使用材料及制备工艺如下：
1)在衬底上制备栅极。在衬底上喷墨印刷制备具有明显咖啡环的疏水线网格。对所制备的膜层依次进行等离子体处理和退火，得到疏水咖啡环网格。导电墨水直接喷至疏水咖啡环网格的单元内，干燥后经后退火得到平整的无机导电氧化物薄膜或者金属导电薄膜。
2)在衬底和栅极上制备介质层。在衬底和栅极上喷墨印刷制备具有明显咖啡环的疏水线网格。对所制备的膜层依次进行等离子体处理和退火，得到疏水咖啡环网格。介电层墨水直接喷至疏水咖啡环网格单元内，干燥后经后退火得到平整的介电层薄膜。
3)在栅极和介电层上制备半导体层。在栅极和介电层上喷墨印刷制备具有明显咖啡环的疏水线网格。对所制备的膜层依次进行等离子体处理和退火，得到疏水咖啡环网格。半导体墨水直接喷至疏水咖啡环网格单元内，干燥后经后退火得到平整的半导体薄膜。
4)在半导体层上制备源漏电极。在栅极、介电层和半导体层上喷墨印刷制备具有明显咖啡环的疏水线网格。对所制备的膜层依次进行等离子体处理和退火，得到疏水咖啡环网格。导电墨水直接喷至疏水咖啡环网格单元内，干燥后经后退火得到平整的无机导电薄膜或者金属薄膜。
需要说明的是，全印刷薄膜晶体管不限于底栅顶接触结构，也适用于底栅底接触结构、顶栅底接触结构和底栅顶接触结构。
本发明的薄膜晶体管，通过疏水性的咖啡环网格定义喷墨印刷的各层薄膜状貌。无需采用光刻技术，制备成本低。采用咖啡环网格对液滴限制，液滴铺展受到咖啡环网格的限制，同时通过调控墨水浓度和网格单元内的墨滴量可以避免薄膜出现咖啡环，制备特定图案的薄膜。本发明方法所制备的薄膜晶体管，性能良好，工艺简单，可控性佳，制备成本低。
实施例5。
提供一种底栅顶接触结构的薄膜晶体管，该薄膜晶体管采用铝-钕合金作为栅极，阳极氧化铝作为介质层，铟镓氧作为有源层，铟锡氧作为源漏电极。
该晶体管各层所使用材料及制备工艺如下：
(1)栅极制备
通过磁控溅射的方法在普通玻璃上制备厚度为300nm的铝-钕合金薄膜，通过传统的湿法刻蚀工艺进行图形化，得到栅极。
(2)绝缘层制备
通过阳极氧化的方法在上述栅极表面形成200nm厚的钕掺杂三氧化二铝，用作绝缘层。
(3)铟镓氧有源层的制备
a)在栅极和介质层上喷墨印刷CYTOP线网格，CYTOP线图案自发形成明显的咖啡环；CYTOP线宽度为80um，CYTOP线网格的行间距为160um，列间距为320um。
b)使用氧等离子体处理印刷有CYTOP线网格的样品，功率为30W，时间为2.5min，等离子处理后留下疏水CYTOP咖啡环网格，然后经120℃退火10min。
c)在CYTOP咖啡环网格单元内喷墨印刷铟镓氧前驱体墨水，墨水滴数为11滴，墨水在50℃的条件下干燥5min，然后在350℃的条件下退火1h，最终得到平整的铟镓氧薄膜。
(4)铟锡氧源漏电极的制备
a)在介质层和铟镓氧半导体层上喷墨印刷CYTOP线网格，CYTOP线图案自发形成明显的咖啡环；CYTOP线宽度为80um，CYTOP线网格的行间距为280um，列间距为200um。
b)使用氧等离子体处理印刷有CYTOP线网格的样品，功率为30W，时间为2.5min，等离子处理后留下疏水CYTOP咖啡线网格，然后经120℃退火10min。
c)在CYTOP咖啡线网格单元内喷墨印刷铟锡氧前驱体墨水，墨水滴数为13滴，墨水在50℃的条件下干燥5min，然后在350℃的条件下退火1h，最终得到平整的铟锡氧薄膜作为源漏电极。
所制备器件的转移特性曲线如图12所示，器件的迁移率为10.2cm2V-1s-1。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种薄膜的喷墨印刷制备方法，其特征在于：通过疏水性的咖啡环网格定义喷墨印刷的薄膜状貌。
2.根据权利要求1的薄膜的喷墨印刷制备方法，其特征在于：薄膜的状貌包括薄膜图案、薄膜大小、薄膜厚度或者薄膜形貌中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的薄膜的喷墨印刷制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
a.咖啡环网格的制备；
b.将墨滴直接喷至咖啡环网格单元内，干燥后经后退火得到固态的薄膜。
4.根据权利要求3所述的薄膜的喷墨印刷制备方法，其特征在于：所述咖啡环网格为疏水聚合物咖啡环网格。
5.根据权利要求4所述的薄膜的喷墨印刷制备方法，其特征在于：所述咖啡环网格的制备具体是在基底上喷墨印刷具有明显咖啡环的疏水线网格，然后再进行等离子体处理和退火，得到咖啡环网格。
6.根据权利要求5所述的薄膜的喷墨印刷制备方法，其特征在于：作为疏水线网格的材料为氟树脂、聚四氟乙烯或者聚苯乙烯。
7.根据权利要求3所述的薄膜的喷墨印刷制备方法，其特征在于：所述咖啡环网格由下层的亲水聚合物层和上层的疏水聚合物层构成。
8.根据权利要求7所述的薄膜的喷墨印刷制备方法，其特征在于：所述咖啡环网格的制备具体包括：
a1.在基底上制备亲水聚合物层并退火；
a2.再喷墨印刷具有明显咖啡环的疏水线网格；
a3.对所制备的膜层进行等离子体处理和退火，得到咖啡环网格。
9.根据权利要求3至8任意一项所述的薄膜的喷墨印刷制备方法，其特征在于：步骤b中，通过调控喷墨液滴数及墨水浓度得到凹陷、平整或者凸起形貌的薄膜。
10.一种薄膜晶体管的制备方法，其特征在于：栅极、介质层、半导体层和源/漏电极中的一层或者多层采用如权利要求1至9任意一项所述的方法制备而成。
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