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CN106000419B - 一种FePt双金属催化剂、制备及应用 - Google Patents

一种FePt双金属催化剂、制备及应用 Download PDF

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CN106000419B CN201610383321.3A CN201610383321A CN106000419B CN 106000419 B CN106000419 B CN 106000419B CN 201610383321 A CN201610383321 A CN 201610383321A CN 106000419 B CN106000419 B CN 106000419B
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Abstract

一种FePt双金属催化剂、制备及应用，属于CO催化加氢技术领域。包括活性中心Fe，负载于Fe表面的Pt颗粒以及惰性载体MgAl尖晶石；首先是将水滑石前体MgAlFe‑CO3 2‑‑LDHs经还原后而制得Fe‑MgAl2O4催化剂，而后将Pt负载于Fe表面。本发明得到的FePt双金属催化剂在T＝340℃，P＝2.0MPa下催化CO加氢制备低碳烯烃，当Pt:Fe＝0.4:100时，可达到的最优催化性能：低碳烯烃的选择性为35％，C5+选择性降到23％，同时活性也能达到1.85mol/gFe h，CO转化率可达55％；而继续增大Pt含量时，产物中的C5+选择性能够减少到6％。

Description

一种FePt双金属催化剂、制备及应用
技术领域
本发明提供了一种能够降低CO加氢制备低碳烯烃过程中长链产物选择性、从而提高低碳烯烃选择性的催化剂，具体涉及一种FePt双金属催化剂、制备及应用，属于CO催化加氢技术领域。
背景技术
低碳烯烃可作为制备聚合物、涂料、化妆品、溶剂等物质的原料，并且其需求量呈现逐年递增的趋势。而在传统工艺中，主要采用石脑油的催化裂解以及烷烃的脱氢反应等方法来制备低碳烯烃，但是这两种方法由于环境和经济等方面的因素，也存在着很大的缺陷。因此，设计出一种高效的制备低碳烯烃的路线就具有了十分重大的意义。
目前，能源危机问题变得十分突出，煤和石油等不可资源存储量日益减少，生物质作为可再生资源，可成为未来能源的代替品。因此，在工业上更趋向于由生物质制备得到的合成气出发，在一定条件下合成低碳烯烃。虽然由合成气制备低碳烯烃已有相对较为成熟的催化剂技术，但依然存在许多科学问题有待解决，从基础研究的角度看，CO加氢反应产物中低碳烯烃选择性较低是CO加氢领域有待解决的最关键的科学问题之一。
根据反应机理，由合成气制备低碳烯烃的过程最重要的一步就是碳碳偶联过程，当碳碳偶联能力较强时，产物中会出现较多的长链产物，而当碳碳偶联能力较弱时，产物中甲烷的含量又会有迅速增大，因此应严格控制反应过程中活性中心的碳链增长能力。而在我们之前的研究中，当使用粒径分布范围比较均匀的Fe基催化剂时，C5+选择性可达29％，因此可适当减弱活性中心的碳链增长能力。而Pt基催化剂具有较强的加氢和脱氢能力，因而在Fe基催化剂中加入少量的Pt，形成一种将Pt颗粒均匀负载于Fe表面的FePt双金属催化剂，可有效地抑制活性中心的碳链增长能力。
发明内容
本发明的目的是合成一种能够降低CO加氢制备低碳烯烃过程中长链产物选择性、从而提高低碳烯烃选择性的催化剂，使其能够抑制CO加氢制备低碳烯烃过程中长链产物的选择性，从而提高低碳烯烃选择性。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种FePt双金属催化剂，其特征在于，所述催化剂中，Pt颗粒均匀分布于活性中心Fe表面，并共同负载于惰性载体MgAl尖晶石上。
所述催化剂活性中心Fe负载量为20wt％～30wt％。
进一步优选：催化剂中Pt与Fe的摩尔比为0.2:100～1:100
进一步，所述FePt双金属催化剂中Pt的负载量为0.2％～1wt％。
催化剂的制备：所述FePt双金属催化剂是将水滑石前体MgAlFe-CO3 2--LDHs在H2气氛中还原后，将Pt负载于Fe-MgAl2O4催化剂上。
水滑石前体MgAlFe-CO3 2--LDHs中水滑石层板二价阳离子选择Mg2+，三价阳离子选择Al3+和Fe3+。
所述催化剂首先要将水滑石前体MgAlFe-CO3 2--LDHs在H2气氛中还原，还原温度控制在600℃～900℃，还原时间控制在0.5h～2h。
进一步：
将水滑石前体MgAlFe-CO3 2--LDHs粉末放入瓷舟之中，然后将其置于管式电阻炉的热电偶附近，而后将管内抽为真空；观察管内压力不会发生变化后，通入H2，设置升温程序，使温度由室温升高到600℃～900℃，升温速率设为5-10℃/min，而后保持0.5h～2h；当温度降至室温后保持一段时间，通入氧气体积含量1％的氮氧混合气保持20min，而后取出，得到Fe-MgAl2O4催化剂；然后将Pt负载于还原得到的Fe-MgAl2O4催化剂之上。
将Pt负载于还原得到的Fe-MgAl2O4催化剂之上的步骤：称取Fe-MgAl2O4，按照Fe和Pt摩尔比100:0.4～100:1，再将Pt(NO3)2·4NH3水溶液与Fe-MgAl2O4混合，最终使Fe-MgAl2O4的浓度优选为0.600-0.650g/ml，进一步优选0.625g/ml，超声并混合均匀，而后在摇床上摇晃5h，然后放入烘箱内干燥取出，得到FePt双金属催化剂。
水滑石前体MgAlFe-CO3 2—LDHs的制备为常规方法：称取Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、Fe(NO3)3·9H2O一起溶于去离子水中；另外称取Na2CO3和NaOH溶于去离子水，并严格控制溶液的pH为9.5-10，使其保持恒定；而后升温进行晶化；经抽滤、洗涤、干燥、研磨后，得到MgAlFe-CO3 2--LDHs样品。每8.5467g Mg(NO3)2·6H2O对应250ml去离子水。每3.533g Na2CO3对应3.2g NaOH对应250mL去离子。
本发明FePt双金属催化剂应用于CO加氢制备低碳烯烃的反应过程。
与最接近的现有技术比，本发明具有如下优点：
1.本发明的负载型FePt双金属催化剂将Pt颗粒均匀分布于活性中心Fe表面(尤其采用本发明的制备方法Fe颗粒粒径大小均一)，成功地抑制了反应过程中活性中心的碳链增长能力，从而提高低碳烯烃选择性。本发明得到的FePt双金属催化剂在T＝340℃，P＝2.0MPa的反应条件下催化CO加氢制备低碳烯烃，当Pt:Fe＝0.4:100时，可达到的最优催化性能为：低碳烯烃的选择性也会提高到35％，C5+选择性可降到23％，同时活性也能达到1.85mol/gFe h(单位时间内在每克Fe上所转化的CO的物质的量)，CO转化率可达55％；而继续增大Pt含量(Pt:Fe＝1:100)时，产物中的C5+选择性能够减少到6％，但由于加氢能力过强，使得低碳烯烃的选择性只能达到28％，同时反应活性会减小到1.47mol/gFe h，CO转化率也会降至43％。本发明的负载型FePt双金属催化剂，实现了对CO加氢制备低碳烯烃过程中碳链增长能力的抑制，从而提高了低碳烯烃的选择性。
2.本发明的负载型FePt双金属催化剂在T＝340℃，P＝2.0MPa的反应条件下，催化性能能够长时间保持稳定，其反应活性和低碳烯烃选择性在反应后能够迅速达到一个稳定值，并且在400分钟后仍无明显变化。
3)本发明的负载型FePt双金属催化剂制备方法简单，容易制备，有利于应用在工业生产的过程中。
附图说明
图1：不同含量的Pt/Fe-MgAl2O4催化剂的XRD图，其中a-Fe-MgAl2O4；b-Pt0.4/Fe100-MgAl2O4；c-Pt0.7/Fe100-MgAl2O4；d-Pt1/Fe100-MgAl2O4。
图2：不同含量的Pt/Fe-MgAl2O4催化剂的TEM图，其中a-Fe-MgAl2O4；b-Pt0.4/Fe100-MgAl2O4；c-Pt0.7/Fe100-MgAl2O4；d-Pt1/Fe100-MgAl2O4。
图3：不同含量的Pt/Fe-MgAl2O4催化剂对低碳烯烃的选择性，其中a-Fe-MgAl2O4；b-Pt0.4/Fe100-MgAl2O4；c-Pt0.7/Fe100-MgAl2O4；d-Pt1/Fe100-MgAl2O4.
图4：不同含量的Pt/Fe-MgAl2O4催化剂对C5+的选择性，其中a-Fe-MgAl2O4；b-Pt0.4/Fe100-MgAl2O4；c-Pt0.7/Fe100-MgAl2O4；d-Pt1/Fe100-MgAl2O4。
图5：不同含量的Pt/Fe-MgAl2O4催化剂对CO的转化率，其中a-Fe-MgAl2O4；b-Pt0.4/Fe100-MgAl2O4；c-Pt0.7/Fe100-MgAl2O4；d-Pt1/Fe100-MgAl2O4。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
所述的FePt双金属催化剂应用于CO加氢制备低碳烯烃的反应过程。反应条件如下：负载的FePt双金属催化剂的催化性能评价在微型管式催化剂评价装置上进行，反应管规格d＝10mm和l＝600mm。整个装置有三条气路构成。其中，第一路为合成气，其组分主要为Ar：H2：CO体积比＝5：47.5：47.5；第二路为N2气路。N2可用来检查装置是否漏气，同时还可以在反应结束后对整个管路进行吹扫。第三路为H2，主要用于催化剂反应前的预还原过程。由于催化剂表面的活性位在反应之前可能会有一部分被氧化，因此在反应前应先在反应管内用H2进行预还原处理。可将H2流速控制在40ml/min左右，而后设置升温程序，使温度由室温升高到450℃左右，升温速率控制在5℃/min左右，而后保温1小时。待温度开始下降时，将管路中H2关闭，用N2进行吹扫。待温度降到反应温度(340℃)时，再将管路中的N2关闭，通入合成气，气体积空速控制为3000h-1，压力升至2Mpa，而后进行催化反应评价。
对比例1
步骤A：称取8.5467g Mg(NO3)2·6H2O、1.2504g Al(NO3)3·9H2O、5.3867gFe(NO3)3·9H2O放入一烧杯中，加入250mL去离子水中进行溶解；另外称取3.533g Na2CO3和3.2g NaOH放入另一烧杯中，同样加入250mL去离子水进行溶解。将两种溶液同时缓慢滴入1000ml的四口烧瓶之中，并严格控制溶液的pH，使其恒定保持在9.5。而后升温至95℃，保持20小时进行晶化。经抽滤、洗涤、干燥、研磨后，便可得到MgAlFe-CO3 2--LDHs样品。
步骤B：取部分研磨的MgAlFe-CO3 2--LDHs粉末放入瓷舟之中，然后将其置于管式电阻炉的热电偶附近，而后将管内抽为真空。观察管内压力不会发生变化后，通入H2至恢复常压，并调节H2流量至40ml/min。设置升温程序，使温度由室温升高到900℃，速率设为5℃/min，而后保持30分钟。当温度降至室温后保持一段时间，通入1％氧气的氮氧混合气保持20min，而后取出，得到Fe-MgAl2O4催化剂。由ICP测得，催化剂中Fe的质量分数为26.4％。
步骤C：催化剂Fe-MgAl2O4的催化性能评价在微型管式催化剂评价装置上进行。称取0.7g的颗粒为20～40目的Fe-MgAl2O4催化剂，装入热电偶所及反应管之处，剩余部分用石英砂填充。首先将催化剂在线预还原，通入还原气H2，体积空速设为3000h-1，升温速率为5℃/min升至450℃保持1小时。待温度开始下降时，将管路中H2关闭，用N2进行吹扫。待温度降到反应温度(340℃)时，再将管路中的N2关闭，通入合成气，气体积空速控制为3000h-1，压力升至2Mpa，而后进行催化反应评价。催化产物采用气相色谱在线分析，测得反应稳定状态下，低碳烯烃的选择性为26％，C5+选择性可达29％，同时活性能达到2.92mol/gFe h，CO转化率可达89％。
实施例2
步骤A：称取8.5467g Mg(NO3)2·6H2O、1.2504g Al(NO3)3·9H2O、5.3867gFe(NO3)3·9H2O放入一烧杯中，加入250mL去离子水中进行溶解；另外称取3.533g Na2CO3和3.2g NaOH放入另一烧杯中，同样加入250mL去离子水进行溶解。将两种溶液同时缓慢滴入1000ml的四口烧瓶之中，并严格控制溶液的pH，使其恒定保持在9.5。而后升温至95℃，保持20小时进行晶化。经抽滤、洗涤、干燥、研磨后，便可得到MgAlFe-CO3 2--LDHs样品。
步骤B：取部分研磨的MgAlFe-CO3 2--LDHs粉末放入瓷舟之中，然后将其置于管式电阻炉的热电偶附近，而后将管内抽为真空。观察管内压力不会发生变化后，通入H2至恢复常压，并调节H2流量至40ml/min。设置升温程序，使温度由室温升高到900℃，速率设为5℃/min，而后保持30分钟。当温度降至室温后保持一段时间，通入1％氧气的氮氧混合气保持20min，而后取出，得到Fe-MgAl2O4催化剂。
步骤C：称取1.0g的Fe-MgAl2O4放于三口瓶中，按照n(Fe):n(Pt)＝100:0.4的比例，再取0.46ml浓度为0.01g/ml的Pt(NO3)2·4NH3溶液，并加入1.14ml去离子水稀释，超声均匀后加入三口瓶内，混合均匀，而后在摇床上摇晃5h，然后放入烘箱内干燥12h后取出，得到FePt双金属催化剂Pt0.4/Fe100-MgAl2O4。由ICP测得，催化剂中Fe的质量分数为25.8％，Pt的质量分数为0.31％。
步骤D：FePt双金属催化剂的催化性能评价在微型管式催化剂评价装置上进行。称取0.7g的颗粒为20～40目的FePt双金属催化剂，装入热电偶所及反应管之处，剩余部分用石英砂填充。首先将催化剂在线预还原，通入还原气H2，体积空速设为3000h-1，升温速率为5℃/min升至450℃保持1小时。待温度开始下降时，将管路中H2关闭，用N2进行吹扫。待温度降到反应温度(340℃)时，再将管路中的N2关闭，通入合成气，气体积空速控制为3000h-1，压力升至2Mpa，而后进行催化反应评价。催化产物采用气相色谱在线分析，测得反应稳定状态下，低碳烯烃的选择性为35％，C5+选择性可降到23％，同时活性能达到1.85mol/gFe h，CO转化率可达55％。
实施例3
步骤A：称取8.5467g Mg(NO3)2·6H2O、1.2504g Al(NO3)3·9H2O、5.3867gFe(NO3)3·9H2O放入一烧杯中，加入250mL去离子水中进行溶解；另外称取3.533g Na2CO3和3.2g NaOH放入另一烧杯中，同样加入250mL去离子水进行溶解。将两种溶液同时缓慢滴入1000ml的四口烧瓶之中，并严格控制溶液的pH，使其恒定保持在9.5。而后升温至95℃，保持20小时进行晶化。经抽滤、洗涤、干燥、研磨后，便可得到MgAlFe-CO3 2--LDHs样品。
步骤B：取部分研磨的MgAlFe-CO3 2--LDHs粉末放入瓷舟之中，然后将其置于管式电阻炉的热电偶附近，而后将管内抽为真空。观察管内压力不会发生变化后，通入H2至恢复常压，并调节H2流量至40ml/min。设置升温程序，使温度由室温升高到900℃，速率设为5℃/min，而后保持30分钟。当温度降至室温后保持一段时间，通入1％氧气的氮氧混合气保持20min，而后取出，得到Fe-MgAl2O4催化剂。
步骤C：称取1.0g的Fe-MgAl2O4放于三口瓶中，按照n(Fe):n(Pt)＝100:0.7的比例，再取0.81ml浓度为0.01g/ml的Pt(NO3)2·4NH3溶液，并加入0.79ml去离子水稀释，超声均匀后加入三口瓶内，混合均匀，而后在摇床上摇晃5h，然后放入烘箱内干燥12h后取出，得到FePt双金属催化剂Pt0.7/Fe100-MgAl2O4。由ICP测得，催化剂中Fe的质量分数为24.9％，Pt的质量分数为0.67％。
步骤D：FePt双金属催化剂的催化性能评价在微型管式催化剂评价装置上进行。称取0.7g的颗粒为20～40目的FePt双金属催化剂，装入热电偶所及反应管之处，剩余部分用石英砂填充。首先将催化剂在线预还原，通入还原气H2，体积空速设为3000h-1，升温速率为5℃/min升至450℃保持1小时。待温度开始下降时，将管路中H2关闭，用N2进行吹扫。待温度降到反应温度(340℃)时，再将管路中的N2关闭，通入合成气，气体积空速控制为3000h-1，压力升至2Mpa，而后进行催化反应评价。催化产物采用气相色谱在线分析，测得反应稳定状态下低碳烯烃的选择性为30％，C5+选择性可降到14％，同时活性能达到1.81mol/gFe h，CO转化率可达52％。
实施例4
步骤A：称取8.5467g Mg(NO3)2·6H2O、1.2504g Al(NO3)3·9H2O、5.3867gFe(NO3)3·9H2O放入一烧杯中，加入250mL去离子水中进行溶解；另外称取3.533g Na2CO3和3.2g NaOH放入另一烧杯中，同样加入250mL去离子水进行溶解。将两种溶液同时缓慢滴入1000ml的四口烧瓶之中，并严格控制溶液的pH，使其恒定保持在9.5。而后升温至95℃，保持20小时进行晶化。经抽滤、洗涤、干燥、研磨后，便可得到MgAlFe-CO3 2--LDHs样品。
步骤B：取部分研磨的MgAlFe-CO3 2--LDHs粉末放入瓷舟之中，然后将其置于管式电阻炉的热电偶附近，而后将管内抽为真空。观察管内压力不会发生变化后，通入H2至恢复常压，并调节H2流量至40ml/min。设置升温程序，使温度由室温升高到900℃，速率设为5℃/min，而后保持30分钟。当温度降至室温后保持一段时间，通入1％氧气的氮氧混合气保持20min，而后取出，得到Fe-MgAl2O4催化剂。
步骤C：称取1.0g的Fe-MgAl2O4放于三口瓶中，按照n(Fe):n(Pt)＝100:1的比例，再取1.15ml浓度为0.01g/ml的Pt(NO3)2·4NH3溶液，并加入0.45ml去离子水稀释，超声均匀后加入三口瓶内，混合均匀，而后在摇床上摇晃5h，然后放入烘箱内干燥12h后取出，得到FePt双金属催化剂Pt1/Fe100-MgAl2O4。由ICP测得，催化剂中Fe的质量分数为25.3％，Pt的质量分数为0.87％。
步骤D：FePt双金属催化剂的催化性能评价在微型管式催化剂评价装置上进行。称取0.7g的颗粒为20～40目的FePt双金属催化剂，装入热电偶所及反应管之处，剩余部分用石英砂填充。首先将催化剂在线预还原，通入还原气H2，体积空速设为3000h-1，升温速率为5℃/min升至450℃保持1小时。待温度开始下降时，将管路中H2关闭，用N2进行吹扫。待温度降到反应温度(340℃)时，再将管路中的N2关闭，通入合成气，气体积空速控制为3000h-1，压力升至2Mpa，而后进行催化反应评价。催化产物采用气相色谱在线分析，测得反应稳定状态下低碳烯烃的选择性为28％，C5+选择性可降到6％，同时活性能达到1.47mol/gFe h，CO转化率可达43％。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。

Claims (9)

1.一种FePt双金属催化剂，其特征在于，所述催化剂中，Pt颗粒均匀分布于活性中心Fe表面，并共同负载于惰性载体MgAl尖晶石上；催化剂中Pt与Fe的摩尔比为0.2:100～1:100；将水滑石前体MgAlFe-CO3 2--LDHs在H2气氛中还原后，将Pt负载于Fe-MgAl2O4催化剂上。
2.按照权利要求1所述的一种FePt双金属催化剂，其特征在于，催化剂活性中心Fe负载量为20wt％～30wt％。
3.按照权利要求1所述的一种FePt双金属催化剂，其特征在于，Pt的负载量为0.2％～1wt％。
4.制备权利要求1所述的一种FePt双金属催化剂的方法，其特征在于，将水滑石前体MgAlFe-CO3 2--LDHs在H2气氛中还原后，将Pt负载于Fe-MgAl2O4催化剂上。
5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，水滑石前体MgAlFe-CO3 2--LDHs中水滑石层板二价阳离子选择Mg2+，三价阳离子选择Al3+和Fe3+；将水滑石前体MgAlFe-CO3 2--LDHs在H2气氛中还原，还原温度控制在600℃～900℃，还原时间控制在0.5h～2h。
6.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，将水滑石前体MgAlFe-CO3 2--LDHs粉末放入瓷舟之中，然后将其置于管式电阻炉的热电偶附近，而后将管内抽为真空；观察管内压力不会发生变化后，通入H2，设置升温程序，使温度由室温升高到600℃～900℃，升温速率设为5-10℃/min，而后保持0.5h～2h；当温度降至室温后保持一段时间，通入氧气体积含量1％的氮氧混合气保持20min，而后取出，得到Fe-MgAl2O4催化剂；然后将Pt负载于还原得到的Fe-MgAl2O4催化剂之上。
7.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，将Pt负载于还原得到的Fe-MgAl2O4催化剂之上的步骤：称取Fe-MgAl2O4，按照Fe和Pt摩尔比100:0.4～100:1，再将Pt(NO3)2·4NH3水溶液与Fe-MgAl2O4混合，最终使Fe-MgAl2O4的浓度为0.600-0.650g/ml，超声并混合均匀，而后在摇床上摇晃5h，然后放入烘箱内干燥取出，得到FePt双金属催化剂。
8.按照权利要求7的方法，其特征在于，Fe-MgAl2O4的浓度为0.625g/ml。
9.权利要求1-3任一项所述的FePt双金属催化剂在CO加氢制备低碳烯烃的反应过程中的应用。
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