CN106008412A - 一种α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种α‑氯代‑α‑酰基‑γ‑丁内酯合成新工艺，其取消了中间的醋酸中和反应，在通氯气时也取消了小苏打参与反应。本发明具有减少反应时间和成本，提高生产效率，并且避免了生产醋酸钠废液，由固液两相反应变为液相反应，反应更完全，提高了收率等优点。
Description
技术领域
本发明属于有机物合成的化工领域，特别关于一种α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成新工艺。
背景技术
现在在α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的合成过程中，会采用醋酸中和步骤，这就使得最后的产物中会生成醋酸钠，而醋酸钠无法回收利用，只能作为废液排出。并且在后面小苏打参与的反应中，由于小苏打为固体结晶，不易与液相的有机物完全反应，这就增加了反应的时间和难度，同时采用小苏打还会产生氯化钠废水。所以说，现有合成α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的工艺中，会出现醋酸钠废水，还有小苏打的固液反应液会降低反应收率，并且多步的中间反应也增加了反应时间，提高了生产成本，并且使用小苏打后会产生更多的氯化钠废水，后期处理费时费力。
发明内容
本发明的目的是提供一种不产生醋酸钠废水、减少反应时间和成本、提高产物收率的α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成新工艺。
为达成上述目的，本发明采用如下技术方案：一种α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成新工艺，其特征在于：其包括有如下步骤：
一、将γ-丁内酯，醋酸甲酯，固体甲醇钠原料投入高压釜中，密闭高压釜；
二、将釜内温度升温到65-70℃后，保温反应5-6小时；
三、保温反应结束后，将釜内温度降温到室温后，取出反应液，过滤后提取出钠盐；
四、将钠盐配置成水溶液，通入氯气进行反应；
五、通氯气结束后，静置分层一段时间后，分离出α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯成品。
进一步地，所述步骤一中γ-丁内酯，醋酸甲酯，固体甲醇钠原料的质量比为1:2.5～3:0.85～0.9。
进一步地，所述步骤二中保温反应时的压力控制在0.2～0.4MPa。
进一步地，所述步骤四中钠盐的浓度为20～25％。
进一步地，所述步骤四中的通氯气时的温度控制在0～5℃。
进一步地，所述步骤五中静置分层的时间在10小时以上。
与现有技术相比，本发明省去中间的醋酸中和步骤，避免了醋酸钠废液的产生，并且因为减少中间步骤，不仅降低了整个过程的反应时间，提高了生产效率，还降低了生产成本。本发明还取消了小苏打参与反应，使得反应由固液两相反应变为液相反应，提高了反应速度及反应的完全度。并且。取消了小苏打参与反应，还能减少后续氯化钠废水的产生。
具体实施方式
为进一步阐述本发明所采用的技术手段和达到的技术效果，以下结合实施例对本发明做详细说明。
本发明α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成新工艺，其包括有如下步骤：
一、将γ-丁内酯，醋酸甲酯，固体甲醇钠原料以质量比为1:2.5～3:0.85～0.9的比例投入高压釜中，密闭高压釜；
二、将釜内温度升温到65-70℃后，压力控制在0.2～0.4MPa，保温反应5-6小时；
三、保温反应结束后，将釜内温度降温到室温后，取出反应液，过滤后提取出钠盐；
四、将钠盐配置成浓度为20～25％的水溶液，温度控制在0～5℃通入氯气进行反应；
五、通氯气结束后，静置分层10小时以上，分离出α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯成品。
步骤一至三中原料的反应式为：
步骤四钠盐的反应式为：
实施例1
在高压釜中加入100gγ-丁内酯，300g醋酸甲酯，90g固体甲醇钠，密闭好高压釜后，升温到65℃，压力控制在0.2MPa，保温反应5小时。保温结束后，降温到室温，取出反应液用过滤漏斗过滤，分离出钠盐，分出钠盐177g，加水将钠盐配置成20％的水溶液，降温至0℃。控制在0～5℃通氯气，通氯至颜色为乳白色，倒入分层漏斗分层，分出α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯142g，α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯收率95.4％。
实施例2
在高压釜中加入100gγ-丁内酯，280g醋酸甲酯，90g固体甲醇钠，密闭好高压釜后升温到70℃，压力控制在0.2MPa，保温反应6小时。保温结束后，降温到室温，取出反应液用过滤漏斗过滤，分离出钠盐，分出钠盐175.4g，加水将钠盐配置成20％的水溶液，降温至0℃。控制在0～5℃通氯，通氯至颜色为乳白色，倒入分层漏斗分层，分出α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯140.3g，α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯收率94.3％。
实施例3
在高压釜中加入100gγ-丁内酯，300g醋酸甲酯，88g固体甲醇钠，密闭好高压釜后升温到65℃，压力控制在0.4MPa，保温反应5小时。保温结束后，降温到室温，取出反应液用过滤漏斗过滤，分离出钠盐，分出钠盐165g，加水将钠盐配置成20％水溶液，降温至0℃。控制在0～5℃通氯，通氯至颜色为乳白色，倒入分层漏斗分层，分出α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯138g，α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯收率92.7％。
本发明具有如下优点：
1.省去中间醋酸中和的步骤，减少反应时间和成本，提高生产效率，并且避免了生产醋酸钠废液。
2.反应由固液两相反应变为液相反应，反应更完全，提高了收率。
3.取消小苏打参与反应，减少了后续氯化钠废水的产生，不仅降低了生产成本，而且减少了对环境的影响。
上文对本发明进行了足够详细的具有一定特殊性的描述。所属领域内的普通技术人员应该理解，实施例中的描述仅仅是示例性的，在不偏离本发明的真实精神和范围的前提下做出所有改变都应该属于本发明的保护范围。本发明所要求保护的范围是由所述的权利要求书进行限定的，而不是由实施例中的上述描述来限定的。
Claims (6)
1.一种α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成新工艺，其特征在于：其包括有如下步骤：
一、将γ-丁内酯，醋酸甲酯，固体甲醇钠原料投入高压釜中，密闭高压釜；
二、将釜内温度升温到65-70℃后，保温反应5-6小时；
三、保温反应结束后，将釜内温度降温到室温后，取出反应液，过滤后提取出钠盐；
四、将钠盐配置成水溶液，通入氯气进行反应；
五、通氯结束后，静置分层一段时间后，分离出α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯成品。
2.根据权利要求1所述的α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成新工艺，其特征在于：所述步骤一中γ-丁内酯，醋酸甲酯，固体甲醇钠原料的质量比为1:2.5～3:0.85～0.9。
3.根据权利要求1所述的α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成新工艺，其特征在于：所述步骤二中保温反应时的压力控制在0.2～0.4MPa。
4.根据权利要求1所述的α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成新工艺，其特征在于：所述步骤四中钠盐的浓度为20～25％。
5.根据权利要求1所述的α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成新工艺，其特征在于：所述步骤四中的通氯气时的温度控制在0～5℃。
6.根据权利要求1所述的α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯合成新工艺，其特征在于：所述步骤五中静置分层的时间在10小时以上。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 224100 Southern District of Yancheng City Dafeng Marine Economic Development Zone, Jiangsu Applicant after: Jiangsu Brother Vitamins Co., Ltd. Address before: 224145 Southern District of Yancheng City Marine Economic Development Zone, Jiangsu Applicant before: Jiangsu Brother Vitamins Co., Ltd. |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20161012 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |